黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義課件

主要內(nèi)容

研究背景研究方案樣品的采集與分析黃河水中抗生素的種類與含量分布富集方法研究總結(jié)主要內(nèi)容研究背景

研究背景研究方案樣品的采集與分析

黃河水中抗生素的種類與含量分布富集方法研究

總結(jié)研究背景PPCPs研究的發(fā)展研究背景

20世紀(jì)60年代：卡爾松的《寂靜的春天》，最早喚起世人對環(huán)境中農(nóng)藥帶來的生態(tài)與人體健康負(fù)面影響的正視；

20世紀(jì)80年代：美、歐等公布優(yōu)控污染物“黑名單”；

20世紀(jì)90年代：環(huán)境中的持久性有機污染物（POPs）被廣泛關(guān)注并于2001年通過了127個國家聯(lián)合簽署的旨在全面禁止和限制POPs的“斯德哥爾摩公約”。

20世紀(jì)90年代后期：開始關(guān)注PPCPs的使用及其對環(huán)境生態(tài)的影響PPCPs研究的發(fā)展研究背景20世紀(jì)60年代：卡爾

PPCPs的特點研究背景PPCPs均是以獲得顯著生物效應(yīng)為目標(biāo)而研發(fā)并使用的，因此在某些方面，其環(huán)境危害對生物的影響較之其它類別有機污染物可能更為顯著；

PPCPs的親脂性、親水性(可穿透細(xì)胞膜)以及一定的穩(wěn)定性(避免在發(fā)生治療效應(yīng)之前失活)等特點，使得多數(shù)藥物更易產(chǎn)生生物累積，并對水生或陸生生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生負(fù)面效應(yīng)；PPCPs多數(shù)具有分子量大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜以及在環(huán)境中含量很低(ppt-ppb級)的特點，因此樣品前處理顯得更加困難，對分析測試的要求更高。PPCPs的特點研究背景PPCPs均是以獲得顯著生物研究背景抗生素使用存在的問題及其危害

人用抗生素的濫用（危害健康，甚至死亡）

中國每年約有250萬人因藥物不良反應(yīng)致病住院，有20萬人死于藥品不良反應(yīng)，其中又有40％（8萬人）死于抗生素濫用。在我國，約一半左右的耳聾患者因濫用氨基糖苷類抗生素所致。在近日召開的國際兒科藥理會議上傳出消息：中國兒童抗生素濫用最厲害。

家禽飼養(yǎng)和水產(chǎn)養(yǎng)殖中的抗生素濫用（可通過食物鏈傳遞）

在我國農(nóng)村以及沿海養(yǎng)殖地區(qū)，由于廣大農(nóng)民和水產(chǎn)養(yǎng)殖戶對農(nóng)作物和水產(chǎn)病蟲害防治知識的不足，普遍存在著濫用農(nóng)用抗生素的現(xiàn)象。突出的問題是施用抗生素種類多、劑量大。畜禽及魚類等養(yǎng)殖業(yè)，濫用抗生素的問題則更嚴(yán)重?？股卦斐杉?xì)菌的耐藥性

無限制的濫用造成耐藥性增長過快，據(jù)國內(nèi)藥監(jiān)機構(gòu)公布，國內(nèi)喹諾酮類抗生素已半數(shù)失效。

研究背景抗生素使用存在的問題及其危害人用抗生素的濫用（研究方案

背景

研究方案樣品的采集與分析黃河水中抗生素的種類與含量分布富集方法研究總結(jié)研究方案背景抗生素研究方案濃度水平來源分析影響因素抗生素研究方案濃度水平樣品的采集與分析

