分析測試數(shù)據(jù)的質(zhì)量評價(jià)

分

化

研

討分析測試數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理和質(zhì)量評價(jià)“錯(cuò)誤的數(shù)據(jù)比沒有數(shù)據(jù)更可怕，因?yàn)樗鼤?dǎo)致一系列錯(cuò)誤的結(jié)論。”數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理A質(zhì)量評價(jià)B目錄CONTENT0103020405準(zhǔn)確記錄分析數(shù)據(jù)分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)分析數(shù)據(jù)回歸分析分析數(shù)據(jù)的有效性檢查分析數(shù)據(jù)方差分析Q檢驗(yàn)法G檢驗(yàn)法t檢驗(yàn)法F檢驗(yàn)法數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理單因素實(shí)驗(yàn)及其方差分析06數(shù)據(jù)處理質(zhì)量評價(jià)1質(zhì)量評價(jià)的概念3質(zhì)量評價(jià)的分類2質(zhì)量評價(jià)的任務(wù)、目的數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理1、數(shù)據(jù)處理基本原則3）數(shù)據(jù)審核制度1）遵守?cái)?shù)字修約規(guī)則2）慎重異常值取舍數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理2、分析數(shù)據(jù)的有效性檢查（Q、G檢查法）Q檢查法步驟如下：(1)

將測定值按小到大的順序排列；(2)

由可疑值與其相鄰值之差的絕對值除以極差，求得Q值：鄰(3)查表得Q值，比較Q表與Q計(jì)判斷，當(dāng)Q計(jì)≥Q表，該可疑值應(yīng)舍去，否則應(yīng)保留。1、準(zhǔn)確記錄分析數(shù)據(jù)例如，平行測定鹽酸濃度(mol/l)，結(jié)果為0.1014，0.1021，0.1016，0.1013。試問0.1021在置信度為90%時(shí)是否應(yīng)舍去。

因Q<Q0.90,故0.1021不應(yīng)舍去。解:(1)排序：0.1013,0.1014,0.1016,0.1021(2)Q=(0.1021-0.1016)/(0.1021-0.1013)=0.63(3)查表2-4,當(dāng)n=4,Q0.90=0.765數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理2、分析數(shù)據(jù)的有效性檢查（Q、G檢查法）G檢查法步驟如下：(1)

求平均值和樣品標(biāo)準(zhǔn)偏差S；(2)

求G值：(3)查表比較G表與G計(jì)判斷，若G計(jì)≥G表，可疑值應(yīng)舍去。例如，某藥物中鋁的含量w(Al)的平行測定值為0.2172,0.2175,0.2174,0.2173,0.2177,0.2188。用格魯布斯法判斷，在置信度95%時(shí)，0.2188是否應(yīng)舍去。解：(1)求出和S。=0.2176S=0.00059

(2)求G值=(0.2188-0.2176)/0.00059=2.03(3)查表2-5,當(dāng)n=6,G0.05,6=1.82,因G計(jì)>G0.05,6,故測定值0.2188應(yīng)舍去。3、分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)（t、F檢驗(yàn)法）數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理F檢查法步驟如下：

F檢驗(yàn)法是比較兩組數(shù)據(jù)的方差，以確定精密度之間有無顯著性差異，用統(tǒng)計(jì)量F表示：F計(jì)≤F表，則兩組數(shù)據(jù)的精密度不存在顯著性差異；F計(jì)≥F表，則兩組數(shù)據(jù)的精密度存在顯著性差異；兩組數(shù)據(jù)的顯著性檢驗(yàn)順序是先進(jìn)行F檢驗(yàn)而后進(jìn)行t檢驗(yàn)。3、分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)（t、F檢驗(yàn)法）數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理1.

平均值與標(biāo)準(zhǔn)值的比較(一組測定值時(shí)）t檢查法步驟如下：

若t計(jì)≥t表，則平均值與標(biāo)準(zhǔn)值存在顯著性差異，為系統(tǒng)誤差引起，應(yīng)查找原因，消除。3、分許數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)檢驗(yàn)（t、F檢驗(yàn)法）數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理1.

