GB/T 29731-2013表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀元素和化學(xué)態(tài)分析用能量標校準

ICS7104040

G04..

中華人民共和國國家標準

GB/T29731—2013

表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀

元素和化學(xué)態(tài)分析用能量標校準

Surfacechemicalanalysis—High-resolutionAugerelectronspectrometers—

Calibrationofenergyscalesforelementalandchemical-stateanalysis

(ISO17974:2002,MOD)

2013-09-18發(fā)布2014-06-01實施

中華人民共和國國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布

中國國家標準化管理委員會

GB/T29731—2013

目次

前言…………………………

Ⅰ

引言…………………………

Ⅱ

范圍………………………

11

規(guī)范性引用文件…………………………

21

術(shù)語和定義………………

31

符號和縮略語……………

41

方法概述…………………

52

校準能量標步驟…………………………

65

附錄規(guī)范性附錄以能量間隔對譜峰進行單次平滑時的最大點數(shù)…

A()0.1eVSavitzky-Golay16

附錄規(guī)范性附錄用一種簡單的計算方法對峰動能作最小二乘法確定…………

B()17

附錄資料性附錄不確定度的推導(dǎo)…………………

C()19

附錄資料性附錄對測得的動能不確定度的引用…………………

D()21

參考文獻……………………

23

GB/T29731—2013

前言

本標準按照給出的規(guī)則起草

GB/T1.1—2009。

本標準使用重新起草法修改采用表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀元素

ISO17974:2002《

和化學(xué)態(tài)分析用能量標校準

》。

本標準與技術(shù)差異及其原因如下

ISO17974:2002:

關(guān)于規(guī)范性引用文件本標準做了具有技術(shù)性差異的調(diào)整以適應(yīng)我國的技術(shù)條件調(diào)整的情

———,,,

況集中反映在第章規(guī)范性引用文件中具體調(diào)整如下

2“”,:

用代替

●GB/T22461—2008ISO18115:2001,IDT;

增加了代替

●GB/T27025—2008ISO17025—2005,MOD。

本標準還做了下列編輯性修改

:

將標準名稱修改為表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀元素和化學(xué)態(tài)分析用能量標校

———《

準

》;

將縮略語圖表公式附注等進行規(guī)范性修改

———、、、、。

本標準由全國微束分析標準化技術(shù)委員會提出并歸口

(SAC/TC38)。

本標準起草單位清華大學(xué)廈門大學(xué)

:、。

本標準主要起草人姚文清王水菊張占男牟豪杰李展平朱永法

:、、、、、。

Ⅰ

GB/T29731—2013

引言

俄歇電子能譜廣泛用于材料的表面分析通過由測量譜確定的俄歇電子峰動能與不同元素

(AES)。

動能的列表值或譜圖手冊的比對識別樣品所含除氫和氦以外的元素這些元素化學(xué)狀態(tài)的信息可由

,。

測量的俄歇電子特征峰相對于參考態(tài)的化學(xué)位移而得到辨識化學(xué)態(tài)要求對化學(xué)位移的測量準確度達

。

到逐一進行所需的測量并需有足夠準確的參考源因而要求對俄歇電子能譜器的動能標進行

0.1eV,,,

校準通常不確定度要

,≤0.3eV。

本標準中規(guī)定的校準動能標的方法使用金屬樣品純銅和純鋁或純金該校準方法

(Cu)(Al)(Au)。

用于相對分辨率為或更好的俄歇電子譜測量直接譜其適用的動能范圍對于金為

0.2%。0~2250eV,

對于鋁則為

0~1550eV。

通常俄歇電子的動能參考真空能級這種參考仍被諸多分析者使用然而真空能級是不確定的不

,。,

同的儀器會相差以上盡管使用真空能級作為參考不會導(dǎo)致元素識別的模糊卻會導(dǎo)致與化學(xué)

0.5eV。,

態(tài)有關(guān)的高分辨測量中的不確定性因此在設(shè)計俄歇電子能譜和射線光電子能譜用的儀器時參

。,X,

考費米能級動能其數(shù)值要比參考真空能級高本標準的動能參考費米能級

,4.5eV。。

為提供符合[1]要求的分析以及為其他目的進行校準的俄歇電子能譜可

GB/T27025(ISO17025),,

能需要一份估計校準的不確定度聲明這些儀器限于在一定的容差限δ以內(nèi)得到對其動能測量的校

。±

準δ值在本標準中不作規(guī)定因它視俄歇電子能譜的應(yīng)用和設(shè)計而定δ值由使用者根據(jù)使用本標準

。,。

的經(jīng)驗儀器校準的穩(wěn)定性儀器在預(yù)期應(yīng)用中進行動能測量所需的不確定度以及進行校準所需的工作

、、

量自行選擇本標準提供可用選擇合適δ值的資料通常δ且大于重復(fù)性標準偏差σ的

。?！?.2eVR

倍

4。

對于一臺待校準儀器計錄儀器隨時間漂移后對參考動能值的離散加上置信度擴展的校準不

,95%

確定度不得超過所選的容差限在譜儀可能失校之前應(yīng)重新校準對其進行校準測量并采取措施減小

。,:

測量值和參考值之差這一差值并不一定要減小到零但通常要減小到該分析工作所要求的容差限的

。,

若干分之一

。

盡管本標準不考慮儀器自身可能存在的所有缺陷因為所要求的測試會非常耗時且需兼?zhèn)鋵I(yè)知

,,

識和設(shè)備但本標準論述了俄歇電子能譜動能標校準中的基本和共性的問題

。。

Ⅱ

GB/T29731—2013

表面化學(xué)分析高分辨俄歇電子能譜儀

元素和化學(xué)態(tài)分析用能量標校準

1范圍

本標準規(guī)定了用于表面元素和化學(xué)態(tài)分析的俄歇電子能譜的動能標校準方法并且還規(guī)定了校準

。

日程安排用于在中間某一能量值測試動能標線性在高低動能區(qū)各取一點確認標尺校準的不確定度

,、、

校正標尺小漂移以及規(guī)定在置信度時該動能標校準的擴展不確定度這個不確定度包括實驗室之

95%(

間研究中觀察到的各種現(xiàn)象但不涵蓋所有可能的缺陷

,)。

本標準僅適用于配備濺射清潔離子槍的儀器不適用于以下情況的儀器動能標尺的誤差隨能量

。:

明顯非線性變化工作于譜儀的相對分辨率低于的固定EE模式或固定E為模式時

;0.2%Δ/Δ1.5eV,

要求容差極限為或更小也不適用于電子槍不能在能量范圍操作的儀器

±0.05eV。5keV~10keV。

本標準不提供全標尺校準檢驗該檢驗要對每一個在能量標尺上能設(shè)定的點加以驗證且應(yīng)按儀器制造

,,

商的推薦程序進行

。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

表面化學(xué)分析詞匯

GB/T22461—2008—(ISO18115:2001)