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復(fù)方乙酰楊酸片的含量測定
實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖煜そ?jīng)典容量法的內(nèi)容及應(yīng)用。掌握復(fù)方制劑中各有效成分含量測定的原理和操作方法。儀器MettlerAL204電子天平;752型紫外-可見分光光度儀;AYD-1自動永停滴定儀;HHS型電熱恒溫水浴鍋;容量瓶規(guī)格:25ml、50ml、100ml;刻度移液管規(guī)格:5ml、10ml;定量濾紙規(guī)格:直徑10cm;錐形瓶規(guī)格:250ml;碘量瓶規(guī)格:250ml;圓底燒瓶規(guī)格:250ml;分液漏斗規(guī)格:125ml。研缽;白瓷板;球形冷凝管;實(shí)驗(yàn)原理復(fù)方乙酰水楊酸中主要含乙酰水楊酸、非那西丁和咖啡因。
(一)、乙酰水楊酸乙酰水楊酸為芳酸類藥物,Ka=3.27×10-4,可用酸堿滴定法,等電點(diǎn)時溶液呈堿性,用酚酞做指示劑。(二)非那西丁非那西丁為芳酰胺類藥物,水解后重氮化法測定;(三)咖啡因
咖啡因?yàn)辄S嘌呤類生物堿,Kb=0.7×10-14不能用一般生物的含量測定方法,利用其在酸性條件下與碘發(fā)生定量沉淀的性質(zhì),用剩余碘量法測定。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容取本品20片,精密稱定,研細(xì)備用。(一)乙酰水楊酸的測定(二)非那西丁的測定(三)咖啡因的測定(一)乙酰水楊酸的測定:
精稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)乙酰水楊酸0.4g)分液漏斗加水15ml搖勻氯仿提取四次(20、10、10、10ml)10ml水洗滌氯仿液水浴蒸干殘渣加中性乙醇20mL溶解酚酞3dNaOH滴定液(0.1mol/L)無色溶液
終點(diǎn)淺紅色(三)咖啡因的測定
精稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)咖啡因50mg)碘量瓶
加稀鹽酸5mL
濾過精密取25mL至量瓶淀粉指示劑硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)
終點(diǎn)淺紅色溶解、過濾、洗滌容量瓶50mL
加25mL碘液(0.1mol/L)水定容搖勻空白實(shí)驗(yàn)暗處15min淡黃色終點(diǎn)無色注意事項(xiàng)1、乙酰水楊酸的測定中,萃取氯仿時應(yīng)保證萃取效率;滴定溫度應(yīng)為5-15℃,終點(diǎn)呈粉紅色應(yīng)保持30秒不退。2、非那西丁的測定中,指示劑的顯色應(yīng)強(qiáng)調(diào)立即(即時間應(yīng)短):為了減少外指示劑法引起的樣品量損失,可預(yù)先做一份求得大概含量,然后再準(zhǔn)確測定。3、咖啡因的測定中注意指示劑的加入時機(jī)和空白實(shí)驗(yàn)時的平行原則。思考題1、列舉復(fù)方乙酰水楊酸片的其它含量測定方法并簡述其優(yōu)缺點(diǎn)。2、乙酰水楊酸的測定中提取氯仿液為什么用同一份水洗滌?3、乙酰水楊酸的測定中為什么用中性乙醇,如果用乙醇對結(jié)果有什么影響?4、非那西丁的測定中加溴化鉀的作
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