任務(wù)十測定食品中的營養(yǎng)元素優(yōu)秀課件

任務(wù)十測定食品中的營養(yǎng)元素1第一頁，共五十五頁，2022年，8月28日任務(wù)十 測定食品中的營養(yǎng)元素李京東余奇飛劉麗紅2第二頁，共五十五頁，2022年，8月28日技能目標(biāo)會測定食品中的鐵、鋅、鈉、鉀、鈣、鎂、碘、硒、磷等營養(yǎng)元素。知識目標(biāo)明確常見的食品鐵、鋅、鈉、鉀、鈣、鎂、碘、硒、磷含量，以及測定原理。3第三頁，共五十五頁，2022年，8月28日項目一:測定食品中的鐵一、案例二、選用的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.90-2003食品中鐵、鎂、錳的測定——原子吸收光譜法。4第四頁，共五十五頁，2022年，8月28日三、測定方法1．樣品消化精確稱取均勻樣品干樣0.5～1.5g于250mL高型燒杯中，加混合酸消化液20～30mL，上蓋表面皿，置于電熱板或電沙浴上加熱消化，未消化徹底而酸液過少時，需補(bǔ)加混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無色透明為止，再加幾毫升水，加熱以除去多余的硝酸。待燒杯中的液體接近2～3mL時，取下冷卻。將消化液用去離子水洗并轉(zhuǎn)移置10mL刻度試管中，加水定容。2．試劑空白液制備取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白實驗溶液。5第五頁，共五十五頁，2022年，8月28日3．鐵標(biāo)準(zhǔn)系列制備分別準(zhǔn)確吸取0.50、1.0、2.0、3.0、4.0mL鐵標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于100mL容量瓶中．用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度，混勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列每毫升含鐵量分別為0.5、1.0、2.0、3.0、4.0μg。4．儀器條件波長248.3nm，燈電流、狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。5．測定（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將不同濃度的鐵標(biāo)準(zhǔn)系列分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液鐵濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）將處理好的試劑空白液、樣品溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。6第六頁，共五十五頁，2022年，8月28日6．結(jié)果計算式中X——試樣中鐵的含量，mg/100g；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得測定用試樣中鐵的濃度，μg/mL；c0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試劑空白液中鐵的濃度，μg/mL；V——樣品定容體積，mL；f——稀釋倍數(shù)；——試樣的質(zhì)量，g。7．試劑混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4+1）、0.5mol/L硝酸溶液、鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液。8．儀器原子吸收分光光度計、鐵空心陰極燈。7第七頁，共五十五頁，2022年，8月28日四、相關(guān)知識（一）食品中鐵含量測定——火焰原子吸收光譜法原理試樣經(jīng)濕消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，鐵吸收248.3nm的共振線，吸收量與其含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本法摘自GB/T5009.90-2003，適用于各種食品中鐵、鎂、錳的測定（二）注意事項1．實驗所用玻璃儀器均用重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干，方可使用。2．微量元素分析的試樣制備過程中應(yīng)特別注意防止各種污染。所用設(shè)備如電磨、絞肉機(jī)、勻漿器、打碎機(jī)等必須是不銹鋼制品。所用容器必須使用玻璃或聚乙烯制品。3．