氯酸鉀的制備

氯酸鉀的制備一.試驗(yàn)?zāi)康陌盐崭倪M(jìn)后的氯氣、氨酸鹽的新型制備方案;把握氣體發(fā)生的方法和儀器的安裝;了解氯酸鉀、氯氣的平安操作以及新方案的優(yōu)缺點(diǎn)。把握改進(jìn)后的氯氣、氨酸鹽的新型制備方案;把握氣體發(fā)生的方法和儀器的安裝;了解氯酸鉀、氯氣的平安操作以及新方案的優(yōu)缺點(diǎn)。二.試驗(yàn)原理用二氧化鎰與適當(dāng)濃度的鹽酸反應(yīng)制取氯氣：MnO2+4HCI?)=MnCl2+Cl2+2H2O然后將產(chǎn)生的氯氣通入熱的30%氫氧化鉀溶液制備氯酸鉀6KOH+3c12=KCIO3+5KCI+3H2。三試驗(yàn)用品1.試驗(yàn)儀器：鐵架臺、石棉網(wǎng)、三角架、蒸僧燒瓶、溫度計、燒杯、大試管、分液漏斗、滴管、表面皿、酒精燈、自由夾、試管、棉花、橡皮管、錐形瓶、螺旋夾固體藥品：二氧化銃（固體）液體藥品：9mol-L^HCk2molL1NaOHx30%KOH、0.1molL1Na2S2O四、試驗(yàn)流程1、安裝試驗(yàn)裝置，檢直裝置氣密性2、氯氣的制備3、氯酸鉀的制備4、尾氣處理5、分別提純氯酸鉀6、氯酸鉀的重結(jié)晶7、產(chǎn)品干燥，稱重8、產(chǎn)品純度檢驗(yàn)的裝置安裝9、加熱氯酸鉀，紀(jì)錄數(shù)據(jù)11、試驗(yàn)裝置的后期清理試驗(yàn)裝置圖五、試驗(yàn)內(nèi)容與步驟1、依據(jù)裝置圖安裝試驗(yàn)裝置。2、檢查裝置氣密性，手捂燒瓶或微加熱燒瓶，有氣泡產(chǎn)生，即氣密性好。.在蒸儲燒瓶中加入25g二氧化鎰,再加入12ml蒸儲水潤濕二氧化鎰.在滴液漏斗中加入127.81mL9mol/LHCL溶液，將滴液漏斗下端插入液面下.在A管中加入30%的氫氧化鉀溶液（由27.4693g溶解在64.0951ml的蒸儲水中所配成的溶液），置于70?80℃的熱水浴中。.在B試管中加入20mL蒸儲水。.在錐形瓶C中加入肯定量的2mol/LNaOH溶液以吸取多余的氯氣.在錐形瓶出氣管口塞上浸泡過硫代硫酸鈉溶液的棉花以汲取一出的氯氣.在確保系統(tǒng)密閉后，旋開滴液漏斗活塞，是滴液漏斗下端形成一段液柱，點(diǎn)燃氯氣發(fā)生器的酒精燈，將鹽酸勻稱地滴入蒸儲燒瓶中，反應(yīng)生成的氯氣勻稱地通過A、B管。.A管中液體呈黃色后，產(chǎn)生大量小氣泡，當(dāng)溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色時，關(guān)閉螺旋夾E,停止加熱氯氣發(fā)生器，拆除制備氯酸鉀和氯氣汲取裝置，并將錐形瓶C中用語汲取尾氣部分的氫氧化鈉通過分液漏斗帶入蒸儲燒瓶中。.A管中的溶液冷卻到室溫后，連續(xù)放在冰水浴中冷卻，洗出大量氯酸鉀晶體,過濾，用少量蒸儲水洗滌晶體一次，用傾析法傾去溶液，將晶體移至表面皿上，用濾紙吸干，稱重。.稱取肯定質(zhì)量為ml的氯酸鉀與5g二氧化鎰混合，放入試管，稱得試管總質(zhì)量m2,加熱該混合物，每隔肯定的時間稱量加熱后冷卻的試管質(zhì)量，直到試管質(zhì)量不變時結(jié)束加熱，稱得最終冷卻后的試管質(zhì)量m3。削減的質(zhì)量m0=m3-m2即為氧氣的質(zhì)量，依據(jù)反應(yīng)計量關(guān)系科計算出氯酸鉀的實(shí)際質(zhì)量，從而計算出純度。六.留意事項1制備試驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。2A管中第一次呈黃色，只是氯氣溶解，由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色時，反應(yīng)已趨完成，停止加執(zhí)八、、。