關(guān)于殘留農(nóng)藥檢測的凈化方法課件

關(guān)于殘留農(nóng)藥檢測的凈化方法

1來自食品成分的雜質(zhì)極性物質(zhì)類脂體色素脂肪酸葉綠素綠葉素類黃酮胡蘿卜素硬脂酸油酸咖啡因2凈化的方法轉(zhuǎn)溶（液液萃?。?/p>

水和不溶于水的溶劑、正己烷/乙腈、酸性、堿性條件下柱色譜

硅膠柱、固相萃取柱、多孔硅藻土、GPC其他

凝固處理、醋酸鉛處理、冷凍-磷酸處理3碳系

石墨碳（GC）

殘留農(nóng)藥檢測中使用的固相柱

5石墨碳的特性石墨碳的結(jié)構(gòu)綠葉素6使用石墨碳時的要點對葉綠素、色素成分的去除效果好通過增加溶出量或提高甲苯比率而變得可回收按比例縮小GC的填充量除甲苯外，還能使用丙酮：正己烷溶液主要用途是給儀器減負(fù)，因此對去除雜質(zhì)峰的效果不大7碳系

石墨碳（GC）離子交換系

氨基（NH2）、N-丙基乙二胺（PSA）、強陰離子交換（SAX）

殘留農(nóng)藥檢測中使用的固相柱

8使用離子交換柱時的要點對脂肪酸、一部分色素的去除效果好對象物質(zhì)中含有酸性物質(zhì)時不易回收除離子交換以外，極性基團(tuán)相互作用的效果也不錯需要根據(jù)高精度離子交換、對象物質(zhì)豐富的極性基團(tuán)相互作用和目標(biāo)物質(zhì)分別使用由于保存狀況會影響其活性，因此需注意保存方法10－Si－C１８的結(jié)構(gòu)－CH３：－（CH2)－12使用C18的有效凈化方法C18凈化無100%ACN80%ACN/水67%ACN/水50%ACN/水

高

低CAN濃度

100%ACN80%ACN/水C18去除的成分●低極性雜質(zhì)●高級脂肪酸酯類●綠色素＜14碳系

石墨碳（GC）離子交換系

氨基（NH2）、N-丙基乙二胺（PSA）、強陰離子交換（SAX）反相系

十八烷基（Ｃ18）順相系

硅膠（Si）、硅酸鎂（FL）

殘留農(nóng)藥檢測中使用的固相柱

15順相系柱的種類二氧化硅-Si-OH硅酸鎂MgO?SiO216使用順相系柱時的要點對極性物質(zhì)的去除效果好硅酸鎂的粒徑較大，因此對樣品量多或粘性大的物質(zhì)有效具有吸濕性，保存狀態(tài)不好時其溶出舉動會發(fā)生變化，因此需注意保存方法選擇性和凈化效果很難兩全，因此在使用其他柱凈化后，再使用其凈化，效果更加17離子交換、反相柱的2次作用OHSiSiSiOOHOHSiOHOOOORSiOHOOSiSiSiOOHOSiOHOOOORSiOOHRSiHOCH3CH3CH3SiOHROHCl＋硅基官能團(tuán)18其他凈化方法凝固法

凝聚脂溶性色素和雜質(zhì)，然后沉淀

凝固液：氯化銨20g、85%磷酸40ml、

水360ml

稀釋10倍后使用

向抽出干固后的殘留物中加丙酮5ml、凝固液50ml

硅藻土5g，振蕩后放置5分鐘，吸引過濾醋酸鉛法

去除丹寧和皂甙

向植物抽取液300ml中加入飽和醋酸鉛溶液2ml，

加入硅藻土2g，振蕩后放置5分鐘，吸引過濾20其他凈化方法●冷凍－磷酸處理法

適用于洋蔥、蔥等含有硫化丙烯的食品植物細(xì)胞為粉碎狀態(tài)，和酶發(fā)生反應(yīng)分解而生成。冷凍→粉碎細(xì)胞，防止硫化丙烯汽化，延遲酶反應(yīng)磷酸處理→阻止酶反應(yīng)將冷凍一夜的樣品在冰凍狀態(tài)下?lián)v碎，用等量磷酸溶液均質(zhì)后，量取2倍于采集的量，用溶劑抽取?！駟栴}點磷酸（pH2.0）的影響

21分析儀器的選擇FPD、ECD、NPD/GCUV、PDA-LCGC/MSLC/MS雜質(zhì)多的樣品判定困難根據(jù)所選離子受夾雜物的影響選擇性低

高GC/MS/MSLC/MS/MS選擇性高，不易受夾雜物的影響。

適用于多成分同時分析23SIM同時分析的問題點乙呋草黃

除草定

保留時間近似的成分，有相同質(zhì)量數(shù)時，對判定準(zhǔn)確度和定量值有影響24大蒜STD蔥姜（泰國產(chǎn)）紫蘇26毒死蜱

七氯溴氰菊酯

苯硫威

STD