第二章掃描電子顯微鏡

現(xiàn)代材料分析測試技術(shù)河南理工大學材料科學與工程學院第一節(jié)掃描電鏡（SEM）的發(fā)展第二節(jié)SEM的工作原理第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度第四節(jié)SEM在材料分析中的應(yīng)用第五節(jié)電子探針顯微分析技術(shù)及應(yīng)用本章主要內(nèi)容第二章掃描電子顯微鏡

材料是社會發(fā)展的基石和支柱新材料是科技發(fā)展的先導材料研發(fā)和應(yīng)用能力體現(xiàn)了國家的競爭力材料研究的重要性人類社會發(fā)展的歷史階段常常用當時主要使用的材料來劃分。從古代到現(xiàn)在人類使用材料的歷史共經(jīng)歷了七個時代，各時代的開始時間：石器時代（公元前10萬年）青銅器時代（公元前3000年）鐵器時代（公元前1000年）水泥時代（公元0年）鋼時代（1800年）硅時代（1950年）新材料時代（1990年）

材料科學基礎(chǔ)的地位

因為材料的應(yīng)用獲得的益處

青銅兵器性能的提高和兵器標準化制備。指南針的使用（磁性材料）鋼鐵材料的發(fā)展半導體材料、單晶硅、光纖材料有色輕金屬合金、復(fù)合材料、先進陶瓷材料

秦帝國的統(tǒng)一——

航海時代的開始——工業(yè)革命——信息時代——航空航天——聚合物的性能結(jié)構(gòu)依賴性晶體尺寸晶體取向晶體類型壓電、熱電材料聚偏氟乙烯αβ普通塑料性能可以提高百倍mStackedlamellarstructureinaspherulite?

CrystalstructurenmFoldedchainspackedinacrystallinelamellaeSpherulite聚合物多層次結(jié)構(gòu)人眼光學顯微鏡透射電子顯微鏡掃描電子顯微鏡掃描探針顯微鏡0.2mm

200nm

1nm0.2nmo.1nm0.01nm顯微術(shù)：光學、電子、掃描探針LMTEMSPMSEM掃描電子顯微鏡(ScanningElectronMicroscope，簡寫為SEM)一種新型的電子光學儀器，是一個復(fù)雜的系統(tǒng)，濃縮了電子光學技術(shù)、真空技術(shù)、精細機械結(jié)構(gòu)以及現(xiàn)代計算機控制技術(shù)，是一種利用電子束掃描樣品表面從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。由于制樣簡單、放大倍數(shù)可調(diào)范圍寬、圖像的分辨率高、景深大以及SEM與能譜（EDS）組合，可以進行成分分析等特點，掃描電鏡已廣泛地應(yīng)用在生物學、醫(yī)學、冶金學等學科的領(lǐng)域中，促進了各有關(guān)學科的發(fā)展。KYKY-1000B掃描電鏡外貌圖

掃描電子顯微鏡的簡稱為掃描電鏡，英文縮寫為SEM(ScanningElectronMicroscope)。它是用細聚焦的電子束轟擊樣品表面，通過電子與樣品相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子等對樣品表面或斷口形貌進行觀察和分析?，F(xiàn)在SEM都與能譜（EDS）組合，可以進行成分分析。所以，SEM也是顯微結(jié)構(gòu)分析的主要儀器，已廣泛用于材料、冶金、礦物、生物學等領(lǐng)域。掃描電鏡定義樣品制備簡單，能直接觀察并分析樣品的表面結(jié)構(gòu)特征。三自由度平移和旋轉(zhuǎn)樣品，可多角度對樣品進行觀察。掃描電鏡景深大，所抓拍圖象的立體感強。圖象的放大倍數(shù)連續(xù)可調(diào)，基本包括了放大鏡、光學顯微鏡到透射電鏡的范圍。觀察樣品表面形貌的同時，可作微區(qū)成分分析。掃描電鏡典型特點第一節(jié)掃描電鏡（SEM）的發(fā)展第二節(jié)SEM的工作原理第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度第四節(jié)SEM在材料分析中的應(yīng)用第五節(jié)電子探針顯微分析技術(shù)及應(yīng)用本章主要內(nèi)容第二章掃描電子顯微鏡第一階段為理論奠基階段；第二階段為試驗研究階段；第三階段為商品化發(fā)展時期三個階段

：第一節(jié)掃描電鏡的發(fā)展1834年，法拉第在“皇家學會會報”上發(fā)表文章第一次提到基本電荷“電的原子”概念。同年，漢米爾頓推導出質(zhì)點運動與幾何光學等效原理。1923年，法國科學家LouisdeBroglie發(fā)現(xiàn)，微觀粒子本身除具有粒子特性以外還具有波動性。他指出不僅光具有波粒二象性，一切電磁波和微觀運動物質(zhì)(電子、質(zhì)子等)也都具有波粒二象性。電磁波在空間的傳播是一個電場與磁場交替轉(zhuǎn)換向前傳遞的過程。電子在高速運動時，其波長遠比光波要短得多。1926年，德國物理學家H·Busch提出了關(guān)于電子在磁場中的運動理論。他指出：具有軸對稱性的磁場對電子束來說起著透鏡的作用。從理論上設(shè)想了可利用磁場作為電子透鏡，達到使電子束會聚或發(fā)散的目的。第一個階段