背景研究方案

樣品的采集與分析

黃河水中抗生素的種類與含量分布富集方法研究總結(jié)樣品的采集與分析背景

采樣位置

樣品的采集與分析采樣位置樣品的采集與分析樣品的采集與分析

采樣位置采樣時間

2006年5月樣品的采集與分析采樣位置樣品的采集與分析

實驗步驟水樣靜置至室溫1L廣口瓶0.45μm濾膜

100μL，1μg/mL13C3-咖啡因

洗脫液甲醇淋洗3次

甲醇-水（60:40）定溶至1mL在36℃下用N2吹掃至近干

固相萃取柱富集LC-MS-MS檢測靜置3min

0.45um濾膜樣品的采集與分析實驗步驟水樣靜置至室溫1L廣口瓶0.45樣品的采集與分析試劑

7種抗生素標(biāo)樣（氧氟沙星、諾氟沙星、羅紅霉素、紅霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑，含量>99％，sigma公司）；13C3-咖啡因溶液（1mg/mL，CambridgeIsotopeLabs,USA）儀器

Agilent-1100高效液相色譜儀，MS/MS串聯(lián)質(zhì)譜儀（API4000，美國AppliedBiosystems公司）樣品的采集與分析試劑樣品的采集與分析液相色譜與質(zhì)譜條件

色譜條件色譜柱:ODS-P(4.6mm250mm，DIKMA)；進(jìn)樣量:20μL；流動相:乙腈（A）和0.2%甲酸溶液（B）；流速:0.4mL·min-1；

梯度淋洗程序:40%A（0-8min），然后在2min內(nèi)將A相線性增加至60%并保持15min，隨后在5min內(nèi)降低A相至40%并保持5min。樣品的采集與分析液相色譜與質(zhì)譜條件樣品的采集與分析液相色譜與質(zhì)譜條件

質(zhì)譜條件離子源:ESI源(TurboIonspray)；離子源I(GS1)和II(GS2)的氣體流量:20和40mL·min-1

；氣體:N2；離子源的碰撞氣流量:6mL·min-1

；輔助加熱器溫度:450℃；電離電壓:5500V；檢測方式:多反應(yīng)選擇監(jiān)測(MRM)離子模式。樣品的采集與分析液相色譜與質(zhì)譜條件

背景研究方案樣品的采集與分析

黃河水中抗生素的種類與含量分布

富集方法研究總結(jié)黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義背景黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義黃河水中抗生素的種類抗生素：氧氟沙星、諾氟沙星、羅紅霉素、紅霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑。主要存在有：氟喹諾酮類藥物：氧氟沙星、諾氟沙星；大環(huán)內(nèi)酯類藥物：羅紅霉素、紅霉素；磺胺類藥物：磺胺甲噁唑黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義黃河水中抗生素的種類氟喹諾酮黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義各抗生素的含量分布(ng/L)樣品編號及采樣點磺胺類氟喹諾酮類大環(huán)內(nèi)酯類磺胺甲惡唑氧氟沙星諾氟沙星紅霉素（脫水）羅紅霉素1風(fēng)陵渡大橋------4--2三門峽水庫------13--3小浪底水庫--8274102954孟津大橋--3746--165洛陽石化總廠--5612856536楊溝村3264164----7首陽山電廠(孟津東良村)--56------8高崖寨--111152--189龍門公路大橋--79------10伊洛河匯合口53----66--11首陽山電廠--114327776612河南化工廠--120236----13伊洛河神北村------3664黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義各抗生素的含量分布(ng/L黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義各抗生素的含量分布(ng/L)14黃河1--48106236615黃河223122127248916黃河3--120150392417汜水68129----6218汜水黃河56123172----19東平灘------769120沁河------563821沁河黃河17----103122花園口--128147----23開封大橋--115168----24濮陽東明公路大橋--209242----25金堤河(賈海橋)11----284226金堤河黃河--116300----平均值3811.7169.343.653.9黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義各抗生素的含量分布(ng/L黃河水中抗生素的種類與含量分布黃河與珠江廣州河段(洪季)中抗生素的平均含量的對比黃河水中抗生素的種類與含量分布黃河與珠江廣州河段(洪季)中抗黃河與珠江廣州河段(枯季)中抗生素的平均含量的對比黃河水中抗生素的種類與含量分布黃河與珠江廣州河段(枯季)中抗生素的平均含量的對比黃河水中抗黃河水中抗生素的種類與含量分布與易北河水中抗生素含量相比較(ng/L)河流氧氟沙星諾氟沙星紅霉素羅紅霉素磺胺甲噁唑黃河37-26446-3244-10216-953-68易北河----30-7030-40--黃河水中抗生素的種類與含量分布與易北河水中抗生素含量相比較(氟喹諾酮類藥物的含量分布黃河水中抗生素的種類與含量分布氟喹諾酮類藥物的含量分布黃河水中抗生素的種類與含量分布黃河水中抗生素的種類與含量分布大環(huán)內(nèi)酯類藥物的含量分布黃河水中抗生素的種類與含量分布大環(huán)內(nèi)酯類藥物的含量分布磺胺類藥物含量分布黃河水中抗生素的種類與含量分布磺胺類藥物含量分布黃河水中抗生素的種類與含量分布

