食品檢驗員持證上崗培訓(xùn)課件

食品檢驗員持證上崗培訓(xùn)課件第1頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二專題一化學(xué)分析概述專題二化學(xué)分析方法專題三食品常規(guī)項目檢驗第2頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二

專題一化學(xué)分析概述化學(xué)分析：相對儀器分析而言，以物質(zhì)的化學(xué)反應(yīng)為基礎(chǔ)的分析方法。包括重量分析法、滴定分析法等?；瘜W(xué)分析分類：從其目的來分，包括定性與定量分析。也有分為結(jié)構(gòu)分析、定性分析、定量分析。第3頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二一化學(xué)分析一般步驟取樣→樣品處理→測定→結(jié)果計算與分析取樣：從大量的樣本中隨機(jī)抽取一定量具有代表性的測試樣，原則：隨機(jī)性和代表性。樣品處理：溶解、提取、除去干擾。測定：得到與被測量有一定計量關(guān)系的觀測、測量數(shù)據(jù)。計算：根據(jù)化學(xué)反應(yīng)的計量關(guān)系，計算出被測量。結(jié)果分析：結(jié)果的有效數(shù)是否符合規(guī)定、平行測定精密度、準(zhǔn)確度是否要求。第4頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二有效數(shù)字：實際能測到的數(shù)字。有效數(shù)字位數(shù)判斷：從左邊第一個非零數(shù)字算起的數(shù)字的位數(shù).在運(yùn)算過程中，正確保留各測量數(shù)據(jù)的有效數(shù)字位數(shù)對分析結(jié)果有很重要意義。運(yùn)算和記錄數(shù)據(jù)過程中應(yīng)遵循以下規(guī)則。

(1)幾個數(shù)據(jù)相加或相減時，它們的和或差的有效數(shù)字的保留，應(yīng)以小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)最少的或其絕對誤差最大的數(shù)字為依據(jù)，對所有的數(shù)字進(jìn)行修約后再計算。

(2)幾個數(shù)據(jù)相乘或相除時，它們的積或商的有效數(shù)字的保留，應(yīng)以有效數(shù)字位數(shù)最少或相對誤差最大的數(shù)字為依據(jù)，進(jìn)行修約后進(jìn)行乘除運(yùn)算。為了提高計算結(jié)果的可靠性，也可在計算后再修約。第5頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二例1:有效數(shù)位數(shù)

1.0008;0.1000;2×105;0.030%;0.0234;pH＝2.031例2:求和:34.37+0.0154+4.3275=(38.7129?38.71?)

化學(xué)分析結(jié)果準(zhǔn)確性保證:

一般地在化學(xué)分析中通常要求平行測定2-4次，以獲得較準(zhǔn)確的結(jié)果，另外，通過對照試驗、空白試驗等方法消除系統(tǒng)誤差。空白試驗：就是在不加試樣的情況下，按照試樣分析同樣的方法進(jìn)行試驗。第6頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二二實驗室常用儀器及試劑

1玻璃儀器燒器：一般指燒杯、錐形（三角）燒瓶、園底燒瓶、平燒瓶、試管、冷凝器、蒸餾頭、蒸發(fā)皿。量器：是刻有較精密刻度、用來容量度量的玻璃制品其質(zhì)量評價標(biāo)準(zhǔn)是計量準(zhǔn)確度和計量精度。

量杯、滴定管（酸、堿）、移液管（或刻度吸管）、容量瓶、溫度計等。

容器：是用盛放化學(xué)物質(zhì)的玻璃制品，一般其用料較厚.