：理論奠基階段第一節(jié)掃描電鏡的發(fā)展1931年，德國柏林工科大學高壓實驗室的M.Knoll和E.Ruska研制成功了第1臺實驗室電子顯微鏡，這是后來透射式電子顯微鏡（transmissionelectronmicroscope，TEM）的雛形。其加速電壓為70kV，放大率僅12倍。盡管這樣的放大率還微不足道，但它有力地證明了使用電子束和電磁透鏡可形成與光學影像相似的電子影像。為電子顯微鏡的制造研究和提高奠定了基礎(chǔ)。1933Ruska建成第一臺電子顯微鏡。1935年，Kn-oll在設(shè)計透射電鏡的同時，就提出了掃描電鏡的原理及設(shè)計思想。，1942年在實驗室制成第一臺掃描電鏡，但囚受各種技術(shù)條件的限制，進展一直很慢。1938Rusca研制成功第一臺真正實用的電子顯微鏡。1938Ardenne研制出第一臺掃描電子顯微鏡。1939西門子生產(chǎn)出第一批商品電子顯微鏡。1942第一臺實驗室用的掃描電子顯微鏡問世。第二個階段

：試驗研究階段第一節(jié)掃描電鏡的發(fā)展1965年，在各項基礎(chǔ)技術(shù)有了很大進展的前提下才在英國誕生了第一臺實用化的商品掃描電鏡。此后，荷蘭、美國、西德也相繼研制出各種型號的掃描電鏡，日木二戰(zhàn)后在美國的支持下生產(chǎn)出掃描電鏡，中國則在20世紀70年代生產(chǎn)出自己掃描電鏡。前期近20年，掃描電鏡主要是在提高分辨率方面取得了較大進展.80年代末期，各廠家的掃描電鏡的二次電子像分辨率均己達到4.5nm.在提高分辨率方面各廠家主要采取了如下措施:(1)降低透鏡球像差系數(shù)，以獲得小束斑;(2)士曾強照明源即提高電子槍亮度(如采用LaB6或場發(fā)射電子槍);(3)提高真空度（多級真空系統(tǒng)）和檢測系統(tǒng)的接收效率；(4)盡可能減小外界振動干擾（磁懸浮技術(shù)）。第三個階段

：商品化發(fā)展時期第一節(jié)掃描電鏡的發(fā)展我國電子顯微鏡發(fā)展簡史1958中科院長春光學研究所研制出我國第一臺電鏡，分辨本領(lǐng)100?。1959多家單位合作，研究出XD-100型透射電鏡，分辨本領(lǐng)25?。1965上海電子光學技術(shù)研究所制成DXA3-8型，分辨本領(lǐng)7?，使我國電鏡技術(shù)躍居世界先進水平。1975中科院北京科學儀器廠研制成功我國第一臺掃描電子顯微鏡，分辨本領(lǐng)100?。1978上海新躍儀表廠和江南光學儀器廠試制成功透射掃描型電子顯微鏡。第三個階段

：商品化發(fā)展時期第一節(jié)掃描電鏡的發(fā)展JEM1101透射電子顯微鏡JEOL掃描電子顯微鏡

第一代顯微鏡——光學顯微鏡1830年代后期為M.Schleide和T.Schmann所發(fā)明；它使人類“看”到了致病的細菌、微生物和微米級的微小物體，對社會的發(fā)展起了巨大的促進作用，至今仍是主要的顯微工具

.第二代顯微鏡——電子顯微鏡

20世紀三十年代早期盧斯卡（E.Ruska）等發(fā)明了電子顯微鏡，使人類能”看”到病毒等亞微米的物體，它與光學顯微鏡一起成了微電子技術(shù)的基本工具。1932年電子顯微鏡RuskaKnoll第三代顯微鏡——掃描探針顯微鏡（SPM）

