標(biāo)準(zhǔn)解讀

GB/T 14849.9-2015是一項(xiàng)中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，專(zhuān)注于工業(yè)硅化學(xué)分析領(lǐng)域，特別是針對(duì)工業(yè)硅中鈦含量的測(cè)定方法。這一標(biāo)準(zhǔn)的第九部分介紹了一種特定的檢測(cè)技術(shù)——二安替吡啉甲烷分光光度法。下面是對(duì)該標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)容的詳細(xì)說(shuō)明：

標(biāo)準(zhǔn)適用范圍

該標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用二安替吡啉甲烷分光光度法來(lái)測(cè)定工業(yè)硅中鈦含量的具體操作步驟、所需試劑、儀器設(shè)備以及測(cè)定條件。適用于評(píng)估和監(jiān)控工業(yè)硅生產(chǎn)過(guò)程中鈦雜質(zhì)的含量，確保產(chǎn)品質(zhì)量符合相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)或需求。

測(cè)定原理

該方法基于鈦離子與二安替吡啉甲烷（一種有機(jī)顯色劑）在一定條件下反應(yīng)生成穩(wěn)定的有色絡(luò)合物。通過(guò)分光光度計(jì)測(cè)量該絡(luò)合物在特定波長(zhǎng)下的吸光度，依據(jù)事先建立的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，可以計(jì)算出樣品中鈦的含量。這種方法靈敏度高，選擇性好，適合微量鈦的測(cè)定。

實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

  • 試劑與材料：包括二安替吡啉甲烷溶液、鹽酸、氫氟酸、硝酸、乙醇等，所有試劑需達(dá)到分析純或以上級(jí)別。
  • 儀器設(shè)備：分光光度計(jì)、高溫爐、電子天平、容量瓶、燒杯等實(shí)驗(yàn)室常用設(shè)備。

操作步驟

  1. 樣品處理：將工業(yè)硅樣品經(jīng)過(guò)適當(dāng)?shù)那疤幚?，如熔融、溶解并進(jìn)行必要的預(yù)分離，以去除可能干擾測(cè)定的其他元素。
  2. 顯色反應(yīng)：在酸性介質(zhì)中，加入適量的二安替吡啉甲烷溶液，使樣品中的鈦離子形成有色絡(luò)合物。
  3. 測(cè)定吸光度：使用分光光度計(jì)，在選定的最大吸收波長(zhǎng)處測(cè)定溶液的吸光度。
  4. 計(jì)算結(jié)果：根據(jù)事先制備的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，將測(cè)得的吸光度轉(zhuǎn)化為鈦的濃度，進(jìn)而計(jì)算出樣品中鈦的百分含量。

注意事項(xiàng)

  • 在整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，需要嚴(yán)格控制實(shí)驗(yàn)條件，如溶液的pH值、反應(yīng)時(shí)間等，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
  • 為減少實(shí)驗(yàn)誤差，應(yīng)進(jìn)行空白試驗(yàn)，并對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行重復(fù)測(cè)定以驗(yàn)證方法的重現(xiàn)性。
  • 注意安全防護(hù)，尤其是在處理強(qiáng)酸和高溫操作時(shí)，要穿戴好個(gè)人防護(hù)裝備。

結(jié)果表達(dá)

最終測(cè)定結(jié)果應(yīng)按照標(biāo)準(zhǔn)要求的格式報(bào)告，通常包括測(cè)定的鈦含量（以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示）、使用的測(cè)定方法、實(shí)驗(yàn)條件以及必要的數(shù)據(jù)處理細(xì)節(jié)。


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....

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  • 2015-09-11 頒布
  • 2016-06-01 實(shí)施
?正版授權(quán)
GB/T 14849.9-2015工業(yè)硅化學(xué)分析方法第9部分：鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法_第1頁(yè)
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文檔簡(jiǎn)介

ICS7712010

H12..

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

GB/T148499—2015

.