背景研究方案樣品的采集與分析黃河水中抗生素的種類與含量分布

富集方法研究總結(jié)富集方法研究背景富集方法研究富集方法研究

在進(jìn)行本實驗的同時，采用HLB柱對養(yǎng)豬場的廢水中的抗生素進(jìn)行富集。在采用HPLC-MS對樣品進(jìn)行檢測時，卻檢測不出信號。原因：養(yǎng)豬場廢水的基體十分復(fù)雜

養(yǎng)豬場廢水中含有大量的有機酸和腐殖質(zhì)，這些基體把HLB柱的填充物飽和了，故抗生素沒法在HBL柱上富集。富集方法研究在進(jìn)行本實驗的同時，采用HLB柱對總結(jié)

人類使用的抗生素又從水循環(huán)中回到我們的生活中，從對母親河抗生素的含量來看，河水中抗生素的含量有增長的趨勢，并且受影響的流域越來越廣。同時在與珠江廣州河段(枯季)的比較可知，抗生素在全國不同河流的含量都很高，但對比歐洲易北河相同抗生素的含量，可知抗生素在我國的污染已經(jīng)非常嚴(yán)重，應(yīng)當(dāng)引起重視。同時，由于珠江和黃河水系的不同，珠江的水系比較發(fā)達(dá)，而且處于亞熱帶，洪季降雨較多，所以珠江廣州河段在洪季時的含量比黃河的含量要低很多。同時，難以估算抗生素含量的增長對黃河的影響，因為有關(guān)抗生素對生態(tài)影響的信息很少，而且難以對居民衛(wèi)生用藥和農(nóng)業(yè)用藥進(jìn)行具體的調(diào)查和檢測。因此，對抗生素的生態(tài)研究將是一個很迫切的任務(wù)。國家應(yīng)制定一系列關(guān)于抗生素使用的標(biāo)準(zhǔn)和抗生素對環(huán)境的影響進(jìn)行評估。總結(jié)人類使用的抗生素又從水循環(huán)中回到我們的生活中，從對母創(chuàng)新之處

探測了黃河流域在5月份的抗生素的含量水平分析了黃河流域抗生素的來源及含量變化的原因和影響因素對不同水樣的富集方法進(jìn)行了對比分析探索對我國與歐洲河流抗生素含量作了比較創(chuàng)新之處探測了黃河流域在5月份的抗生素的含量水平ThankYou!ThankYou!29主要內(nèi)容

研究背景研究方案樣品的采集與分析黃河水中抗生素的種類與含量分布富集方法研究總結(jié)主要內(nèi)容研究背景

研究背景研究方案樣品的采集與分析

黃河水中抗生素的種類與含量分布富集方法研究

總結(jié)研究背景PPCPs研究的發(fā)展研究背景

20世紀(jì)60年代：卡爾松的《寂靜的春天》，最早喚起世人對環(huán)境中農(nóng)藥帶來的生態(tài)與人體健康負(fù)面影響的正視；

20世紀(jì)80年代：美、歐等公布優(yōu)控污染物“黑名單”；

20世紀(jì)90年代：環(huán)境中的持久性有機污染物（POPs）被廣泛關(guān)注并于2001年通過了127個國家聯(lián)合簽署的旨在全面禁止和限制POPs的“斯德哥爾摩公約”。