也可簡稱為納米顯微鏡。1982年賓尼和羅雷爾發(fā)明了掃描隧道顯微鏡（STM），使人類實現(xiàn)了觀察單個原子的原望；1985年賓尼發(fā)明了可適用于非導電樣品的原子力顯微鏡（AFM），也具有原子分辨率，與掃描隧道顯微鏡一起構(gòu)建了掃描探針顯微鏡（SPM）系列。掃描隧道顯微鏡1982年從1830年到1982年150年內(nèi)，人類眼睛的也從200nm“看”到了0.1nm，提高了2000倍。現(xiàn)代掃描電鏡的發(fā)展方向主要是兩個：大型和超小型。大型：采用場發(fā)射電子槍或者LaB6電子槍，提高分辨率到25?。與電子探針的功能相結(jié)合，加上波長色散譜儀和能量色散譜儀，進行元素分析。并加上電子通道花樣（ECP）和選區(qū)電子通道花樣（SECP）等功能。使其性能向綜合的方向發(fā)展。超小型：由于掃描電鏡制樣簡單，操作方便，圖象更有立體感，層次細節(jié)更分明和豐富，清晰度高，各制造廠家自75年后紛紛制造各種桌上型的掃描電鏡（也稱簡易型）。其特點是體積小,重量輕。像日立公司（HITACHI）的S－310A，全部重量170公斤，日本電子的JSM－T20也僅180公斤。這類超小型掃描電鏡能以很低的代價（不超過40000美元）就得到高分辨率（150?）的清晰圖象，應(yīng)用廣泛。掃描電鏡的分類：常規(guī)掃描電鏡（SEM）、環(huán)境掃描電鏡（ESEM）、場發(fā)射掃描電鏡（FE-SM）、掃描隧道顯微鏡（STM）、掃描透射電鏡（STEM）、掃描探針顯微鏡（SPM）、原子力顯微鏡（AFM）、分析型電鏡（與能譜，紅外等設(shè)備聯(lián)用）掃描電鏡的發(fā)展方向第一節(jié)掃描電鏡的發(fā)展第一節(jié)掃描電鏡（SEM）的發(fā)展第二節(jié)SEM的工作原理第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度第四節(jié)SEM在材料分析中的應(yīng)用第五節(jié)電子探針顯微分析技術(shù)及應(yīng)用本章主要內(nèi)容第二章掃描電子顯微鏡一束細聚焦的電子束轟擊試樣表面時，入射電子與試樣的原子核和核外電子將產(chǎn)生彈性或非彈性散射作用，并激發(fā)出反映試樣形貌、結(jié)構(gòu)和組成的各種信息，有：二次電子、背散射電子、陰極發(fā)光、特征X射線、俄歇過程和俄歇電子、吸收電子、透射電子等。2.1電子與固體試樣的交互作用第二節(jié)掃描電鏡的工作原理樣品入射電子

Auger電子

陰極發(fā)光背散射電子二次電子X射線透射電子

當一束聚焦電子束沿一定方向入射到試樣內(nèi)時，由于受到固體物質(zhì)中晶格位場和原子庫侖場的作用，其入射方向會發(fā)生改變，這種現(xiàn)象稱為散射。彈性散射：如果在散射過程中入射電子只改變方向，但其總動能基本上無變化，則這種散射稱為彈性散射。彈性散射的電子符合布拉格定律，攜帶有晶體結(jié)構(gòu)、對稱性、取向和樣品厚度等信息，在電子顯微鏡中用于分析材料的結(jié)構(gòu)。非彈性散射：如果在散射過程中入射電子的方向和動能都發(fā)生改變，則這種散射稱為非彈性散射。在非彈性散射情況下，入射電子會損失一部分能量，并伴有各種信息的產(chǎn)生。非彈性散射電子：損失了部分能量，方向也有微小變化。用于電子能量損失譜，提供成分和化學信息。也能用于特殊成像或衍射模式。彈性散射和非彈性散射第二節(jié)掃描電鏡的工作原理SEM中的三種主要信號背散射電子：入射電子在樣品中經(jīng)散射后再從上表面射出來的電子。反映樣品表面不同取向、不同平均原子量的區(qū)域差別。二次電子：由樣品中原子外殼層釋放出來，在掃描電子顯微術(shù)中反映樣品上表面的形貌特征。X射線：入射電子在樣品原子激發(fā)內(nèi)層電子后外層電子躍遷至內(nèi)層時發(fā)出的光子。1、背散射電子背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，也稱為一次電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指散射角大于90o，被樣品中原子核反彈回來的那些入射電子，其能量沒有損失(或基本上沒有損失)。背散射電子信號的強度與樣品的化學組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。因此背散射電子不僅可用作形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，用作成分的定性分析。2、二次電子

入射電子與樣品相互作用后，使樣品原子較外層電子（價帶或?qū)щ娮樱╇婋x產(chǎn)生的電子，稱二次電子。二次電子能量比較低，習慣上把能量小于50eV電子統(tǒng)稱為二次電子，僅在樣品表面5nm－10nm的深度內(nèi)才能逸出表面，這是二次電子分辨率高的重要原因之一。二次電子主要決定于表面形貌，不能用于成分分析。

背散射電子來源于入射電子，分為彈性散射和非彈性背散射電子，彈性散射電子的能量等于入射電子的能量，非彈性散射背散射電子能量小于入射電子；背散射電子數(shù)量與材料元素種類有關(guān)。主要發(fā)生在離試樣表面300nm區(qū)域。二次電子來源于試樣表面，是入射電子擊打出來的，不是來源于入射電子。能量較低，二次電子發(fā)射的數(shù)量與材料的形貌有關(guān)。背散射電子和二次電子的區(qū)別：

如果入射電子激發(fā)試樣原子的內(nèi)層電子，是原子處于激發(fā)態(tài)或離子態(tài)，它有恢復(fù)到低能基態(tài)的趨勢。其中一種方式是外層電子躍遷到內(nèi)層的電子空位，同時以X射線的形式釋放出來。這種X射線稱為特征X射線。原子的內(nèi)層電子受到激發(fā)后，在能級躍遷過程中直接釋放的具有特征能量和特征波長的一種電磁波輻射?？梢苑治鰳悠返慕M成元素和成分。3、特征X射線入射電子進入樣品后，經(jīng)多次非彈性散射后能量損失殆盡，不再產(chǎn)生其它效應(yīng)，而被樣品吸收，這部分電子稱為吸收電子。試樣吸收電子之前是電中性的，吸收電子后帶上負電荷。如果試樣較薄，有電子透過試樣，則入射電子數(shù)量=背散射電子+二次電子+吸收電子+透射電子。如果試樣很厚，樣品不能透過，則入射電子數(shù)量=背散射電子+二次電子+吸收電子。特征：