本方法最低檢出限為0.2μg/mL。4．本法也是食品中鎂、錳含量測定的國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法，最低檢出限為鎂0.05μg/mL，錳0.1μg/mL。8第八頁，共五十五頁，2022年，8月28日五、測定食品中鐵含量的方法（一）食品中鐵的意義食品中肉、蛋、干果中均有豐富的鐵，但能被機(jī)體利用的是二價鐵，二價鐵容易被氧化成三價鐵，食品在貯存過程中也會由于鐵的污染出現(xiàn)金屬昧，色澤加深和食品中維生素分解等，所以食品中鐵的測定不但具有營養(yǎng)學(xué)的意義，還可以鑒別食品的鐵質(zhì)污染。鐵的測定方法原子吸收光譜法、硫氰酸鹽比色法、鄰菲羅啉比色法、磺基水楊酸比色法等。原子吸收分光光度法快速、靈敏，其余方法操作簡便、準(zhǔn)確。9第九頁，共五十五頁，2022年，8月28日（二）鄰菲羅啉比色法樣品溶液中的三價鐵在酸性條件下還原為二價鐵，然后與鄰二氮菲作用生成紅色絡(luò)合離子，其顏色強(qiáng)度與鐵的含量成正比。1．樣品處理2．標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3．樣品測定4．結(jié)果計算5．試劑6．儀器7．注意事項10第十頁，共五十五頁，2022年，8月28日（三）硫氰酸鹽比色法簡介硫氰酸鹽比色法與鄰二氮菲比色法相似，在酸性溶液中，鐵離子與硫氰酸鉀作用，生成血紅色的硫氰酸鐵絡(luò)合物，其顏色的深淺與鐵離子的濃度成正比，可用光度法測定。11第十一頁，共五十五頁，2022年，8月28日項目二:測定食品中的鋅一、案例二、選用的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.14-2003食品中鋅的測定——原子吸收光譜法12第十二頁，共五十五頁，2022年，8月28日三、測定方法1．樣品消化精確稱取約5.00～10.00g樣品，置于50mL瓷坩堝中，炭化后移入馬弗爐中，500士25℃灰化約8h后，取出坩堝，放冷后再加入少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時加入少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘渣中無炭粒，待坩堝稍冷，加10mL鹽酸（1mol/L），溶解殘渣并移入50mL容量瓶中，再用鹽酸（1mol/L）反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用2．試劑空白液制備取與消化樣品相同量的混合酸和鹽酸（1mol/L），做試劑空白13第十三頁，共五十五頁，2022年，8月28日3．鋅標(biāo)準(zhǔn)系列制備吸取0.0、0.10、0.20、0.40、0.80mL鋅標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于50mL容量瓶中，以1mol/L鹽酸稀釋至刻度，混勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列每毫升含鋅分別為0.0、0.2、0.4、0.8、1.6μg。4．儀器參考條件波長213.8nm，燈電流、狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。5．測定（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將鋅標(biāo)準(zhǔn)系列分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液鋅的濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）將處理好的試劑空白液、樣品溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。14第十四頁，共五十五頁，2022年，8月28日6．結(jié)果計算式中：X——試樣中鋅的含量，mg/kg或mg/L；c——測定用試樣液中鋅的含量，μg/mL；c0——試劑空白液中鋅的含量，μg/mL；m——試樣質(zhì)量或體積，g或mL；V——試樣處理液的總體積，mL。7．試劑混合酸(硝酸+高氯酸=5+1)、1mol/L鹽酸、鋅標(biāo)準(zhǔn)儲備液、標(biāo)準(zhǔn)使用液。15第十五頁，共五十五頁，2022年，8月28日四、相關(guān)知識（一）食品中鋅含量測定——火焰原子吸收光譜法原理樣品經(jīng)消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，吸收波長213.8nm的共振線，其吸收量與鋅含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。