GB/T 5070.3-2002鎂鉻質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法第3部分：鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鐵量

ICS81.080043中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5070.3—2002代替GB/T5070.3-1985鎂鉻質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法第3部分:鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鐵量Chemicalanalysisofmagnesiachromiterefractories-Part3:DeterminationofironoxideO-phenanthrolinephotometricmethod2002-12-31發(fā)布2003-06-01實(shí)施中華民共和.目玉發(fā)布國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局

中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)濮鉻質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法第3都分：鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鐵量GB/T5070.3-2002中中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社出版發(fā)行北京西城區(qū)復(fù)興門(mén)外三里河北街16號(hào)郵政編碼：100045電話：63787337、637874472005年8月第一版2005年12月電子版制作書(shū)號(hào)：155066·1-23184版權(quán)專(zhuān)有侵權(quán)必究舉報(bào)電話：（010)68533533

GB/T5070.3—2002前GB/T5070《鎂鉻質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法》分為以下幾個(gè)部分-第1部分：重量法測(cè)定灼燒減量；第2部分：鋸藍(lán)光度法測(cè)定二氧化硅量;-第3部分：鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鐵量;第4部分：EDT八容量法測(cè)定氧化鋁量;-第5部分：二安替比林甲烷光度法測(cè)定二氧化鈦量;-第6部分：EGTA容量法測(cè)定氧化鈣量;第7部分：EDTA容量法測(cè)定氧化鈣量;-第8部分：CyDTA容量法測(cè)定氧化鎂量；-第9部分：EDTA容量法測(cè)定氧化鎂量；第10部分：硫酸亞鐵銨容量法測(cè)定三氧化二鉻量：第11部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化錳量：第12部分：火焰原子吸收光譜法測(cè)定氧化鉀、氧化鈉量本部分為GB/T5070的第3部分。本部分代替GB/T5070.3-1985《鎂鉻質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法鄰二氨雜菲光度法測(cè)定三氧化二鐵量》。本部分與GB/T5070.3-1985相比主要變化如下：-增加了“前言”"規(guī)范性引用文件”、“質(zhì)量保證和控制”、"試驗(yàn)報(bào)告”;-對(duì)試樣制備作了詳細(xì)規(guī)定，增加了可操作性；-增加了對(duì)分析值修約位數(shù)的規(guī)定，并允許采用其他規(guī)定；按GB/T1.1—2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫(xiě)規(guī)則》和GB/T20001.4—2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》的規(guī)定對(duì)結(jié)構(gòu)和格式進(jìn)行了本部分的附錄A是規(guī)范性附錄本部分由原國(guó)家治金工業(yè)局提出本部分由全國(guó)耐火材料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(CSBTS/TC193)歸口。本部分起草單位：洛陽(yáng)耐火材料研究院。本部分主要起草人：郭秋紅、梁獻(xiàn)雷、宋玉琴.本部分所代替標(biāo)準(zhǔn)的歷次版本發(fā)布情況為：GB/T5070.3-1985年首次發(fā)布。

GB/T5070.3-2002鎂鉻質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法第3部分：鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鐵量1范圍GB/T5070的本部分規(guī)定了鄰二氮雜菲光度法測(cè)定氧化鐵量的方法。本部分適用于鎂鉻質(zhì)耐火材料中氧化鐵量的測(cè)定·測(cè)定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù))為1.00%～10.00%：范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)GB/T5070的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件·其隨后所有的修改單(不包括誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本部分，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本部分達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本部分。GB/T5070.1-2002鎂鉻質(zhì)耐火材料化學(xué)分析方法第1部分：重量法測(cè)定灼燒減量GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則GB/T10325變形耐火制品抽樣驗(yàn)收規(guī)則GB/T12805實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管GB/T12806實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單單標(biāo)線容量瓶GB/T12808，實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管（B/T17617耐火原料和不定形耐火材料取樣3原理試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀硫酸浸取,經(jīng)717強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂靜態(tài)交換，鉻(V)以Cr.O，形式吸附于樹(shù)脂上·過(guò)濾后被分離。用鹽酸羥胺將Fe()還原為Fe<),在弱酸性溶液中,Fe（)與鄰二氮雜菲形成橙紅色絡(luò)合物,于分光光度計(jì)波長(zhǎng)510nm處測(cè)量其吸光度。4試劑4.1混合熔劑：取2份無(wú)水碳酸鈉與！份硼酸研細(xì)，混勺4.2717強(qiáng)堿性陰離子交換樹(shù)脂：先將干樹(shù)脂用水反復(fù)浸泡傾洗，再用水浸泡過(guò)夜。用鹽酸(0.5mol/L～1mol/L)浸泡3次，每次1h～2h,再用水反復(fù)傾洗，過(guò)濾，最后用水洗至無(wú)氯離子，備用A.3鹽酸羥胺溶液(100g/1)。4.4鄰二氮雜非(C.H.N。·H.O)溶液(10g/L.):用乙醇(1+1)配制4.5乙酸銨溶液(200g/1.)。4.6硫酸(1十1)。4.7硫酸(0.5+99.5)。4.8氧化鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(含F(xiàn)eaO，1mg/ml.)：稱(chēng)取1.0000g預(yù)先在105℃