吸收電子信號調(diào)制成圖像，其襯度恰好和S、E或B、E信號調(diào)制圖像襯度相反與背散射電子的襯度互補。入射電子束射入一個多元素樣品中時，因Se產(chǎn)額與原子序數(shù)無關(guān)，則背散射電子較多的部位（Z較大）其吸收電子的數(shù)量就減少，反之亦然；吸收電子能產(chǎn)生原子序數(shù)襯度，即可用來進行定性的微區(qū)成分分析。4、吸收電子如果原子內(nèi)層電子在能級躍過程中釋放出來的能量ΔE并不以X射線的形式發(fā)射出去，而是用這部分能量把空位層的另一個電子發(fā)射出去（或空位層的外層電子發(fā)射出去），這一個被電離的電子稱為俄歇電子。每種原子都有自己的特定殼層能量，所以它們的俄歇電子能量也各有特征值。特征：

1）各元素的俄歇電子能量值很低，50～1500ev；

2）來自樣品表面1—2nm范圍。其平均自由程很小（＜1nm），較深區(qū)域產(chǎn)生的俄歇電子向表面運動時必然會因碰撞損失能量而失去特征值的特點。因此，只有在距表面1nm左右范圍內(nèi)逸出的俄歇電子才具有特征能量。因此它適合做表面分析。5、俄歇電子

對于薄試樣(一般小于100nm)，入射電子可透過試樣。如果在試樣的下方放一個接收器，便可接收到透射電子，這些電子帶有所穿過的樣品信息，成像后可以得到樣品的內(nèi)部結(jié)構(gòu)信息。透射電子中有彈性散射電子和非彈性散射電子。透過電子的數(shù)量決定于試樣的厚度和密度。特征：

1.透射電子信號由微區(qū)的厚度，成分和晶體結(jié)構(gòu)決定

可利用特征能量損失ΔE電子配合電子能量分析器進行微區(qū)成分分析。即電子能量損失譜EELS。

6、透射電子：有些固體物質(zhì)受到電子束照射后，價電子被激發(fā)到高能級或能帶中，被激發(fā)的材料同時產(chǎn)生了弛豫發(fā)光，這種光成為陰極發(fā)光，其波長可能是可見光紅外或紫外光，可以用來作為調(diào)制信號。因此，利用陰極發(fā)光可以研究礦物中的發(fā)光微粒、發(fā)光半導體材料中的晶格缺陷和熒光物質(zhì)的均勻性等。7、陰極發(fā)光：作業(yè)：各種電子信號的定義以及呈現(xiàn)的樣品性質(zhì)(特征及應(yīng)用)2.1電子與固體試樣的交互作用第二節(jié)掃描電鏡的工作原理一、掃描電子顯微鏡的工作原理掃描電鏡是用聚焦電子束在試樣表面逐點掃描成像。二次電子是最主要的成像信號。由電子槍發(fā)射的電子，經(jīng)二級聚光鏡及物鏡的會聚形成具有一定能量、一定束流強度和束斑直徑的微細電子束。在掃描線圈驅(qū)動下，于試樣表面按一定時間、空間順序作柵網(wǎng)式掃描。聚焦電子束與試樣相互作用，產(chǎn)生二次電子發(fā)射（以及其它物理信號），二次電子發(fā)射量隨試樣表面形貌而變化，是樣品表面特征和入射角的函數(shù)。二次電子信號被探測器收集轉(zhuǎn)換成電訊號，經(jīng)視頻放大后輸入到顯像管柵極，得到反映試樣表面形貌的二次電子像。2.2掃描電鏡的工作原理和結(jié)構(gòu)

第二節(jié)掃描電鏡的工作原理

一、掃描電鏡的工作原理

第二節(jié)掃描電鏡的工作原理掃描電鏡的工作原理與閉路電視系統(tǒng)相似?？梢院唵蔚貧w納為“光柵掃描，逐點成像”。面分析?掃描放大倍數(shù)原理掃描線圈

表面凹凸與二次電子的產(chǎn)生

表面凹凸與二次電子的產(chǎn)生

表面凹凸與二次電子的產(chǎn)生

表面凹凸與二次電子的產(chǎn)生

表面凹凸與二次電子的產(chǎn)生

表面凹凸與二次電子的產(chǎn)生二、掃描電鏡的結(jié)構(gòu)