本法摘自GB/T5009.14-2003，適用于所有含鋅食品的測定。（二）注意事項1．本方法最低檢出限為0.4μg/mL。2．谷類樣品去除其中雜物及塵土，必要時出去外殼，磨碎，過40目篩，混勻。16第十六頁，共五十五頁，2022年，8月28日五、測定食品中鋅含量的方法（一）食品中鋅的意義鋅是人類、動物和植物生產(chǎn)發(fā)育必需的微量元素之一。是食物營養(yǎng)成分中重要微量元素。精細(xì)的糧食加工過程可導(dǎo)致大量的鋅丟失，如小麥加工成精面粉大約80%鋅被去掉。鋅的測定方法原子吸收光譜法、二硫腙比色法、二硫腙比色法（一次提?。┑龋鲎訥B/T5009.14-2003,屬于國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。17第十七頁，共五十五頁，2022年，8月28日（二）二硫腙比色法試樣經(jīng)消化后，在pH4.0～5.5時，鋅離子與二硫腙形成紫紅色絡(luò)合物，溶于四氯化碳。加入硫代硫酸鈉，防止銅、汞、鉍、銀和鎘離子等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。1．樣品消化2．顯色3．測定4．結(jié)果計算5．試劑6．儀器18第十八頁，共五十五頁，2022年，8月28日項目三：測定食品中的鈉、鉀一、案例二、選用的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.91-2003食品中鉀、鈉的測定——火焰發(fā)射光譜法19第十九頁，共五十五頁，2022年，8月28日三、測定方法1．樣品消化精確稱取均勻樣品干樣0.5～1g，濕樣1～2g，飲料等液體樣品3～5g于250mL高型燒杯中，余下操作同項目一樣品消化。取與消化樣品相同量的混合酸消化液，按上述操作做空白試驗。2．測定（1）鉀的測定：吸取0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于250mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度(容量瓶中溶液每毫升分別相當(dāng)于0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg鉀)。將消化樣液、試劑空白液、鉀標(biāo)準(zhǔn)稀釋液分別導(dǎo)入火焰，測定發(fā)射強(qiáng)度，測定條件，波長766.5nm，空氣壓力0.4×105Pa，燃?xì)獾恼{(diào)整以火焰中不出現(xiàn)黃火焰為準(zhǔn)，以鉀含量對應(yīng)濃度的發(fā)射強(qiáng)度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）鈉的測定：吸取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0mL鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于100mL容量瓶中，用去離子水稀釋至刻度(容量瓶中溶液每毫升分別相當(dāng)于0.0、1.0、2.0、3.0、4.0μg鈉。余下操作，除波長為589nm外，其余同鉀測定。20第二十頁，共五十五頁，2022年，8月28日6．結(jié)果計算式中X——試樣中鈉的含量，mg/100g；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得測定用試樣中鈉或鉀的濃度，μg/mL；c0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試劑空白液中鈉或鉀的濃度，μg/mL；V——樣品定容體積，mL；f——稀釋倍數(shù)；m——試樣的質(zhì)量，g。7．試劑混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4+1）、鈉及鉀標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液、鉀標(biāo)準(zhǔn)使用液、鈉標(biāo)準(zhǔn)使用液。8．儀器火焰光度計、250mL高型燒杯、電熱板。21第二十一頁，共五十五頁，2022年，8月28日四、相關(guān)知識（一）食品中鈉、鉀含量測定——火焰發(fā)射光譜法原理樣品處理后，導(dǎo)入火焰光度計中，經(jīng)火焰原子化后，分別測定鉀、鈉的發(fā)射強(qiáng)度，鉀發(fā)射波長766.5nm，鈉發(fā)射波長589nm，其發(fā)射強(qiáng)度與其含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本法摘自GB/T5009.91-2003，適用于各種食品的鉀、鈉測定。