標(biāo)準(zhǔn)解讀
《YS/T 645-2007 金化合物分析方法 金量的測定 硫酸亞鐵電位滴定法》是一項用于測定金化合物中金含量的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)。該標(biāo)準(zhǔn)適用于通過硫酸亞鐵溶液作為滴定劑,在特定條件下對樣品進行電位滴定來定量分析金的方法。其主要內(nèi)容包括了實驗所需材料、儀器設(shè)備要求、試劑配制方法、具體操作步驟以及結(jié)果計算等方面。
在準(zhǔn)備階段,需要準(zhǔn)備好純度符合要求的硫酸亞鐵溶液作為滴定劑,并確保所用的所有玻璃器皿清潔無污染。此外,還需要配備適當(dāng)?shù)碾娢粶y量裝置以監(jiān)測滴定過程中電位的變化情況。
按照標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,首先將待測樣品溶解于適宜的溶劑中制成試樣溶液;然后,在不斷攪拌下向其中緩慢加入硫酸亞鐵溶液直至達到終點(即電位發(fā)生顯著變化),記錄下消耗的硫酸亞鐵溶液體積;最后,根據(jù)消耗體積及已知濃度,結(jié)合相應(yīng)的化學(xué)計量關(guān)系計算出樣品中的金含量。
此過程中需要注意控制好反應(yīng)條件如溫度、pH值等,以保證測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。同時,為了提高精度和減少誤差,建議采用平行試驗的方式重復(fù)測定幾次并取平均值作為最終結(jié)果。
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- 現(xiàn)行
- 正在執(zhí)行有效
- 2007-04-13 頒布
- 2007-10-01 實施
文檔簡介
ICS77.040.30Y5H15中華人民共和國有色金屬行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)YS/T645—2007金化合物分析方法金量的測定硫酸亞鐵電位滴定法Methodforanalysisofgoldcompounds-DeterminationofgoldcontentPotentiometrictitrationusingferroussulfate2007-04-13發(fā)布2007-10-01實施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會發(fā)布
YS/T645—2007前本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會提出并歸口本標(biāo)準(zhǔn)由貴研鉑業(yè)股份有限公司負責(zé)起草。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:朱利亞、趙輝、陳云江、朱武勛。本標(biāo)準(zhǔn)主要驗證人:黃章杰、揚光宇。本標(biāo)準(zhǔn)由全國有色金屬標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會負責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。
YS/T645—2007金化合物分析方法金量的測定硫酸亞鐵電位滴定法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了金化合物中金含量的測定方法本標(biāo)準(zhǔn)適用于KAu(CN)KAu(CN),KAuCl、NaAuCl.HAuCl中金含量的測定。測定范圍:30%~95%。2方法提要KAu(CN)、KAu(CN),試料用鹽酸與過氧化氫微波密閉分解;KAuCl,、NaAuCl.HAuCl,試料用少許水溶解,再加鹽酸與過氧化氫。在硫酸與磷酸介質(zhì)中.用硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定Au(Ⅱ)至Au(O).電位法指示終點以測定金含量、3試劑3.1鹽酸(o1.19g/mL)3.2硝酸(o1.42g/mL)3.3硫酸(01.84g/mL)。3.4磷酸(o1.70g/mL.)。3.5過氧化氫(體積分?jǐn)?shù)為30%)。3.6高錳酸鉀溶液(20g/L)。3.7硫酸(4十96)。3.8鹽酸與硝酸混合酸:3單位體積的鹽酸與1單位體積的硝酸相混合。用時現(xiàn)配。3.9硫酸與磷酸混合酸:量取200mL硫酸(3.3)于瓷蒸發(fā)血中,加熱至冒白濃煙,邊攪拌邊滴加高錳酸鉀溶液至紅色不褪,取下.冷卻。加入200mL磷酸.混勺。轉(zhuǎn)人500mL玻璃瓶中3.10氯化鈉溶液(250g/L)。3.11金標(biāo)準(zhǔn)溶液;稱取0.50g金屬金(質(zhì)量分?jǐn)?shù)不小于99.99%),精確至0.0001g,暨于400mL燒杯中,加10mL鹽酸與硝酸混合酸(3.8).蓋上表面血,水浴加熱至完全溶解,取下。用少量水沖洗表面血及燒杯壁,加5.0mL氯化鈉溶液(3.10).水浴蒸至濕鹽狀,取下。加4mL鹽酸,用少量水沖洗燒杯壁,水浴蒸至濕鹽狀。如此反復(fù)3次~4次,取下。加200mL鹽酸(3.1).轉(zhuǎn)人500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度。混勺。此溶液1mL含1mg金。3.12硫酸亞鐵標(biāo)準(zhǔn)滿定溶液3.12.1配制:稱取10.5g硫酸亞鐵(FeSO,·7H.O)固體.溶于盛有5000ml硫酸(3.7)的玻璃瓶中混勾,放置一周后標(biāo)定。3.12.2標(biāo)定:標(biāo)定與試料的測定平行進行移取10.00mL金標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL燒杯中,加0.5mL氯化鈉溶液(3.10).水浴上蒸至濕鹽狀.取下。加5mL硫酸與磷酸混合酸(3.9).加水至40mL體積。于溶液中插入鉑指示電極和飽和氯
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