20世紀(jì)90年代后期：開始關(guān)注PPCPs的使用及其對環(huán)境生態(tài)的影響PPCPs研究的發(fā)展研究背景20世紀(jì)60年代：卡爾

PPCPs的特點研究背景PPCPs均是以獲得顯著生物效應(yīng)為目標(biāo)而研發(fā)并使用的，因此在某些方面，其環(huán)境危害對生物的影響較之其它類別有機污染物可能更為顯著；

PPCPs的親脂性、親水性(可穿透細(xì)胞膜)以及一定的穩(wěn)定性(避免在發(fā)生治療效應(yīng)之前失活)等特點，使得多數(shù)藥物更易產(chǎn)生生物累積，并對水生或陸生生態(tài)系統(tǒng)產(chǎn)生負(fù)面效應(yīng)；PPCPs多數(shù)具有分子量大、結(jié)構(gòu)復(fù)雜以及在環(huán)境中含量很低(ppt-ppb級)的特點，因此樣品前處理顯得更加困難，對分析測試的要求更高。PPCPs的特點研究背景PPCPs均是以獲得顯著生物研究背景抗生素使用存在的問題及其危害

人用抗生素的濫用（危害健康，甚至死亡）

中國每年約有250萬人因藥物不良反應(yīng)致病住院，有20萬人死于藥品不良反應(yīng)，其中又有40％（8萬人）死于抗生素濫用。在我國，約一半左右的耳聾患者因濫用氨基糖苷類抗生素所致。在近日召開的國際兒科藥理會議上傳出消息：中國兒童抗生素濫用最厲害。

家禽飼養(yǎng)和水產(chǎn)養(yǎng)殖中的抗生素濫用（可通過食物鏈傳遞）

在我國農(nóng)村以及沿海養(yǎng)殖地區(qū)，由于廣大農(nóng)民和水產(chǎn)養(yǎng)殖戶對農(nóng)作物和水產(chǎn)病蟲害防治知識的不足，普遍存在著濫用農(nóng)用抗生素的現(xiàn)象。突出的問題是施用抗生素種類多、劑量大。畜禽及魚類等養(yǎng)殖業(yè)，濫用抗生素的問題則更嚴(yán)重?？股卦斐杉?xì)菌的耐藥性

無限制的濫用造成耐藥性增長過快，據(jù)國內(nèi)藥監(jiān)機構(gòu)公布，國內(nèi)喹諾酮類抗生素已半數(shù)失效。

研究背景抗生素使用存在的問題及其危害人用抗生素的濫用（研究方案

背景

研究方案樣品的采集與分析黃河水中抗生素的種類與含量分布富集方法研究總結(jié)研究方案背景抗生素研究方案濃度水平來源分析影響因素抗生素研究方案濃度水平樣品的采集與分析

背景研究方案

樣品的采集與分析

黃河水中抗生素的種類與含量分布富集方法研究總結(jié)樣品的采集與分析背景

采樣位置

樣品的采集與分析采樣位置樣品的采集與分析樣品的采集與分析

采樣位置采樣時間

2006年5月樣品的采集與分析采樣位置樣品的采集與分析

實驗步驟水樣靜置至室溫1L廣口瓶0.45μm濾膜

100μL，1μg/mL13C3-咖啡因

洗脫液甲醇淋洗3次

甲醇-水（60:40）定溶至1mL在36℃下用N2吹掃至近干

固相萃取柱富集LC-MS-MS檢測靜置3min

0.45um濾膜樣品的采集與分析實驗步驟水樣靜置至室溫1L廣口瓶0.45樣品的采集與分析試劑

7種抗生素標(biāo)樣（氧氟沙星、諾氟沙星、羅紅霉素、紅霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑，含量>99％，sigma公司）；13C3-咖啡因溶液（1mg/mL，CambridgeIsotopeLabs,USA）儀器