（二）注意事項1．所用玻璃儀器均以硫酸－重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣粉充分洗刷后，用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗晾干或烘干，方可使用。2．本實驗的最低檢測限：鉀為0.05μg、鈉為0.3μg。22第二十二頁，共五十五頁，2022年，8月28日項目四:測定食品中的鈣一、案例二、選用的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.92-2003食品中鈣的測定——原子吸收分光光度23第二十三頁，共五十五頁，2022年，8月28日三、測定方法1．樣品消化精確稱取均勻干試樣0.5～1.5g于250mL高型燒杯，加混合酸消化液20～30mL，上蓋表面皿。在電熱板或沙浴上加熱消化。如酸液過少未消化好時，再補(bǔ)加幾毫升混合酸消化液，繼續(xù)加熱消化，直至無色透明為止，加幾毫升水，加熱以除去多余的酸，待燒杯中液體接近2～3mL時，取下冷卻，用20g/L氧化鑭溶液洗滌并轉(zhuǎn)移于10mL刻度試管中，定容至刻度。2．試劑空白液制備取與消化試樣相同量的混合酸消化液，按上述操作做試劑空白試驗測定。3．鈣標(biāo)準(zhǔn)系列制備分別準(zhǔn)確吸取1.0、2.0、3.0、4.0、6.0mL鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液，分別置于50mL容量瓶中，2%氧化鑭溶液稀釋至刻度，混勻，此標(biāo)準(zhǔn)系列每毫升含鈣量分別為0.5、1.0、1.5、2.0、3.0μg。24第二十四頁，共五十五頁，2022年，8月28日4．測定條件波長422.7nm；光源為可見光；火焰為空氣-乙炔；燈電流、狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。5．測定（1）標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：將不同濃度的鈣標(biāo)準(zhǔn)系列分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，以標(biāo)準(zhǔn)溶液鈣的濃度為橫坐標(biāo)，對應(yīng)的吸光度值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。（2）將處理好的試劑空白溶液、樣品溶液分別導(dǎo)入火焰原子化器進(jìn)行測定，記錄其對應(yīng)的吸光度值，與標(biāo)準(zhǔn)曲線比較定量。25第二十五頁，共五十五頁，2022年，8月28日6．計算式中X——試樣中鈣的含量，mg/100g；c——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得測定用試樣中鈣的濃度，μg/mL；c0——由標(biāo)準(zhǔn)曲線查得試劑空白液中鈣的濃度，μg/mL；V——樣品定容體積，mL；f——稀釋倍數(shù)；m——試樣的質(zhì)量，g。7．試劑混合酸消化液（硝酸+高氯酸=4+1）、0.5mol/L硝酸溶液、20g/L氧化鑭溶液、鈣標(biāo)準(zhǔn)儲備液、鈣標(biāo)準(zhǔn)使用液。8．儀器實驗室常用設(shè)備、原子吸收分光光度計。26第二十六頁，共五十五頁，2022年，8月28日四、相關(guān)知識（一）食品鈣含量測定——原子吸收分光光度法原理試樣經(jīng)濕消化后，導(dǎo)入原子吸收分光光度計中，經(jīng)火焰原子化后，吸收422.7nm的共振線，其吸收量與含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本法摘自GB/T5009.92-2003，適用于各種食品中鈣的測定。（二）注意事項1．實驗所用玻璃儀器均用重鉻酸鉀洗液浸泡數(shù)小時，再用洗衣粉充分洗刷，后用水反復(fù)沖洗，最后用去離子水沖洗曬干或烘干，方可使用。2．微量元素分析的試樣制備過程中應(yīng)特別注意防止各種污染。3．做鈣測定的試樣不得用石磨研碎。4．鮮樣（如蔬菜、水果、鮮魚、鮮肉等）先用自來水沖洗干凈后，再用去離子水充分洗凈。干粉類試樣（如面粉、奶粉等）取樣后立即裝容器密封保存，防止空氣中的灰塵和水分污染。5．本法測定濕樣取樣量為2.0～4.0g，飲料等液體濕樣取樣量為5.0～10.0g。6．本方法最低檢出限為0.1μg。27第二十七頁，共五十五頁，2022年，8月28日五、測定食品中鈣的方法（一）食品中鈣的意義鈣是構(gòu)成人體的重要組分，含鈣較多的食物有牛奶及奶制品、大豆及豆制品、堅果、蝦皮等。