當(dāng)t檢驗(yàn)用于兩組測定值的比較時(shí)，用下式計(jì)算統(tǒng)計(jì)量t。t檢查法步驟如下：SR為合并的標(biāo)準(zhǔn)偏差(pooledstandarddeviation)

若t計(jì)≥t表，則兩組平均值間存在顯著性差異，反之無顯著性差異。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理4、利用方差分析數(shù)據(jù)目的：通過數(shù)據(jù)分析找出對該事物有顯著影響的因素，各因素之間的交互作用，以及顯著影響因素的最佳水平等。概念：方差分析就是根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析,鑒別各個(gè)有關(guān)因素對試驗(yàn)結(jié)果的影響的有效方法.數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理4、利用方差分析數(shù)據(jù)

可根據(jù)因素個(gè)數(shù)劃分方差分析的類型.

若只有1個(gè)自變量和1個(gè)因變量,則稱為單因素方差分析;

若有2個(gè)自變量,則稱為雙因素方差分析；

若因變量多于一個(gè),則稱為多維方差分析.自變量稱為因素，單個(gè)表現(xiàn)形式為因素分組數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理4、利用方差分析數(shù)據(jù)單因素方差分析

基于一個(gè)因素分組研究，比較該因素的效應(yīng)（對結(jié)果的影響）。數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理4、單因素方差分析例子：為了考察某種化工產(chǎn)品收率(%)的影響,選擇了四種不同的溫度.在同一溫度下,各做五次試驗(yàn).測得的結(jié)果如下表所示:

溫度

平均收率

60℃

84

90

87

93

81

87

65℃

97

89

96

88

95

93

70℃

92

87

82

87

82

86

75℃

81

79

89

90

81

84表1:試驗(yàn)結(jié)果表試驗(yàn)號1

2

3

4

54、利用回歸（直線）方程分析數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理適當(dāng)?shù)腶、b值，使Q值最小的最佳直線給定xi，其對應(yīng)著的實(shí)驗(yàn)觀測值yi，yi與由方程式確定的y值的偏差的平方和為Qyiyx4、利用回歸（直線）方程分析數(shù)據(jù)數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)處理相關(guān)系數(shù)rr[-1，1]

0.90＜r＜0.95表示一條平滑的直線；

0.95＜r＜0.99表示一條良好的直線；

r＞0.99表示線性關(guān)系良好。Q回歸曲線和方差分析選擇與優(yōu)缺點(diǎn)比較？？？質(zhì)量評定目的：

1、使測量結(jié)果具有可信度；2、能滿足預(yù)期要求；任務(wù)：分析結(jié)果是否可取做出判斷；

通?？煞譃閷?shí)驗(yàn)室內(nèi)的質(zhì)量評價(jià)和實(shí)驗(yàn)室間的質(zhì)量評價(jià)質(zhì)量評定質(zhì)量保證是通過對標(biāo)準(zhǔn)參考物質(zhì)或質(zhì)量控制樣品的質(zhì)量評定來進(jìn)行的。SRMSRM數(shù)據(jù)樣品測量過程樣品數(shù)據(jù)質(zhì)量評定合格/應(yīng)用技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)QC樣品QC樣品數(shù)據(jù)（一）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)部質(zhì)量評定上控制限上警告限下警告限下控制限