容器一般指各種細(xì)口瓶、廣口瓶、下口瓶、滴瓶以及各種玻璃槽。

另外，尚有各種漏斗（球形、梨型、滴液、三角等）、培養(yǎng)皿、干燥器、干燥塔、干燥管、洗氣瓶、稱量瓶（盒）、研缽、玻璃管、砂芯濾器等。

第7頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二1.1量器上幾種標(biāo)識的涵義:

CMC---ChinaMetrologyCertification的縮寫，中華人民共和國制造計量器具許可證的標(biāo)志，表明所生產(chǎn)的計量器具準(zhǔn)確度和可靠性等指標(biāo)符合法制要求；

Ex---量出式量器,如滴定管,移液管等,用于準(zhǔn)確量取溶液體積的,在器上標(biāo)有“Er”字樣；

In---量入式量器,如容量瓶等,用于測量注入量器中液體的體積(即溶液定容),在量器上標(biāo)有“In”字樣；

20℃---

量器在此溫度下度量體積與標(biāo)示體積一致；

A、B---精度等級，A級的準(zhǔn)確度比B級高；

”吹”---等放液結(jié)束，需要用洗耳球把移液管尖端殘存的液柱吹到容器里；

“快”表示液體放完后，再等三秒鐘.第8頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二1.2玻璃儀器的洗滌一般步驟:水刷洗→用洗滌液洗→水沖洗→干燥洗液使用原則:能有效除去污物,不引進(jìn)新的雜質(zhì),又不應(yīng)腐蝕儀器。毒性較強(qiáng)、環(huán)境污染較大的洗液（如鉻酸洗液）盡量避免使用。

第9頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二第10頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二第11頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二2常規(guī)化學(xué)分析儀器:

分析天平、烘箱、馬弗爐、酸度計、分光光度計等

2.1分析天平分析天平包括機(jī)械天平、半自動電光分析天平、電子天平。電子天平稱量原理:稱盤和被稱物的向下重力作用于處于磁場中的線圈上，線圈上加一電流產(chǎn)生一向上電磁力與之平衡，通過的電流與重力（被稱物體的質(zhì)量）成正比，將通過的電流轉(zhuǎn)換成數(shù)字輸出。

第12頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二電子分析天平使用注意事項:A稱量前應(yīng)檢查天平是否水平，

B天平安裝后，稱量前必須進(jìn)行校準(zhǔn)；

C電子天平開機(jī)后一般要預(yù)熱約30分鐘，才能正式稱量；

D熱的和腐蝕性物質(zhì)不能直接置于天平上稱量；

E稱量完畢，天平如有污染應(yīng)及時進(jìn)行必要的清潔；

F較長時間不用時，尤其是在潮濕天氣，應(yīng)定期通電以保持電子元器件的干燥。第13頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二2.2酸度計通過測量玻璃電極內(nèi)外的膜電位差值測定溶液中H+的濃度。配上相應(yīng)的離子選擇電極也可以測量電位mV值.測定一般步驟:A校正：先將儀器斜率調(diào)節(jié)器調(diào)節(jié)在100％位置，再根據(jù)被測溶液的溫度，調(diào)節(jié)溫度調(diào)節(jié)器到該溫度值。

B定位：把電極插入儀器。選擇一種最接近樣品pH值的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行調(diào)節(jié)，使其測量值與標(biāo)準(zhǔn)值一致。一般選擇兩種緩沖溶液進(jìn)行定位以獲得更準(zhǔn)確的測量結(jié)果。

C測量：依次用蒸餾水、待測液清洗電極后浸入溶液測量。第14頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二使用注意事項:A測量前、測量完須用蒸餾水清洗電極,玻璃電極在初次使用前，必須在蒸餾水中浸泡一晝夜以上，測量完畢套上保護(hù)帽，帽內(nèi)放蒸餾水或少量補(bǔ)充液（3mol/L的氯化鉀溶液），保持電極球泡濕潤。B測量前需預(yù)熱30min以上，校正、定位后，相應(yīng)的旋鈕開關(guān)不能再轉(zhuǎn)動。C在強(qiáng)堿溶液中使用應(yīng)盡快操作，用畢立即用水洗凈，玻璃電極球泡膜很薄，不能與玻璃杯及硬物相碰；