第二節(jié)掃描電鏡的工作原理掃描電鏡主要由：電子光學系統(tǒng)、信號接受處理顯示系統(tǒng)、真空系統(tǒng)組成。（一）電子光學系統(tǒng)電子槍電子探針系統(tǒng)電磁透鏡電子光學系統(tǒng)掃描線圈樣品室掃描電鏡成像示意圖掃描電鏡成像示意圖1.電子探針系統(tǒng)：用以產(chǎn)生具有一定能量、強度和直徑的作掃描運動的電子束，并將其照射在樣品表面上。該電子束稱電子探針。電子槍：和透射電鏡相似，一般采用發(fā)夾式鎢絲三極電子槍。所用加速電壓一般是5～50kV。磁透鏡：通常由雙聚光鏡和物鏡組成，可以將電子槍發(fā)射出的電子束直徑縮小100～10000倍。掃描線圈：使電子束在一個矩形光柵上掃描，通常由雙偏轉(zhuǎn)線圈組成，放在物鏡上方。這兩組線圈內(nèi)的電流不是恒定的，而是隨時間而線性改變強度的鋸齒波電流。樣品室：樣品室用于放置測試樣品，并安裝各種信號電子探測器。

2、真空系統(tǒng)：電源系統(tǒng)和信號電子成像系統(tǒng)由于電子束只能在真空下產(chǎn)生和操控，掃描電鏡對鏡筒的真空度有一定要求。一般情況下，要求真空度優(yōu)于10-3～10-4Pa。如果真空度的下降，會導致電子槍燈絲壽命縮短，極間放電，產(chǎn)生虛假二次電子效應(yīng)，透鏡光闌和樣品表面污染加速等，從而嚴重的影響成像的質(zhì)量。因此，真空系統(tǒng)的質(zhì)量是衡量掃描電鏡質(zhì)量的參考指標之一。

2、信號接受處理顯示系統(tǒng)：信號檢測放大系統(tǒng)的作用是檢測樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的各類電子信號，經(jīng)視頻放大后作為顯像系統(tǒng)的調(diào)制信號。

電子信號成像系統(tǒng)：將電子探針和樣品相互作用產(chǎn)生的信號電子進行收集、放大和處理，最后在顯象管上顯示出來。掃描電鏡可以接收從樣品上發(fā)出的多種信號電子束來成像，不同信號電子采用不同的探測器，以二次電子信號圖像質(zhì)量最好。(a)加偏壓前

(b)加偏壓后圖4.62加偏壓前后的二次電子收集情況

*收集二次電子時，為了提高收集有效立體角，常在收集器前端柵網(wǎng)上加上+250V偏壓，使離開樣品的二次電子走彎曲軌道，到達收集器。這樣就提高了收集效率，而且，即使是在十分粗糙的表面上，包括凹坑底部或突起外的背面部分，都能得到清晰的圖像。掃描電鏡的分辨率掃描電鏡的放大倍數(shù)掃描電鏡的景深

三、掃描電鏡的主要性能第二節(jié)掃描電鏡的工作原理分辨率是形貌結(jié)構(gòu)類分析儀器最重要的性能指標，SEM的分辨本領(lǐng)與以下因素有關(guān)：

1)入射電子束束斑直徑：入射電子束束斑直徑是掃描電鏡分辨本領(lǐng)的極限。熱陰極電子槍的最小束斑直徑6nm，場發(fā)射電子槍可使束斑直徑小于3nm。2)

入射束在樣品中的擴展效應(yīng)：電子束打到樣品上，會發(fā)生散射，擴散范圍如同梨狀或半球狀。入射束能量越大，樣品原子序數(shù)越小，則電子束作用體積越大。只有在離樣品表面深度0.3L2區(qū)產(chǎn)生的背散射電子有可能逸出樣品表面，二次電子信號在5-10nm深處的逸出，吸收電子信號、一次X射線來自整個作用體積。這就是說，不同的物理信號來自不同的深度和廣度。

掃描電鏡的分辨率掃描電鏡的放大倍數(shù)可用表達式

M=AC/ASAC是熒光屏上圖像的邊長，AS是電子束在樣品上的掃描振幅。目前大多數(shù)商品掃描電鏡放大倍數(shù)為20-20000倍，介于光學顯微鏡和透射電鏡之間。

掃描電鏡的放大倍數(shù)掃描電鏡的放大倍數(shù)掃描電鏡的景深景深是指在攝影機鏡頭或其他成像器前沿著能夠取得清晰圖像的成像景深相機器軸線所測定的物體距離范圍。在聚焦完成后，在焦點前后的范圍內(nèi)都能形成清晰的像，這一前一后的距離范圍，便叫做景深。掃描電鏡的景深SEM景深很大。它的景深取決于分辨本領(lǐng)和電子束入射半角。掃描電鏡的末級透鏡采用小孔徑角，長焦距，可以獲得很大的景深，比一般光學顯微鏡景深大100~500倍，比透射電鏡的景深大10倍。由于景深大，掃描電鏡圖像的立體感強，形態(tài)逼真。

SEMgives3DImagesWhy?BecauseSEMhasverylargerangeforDepthofView.掃描電鏡的景深掃描電鏡的景深為比一般光學顯微鏡景深大100-500倍，比透射電鏡的景深大10倍。d0臨界分辨本領(lǐng)，電子束的入射角掃描電鏡的景深掃描電鏡的主要性能與特點放大倍率高（M=Ac/As）分辨率高（d0=dmin/M總）景深大（F≈d0/β）保真度好樣品制備簡單放大倍率高從幾十放大到幾十萬倍，連續(xù)可調(diào)。放大倍率不是越大越好，要根據(jù)有效放大倍率和分析樣品的需要進行選擇。如果放大倍率為M，人眼分辨率為0.2mm，儀器分辨率為5nm，則有效放大率M＝0.2106nm5nm=40000（倍）。如果選擇高于40000倍的放大倍率，不會增加圖像細節(jié)，只是虛放，一般無實際意義。放大倍率是由分辨率制約，不能盲目看儀器放大倍率指標。