工業(yè)硅化學(xué)分析方法

第9部分鈦含量的測(cè)定

:

二安替吡啉甲烷分光光度法

Methodsforchemicalanalysisofsiliconmetal—

Part9Determinationoftitaniumcontent—

:

Diantipyrylmethanespectrophotometry

2015-09-11發(fā)布2016-06-01實(shí)施

中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)

中華人民共和國(guó)

國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)

工業(yè)硅化學(xué)分析方法

第9部分鈦含量的測(cè)定

:

二安替吡啉甲烷分光光度法

GB/T14849.9—2015

*

中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行

北京市朝陽(yáng)區(qū)和平里西街甲號(hào)

2(100029)

北京市西城區(qū)三里河北街號(hào)

16(100045)

網(wǎng)址

:

服務(wù)熱線(xiàn)

:400-168-0010

年月第一版

20159

*

書(shū)號(hào)

:155066·1-52389

版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究

GB/T148499—2015

.

前言

工業(yè)硅化學(xué)分析方法分為個(gè)部分

GB/T14849《》11:

第部分鐵含量的測(cè)定二氮雜菲分光光度法

———1:1,10-;

第部分鋁含量的測(cè)定鉻天青分光光度法

———2:-S;

第部分鈣含量的測(cè)定火焰原子吸收光譜法偶氮氯膦分光光度法

———3:、Ⅰ;

第部分雜質(zhì)元素含量的測(cè)定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

———4:;

第部分雜質(zhì)元素含量的測(cè)定射線(xiàn)熒光光譜法

———5:X;

第部分碳含量的測(cè)定紅外吸收法

———6:;

第部分磷含量的測(cè)定磷鉬藍(lán)分光光度法

———7:;

第部分銅含量的測(cè)定原子吸收光譜法

———8:;

第部分鈦含量的測(cè)定二安替吡啉甲烷分光光度法

———9:;

第部分汞含量的測(cè)定氫化物發(fā)生原子熒光光譜法

———10:-;

第部分六價(jià)鉻含量的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法

———11:。

本部分為的第部分

GB/T148499。

本部分按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本部分由中國(guó)有色金屬工業(yè)協(xié)會(huì)提出

。

本部分由中國(guó)有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)歸口

(SAC/TC243)。

本部分負(fù)責(zé)起草單位昆明冶金研究院

:。

本部分參加起草單位云南永昌硅業(yè)股份有限公司云南省出入境檢驗(yàn)檢疫局中國(guó)鋁業(yè)股份有限

:、、

公司鄭州研究院昆明冶研新材料股份有限公司浙江合盛硅業(yè)有限公司通州標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)服務(wù)有限公司

、、、。

本部分主要起草人趙德平劉英波王云舟楊毅劉光榕石磊劉維理安中慶周婭聶長(zhǎng)虹

:、、、、、、、、、、

匡祝香趙建為金波胡智弢滕亞君張潔程堆強(qiáng)張?jiān)茣熖骑w湯珊

、、、、、、、、、。

Ⅰ

GB/T148499—2015

.

工業(yè)硅化學(xué)分析方法

第9部分鈦含量的測(cè)定

:

二安替吡啉甲烷分光光度法

安全警示

:

本實(shí)驗(yàn)方法中使用的部分試劑具有腐蝕性操作時(shí)須小心謹(jǐn)慎如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗嚴(yán)

,!,

重者應(yīng)立即治療

。

1范圍

的本部分規(guī)定了工業(yè)硅中鈦含量的測(cè)定方法

GB/T14849。

本部分適用于工業(yè)硅中鈦含量的測(cè)定測(cè)定范圍質(zhì)量分?jǐn)?shù)

,():0.0010%~0.30%。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

GB/T6682

數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定

GB/T8170

3方法提要

試樣用氫氟酸硝酸溶解加高氯酸蒸發(fā)至冒煙除去硅氟等加濃硫酸冒煙于鹽酸介質(zhì)中加抗

、,、,;,

壞血酸溶液使鐵還原為鐵加入二安替吡啉甲烷與鈦形成黃色絡(luò)合物于波長(zhǎng)處測(cè)量

(Ⅲ)(Ⅱ),,388nm

其吸光度

。

4試劑

除非另有說(shuō)明在分析中僅使用確認(rèn)的分析純?cè)噭┧盟疄檎麴s水或去離子水或相當(dāng)純度的水

,;

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