D緩沖溶液的選擇應(yīng)恰當(dāng)，配制必須準(zhǔn)確。緩沖溶液：對溶液的酸堿度起穩(wěn)定作用的溶液。

pH=6.86（磷酸二氫鉀-磷酸氫二鈉）

pH=4.00（鄰苯二甲酸氫鉀）

pH=9.18（硼酸鈉）

第15頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二2.3分光光度計當(dāng)一適當(dāng)波長的單色光照射吸光物質(zhì)的溶液時，其吸光度與吸光物質(zhì)濃度和透光液層厚度的乘積成正比,即Lambert-Beer定律：A=εbc，（A為吸光度，ε為摩爾吸光系數(shù)，為液池厚度，c為溶液濃度）分光光度計工作原理：由光源發(fā)出的連續(xù)輻射光線，聚焦后通過入射狹縫，經(jīng)光柵色散后，由出射狹縫射出射出一定波長的單色光，通過待測溶液再照射到光電倍增管上。第16頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二UV-2550紫外可見分光光度計光路圖第17頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二

測量的一般步驟：開機(jī)預(yù)預(yù)熱→自檢→選擇模式→選擇、設(shè)定波長→空白調(diào)零→測量（標(biāo)準(zhǔn)溶液和樣液）→結(jié)果處理.

波長選擇原則：吸收最大、干擾最小，一般選擇最大吸收波長作為測定波長，但是，當(dāng)有干擾物質(zhì)存在時，可不選擇最大吸收波長。應(yīng)用:食品中亞硝酸鹽、二氧化硫、硼酸、鋁殘留等的檢測第18頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二使用注意事項A一般測試品溶液的吸收度讀數(shù)，控制在0.2～0.8之間的誤差較小；B在使用過程中，如需開啟試樣室蓋時或暫時停止測試時，必須及時推入光門鈕桿，保護(hù)光電管，以防止光電管受強(qiáng)光或長時間照射而損壞；C取吸收池時，應(yīng)捏拿毛玻璃面，清洗時不得用毛刷刷洗或硬物拭擦；使用完后及時用蒸餾水沖凈，擦鏡紙擦干，晾干后，放入吸收池盒中；D若吸收池內(nèi)外壁沾污，無法用水洗凈，可用乙醇清洗，必要時可用重鉻酸鉀-硫酸洗液泡洗1～2分鐘，用自來水洗凈，再用純化水洗凈；E在關(guān)機(jī)期間，主機(jī)試樣室內(nèi)應(yīng)放入袋裝或筒裝硅膠干燥劑。第19頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二2.4干燥箱（烘箱）：可調(diào)可控的加熱器。真空烘箱用于干燥熱敏性、易分解和易氧化物質(zhì)。如食品中糖果等的測定。電熱鼓風(fēng)干燥箱:用通風(fēng)裝置強(qiáng)迫箱內(nèi)空氣對流的電熱干燥箱。應(yīng)用：儀器、試劑的干燥、食品中水分的測定等。2.5馬弗爐：又稱電阻爐、馬福爐。馬弗爐是一種通用的加熱設(shè)備.

現(xiàn)常用箱式爐,另外還有管式爐、坩堝爐。應(yīng)用：食品的消化，食品中灰分、酸不溶性灰分、硫酸灰分等的測定第20頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二

使用注意事項:A儀器應(yīng)放在干燥通風(fēng)、無腐蝕性氣體的地方，定期檢查各部分熱線有否松動,最高溫度不能超過出廠標(biāo)定溫度。

B馬弗爐使用完畢后，切斷電源，不要馬上打開爐門，待溫度降至200-400℃時，才能取出物品。

C不得頻繁開關(guān)電源，以免損壞儀器。

D電熱鼓風(fēng)干燥箱工作時必須保持鼓風(fēng)電機(jī)的正常運(yùn)轉(zhuǎn)。第21頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二3試劑：

