近紅外光譜分析技術(shù)在片煙含水率快速檢測中的應(yīng)用

近紅外分析技術(shù)在片煙含水率快速檢測中的應(yīng)用摘要：為了實現(xiàn)片煙含水率的快速檢測，利用近紅外分析技術(shù)，采集不同產(chǎn)地煙葉樣品組成校正集合，以打葉復(fù)烤行業(yè)水分檢測標準方法獲取的片煙含水率為參考值，利用偏最小二乘法建立片煙水分檢測模型。通過外部比對發(fā)現(xiàn)，模型預(yù)測與參考值沒有顯著性差異。應(yīng)用效果表明：1、利用近紅外技術(shù)檢測煙片含水率與打葉復(fù)烤行業(yè)標準檢測方法結(jié)果較一致；2、以標準方法檢測值為基準，與目前打葉復(fù)烤實驗室普遍使用的快速烘箱相比，絕對偏差不大于0.2%的概率提高了1.55%，不大于0.3%提高了1.82%，比快速烘箱更準；3、檢測耗時2分鐘，快速烘箱檢測耗時30分鐘，標準方法120分鐘，近紅外技術(shù)檢測含水率更快。關(guān)鍵詞：近紅外；片煙；含水率；快速檢測Near-infraredAnalysisTechniquesintheRapid

DetectionofMoistureContentoftheTobaccoSheetAbstract：Inordertoachievetherapiddetectionofthemoisturecontentofthetobaccosheet,itisestablishedmoisturedetectionmodelbyusingNIRanalyticaltechniques,andcollectingsamplesofdifferentorigintobaccotocomposecorrectioncollection,andusingthemoisturecontentfromwatertestingstandardmethodinThreshingandRedryingIndustryasitsreferencevaluesandusingPLS.Accordingtotheexternalcomparison,itisfoundthatnoobviousdifferencesbetweenthemodelpredictionsandthereferencevalues.Applicationresultsshowthat:1.TheresultsofNIRdetectioncoincidewiththestandardmethodoftobaccoindustry.2.Usingdetectionvaluesofstandardmethodasabaseline,comparedwithfastovenintobaccolaboratory,theNIRabsolutedeviationislessthan0.2%probabilityof1.55%,notmorethan0.3%to1.82%,andMoreaccuratethanthefastoven.3.NIRdetectiontakes2minutesandquickovendetectiontakes30minutes,whilestandardmethodtakes120minutes.NIRdetectmoisturefaster.Keywords：NIR,tobaccosheet,moisturecontent,rapiddetection.水分作為煙葉及其制品的重要組分之一，其含量高低，對煙葉的貯存、運輸、加工性能及其制品的質(zhì)量，都有重要的影響。根據(jù)《打葉煙葉質(zhì)量檢驗》YC/T147-2010,目前打葉復(fù)烤企業(yè)實驗室檢測煙葉制品含水率的標準方法是烘箱干燥法。利用烘箱干燥法檢測煙葉制品含水分具有穩(wěn)定性好精確度較高的優(yōu)點,但它檢測耗時需要2個小時,檢測周期較長,不能快速反饋給生產(chǎn)技術(shù)人員及時指導(dǎo)生產(chǎn),因此烘箱干燥法在打葉復(fù)烤企業(yè)通常作為成品交接的依據(jù)以及其它水分檢測設(shè)備校準的標尺。快速烘箱被應(yīng)用到打葉復(fù)烤企業(yè)實驗室以后,水分檢測耗時30分鐘,明顯縮短檢測周期,通常作為輔助手段快速反饋水分信息,指導(dǎo)生產(chǎn),但仍不能滿足快速檢測的生產(chǎn)需求。部分企業(yè)嘗試了利用微波技術(shù)和紅外技術(shù)檢測水分,但都受到穩(wěn)定性和準確性的影響,沒有被公認和推廣。目前,利用近紅外分析技術(shù)建立的煙葉常規(guī)化學成分檢測模型,具有檢測速度快、安全、無污染等優(yōu)點,精確度得到煙草行業(yè)的普遍認可,尤其是在實驗室已得到廣泛的應(yīng)用［1-2］。另外,近紅外分析技術(shù)在快速檢測土壤、醫(yī)藥、面粉、板栗等中的水分也得到了成功應(yīng)用［3-6］。為進一步縮短實驗室檢測煙葉制品含水率的周期,及時反饋信息,指導(dǎo)生產(chǎn),利用近紅外分析技術(shù),標定水分檢測模型,實現(xiàn)快速檢測煙葉制品含水率。1、近紅外分析技術(shù)的基本原理近紅外分析技術(shù)的基礎(chǔ)是近紅外光譜能反映C-H、0-H、N-H、S-H等化學鍵的信息,它是光譜測量技術(shù)、計算機技術(shù)、化學計量學技術(shù)以及基礎(chǔ)測試技術(shù)的有機結(jié)合。近紅外分析技術(shù)是將近紅外光譜所反映的樣品基團、組成或物態(tài)信息與標準或認可的參比方法測得的組成或性質(zhì)數(shù)據(jù)采用化學計量學技術(shù)建立校正模型,然后通過對未知樣品光譜的測定和建立的校正模型來快速預(yù)測其組成或性質(zhì)的間接分析方法［7］。近紅外技術(shù)檢測煙片含水率原理流程示意圖見圖1,首先收集具有代表性的樣品，組成建立檢測模型所需的校正樣品集合，然后一方面利用烘箱干燥法檢測校正樣品的含水率作為參考值，另一方面利用近紅外光譜儀采集對應(yīng)的校正光譜，接著利用化學計量學軟件建立紅外水分檢測模型，最后通過采集待測樣品的2、近紅外分析技術(shù)在成品片煙含水率檢測中的應(yīng)用2.1選用的主要設(shè)備ThermoAntaris傅立葉變換近紅外光譜儀,配有積分球漫反射采樣系統(tǒng)，InGaAs監(jiān)測器；電子分析天平（精確到0.001）；BINDER烘箱（德國制造）；BRABENDER快速烘箱（德國制造）;粉碎機等2.2校正樣品的制備與測試選自2010-2012年烤季的黑龍江、遼寧、吉林、安徽、內(nèi)蒙古、河南、云南、福建、貴州、陜西、湖南、甘肅等十多個產(chǎn)區(qū)的800個樣品作為校正樣品集。用帶3毫米網(wǎng)篩的粉碎機將校正樣品粉碎后，用均分器均分后，裝入兩個密封盒中，一份送往水分檢測室按照行標規(guī)定的烘箱法檢測樣品含水率，作為建模參考值；另一份送往近紅外分析室，取煙末約20g置于石英測量杯中，壓平，選用旋轉(zhuǎn)采集方式采集光譜（掃描條件:光譜范圍3800cm-1?10000cm-i,分辨率8cm-i,掃描次數(shù)64次。實驗室溫濕度控制范圍：21°C?23°C,20%?75%。水分檢測