分辨率高分辨率指能分辨的兩點之間的最小距離。分辨率d可以用貝克公式表示：d=0.61/nsin

，為透鏡孔徑半角，為照明樣品的光波長，n為透鏡與樣品間介質(zhì)折射率。對光學顯微鏡＝70－75，n=1.4。因為nsin1.4，而可見光波長范圍為：＝400nm-700nm，所以光學顯微鏡分辨率d0.5

，顯然d200nm。要提高分辨率可以通過減小照明波長來實現(xiàn)。SEM是用電子束照射樣品，電子束是一種DeBroglie波，具有波粒二相性，＝12.26/V0.5(伏)，如果V＝20kV時，則＝0.0085nm。目前用W燈絲的SEM，分辨率已達到3nm-6nm,場發(fā)射源SEM分辨率可達到1nm。高分辨率的電子束直徑要小，分辨率與子束直徑近似相等。景深D大

景深大的圖像立體感強，對粗糙不平的斷口樣品觀察需要大景深的SEM。SEM的景深Δf可以用如下公式表示：Δf=

式中D為工作距離，a為物鏡光闌孔徑，M為放大倍率，d為電子束直徑?？梢钥闯觯L工作距離、小物鏡光闌、低放大倍率能得到大景深圖像。多孔SiC陶瓷的二次電子像一般情況下，SEM景深比TEM大10倍，比光學顯微鏡（OM）大100倍。如10000倍時,TEM:D＝1m，SEM:10m,100倍時，OM:10m，SEM=1000m。保真度好樣品通常不需要作任何處理即可以直接進行觀察，所以不會由于制樣原因而產(chǎn)生假象。這對斷口的失效分析特別重要。樣品制備簡單

樣品可以是自然面、斷口、塊狀、粉體、反光及透光光片，對不導電的樣品只需蒸鍍一層20nm的導電膜。另外，現(xiàn)在許多SEM具有圖像處理和圖像分析功能。有的SEM加入附件后，能進行加熱、冷卻、拉伸及彎曲等動態(tài)過程的觀察。返回第一節(jié)掃描電鏡（SEM）的發(fā)展第二節(jié)SEM的工作原理第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度第四節(jié)SEM在材料分析中的應(yīng)用第五節(jié)電子探針顯微分析技術(shù)及應(yīng)用本章主要內(nèi)容第二章掃描電子顯微鏡所謂襯度，即是像面上相鄰部分間的黑白對比度或顏色差。人眼對于0.02mm以下的亮度差別是很難判定的，對顏色差別則稍微敏感一些。有些顯微鏡觀察對象，如生物標本，其細節(jié)間亮度差別甚小，加之顯微鏡光學系統(tǒng)設(shè)計制造誤差使其成像襯度進一步降低而難于分辨，此時，看不清物體細節(jié)，不是總放大倍率過低，也不是物鏡數(shù)值孔徑太小，而是由于像面襯度太低的緣故。什么是襯度？第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度二次電子形貌襯度是由于樣品表面形貌差別而形成的襯度，是利用二次電子信號作為調(diào)制信號而得到的一種襯度。二次電子像的襯度可以分為以下幾類：二次電子形貌襯度第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度(1)形貌襯度(2)成分襯度(3)電壓襯度右圖為形貌襯度原理圖2.8二次電子形貌襯度示意圖二次電子像襯度的特點：二次電子形貌襯度第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度（1）分辨率高（2）景深大，立體感強（3）主要反應(yīng)形貌襯度。思考：什么是最小襯度？（a）陶瓷燒結(jié)體的表面圖像（b）多孔硅的剖面圖二次電子像原子序數(shù)襯度是由于樣品表面物質(zhì)原子序數(shù)（或化學成分）差別而形成的襯度，是利用背散射電子信號作為調(diào)制信號而得到的一種圖像襯度，既可以用來進行形貌分析，也可以用于成分分析。前者稱背散射電子形貌襯度，后者也稱為成分襯度。原子序數(shù)襯度第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度1、背散射電子背散射電子是被固體樣品中的原子核反彈回來的一部分入射電子，也稱為一次電子，包括彈性背散射電子和非彈性背散射電子。彈性背散射電子是指散射角大于90o，被樣品中原子核反彈回來的那些入射電子，其能量沒有損失(或基本上沒有損失)。背散射電子信號的強度與樣品的化學組成有關(guān)，即與組成樣品的各元素平均原子序數(shù)有關(guān)。因此背散射電子不僅可用作形貌分析，而且可以用來顯示原子序數(shù)襯度，用作成分的定性分析。背散射電子像襯度及特點原子序數(shù)襯度第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度影響背散射電子產(chǎn)額的因素有：(1)原子序數(shù)Z(2)入射電子能量E0

(3)樣品傾斜角

背散射系數(shù)與原子序數(shù)的關(guān)系背散射電子像襯度及特點原子序數(shù)襯度第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度背散射電子的信號強度I與原子序數(shù)Z的關(guān)系為