3.1化學(xué)試劑分類：按組成分為無機(jī)試劑和有機(jī)試劑，按純度分為高純、光譜純、基準(zhǔn)、優(yōu)級純（GR）、分析純（AR）、化學(xué)純（CP）等。高純、光譜純試劑主要用于微量及痕量分析中基準(zhǔn)試劑是一類用于標(biāo)定滴定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，雜質(zhì)含量一般低于優(yōu)級純試劑。一般化學(xué)分析中較常使用分析純試劑.第22頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二3.2試劑的保存應(yīng)考慮與保存容器的作用、吸收二氧化碳、溫度和濕度、揮發(fā)和升華、見光分解等。A易燃、易爆、劇毒試劑應(yīng)保存在地下室專用柜中，由專人管理。B見光易分解或變質(zhì)的試劑如硝酸銀、亞鐵鹽、碘化鉀、硝酸汞等，應(yīng)放在棕色瓶內(nèi)，置于冷暗處，避光保存C顯堿性的物質(zhì)因與玻璃塞反應(yīng)而不能用磨口玻璃塞，而應(yīng)用橡膠塞。如氫氧化鈉、氫氧化鉀、碳酸鈉等。D顯強(qiáng)氧化性的物質(zhì)和有機(jī)溶劑能腐蝕橡皮，故不能盛放在帶橡皮塞的玻璃瓶中。如濃ＨＮＯ３、ＫＭｎＯ４、汽油、四氯化碳等。第23頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二3.3溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制方法:直接法間接法(標(biāo)定法)3.3.1直接法:配制一定要使用基準(zhǔn)物質(zhì):基準(zhǔn)試劑一般應(yīng)滿足的條件：（1）物質(zhì)具有足夠的純度，一般要求在99.9%以上(質(zhì)量分?jǐn)?shù))；（2）物質(zhì)的組成與化學(xué)式完全符合；（3）性質(zhì)穩(wěn)定。在干燥過程中不分解，放置時不風(fēng)化而失去結(jié)晶水，不吸收水和二氧化碳，不易被氧化；（4）具有較大的摩爾質(zhì)量。配制一般步驟(以重鉻酸鉀溶液為例):（1）計算:計算配制所需固體重鉻酸鉀的質(zhì)量；（2）稱量:精確稱量一定量的重鉻酸鉀固體于燒杯中；

(3）溶解:用蒸餾水溶解重鉻酸鉀固體；

第24頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二（4）轉(zhuǎn)移（溶液）---溶液冷卻后，轉(zhuǎn)移至容量瓶，用蒸餾水洗滌燒杯2-3次，洗液一并轉(zhuǎn)移至容量瓶；（5）定容---用蒸餾定容至容量瓶刻度線，蓋好瓶塞，搖勻；（6）標(biāo)識---轉(zhuǎn)移至試劑瓶中并貼好標(biāo)識(簽)。第25頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二3.3.2間接法---標(biāo)定法先配制成近似濃度的溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)或另一種準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液來測定其準(zhǔn)確濃度。GB/T601-2002《化學(xué)試劑標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備》示例:標(biāo)準(zhǔn)溶液基準(zhǔn)物質(zhì)指標(biāo)劑（變色）氫氧化鈉鄰苯二甲酸氫鉀酚酞,無色→微紅色硫酸（鹽酸）無水碳酸鈉溴甲酚綠-甲基紅,綠色→暗紅色硫代硫酸鈉（放置兩周后標(biāo)定）重鉻酸鉀淀粉,藍(lán)色→亮綠色高錳酸鉀草酸鈉無色→粉紅色硝酸銀氯化鈉電位指標(biāo)第26頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二4化學(xué)分析安全知識（1）稀釋濃酸、強(qiáng)酸時，必須在硬質(zhì)耐熱燒杯或錐形瓶中進(jìn)行，只能將濃酸、強(qiáng)酸慢慢注入水中，邊倒邊攪拌，溫度過高時，應(yīng)冷卻或降溫后再繼續(xù)進(jìn)行，嚴(yán)禁將水倒入酸中。（2）使用有毒、有害、強(qiáng)腐蝕、易揮發(fā)的溶劑時，應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行并采取必要的防護(hù)措施。（3）酸灑在皮膚上立即用較多的水沖洗(皮膚上不慎灑上濃硫酸必須先用布擦去，再用水沖洗,再涂上3％—5％NaHCO3溶液)，最后用水沖洗干凈。若不慎將酸、堿濺到眼中應(yīng)立即用水沖洗；堿灑在皮膚上，用較多的水沖洗，再涂上硼酸溶液；液溴、苯酚灑在皮膚上應(yīng)用酒精清洗。（4）廢水、廢液、有毒有害廢料應(yīng)妥善處理，過氧化物與有機(jī)物；硝酸鹽與硫酸；硫化物與酸類；強(qiáng)氧化性物質(zhì)第27頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二