測定食品中鈣的方法包括原子吸收分光光度法、滴定法（EDTA法），均出自GB/T5009.92-2003，屬于國家標(biāo)準(zhǔn)檢測方法。28第二十八頁，共五十五頁，2022年，8月28日（二）滴定法（EDTA法）鈣與氨羧絡(luò)合劑能定量地形成金屬絡(luò)合物，其穩(wěn)定性較鈣與指示劑所形成的絡(luò)合物為強(qiáng)。在適當(dāng)?shù)膒H值范圍內(nèi)，以氨羧絡(luò)合劑EDTA滴定，在達(dá)到計量點時，EDTA就自指示劑絡(luò)合物中奪取鈣離子，使溶液呈現(xiàn)游離指示劑的顏色（終點），根據(jù)EDTA絡(luò)合劑用量，可計算鈣的含量。1．樣品處理2．標(biāo)定EDTA的濃度3．樣品測定4．結(jié)果計算5．試劑6．儀器29第二十九頁，共五十五頁，2022年，8月28日項目五:測定食品中的鎂一、案例二、選用的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.90-2003食品中鐵、鎂、錳的測定——原子吸收光譜法。30第三十頁，共五十五頁，2022年，8月28日三、測定方法1．測定操作同項目一“測定食品中鐵含量”。2．測定條件波長285.2nm，燈電流、狹縫、空氣乙炔流量及燈頭高度均按儀器說明調(diào)至最佳狀態(tài)。3．鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱取金屬鎂(純度大于99.99%)1.0000g，或含1.0000g純金屬相對應(yīng)的氧化物，加硝酸溶解并移入1000mL容量瓶中，加0.5mol/L硝酸溶液并稀釋至刻度，此溶液濃度為1mg/mL。貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，4℃保存。4．鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液：準(zhǔn)確吸取鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液5.0mL，置于100mL容量瓶中，用0.5mol/L硝酸稀釋至刻度，得到濃度為50μg/mL的鎂標(biāo)準(zhǔn)使用液。貯存于聚乙烯瓶內(nèi)，4℃保存。5．儀器原子吸收分光光度計、鎂空心陰極燈。31第三十一頁，共五十五頁，2022年，8月28日四、相關(guān)知識（一）食品中鎂含量測定——原子吸收光譜法原理同項目一“測定食品中鐵含量”。（二）注意事項本方法最低檢出限為0.05μg/mL，其余同項目一32第三十二頁，共五十五頁，2022年，8月28日項目六:測定食品中的碘一、案例二、選用的國家標(biāo)準(zhǔn)GB5413.23-2010嬰幼兒食品和乳品中碘的測定——氣相色譜法。33第三十三頁，共五十五頁，2022年，8月28日三、測定方法1．試樣處理（1）不含淀粉試樣：準(zhǔn)確稱混合均勻的固體試樣5.0000g，液體試樣20.0000g于150mL三角瓶中，固體試樣用25mL約40℃蒸餾水溶解。（2）含淀粉試樣：準(zhǔn)確稱混合均勻的固體試樣5.0000g，液體試樣20.0000g于150mL三角瓶中，加入0.2g高峰氏淀粉酶，固體試樣用25mL約40℃蒸餾水溶解，置于50～60℃恒溫箱中酶解30min取出冷卻。34第三十四頁，共五十五頁，2022年，8月28日2．測定液的制備（1）沉淀：將上述處理過試樣溶液轉(zhuǎn)入100mL容量瓶中，加入5mL亞鐵氰化鉀和5mL乙酸鋅溶液，用水定容至刻度線，充分振搖后靜止l0min，濾紙過濾后，吸取l0mL濾液于100mL分液漏斗中，加入l0mL水。（2）衍生與提?。合蚍忠郝┒分屑尤?.7mL濃硫酸、0.5mL丁酮、2mL雙氧水，充分混勻后，室溫靜止20min后加入20min正己烷萃取，振蕩2min后，靜止分層，將水相移入另一分液漏斗，再次萃取，合并有機(jī)相，用水洗滌兩到三次，通過無水硫酸鈉過濾脫水后移入50mL容量瓶中，用正己烷定容，得到待測液。（3）碘標(biāo)準(zhǔn)測定液制備：分別移取1.0、2.0、4.0、8.0、12.0mL標(biāo)準(zhǔn)工作液，相當(dāng)于1.0、2.0、4.0、8.0、12.0μg的碘，其余操作同上。35第三十五頁，共五十五頁，2022年，8月28日3．測定（1）參考色譜條件色譜柱：填料為5%氰丙基-甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱（柱長30m，內(nèi)徑0.25mm，膜厚0.25μm）或具有同等性能的色譜柱。進(jìn)樣口溫度：260℃。