式中Z為原子序數(shù)，C為百分含量(Wt%)。

背散射電子像

背散射電子像的形成，就是因為樣品表面上平均原子序數(shù)Z大的部位而形成較亮的區(qū)域，產(chǎn)生較強的背散射電子信號；而平均原子序數(shù)較低的部位則產(chǎn)生較少的背散射電子，在熒光屏上或照片上就是較暗的區(qū)域，這樣就形成原子序數(shù)襯度。背散射電子襯度可以分為以下幾類：原子序數(shù)襯度第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度(1)成分襯度(2)形貌襯度(3)磁襯度背散射電子像背散射電子既可以用來顯示形貌襯度，也可以用來顯示成分襯度。1.形貌襯度用背反射信號進行形貌分析時，其分辨率元比二次電子低。因為背反射電子時來自一個較大的作用體積。此外，背反射電子能量較高，它們以直線軌跡逸出樣品表面，對于背向檢測器的樣品表面，因檢測器無法收集到背反射電子，而掩蓋了許多有用的細節(jié)。2.成分襯度背散射電子發(fā)射系數(shù)可表示為樣品中重元素區(qū)域在圖像上是亮區(qū)，而輕元素在圖像上是暗區(qū)。利用原子序數(shù)造成的襯度變化可以對各種合金進行定性分析。背反射電子信號強度要比二次電子低的多，所以粗糙表面的原子序數(shù)襯度往往被形貌襯度所掩蓋。背散射電子像的襯度特點：（1）分辯率低（2）背散射電子檢測效率低，襯度?。?）主要反應(yīng)原子序數(shù)襯度二次電子形貌襯度和原子序數(shù)襯度的區(qū)別以及其應(yīng)用有何不同？二次電子的檢測方法使得能量小于50eV的電子，不論從什么方向射出樣品幾乎都能被收集吸引過來而被檢測。因而得到無明顯陰影的圖象。同時二次電子產(chǎn)額主要取決于樣品表面的形貌，因此二次電子圖象特別適合于觀察起伏較大的樣品的表面。二次電子形貌襯度主要用于以下幾個方面：①斷口分析：沿晶斷口、韌窩斷口、解理斷口、纖維增強復(fù)合材料斷口。②表面形貌分析③材料變形與斷裂動態(tài)過程的原位觀察原子序數(shù)襯度？？？思考第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度兩種圖像的對比錫鉛鍍層的表面圖像（a）二次電子圖像（b）背散射電子圖像第一節(jié)掃描電鏡（SEM）的發(fā)展第二節(jié)SEM的工作原理第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度第四節(jié)SEM在材料分析中的應(yīng)用第五節(jié)電子探針顯微分析技術(shù)及應(yīng)用本章主要內(nèi)容第二章掃描電子顯微鏡掃描電鏡樣品制備的流程圖樣品要求：可以是塊狀、薄膜或粉末顆粒；保持樣品結(jié)構(gòu)和形貌的穩(wěn)定性，不因取樣而改變。表面導電樣品大小要適合于樣品樁的尺寸樣品的高度要控制在掃描電鏡要求的范圍內(nèi)。樣品的制備樣品鍍膜方法掃描電鏡樣品制備技術(shù)第四節(jié)SEM在材料分析中的應(yīng)用樣品制備掃描電鏡的最大優(yōu)點是樣品制備方法簡單，對金屬和陶瓷等塊狀樣品，只需將它們切割成大小合適的尺寸，用導電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進行觀察。對于非導電樣品如塑料、礦物等，在電子束作用下會產(chǎn)生電荷堆積，影響入射電子束斑和樣品發(fā)射的二次電子運動軌跡，使圖像質(zhì)量下降。因此這類試樣在觀察前要噴鍍導電層進行處理，通常采用二次電子發(fā)射系數(shù)較高的金銀或碳膜做導電層，膜厚控制在20nm左右。掃描電鏡應(yīng)用實例斷口形貌分析納米材料形貌分析在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用

1018號鋼在不同溫度下的斷口形貌斷口形貌分析鈦酸鉍鈉粉體的六面體形貌20000×ZnO納米線的二次電子圖像多孔氧化鋁模板制備的金納米線的形貌（a）低倍像（b）高倍像納米材料形貌分析斷口分析典型的功能陶瓷沿晶斷口的二次電子像，斷裂均沿晶界發(fā)生，有晶粒拔出現(xiàn)象，晶粒表面光滑，還可以看到明顯的晶界相。（a）芯片導線的表面形貌圖，（b）CCD相機的光電二極管剖面圖。在微電子工業(yè)方面的應(yīng)用掃描電鏡生物樣品的制備1.取樣和固定2.脫水3.干燥：臨界點干燥4.鍍膜：離子濺射儀花粉粒第一節(jié)掃描電鏡（SEM）的發(fā)展第二節(jié)SEM的工作原理第三節(jié)SEM形貌和原子序數(shù)襯度第四節(jié)SEM在材料分析中的應(yīng)用第五節(jié)電子探針顯微分析技術(shù)及應(yīng)用本章主要內(nèi)容第二章掃描電子顯微鏡電子探針的應(yīng)用范圍越來越廣，特別是材料顯微結(jié)構(gòu)－工藝－性能關(guān)系的研究，電子探針起了重要作用。電子探針顯微分析有以下幾個特點：電子探針顯微分析第五節(jié)電子探針顯微分析技術(shù)及應(yīng)用顯微結(jié)構(gòu)分析