3加鹽酸時，蒸儲燒瓶溫度可能會下降，產(chǎn)生KOH溶液倒吸現(xiàn)象。4.氯氣劇毒，有刺激性氣味，所以要有尾氣汲取裝置要密閉性好。5氯酸鉀受熱易分解，所以A管不能直接加熱，而應(yīng)進(jìn)行水浴加熱6反應(yīng)結(jié)束后，先關(guān)閉螺旋夾E,再停止加熱氯氣發(fā)生器七、優(yōu)缺點(diǎn)分析L該試驗(yàn)方案的優(yōu)越性1、采納9mL/LHCI代替濃HCI,削減了其想環(huán)境的逸散量，削減了污染。2、鹽酸濃度降低，反應(yīng)體系加熱后逸出的氯化氫氣體較少，從而避開了白霧的產(chǎn)生,也削減了進(jìn)入A管的氯化氫的量，使鹽酸與二氧化鎰反應(yīng)比較充分。又由于滴液漏斗下端有一段液柱，使滴液漏斗的鹽酸能勻稱地滴入蒸儲燒瓶中，易于掌握產(chǎn)生氯氣的速率，氣流也比較穩(wěn)定，從而削減了反應(yīng)過程中產(chǎn)生倒吸的可能。3、由于制備氯氣時反應(yīng)速率適中，二氧化鎰又事先用水潮濕，避開了氣流夾帶二氧化鎰粉末進(jìn)入A管，從而可制得無色有光澤的氨酸鉀晶體。4、反應(yīng)結(jié)束后，先關(guān)閉螺旋夾E,停止加熱氯氣發(fā)生器，再拆除制備裝置，這樣的操作挨次可以避開在拆除裝置過程中的倒吸現(xiàn)象。5、將錐形瓶中用于汲取尾氣的部分氫氧化鈉通過滴液漏斗加入蒸儲燒瓶中，比加大量水更簡單除去殘留在蒸儲燒瓶中的少量鹽酸和未排出的氯氣，而且沒有增加化學(xué)試劑用量6、節(jié)省了藥品。鹽酸由原試驗(yàn)中的濃HCI改為9mol/LHCI,但產(chǎn)量卻有所提高，能滿意后續(xù)性質(zhì)試驗(yàn)對氯酸鉀的需要量。2.試驗(yàn)的不足:.當(dāng)A管中溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色時，關(guān)閉螺旋夾E這一步驟中由于黃色和無色不是很明顯，所以在關(guān)閉螺旋夾E這一終點(diǎn)操作時誤差較大。.試驗(yàn)裝置較簡單，且對裝置氣密性要求高。八、思索題的探究1、假如試驗(yàn)室沒有二氧化鎰,可改用哪些藥品代替二氧化鎰?舉出三種。KMnO4,K2MnO4,PbO2xNaBQ、KCIO3、K2U2O72、用碘化鉀淀粉試紙檢驗(yàn)氯氣時，試紙先呈藍(lán)色，當(dāng)在氯氣中放置時間較長時，藍(lán)色褪去。為什么？Cl2+2r=2C|-+l25Cl2+l2+6H2O=2HIO3+10HCI九、試驗(yàn)的平安一、有關(guān)氯氣的平安操作氯氣劇毒，有刺激性氣味的黃綠色氣體，少量吸入人體會刺激鼻、喉部，引起咳嗽和喘息，大量吸入甚至?xí)?dǎo)致死亡?？諝饫锟梢栽试S的氯氣最高濃度是O.OOlmgL］，超過這個濃度就會引起人體中毒。做氯氣試驗(yàn)時，須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行，室內(nèi)也要通風(fēng)。不行直接對著管口或瓶口聞氯氣，應(yīng)用手輕輕將氯氣煽向自己的鼻孔。二、有關(guān)氯酸鉀的平安操作氯酸鉀是強(qiáng)氧化劑，與可燃物質(zhì)接觸、加熱、磨擦或撞擊簡單引起燃燒和爆炸，因此決不行把它們混合起來保存。氯酸鉀簡單分解，不宜用火烘烤。試驗(yàn)時，撒落的氯酸鉀應(yīng)準(zhǔn)時清除潔凈，不要倒入廢液缸中。參考文獻(xiàn)1北京師范高校無機(jī)化學(xué)教研室，東北師范高校無機(jī)化學(xué)教研室，華中師范高校無機(jī)化