和光譜采集同時進行。2.3模型的建立與評價選擇3960cm-i?7887cm-i的譜區(qū)，利用偏最小二乘法建立水分模型。為過濾噪聲、提高信噪比并消除基線漂移，采用TQanalyst8.0的secondderivative，并采取Norrisderivativefiter進行平滑濾波處理，經(jīng)優(yōu)化選用了15個主成分數(shù)，最終選取680樣品作為校正樣品，建立水了分檢測模型。發(fā)現(xiàn)含水率的最大值22.61%,最小值8.5%,平均值14.91%,變異系數(shù)0.2471,峰度-1.30，偏度0.1159，四分位數(shù)分別為11.83%和18.25%。模型的相關(guān)系數(shù)（R）=0.9975，預(yù)測均方差（RMSEP）=0.248。為了驗正模型的預(yù)測能力另外選取了33個不同產(chǎn)地樣品作為外部比對,通過成對雙樣本t-檢驗發(fā)現(xiàn)，單尾和雙尾的p值均明顯大于0.05，則在95%的概率水平下,參考值和模型預(yù)測值沒有顯著性差異,如表1。表1模型參考值與預(yù)測值成對t-檢驗統(tǒng)計表參考值 預(yù)測值平均11.8511.87、.、八方差0.13020.1097觀測值3232相關(guān)系數(shù)0.8955假設(shè)平均差0df31tStat0.6780p（Tv=t）單尾0.25143、應(yīng)用效果近紅外技術(shù)在煙葉制品水分檢測中的應(yīng)用實現(xiàn)了水分的快速檢測，檢測過程無需烘烤，無廢氣放出，而且設(shè)備維護簡單。以打葉復(fù)烤行業(yè)標準方法檢測的水分值為基準與目前打葉復(fù)烤實驗室普遍使用的BRABENDER快速烘箱（德國制造）比較，絕對偏差不大于0.2%和0.3%數(shù)據(jù)統(tǒng)計如表2。通過實際生產(chǎn)中取得的1221個不同類型的成品片煙樣品的比對發(fā)現(xiàn)利用近紅外技術(shù)檢測片煙含水率絕對偏差不大于0.2%的概率比快速烘箱的高1.55%，不大于0.3%的比快速烘箱高1.82%。表2近紅外檢測模型與快速烘箱分析統(tǒng)計表煙葉類型成品片煙）樣品計數(shù)近紅外水分檢測模型快速烘箱<0.2（%）煙葉類型成品片煙）樣品計數(shù)近紅外水分檢測模型快速烘箱<0.2（%）<0.3（%）<0.2（%）<0.3（%）四川中部16660.8488.5561.4588.31遼寧中部19778.6887.3174.6286.29山東中部26167.4385.4470.5087.36安徽中部20871.1592.3165.3884.13下部18156.882.755.2280.4上部20859.6281.2558.0380.15平均值 65.7586.2664.284.44通過t-檢驗對兩組絕對偏差組成的成對數(shù)據(jù)進一步分析發(fā)現(xiàn)，單尾p值等于0.0581，則在94%的概率的水平下模型預(yù)測值的絕對偏差與快速烘箱的絕對偏差存在顯著性差異，近紅外水分模型預(yù)測值與標準方法檢測值之間的絕對偏差更小，如表3。所以，近紅外水分模型比快速烘箱檢測水分更準。表3水分檢測模型與快速烘箱成對雙樣本t-檢驗