ECD檢測器溫度：300℃。 分流比：1:1。進(jìn)樣量：0.1μL。（2）標(biāo)準(zhǔn)曲線制作：將碘標(biāo)準(zhǔn)測定液分別注入氣相色譜儀中，得到標(biāo)準(zhǔn)測定液的峰面積或峰高，以標(biāo)準(zhǔn)測定液的峰面積或峰高為為縱坐標(biāo)，以碘的標(biāo)準(zhǔn)工作液中碘的質(zhì)量為橫坐標(biāo)制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。（3）試樣溶液的測定：將試樣測定液注入氣相色譜儀中，得到峰面積或峰高，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中得到碘的質(zhì)量（μg）。36第三十六頁，共五十五頁，2022年，8月28日4．結(jié)果計算式中X——試樣中碘含量，μg/100g；CS——標(biāo)準(zhǔn)曲線獲得的試樣中碘含量，μg；m——試樣質(zhì)量，g。5．試劑高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase)、碘化鉀、丁酮、硫酸、正己烷、無水硫酸鈉、3.5%雙氧水、10.9%亞鐵氰化鉀、21.9%乙酸鋅、碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。6．儀器氣相色譜儀，帶電子捕獲檢測器。37第三十七頁，共五十五頁，2022年，8月28日四、相關(guān)知識（一）食品中碘含量測定——氣相色譜法原理試樣中碘在濃硫酸作用下與丁酮發(fā)生反應(yīng)，生成丁酮與碘的衍生物，經(jīng)氣相色譜分離，電子捕獲檢測器檢測，外標(biāo)法定量。本法摘自GB/T5413.23-2010，適用于嬰幼兒食品和乳品中碘的測定。（二）注意事項1．實驗所用的各種玻璃容器，如試管、坩堝、刻度吸管、移液管等要用2mol/L的鹽酸浸泡2h，然后再用無碘水進(jìn)行沖洗。2．所有試劑，如未注明規(guī)格，均指分析純；所有實驗用水，如未注明其他要求，均指一級水。38第三十八頁，共五十五頁，2022年，8月28日五、測定食品中碘的方法（一）食品中碘的意義碘是人體必需的微量元素之一人體所需的碘主要來源于食品，食品中碘主要以無機(jī)碘(碘酸鹽、碘化物)、有機(jī)碘（如碘代氨基酸）等形態(tài)存在，食入過多的碘，將產(chǎn)生碘中毒。測定食品中碘含量具有重要意義。食品中測定碘的方法氣相色譜法、重鉻酸鉀法等。39第三十九頁，共五十五頁，2022年，8月28日（二）重鉻酸鉀法樣品在堿性環(huán)境下灰化，碘被有機(jī)物還原成碘離子，碘離子與堿金屬結(jié)合成碘化物，碘化物在酸性條件下，加入重鉻酸鉀氧化，析出游離碘，溶于氯仿后呈粉紅色，根據(jù)顏色的深淺比色測定碘的含量。1．樣品處理2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制3．樣品測定4．結(jié)果計算5．試劑6．儀器40第四十頁，共五十五頁，2022年，8月28日項目七：測定食品中的硒一、案例二、選用的國家標(biāo)準(zhǔn)GB5009.93-2010食品中硒的測定——氫化物原子熒光光譜法。41第四十一頁，共五十五頁，2022年，8月28日三、測定方法1．樣品消化稱取0.5～2.0g（精確至0.001g）試樣于消化瓶，加10.0mL混合酸及幾粒玻璃珠，蓋上表面皿冷消化過夜。次日于電熱板上加熱，并及時補(bǔ)加混酸。當(dāng)溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙時，再繼續(xù)加熱至剩余體積2mL左右，切不可蒸干。冷卻，再加5mL6mol/L鹽酸，繼續(xù)加熱至溶液變?yōu)榍辶翢o色并伴有白煙出現(xiàn)，以完全將六價硒還原成四價硒。冷卻，轉(zhuǎn)移定容50mL容量瓶中。吸取10mL試樣消化液于15mL離心管中，加濃鹽酸2mL，鐵氰化鉀溶液1mL，混勻待測。2．試劑空白液制備按上述操作做試劑空白實驗溶液。42第四十二頁，共五十五頁，2022年，8月28日3．硒標(biāo)準(zhǔn)系列制備分別取0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5mL標(biāo)準(zhǔn)使用液于15mL離心管中，用去離子水定容至10mL，再分別加濃鹽酸2mL，鐵氰化鉀1mL，混勻，制成硒標(biāo)準(zhǔn)系列。4．測試條件負(fù)高壓：340V；燈電流：100mA；原子化溫度：800℃；爐高：8mm；載氣流速：500mL/min；屏蔽器流速：1000mL/min；測量方式：標(biāo)準(zhǔn)曲線法；讀數(shù)方式：峰面積；延遲時間：1s；讀數(shù)時間：15s；加液時間：8s；進(jìn)樣體積：2mL。