標(biāo)準解讀
GB/T 10345.7-1989 是一項中國國家標(biāo)準,規(guī)定了使用氣相色譜法測定白酒中乙酸乙酯含量的方法。這項標(biāo)準詳細闡述了實驗所需的儀器設(shè)備、試劑、樣品處理步驟、測定條件以及計算方法,旨在為白酒生產(chǎn)、質(zhì)量控制及相關(guān)部門提供一個統(tǒng)一、準確的檢測手段。下面是對該標(biāo)準主要內(nèi)容的展開說明:
適用范圍
本標(biāo)準適用于各種類型的白酒中乙酸乙酯含量的測定。乙酸乙酯是白酒中一種重要的香氣成分,對其含量的測定有助于評價白酒的風(fēng)味和質(zhì)量。
儀器與設(shè)備
- 氣相色譜儀:需配備適當(dāng)?shù)臋z測器,如火焰離子化檢測器(FID)。
- 色譜柱:通常采用非極性或弱極性固定相,以適宜分離乙酸乙酯和其他可能共存的揮發(fā)性組分。
- 進樣器:用于精確注入樣品。
- 氣體系統(tǒng):提供載氣(如氮氣、氦氣)和助燃氣(如氫氣)。
試劑與材料
- 乙酸乙酯標(biāo)準溶液:作為定量參照。
- 無水硫酸鈉:用于干燥樣品或溶劑。
- 其他試劑:如乙醇、丙酮等,需符合分析純度要求。
樣品處理
- 取樣:按照相應(yīng)規(guī)定從白酒樣品中準確取樣。
- 預(yù)處理:可能包括過濾、脫水等步驟,確保樣品適合進行氣相色譜分析。
- 配制試樣:將處理后的樣品稀釋至適當(dāng)濃度,便于進樣分析。
測定條件
- 色譜柱溫度:設(shè)定適宜的初始溫度及程序升溫條件,以優(yōu)化分離效果。
- 載氣流速:根據(jù)儀器性能和分析需求設(shè)定。
- 進樣量:通常為微升級別,需保證在檢測器線性范圍內(nèi)。
- 檢測器溫度:根據(jù)所用檢測器類型設(shè)定合適溫度。
數(shù)據(jù)處理與計算
通過色譜儀得到的乙酸乙酯峰面積,與已知濃度的標(biāo)準溶液峰面積相比對,依據(jù)校準曲線計算出樣品中乙酸乙酯的實際濃度。最終結(jié)果需要根據(jù)樣品的稀釋倍數(shù)進行調(diào)整。
重復(fù)性與再現(xiàn)性
標(biāo)準中還可能包含關(guān)于實驗重復(fù)性與再現(xiàn)性的要求,確保不同實驗室間結(jié)果的一致性和可靠性。
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文檔簡介
UDC668.5:543.06X61中華人民共和國國家標(biāo)準GB10345.7-89白酒中乙酸乙酯的試驗方法(氣相色譜法)MethodfordeterminationofeethylacetateinChinesespirits(GLC)1989-02-22發(fā)布1989-09-01實施國家技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布
中華人民共和國國家標(biāo)準白酒中乙酸乙酯的試驗方法(氣相色譜法)GB10345:7-89中國標(biāo)準出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門外三里河北街16號郵政編碼:100045電話:63787337637874471991年1月第一版2005年9月電子版制作書號:155066·1-23727版權(quán)專有侵權(quán)必究舉報電話:(010)68533533
中華人民共和國國家標(biāo)準白酒中乙酸乙酯的試驗方法(氣相色譜法)GB10345.7-89MethodfordeterminationofethylacetateinChinesespirits(GLC)1主題內(nèi)客與適用范圍本標(biāo)準規(guī)定了白酒中乙酸乙酯的氣相色譜試驗方法.本標(biāo)準適用于各種香型白酒中乙酸乙酯的測定。原理不同組份在氣液兩相中具有不同的分配系數(shù),作相對運動、經(jīng)多次分配達到完全分離,在氫火焰中電離進行檢測,內(nèi)標(biāo)法定量。3試驗方法3.1儀器3.1.1氣相色譜儀,配有氫火焰離子化鑒定器。3.1.2微量注射器,10uL.3.2試劑和材料3.2.1乙酸乙醋,色譜純。作標(biāo)樣用。2%溶液(用60%乙醇配制)3.2.2乙酸正丁醋,色譜純。在鄰苯二甲酸二壬酯-吐溫混合柱上分析時,作內(nèi)標(biāo)用。2%溶液(用60%乙醇配制)。3.2.3乙酸正戊酯,色譜純。在聚乙二醇柱上分析時,作內(nèi)標(biāo)用。2%溶液(用60%乙醇配制)3.2.4載體:Chromosorbw(Aw)或白色擔(dān)體102(酸洗,硅烷化)。80~100目。3.2.5固定液:a.20%DNP(鄰苯二甲酸二壬酯)十7%吐溫80;b.10%PEG(聚乙二醇)1500或PEG20M。4試驗程序4.1色譜柱與色譜條件采用鄰苯二甲酸二王酯-吐溫混合柱或聚乙二醇(PEG)柱,柱長不應(yīng)短于2m,載氣、氫氣、空氣的流速及柱溫等色譜條件隨儀器而異,應(yīng)通過試驗選擇最佳操作條件,以使乙酸乙酯及內(nèi)標(biāo)峰與酒樣中其他組分峰獲得完全分離為準.4.2標(biāo)樣f值的測定吸取2%的乙酸乙酯溶液1.00mL,移入50mL容量瓶中,然后加入2%的內(nèi)標(biāo)液1.00mL,用60%乙醇稀釋至刻度。上述溶波中乙酸乙酯及內(nèi)標(biāo)的濃度均為0.04%(V/).待色譜儀基線穩(wěn)定后,用微量注射器進樣,進樣量隨儀器的靈敏度而定。記錄乙酸
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