TGMES 005-2018 焊劑中多種成分的測(cè)定 X射線熒光光譜法（熔鑄玻璃片法）

T/GMES005-2018團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/GMES005-2018焊劑中多種成分的測(cè)定X射線熒光光譜法（熔鑄玻璃片法）Determinationofmulti-componentsinflux—X-rayfluorescencespectrometricmethod（fusedcastbead）2018-12-29 發(fā)布 2018-01-31 實(shí)施甘肅省機(jī)械工程學(xué)會(huì) 發(fā)布IT/GMES005-2018T/GMES005-2018PAGE\*ROMANPAGE\*ROMANII目 次前 言 II范圍 1規(guī)范性引用文件 1原理 1試劑和材料 2儀器設(shè)備 2試樣制備 2分析步驟 2結(jié)果計(jì)算 3精密度 3試驗(yàn)報(bào)告 4附錄A（資料性附錄）焊劑儀器參考工作條件 5附錄B（資料性附錄）儀器精度試驗(yàn) 6前 言GB/T1.1-2009本標(biāo)準(zhǔn)由甘肅省機(jī)械工程學(xué)會(huì)標(biāo)準(zhǔn)化委員會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：蘭州蘭石檢測(cè)技術(shù)有限公司、蘭州理工大學(xué)、國(guó)土資源部蘭州礦產(chǎn)品監(jiān)督檢驗(yàn)中心、哈爾濱威爾焊接有限責(zé)任公司。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：卜兆杰、王曉旋、黃健強(qiáng)、李文新、雷萬(wàn)慶、張鵬林、余志峰、王慶江。本標(biāo)準(zhǔn)系首次發(fā)布。T/GMES005-2018T/GMES005-2018PAGEPAGE8焊劑中多種成分的測(cè)定X射線熒光光譜法（熔鑄玻璃片法）范圍X本標(biāo)準(zhǔn)適用于熔煉焊劑、燒結(jié)焊劑、粘結(jié)焊劑樣品中主要組分的測(cè)定，各組分測(cè)定范圍見(jiàn)表1。表1 組分及測(cè)定范圍分析組分含量范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）/%SiO20.10～50Al2O30.10～50MnO0.10～50CaO0.10～40MgO0.10～35TiO20.10～16TFe0.01～1Na2O0.01～5K2O0.01～5P0.01～0.10S0.01～0.10規(guī)范性引用文件GB/T16597冶金產(chǎn)品分析方法X-射線熒光光譜法通則GB/T17617耐火原料抽樣檢驗(yàn)規(guī)則原理XX試劑和材料除非另有說(shuō)明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水、去離子水或相當(dāng)純度的水。四硼酸鋰和偏硼酸鋰的混合熔劑（優(yōu)級(jí)純）6504h。溴化鋰（300g/L）。硝酸鋰（300g/L）。氬甲烷氣體（90%Ar+10%CH4）。儀器設(shè)備恒溫干燥箱。熔樣皿：用鉑合金（95%Pt+5%Au）制成，容積>30mL。鑄型模：用鉑合金（95%Pt+5%Au）制成，要求底部?jī)?nèi)平面平整光滑。1100℃，并能控制溫度波動(dòng)在±5℃。XGB/T165970.1mg。試樣制備105±52h。74μmGB∕T17617的規(guī)定進(jìn)行。分析步驟測(cè)量次數(shù)獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。熔鑄玻璃片的制備5.0000g（4.1）0.5000g0.5mL1.0mL（4.3）80010min。氧化完成后坩堝內(nèi)無(wú)黑色顆粒物。1050±510min后，把熔融物倒入鑄型皿中，冷卻后取出。試料熔融片應(yīng)是均勻的玻璃片，表面平整光滑，無(wú)氣泡和未熔小顆粒等雜質(zhì)，否則應(yīng)重新制備。校準(zhǔn)樣品測(cè)量條件5s～60s；4×105計(jì)數(shù)；光管電壓、電流的選擇應(yīng)考慮測(cè)定譜線最低激發(fā)電壓和光管的額定功率；20mm～35mm；推薦使用樣品盒旋轉(zhuǎn)工作方式；A。校準(zhǔn)方程ɑɑ測(cè)量漂移校正試料熔鑄玻璃片測(cè)量結(jié)果計(jì)算X11%的成分，計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后第三位。精密度1%以下的成分，不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的7%；對(duì)于含量在1%～10%之間的成分，不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的5%；對(duì)于含量在10%以上的成分，不大于這兩個(gè)測(cè)定值的算術(shù)平均值的1%。試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室和試驗(yàn)日期所需的全部資料；引用標(biāo)準(zhǔn)；結(jié)果與其表示；測(cè)定中發(fā)現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；在測(cè)定過(guò)程中注意到的任何特性和本標(biāo)準(zhǔn)中沒(méi)有規(guī)定的可能對(duì)試樣和認(rèn)證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的結(jié)果產(chǎn)生影響的任何操作。附錄A（資料性附錄）焊劑儀器參考工作條件表A.1儀器參考工作條件成分分析譜線晶體準(zhǔn)直器/（μm）２θ角電壓/kV電流/mA峰位測(cè)量時(shí)間/sSiO2SiKαPE300109.09783010010Al2O3AlKαPE300144.87063010010MnOMnKαLiF20030062.9804605010CaOCaKαLiF200300130.71183010010MgOMgKαPX170022.82703010010TiO2TiKαGE30086FeFeKαLiF20030057.5218605010Na2ONaKαLiF20070027.62363010020K2OKKαPX1300136.68363010020PPKαLiF200300141SKαGE300110.68643010040附錄B（資料性附錄）儀器精度試驗(yàn)精密度測(cè)量以測(cè)量的標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示。每次測(cè)量都應(yīng)改變機(jī)械設(shè)置條件，包括晶體、計(jì)數(shù)器、準(zhǔn)直器、2θ角度、濾波片、衰減器和樣品轉(zhuǎn)臺(tái)位置等。RSD

SN

（B.1）nN i1nnNiIiT

（B.2）（B.3）n(N