Agilent-1100高效液相色譜儀，MS/MS串聯(lián)質(zhì)譜儀（API4000，美國AppliedBiosystems公司）樣品的采集與分析試劑樣品的采集與分析液相色譜與質(zhì)譜條件

色譜條件色譜柱:ODS-P(4.6mm250mm，DIKMA)；進(jìn)樣量:20μL；流動相:乙腈（A）和0.2%甲酸溶液（B）；流速:0.4mL·min-1；

梯度淋洗程序:40%A（0-8min），然后在2min內(nèi)將A相線性增加至60%并保持15min，隨后在5min內(nèi)降低A相至40%并保持5min。樣品的采集與分析液相色譜與質(zhì)譜條件樣品的采集與分析液相色譜與質(zhì)譜條件

質(zhì)譜條件離子源:ESI源(TurboIonspray)；離子源I(GS1)和II(GS2)的氣體流量:20和40mL·min-1

；氣體:N2；離子源的碰撞氣流量:6mL·min-1

；輔助加熱器溫度:450℃；電離電壓:5500V；檢測方式:多反應(yīng)選擇監(jiān)測(MRM)離子模式。樣品的采集與分析液相色譜與質(zhì)譜條件

背景研究方案樣品的采集與分析

黃河水中抗生素的種類與含量分布

富集方法研究總結(jié)黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義背景黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義黃河水中抗生素的種類抗生素：氧氟沙星、諾氟沙星、羅紅霉素、紅霉素、磺胺嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺甲噁唑。主要存在有：氟喹諾酮類藥物：氧氟沙星、諾氟沙星；大環(huán)內(nèi)酯類藥物：羅紅霉素、紅霉素；磺胺類藥物：磺胺甲噁唑黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義黃河水中抗生素的種類氟喹諾酮黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義各抗生素的含量分布(ng/L)樣品編號及采樣點磺胺類氟喹諾酮類大環(huán)內(nèi)酯類磺胺甲惡唑氧氟沙星諾氟沙星紅霉素（脫水）羅紅霉素1風(fēng)陵渡大橋------4--2三門峽水庫------13--3小浪底水庫--8274102954孟津大橋--3746--165洛陽石化總廠--5612856536楊溝村3264164----7首陽山電廠(孟津東良村)--56------8高崖寨--111152--189龍門公路大橋--79------10伊洛河匯合口53----66--11首陽山電廠--114327776612河南化工廠--120236----13伊洛河神北村------3664黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義各抗生素的含量分布(ng/L黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義各抗生素的含量分布(ng/L)14黃河1--48106236615黃河223122127248916黃河3--120150392417汜水68129----6218汜水黃河56123172----19東平灘------769120沁河------563821沁河黃河17----103122花園口--128147----23開封大橋--115168----24濮陽東明公路大橋--209242----25金堤河(賈海橋)11----284226金堤河黃河--116300----平均值3811.7169.343.653.9黃河水中抗生素的存在及其環(huán)境意義各抗生素的含量分布(ng/L黃河水中抗生素的種類與含量分布黃河與珠江廣州河段(洪季)中抗生素的平均含量的對比黃河水中抗生素的種類與含量分布黃河與珠江廣州河段(洪季)中抗黃河與珠江廣州河段(枯季)中抗生素的平均含量的對比黃河水中抗生素的種類與含量分布黃河與珠江廣州河段(枯季)中抗生素的平均含量的對比黃河水中抗黃河水中抗生素的種類與含量分布與易北河水中抗生素含量相比較(ng/L)河流氧氟沙星諾氟沙星紅霉素羅紅霉素磺胺甲噁唑黃河37-26446-3244-10216-953-68易北河----30-7030-40--黃河水中抗生素的種類與含量分布與易北河水中抗生素含量相比較(氟喹諾