元素分析范圍廣定量分析準確度高不損壞試樣、分析速度快微區(qū)離子遷移研究1.顯微結(jié)構(gòu)分析電子探針是利用0.5μm－1μm的高能電子束激發(fā)所分析的試樣，通過電子與試樣的相互作用產(chǎn)生的特征X射線、二次電子、吸收電子、背散射電子及陰極熒光等信息來分析試樣的微區(qū)內(nèi)(μm范圍內(nèi))成份、形貌和化學結(jié)合狀態(tài)等特征。電子探針成分分析的空間分辨率（微區(qū)成分分析所能分析的最小區(qū)域）是幾個立方μm范圍，微區(qū)分析是它的一個重要特點之一,它能將微區(qū)化學成份與顯微結(jié)構(gòu)對應(yīng)起來，是一種顯微結(jié)構(gòu)的分析。而一般化學分析、X光熒光分析及光譜分析等，是分析試樣較大范圍內(nèi)的平均化學組成，也無法與顯微結(jié)構(gòu)相對應(yīng),不能對材料顯微結(jié)構(gòu)與材料性能關(guān)系進行研究。2.元素分析范圍廣電子探針所分析的元素范圍一般從硼(B)——鈾(Ｕ)，因為電子探針成份分析是利用元素的特征X射線，而氫和氦原子只有K層電子，不能產(chǎn)生特征X射線，所以無法進行電子探針成分分析。鋰(Li)和鈹(Be)雖然能產(chǎn)生X射線，但產(chǎn)生的特征X射線波長太長，通常無法進行檢測，少數(shù)電子探針用大面間距的皂化膜作為衍射晶體已經(jīng)可以檢測Be元素。能譜儀的元素分析范圍現(xiàn)在也和波譜相同，分析元素范圍從硼(B)——鈾(Ｕ)3.定量分析準確度高電子探針是目前微區(qū)元素定量分析最準確的儀器。電子探針的檢測極限(能檢測到的元素最低濃度)一般為（0.01－0.05）%，不同測量條件和不同元素有不同的檢測極限，但由于所分析的體積小，所以檢測的絕對感量極限值約為10-14g，主元素定量分析的相對誤差為(1—3)%，對原子序數(shù)大于11的元素，含量在10%以上的時，其相對誤差通常小于2%。4.不損壞試樣、分析速度快現(xiàn)在電子探針均與計算機聯(lián)機，可以連續(xù)自動進行多種方法分析，并自動進行數(shù)據(jù)處理和數(shù)據(jù)分析，對含10個元素以下的試樣定性、定量分析，新型電子探針在30min左右可以完成，如果用EDS進行定性、定量分析，幾分種即可完成。對表面不平的大試樣進行元素面分析時，還可以自動聚焦分析。電子探針分析過程中一般不損壞試樣，試樣分析后，可以完好保存或繼續(xù)進行其它方面的分析測試，這對于文物、古陶瓷、古硬幣及犯罪證據(jù)等的稀有試樣分析尤為重要。5.微區(qū)離子遷移研究多年來，還用電子探針的入射電子束注入試樣來誘發(fā)離子遷移，研究了固體中微區(qū)離子遷移動力學、離子遷移機理、離子遷移種類、離子遷移的非均勻性及固體電解質(zhì)離子遷移損壞過程等，已經(jīng)取得了許多新的結(jié)果。電子探針儀的構(gòu)造和工作原理電子探針儀的構(gòu)造和掃描電鏡相似電子探針儀其實就是我們通常所說的能譜儀電子探針儀的構(gòu)造和工作原理第五節(jié)電子探針顯微分析技術(shù)及應(yīng)用1、定性分析的基本原理２、定量分析的基本原理1.定性分析的基本原理

電子探針除了用電子與試樣相互作用產(chǎn)生的二次電子、背散射電子進行形貌觀察外，主要是利用波譜或能譜，測量入射電子與試樣相互作用產(chǎn)生的特征X射線波長與強度，從而對試樣中元素進行定性、定量分析。式中ν為元素的特征X射線頻率，Z為原子序數(shù)，K與σ均為常數(shù)，C為光速。當σ≈1時，λ與Z的關(guān)系式可寫成:定性分析的基礎(chǔ)是Moseley關(guān)系式:

由式可知，組成試樣的元素(對應(yīng)的原子序數(shù)Z)與它產(chǎn)生的特征X射線波長(λ)有單值關(guān)系，即每一種元素都有一個特定波長的特征X射線與之相對應(yīng)，它不隨入射電子的能量而變化。如果用X射線波譜儀測量電子激發(fā)試樣所產(chǎn)生的特征X射線波長的種類，即可確定試樣中所存在元素的種類，這就是定性分析的基本原理。能譜定性分析主要是根據(jù)不同元素之間的特征X射線能量不同，即E＝hν，h為普朗克常數(shù)，ν為特征X射頻率，通過EDS