鄰苯二甲酸酯實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

鄰苯二甲酸酯（氣）實(shí)驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)

書（總6頁(yè)）-本頁(yè)僅作為文檔封面，使用時(shí)請(qǐng)直接刪除即可--內(nèi)頁(yè)可以根據(jù)需求調(diào)整合適字體及大小-#作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第1頁(yè)，共5頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：鄰苯二甲酸酯的測(cè)定發(fā)布日期：2016年1月1日鄰苯二甲酸酯的測(cè)定1、方法依據(jù)空氣和廢氣監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）2、適用范圍本方法適用于空氣和廢氣中鈦酸酯類的測(cè)定。各組分的最低檢測(cè)量為3?12mg,見表1。當(dāng)采樣體積為60L,洗脫液的體積為10ml,進(jìn)樣體積為20小時(shí)，最低檢出濃度為?m3。表1方法檢測(cè)限序號(hào)組分名稱保留時(shí)間（min）最低檢出限（ng）最低檢出限濃度（mg/m3）1鄰苯二甲酸（3—乙基己基）二酯42鄰苯二甲酸二辛酯43鄰苯二甲酸二正辛酯34鄰苯二甲酸二丁酯旨95鄰苯二甲酸二」基苯酯126鄰苯二甲酸二乙酯37鄰苯二甲酸二甲酯123、測(cè)定原理、空氣和廢氣中的鈦酸酯類，經(jīng)XAD—2樹脂吸附后，用乙腈一甲醇混合溶劑洗脫，醇基柱液相色譜分離，紫外檢測(cè)器在225nm波長(zhǎng)處測(cè)定。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第2頁(yè)，共5頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：鄰苯二甲酸酯的測(cè)定發(fā)布日期：2016年月日4、干擾和消除實(shí)驗(yàn)室操作應(yīng)使用全玻璃儀器，嚴(yán)格避免使用塑料制品。實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)使用蒸餾水，不得使用去離子水。實(shí)驗(yàn)室、空氣、試劑、去離子水、玻璃器皿等都可能存在酞酸酯類污染，所有試劑和水在臨用前必須經(jīng)過鈍化處理。所有玻璃器皿在臨用前必須洗凈，可用洗滌劑、水、丙酮、正己烷順序洗滌。也可將器具在濃硫酸中浸泡數(shù)小時(shí)，洗凈后在烘箱（180℃）中烘烤2h。無水硫酸鈉一般裝在塑料瓶?jī)?nèi)，是空白值高的主要原因。無水硫酸鈉使用前應(yīng)在高溫（500?700℃）下，烘烤數(shù)小時(shí)，于干燥器中保存。5、試劑除非另有說明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭?。丙酮：分析純，重蒸。二氯甲烷：分析純，重蒸。正己烷，色譜純。甲醇：色譜純。乙腈：色譜純。異丙醇：色譜純。無水硫酸鈉：分析純，500?600℃烘2h。乙腈一甲醇混合溶劑（6+4）V/V作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第3頁(yè)，共5頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：鄰苯二甲酸酯的測(cè)定發(fā)布日期：2016年月日鈦酸酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液：濃度范圍，80?200mg/L（國(guó)家環(huán)?？偩謽?biāo)樣研究所提供）。鈦酸酯標(biāo)準(zhǔn)使用液：用甲醇將鈦酸酯標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋成濃度為5?20mg/L的標(biāo)準(zhǔn)使用液。XAD—2樹脂：丙酮浸泡過夜，然后依次用甲醇、正己烷和二氯甲烷在索氏提取器上回流提取8h以上。烘干密封保存。吸附柱的制備：在吸附柱（玻璃珠：一端稍細(xì)，長(zhǎng)10cm,內(nèi)徑6mm）細(xì)口端填充少許玻璃棉，裝入XAD—2樹脂后，塞入少許玻璃棉，兩端用塞入玻璃珠的乳膠管密封備用。6、儀器和設(shè)備高效液相色譜儀，帶紫外檢測(cè)器，醇基正相色譜柱。吸附柱：長(zhǎng)10cm,內(nèi)徑6mm。大氣采樣器：流量范圍0?min。恒溫水浴。索氏提取器。7、樣品采集將吸附柱的細(xì)口端與采氣泵連接，以?min采氣10?60L。8、分析步驟樣品洗脫作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第4頁(yè)，共5頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：鄰苯二甲酸酯的測(cè)定發(fā)布日期：2016年月日采樣后的吸附柱先用乙腈—甲醇混合溶劑淋洗，打開柱活塞，放出2ml洗脫液至10ml比色管中，關(guān)閉柱活塞，平衡10min。然后再加入7ml乙腈—甲醇混合溶劑分兩次淋洗，將洗脫液全部放出，用乙腈—甲醇混合溶劑定容至10ml。樣品分析用液相色譜法分離測(cè)定樣品中的各種酞酸酯（見下圖）

圖6-27G抬苯二圖6-27G抬苯二甲酸酯類標(biāo)準(zhǔn)色譜圖I一鄰第二甲酸◎-乙福-」基）酯：2一鄰蘇一甲鏟二辛酹：3一鄰芨二甲酸二止辛酯；4—鄰笨.甲陵，,酪5—鄰聚甲襁二本茉醋；6一鄰整：甲酸上限7一鄰股二甲酸理酯firriin色譜條件色譜柱：醇基正相色譜柱250mmXX5um。作業(yè)指導(dǎo)書頁(yè)碼：第5頁(yè)，共5頁(yè)文件編號(hào)：JLQX-03-022版次：2016版，第0次修訂文件名稱：鄰苯二甲酸酯的測(cè)定發(fā)布日期：2016年月日檢測(cè)波長(zhǎng)：225nm。流動(dòng)相：正己烷（含3%異丙醇）。流速：min。9、計(jì)算根據(jù)各組分的相對(duì)保留時(shí)間、不同波長(zhǎng)下的吸收比及紫外光譜定性，用外標(biāo)法定量。C酞酸酯(mg/m3)=(AC?V)/(A?V)式中： As樣品組分的峰面積；An標(biāo)準(zhǔn)樣品組分的峰面積；C標(biāo)準(zhǔn)樣品組分的濃度，mg/L;洗脫液體積，ml;標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下采樣體積，L。10、精密度和準(zhǔn)確度袤6-2T4標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的回收率序”分?名林期望值甌小也值1耳收率平均回收率杷對(duì)林牽偏易1次2次3'次1次二次3次阿(%)?鄒聚二甲微…乙乩已跳)鑿17,014315.5H.2心”叼2S3.5S6J522郭君:甲酸正咕麗闈二14.511713.37S.S63572379,27,24剎睪一甲酸J酷I7Jf18517.016>LOKK10UU971102J0604孤*二甲殿」我軍能17.0