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文檔簡介

氫化可的松的含量測定藥學(xué)專業(yè)團隊：胡琦蘭┏實訓(xùn)目標┛掌握高效液相色譜法中內(nèi)標法測定藥物含量的基本方法和操作技術(shù)。熟悉內(nèi)標法的有關(guān)計算問題及結(jié)果判斷。了解高效液相色譜法測定氫化可的松的原理?！緝x器設(shè)備】高效液相色譜儀、色譜柱、十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論板數(shù)按醋酸氫化可的松峰計算一般為6000、醋酸氫化可的松與醋酸可的松的分離度應(yīng)大于5.5。紫外吸收檢測器【藥品試劑】乙腈（色譜純）水（色譜純）甲醇【實驗原理】供試品經(jīng)處理后用甲醇溶解并稀釋成一定濃度的溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長254nm處檢測醋酸氫化可的松的吸收值，計算出其含量。（四）供試品溶液的制備取本品適量，精密稱定，加甲醇溶解并定量稀釋成每1ml中約含0.05mg的溶液。（五）測定法精密量取氫化可的松對照品溶液與內(nèi)標溶液各5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，搖勻，取10ul注入液相色譜儀，記錄色譜圖，計算校正因子；另取供試品溶液與內(nèi)標溶液各5ml，同法操作，測定待測成分和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積，計算即得。【實訓(xùn)指導(dǎo)】復(fù)習(xí)《藥物化學(xué)》中氫化可的松的結(jié)構(gòu)特征、腎上腺皮質(zhì)激素類藥物的結(jié)構(gòu)特點和主要性質(zhì)；復(fù)習(xí)《分析化學(xué)》熟悉高效液相色譜法中外標法的原理及操作。氫化可的松的結(jié)構(gòu)和性質(zhì)：1、結(jié)構(gòu)中有共軛體系，具有紫外吸收。2、氫化可的松松3號位上有羰基，可以和生物堿發(fā)生沉淀反應(yīng)3、四號位上有雙鍵，可以被高錳酸鉀氧化，也可與溴水發(fā)生加成反應(yīng)。4、11位的羥基可與酸酐或酰氯成酯，利用酯具有一定的熔點，可進行熔點測定，其酯在堿性條件下再與羥胺作用，生成異羥肟酸，并與高鐵離子在酸性條件下絡(luò)合，顯紫紅色。5、此結(jié)構(gòu)與硫酸、磷酸、高氯酸等作用呈色。6、α-醇酮基與堿性酒石酸銅試液反應(yīng)生成磚紅色的氧化

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