5．測定設(shè)定好儀器最佳條件，逐步將爐溫升至所需溫度后，穩(wěn)定10～20min后開始測量。連續(xù)用標(biāo)準(zhǔn)系列的零管進(jìn)樣，待讀數(shù)穩(wěn)定之后，轉(zhuǎn)入標(biāo)準(zhǔn)系列測量，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。轉(zhuǎn)入試樣測量，分別測定試樣空白和試樣消化液，每測不同的試樣前都應(yīng)清洗進(jìn)樣器。43第四十三頁，共五十五頁，2022年，8月28日6．結(jié)果計算式中

X——試樣中硒的含量，mg/kg或mg/L；

c——試樣消化液測定濃度，ng/mL；

c0——試樣空白消化液測定濃度，ng/mL；

m——試樣質(zhì)量（體積），g或mL；V——試樣消化液總體積，mL。7．試劑 鹽酸、混合酸（硝酸+高氯酸=4+1）、氫氧化鈉、硼氫化鈉溶液（8g/L）、鐵氰化鉀（100g/L）、硒標(biāo)準(zhǔn)溶液8．儀器原子熒光光度計、電熱板、自動控溫消化爐。44第四十四頁，共五十五頁，2022年，8月28日四、相關(guān)知識（一）食品中硒含量測定——氫化物原子熒光光譜法原理試樣經(jīng)酸加熱消化后，在6mol/L鹽酸（HCl）介質(zhì)中，將試樣中的六價硒還原為四價硒，用硼氫化鈉（NaBH4）或硼氫化鉀（KBH4）作還原劑，將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫（SeH2），由載氣（氬氣）帶入原子化器中進(jìn)行原子化，在硒特制空心陰極燈照射下，基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài)，在去活化回到基態(tài)時，發(fā)射出特征波長的熒光，其熒光強(qiáng)度與硒含量成正比。與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。本法摘自GB5009.93-2010，適用于各類食品硒測定。（二）注意事項1．樣品制備中，糧食試樣用水洗三次，于60℃烘干，用不銹鋼磨粉碎，儲于塑料瓶內(nèi)，備用；蔬菜及其他植物性食品取可食部，用水洗凈后用紗布吸去水滴，打成勻漿后備用。2．本方法最低檢出限為3ng/mL，線性范圍為0.01～0.2μg/mL。45第四十五頁，共五十五頁，2022年，8月28日五、測定食品中硒的方法（一）食品中硒的意義食品中硒的測定方法包括氫化物原子熒光光譜法、熒光法，均屬于國家標(biāo)準(zhǔn)方法46第四十六頁，共五十五頁，2022年，8月28日（二）熒光法將試樣用混合酸消化，使硒化合物氧化為四價無機(jī)硒，在酸性條件下，Se4+與2,3-二氨基萘（縮寫為DAN）反應(yīng)生成4,5-苯并苤硒腦，用環(huán)己烷萃取。在激發(fā)光波長為376nm，發(fā)射光波長為520nm條件下測定熒光強(qiáng)度，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。1．樣品處理2．硒標(biāo)準(zhǔn)曲線制作3．樣品測定：4．結(jié)果計算5．試劑6．注意事項47第四十七頁，共五十五頁，2022年，8月28日項目八：測定食品中的磷一、案例二、選用的國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009.87-2003食品中磷的測定——分分光光度法。48第四十八頁，共五十五頁，2022年，8月28日三、測定方法1．樣品消化稱取各類食物的均勻干試樣0.1～0.5g或濕樣2～5g于100mL凱氏燒瓶中，加入3mL硫酸、3mL高氯酸-硝酸消化液，置于消化爐上。瓶中液體初為棕黑色，待溶液變成無色或微帶黃色清亮液體時，即消化完全，將溶液放冷，加20mL水，冷卻，轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，用水多次洗滌凱氏燒瓶，洗液合并倒入容量瓶內(nèi)，加水至刻度，混勻。此溶液為試樣測定液。2．試劑空白液制備取與消化試樣同量的硫酸、高氯酸－硝酸消化液、按同一方法做空白溶液。49第四十九頁，共五十五頁，2022年，8月28日3．磷標(biāo)準(zhǔn)系列制備準(zhǔn)確吸取磷標(biāo)準(zhǔn)使用液0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL（相當(dāng)于含磷量0、5、10、20、30、40、50μg），分別置于20mL具塞試管中，依次加入2mL鉬酸溶液搖勻，靜置幾秒鐘。加入1mL亞硫酸鈉溶液，1mL