苯胺類作業(yè)指導書

苯胺類作業(yè)指導書(依據(jù)標準:GB/T11889-1989)含義及有關(guān)質(zhì)量或排放標準苯胺類含義某些苯胺類化合物還具有致癌性。1-2分類質(zhì)量或排放標準污水分類質(zhì)量或排放標準污水1一切排污單位2〔黃浦江上游水源保護區(qū)〕2ⅠⅡⅢⅣⅤ1.02.05.0--0.5(水源)1.0(準水源)---1.02.05.0--注：1-中華人民共和國污水綜合排放標準〔GB8978-1996〕2-上海市污水綜合排放標準(DB31/199-1997)1N-(1-奈基)乙二胺偶氮分光光度法〔GB11889-89〕主題內(nèi)容與適用范圍N－〔1－萘基〕乙二胺重氮偶合比2510mm的比色皿，本方法的最低檢出濃度為含1.6mg/L。在酸性條件下測定，苯酚含量高于200mg/L時，對本方法有正干擾。原理〔pH1.5-2.0〕N－〔1－萘基〕乙二胺鹽偶合，生成紫紅色染料，進展分光光度法測定，測量波長為545nm。試劑分析中只使用公認的分析純試劑和蒸餾水或純度與之相當?shù)乃?。蒸餾水。硫酸氫鉀。無水碳酸鈉。100毫升〔應配少量，貯于棕色瓶中，置冰箱內(nèi)保存。25g/L2.5100毫升。2gN－〔1－萘基〕乙二胺100毫升。0.05mol/L。苯胺標準使用溶液。儀器分光光度計。25毫升具塞刻度試管。采樣與樣品采樣500毫升于硬質(zhì)玻璃瓶中〔24小時4度下保存〔不得超過兩周。試樣制備20pH6，作為試料。分析步驟校準曲線的繪制725毫升具塞刻度試管，分別參與苯胺標準使用溶液0.00,0.25,0.50,1.00,2.00,3.00,4.0010毫升。然后依據(jù)測定的步驟進展操作。以測得的吸光度減去試劑空白試驗的吸光度，和對應苯胺含量繪制校準曲線。測定251050毫克，搖勻〔可預先取另一份一樣體積的該水樣，用周密pH試紙把握其pH值1.5-2.0為參考值。參與N－〔1－萘基〕乙二胺鹽酸鹽溶液1.0毫升，用水稀2530545nm10mm比色皿，以水〔試料和校準曲線發(fā)色時間全都即可，由校準曲線上查出相應的苯胺含量?？瞻自囼灠?.6.2進展空白試驗，用水代替試料，并參與與測定時一樣體積的試劑。去干擾試驗脫色pH1.5-2.01－2分鐘，放置后再搖幾次，用中速濾紙濾，取濾液進展測定。方法指南樣品的保存集后應盡快送至試驗室分析，并以冷藏使延緩化學和生物化學反響。影響苯胺類測定的因素酸度50毫升的毫升〔mol/LHCL1/2H2SO4〕1.5小時以上。當酸度范圍在0.005-0.05mol/LHCL或H2SO42030分鐘。亞硝酸鹽量0-5.020-0.9毫升范圍,0.9-1.2范圍，樣品呈現(xiàn)淡紅紫色，并有高的吸光值讀數(shù)〔0.1-0.。重氮化時溫度和時間的影響重氮化時的溫度，在10－30度間獲得一樣的結(jié)果，當溫度超過35度時，2-30分鐘內(nèi)獲得一樣的結(jié)果，隨后將緩慢變質(zhì)，30－120分鐘使結(jié)果不穩(wěn)定。分解過量亞硝酸鹽的試劑和作用時間23％2％亞硝酸溶液后的剩余硝酸鹽。在5－30分鐘，獲得一樣的結(jié)果。N-na試劑用量和偶合時間的影響以苯胺進展的試驗，用量為0.1-7.5ml0.75%N-na試劑濃度在使充分顯色所需的時間上具有顯著的影響，用5.0毫升或以上，在30分鐘可到達完全顯色，2.575分鐘后測量吸光度。0.01。儀器操作規(guī)程〔見后頁。722S分光光度計操作規(guī)程使用前預備工作使用本儀器前必需認真閱讀說明書，嚴格依據(jù)說明書所述規(guī)程操作；預熱：儀器開機后燈及電子局部需熱平衡，故開機預熱30min后才能進展測0100％T。根本操作步驟調(diào)零：目的：校正根本讀數(shù)標尺兩端〔100％T調(diào)整，進入正確測試狀態(tài)；調(diào)整開機：開機預熱30min后，轉(zhuǎn)變測試波長時或測試一段時間后，以及作高精度測試前；〔關(guān)閉光門〕或用不透光材料在樣品室中遮斷光路，然后按“0％”鍵，即能自動調(diào)整零位；2.2100％T目的：校正根本讀數(shù)標尺兩端〔協(xié)作調(diào)零，進入正確測試狀態(tài)；試前；操作：將參比溶液置入樣品室光路中，蓋上樣品室蓋〔同時翻開光門“100％100%〔一次有誤差時可加按一次；注：調(diào)整1000％，調(diào)整后請檢查0％，如有0％一次。調(diào)整波長鈕左側(cè)的顯示窗顯示，讀出波長時目光垂直觀看；480nm480nm～1000轉(zhuǎn)變試樣槽位置讓不同樣品進入光路拉桿到位時有定位感，到位時請前后推動一下以確保定位正確；確定濾光片位置品室內(nèi)側(cè)，用一撥桿來轉(zhuǎn)變位置；〔見機內(nèi)印字指示400-1000nm340-380nm〔100％T〕轉(zhuǎn)變標尺本儀器設(shè)有四種標尺：TRANSABS.吸光度： 標準曲線法或確定吸取法在作動力學測試時亦能利用本系統(tǒng)；FACT.濃度因子：用于在濃度因子法濃度直讀時設(shè)定濃度因子；子后的濃度直讀；MODE“TRANS.“ABS“FACT.TRANS.，每按一次挨次循環(huán)；測量吸光值A(chǔ)BS.儀器使用完畢后，關(guān)閉電源，蓋好防塵罩，填寫儀器使用狀況記錄。儀器維護及留意事項試樣室底不應沉積有不留神潑灑的溶液。光束出入口局部的石