質(zhì)量控制圖順序/時(shí)間中心線UCL上控制限，UWL上警戒限，LWL下警戒限，LCL下控制限質(zhì)量控制圖的控制規(guī)則既然質(zhì)量控制圖是為了幫助我們及時(shí)發(fā)現(xiàn)指標(biāo)的不正常狀態(tài)，那么當(dāng)我們看到上面的圖以后，需要觀察和分析是不是存在異常的點(diǎn)或異常的變化趨勢，如何定義這些異常，需要有一套控制規(guī)則：即樣本點(diǎn)出界或者樣本點(diǎn)排列異常：點(diǎn)超出或落在ULC或LCL的界限；（異常）近期的3個(gè)點(diǎn)中的2個(gè)點(diǎn)都高于+2σ或都低于-2σ，近期5個(gè)點(diǎn)中的4個(gè)點(diǎn)都高于+σ或都低于-σ；（有出現(xiàn)異常的趨勢）連續(xù)的8個(gè)點(diǎn)高于中心線或低于中心線；（有偏向性）連續(xù)的6個(gè)點(diǎn)呈上升或者下降趨勢；（有明顯的偏向趨勢）連續(xù)的14個(gè)點(diǎn)在中心線上下呈交替狀態(tài)。（周期性，不穩(wěn)定）判別脫離統(tǒng)計(jì)控制的原因溫度控制x-chart數(shù)據(jù)點(diǎn)隨時(shí)間的變化（二）實(shí)驗(yàn)室內(nèi)外部質(zhì)量評定實(shí)驗(yàn)室外部質(zhì)量評定標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為未知樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為已知試樣標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為密碼試樣各實(shí)驗(yàn)室各實(shí)驗(yàn)室各實(shí)驗(yàn)室評價(jià)實(shí)驗(yàn)室質(zhì)量測定值與標(biāo)準(zhǔn)值之差測定值和各實(shí)驗(yàn)室的總平均值校正工作曲線的系統(tǒng)誤差提高實(shí)驗(yàn)室間結(jié)果一致評價(jià)協(xié)作實(shí)驗(yàn)結(jié)果的可靠性2.標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)與標(biāo)準(zhǔn)方法

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的ISO(InternationalOrganizationforStandardization)定義：

具有一種或多種良好性能，這種性能可用來校正儀器、評價(jià)測量方法、或確定其他材料的特性的物質(zhì)。

（1）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的產(chǎn)生

1990年，由中、法、美、英、德、日和前蘇聯(lián)七國的國家實(shí)驗(yàn)室組成國際標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)信息庫（COMAR）理事會，至1998年該庫已有1萬多種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，在保證測量數(shù)據(jù)的可比性和一致性方面發(fā)揮了巨大的作用（2）標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分類、分級和編號分為：按國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)管理辦法分類

化學(xué)成分標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)物理特性和物理化學(xué)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)工程技術(shù)特性標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)按其應(yīng)用領(lǐng)域分：見下表按其準(zhǔn)確度分：一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

一級國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)代號以國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的漢語拼音中“Guo”“Biao”和“Wu”三個(gè)字的字頭為一級國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的代號，以“GBW”表示。一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)又稱國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，是由國家權(quán)威機(jī)構(gòu)審定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。

美國國家標(biāo)準(zhǔn)局的SRM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，英國的BAS標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，聯(lián)邦德國的BAM標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，我國的GBW標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)等。

一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)一般用絕對測量法或其它準(zhǔn)確可靠的方法確定物質(zhì)的含量，準(zhǔn)確定為本國最高水平。我國國家技術(shù)監(jiān)督局規(guī)定的國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具備的基本條件為：一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)介紹①用絕對測量法或兩種以上不同原理的準(zhǔn)確可靠的測量方法進(jìn)行定值，也可由多個(gè)實(shí)驗(yàn)室用準(zhǔn)確可靠的方法協(xié)作定值；②定值的準(zhǔn)確度應(yīng)具有國內(nèi)最高水平；③應(yīng)具有國家統(tǒng)一編號的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書；④穩(wěn)定時(shí)間應(yīng)在1年以上；⑤均勻性應(yīng)保證在定值的精度范圍內(nèi)；⑥具有規(guī)定的合格包裝形式。一般說來，一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)應(yīng)具有0.3-1%的準(zhǔn)確度。

常用于大量工作的質(zhì)量控制，可用一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證其準(zhǔn)確度，其準(zhǔn)確度必須高于大量測試工作的準(zhǔn)確度要求。二級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)介紹基本測量單位絕對法一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)參考方法