與濃鹽酸、易燃品；含重金屬離子的廢液不能直接倒入下水道以免造成環(huán)境污染。（5）開啟高壓氣瓶時，應(yīng)緩慢，并不得將出口對準(zhǔn)人。（6）如一旦發(fā)生了火災(zāi)，應(yīng)保持沉著鎮(zhèn)靜，并立即采取各種相應(yīng)措施，以減少事故損失。首先，應(yīng)立即熄滅附近所有火源(關(guān)閉煤氣)，切斷電源，并移開附近的易燃物質(zhì)。少量溶劑(幾毫升)著火，可任其燒完。錐形瓶內(nèi)溶劑著火可用石棉網(wǎng)或濕布蓋熄。小火可用濕布或黃砂蓋熄。

滅火器滅火時注意事項:第28頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二A二氧化碳滅火器主要用于撲救貴重設(shè)備、檔案資料、儀器儀表、600伏以下電氣設(shè)備及油類的初起火災(zāi)可用二氧化碳滅火器。B泡沫滅火器用于撲救一般固體物質(zhì)火災(zāi)、油類等可燃液體火災(zāi)，但不能撲救帶電設(shè)備和醇、酮、酯、醚等有機(jī)溶劑的火災(zāi)。C干粉滅火器主要用于撲救油料、有機(jī)溶劑等易燃液體、可燃?xì)怏w和電氣設(shè)備的初起火災(zāi)。D撲救可燃、易燃液體或可熔化固體物質(zhì)火災(zāi)應(yīng)選用干粉、泡沫或二氧化碳型滅火器。E撲救可燃、易燃?xì)怏w火災(zāi)應(yīng)選用干粉或二氧化碳型滅火器。F撲救電氣火災(zāi)應(yīng)選用鹵代烷、二氧化碳或干粉型滅火器。用四氯化碳滅火器時不能在狹小和通風(fēng)不良的實驗室中應(yīng)用。第29頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二專題二化學(xué)分析方法一滴定分析法

1定義：滴定分析法：又稱容量分析法。是一種將已知準(zhǔn)確濃度的試劑溶液（標(biāo)準(zhǔn)溶液）通過滴定管滴加到被測物質(zhì)的溶液中，使滴加的試劑與被測物質(zhì)按照化學(xué)計量關(guān)系定量反應(yīng)，然后根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和用量計算被測物質(zhì)含量的一種方法。

2分類：酸堿滴定法、沉淀滴定法、氧化還原滴定法、絡(luò)合滴定法。第30頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二3滴定操作滴定管選擇→滴定管檢查→滴定管洗滌→裝液和趕氣泡→滴定→讀數(shù)3.1滴定管選擇:

酸和氧化性溶液用酸式滴定管,堿性溶液用堿式滴定管,滴定管級別,容量等。3.2滴定管檢查：檢查是否漏液及刻線是否清晰；如漏液應(yīng)更換玻璃珠、膠管或涂抹凡士林于活塞第31頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二3.3滴定管洗滌：用水或洗液進(jìn)行清洗。洗滌時不可用去污粉刷洗以免劃傷內(nèi)壁。3.4裝液和趕氣泡：裝液前用待裝溶液潤洗2-3次，裝液后管尖嘴部分如有氣泡，須將氣泡趕盡。第32頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二3.5滴定①使用酸式滴定管時，左手拇指在前食指和中指在后，轉(zhuǎn)動活塞，左手不離開旋塞；②使用堿式滴定管時：用左手無名指和小指夾住管出口，拇指在前，食指在后，捏住乳膠管內(nèi)玻璃珠偏上部，③搖動錐形瓶時，應(yīng)用腕力，使溶液向同一方向作圓周運(yùn)動；④滴定時眼睛要注意觀察液滴落點(diǎn)周圍溶液顏色的變化，而不要盯著滴定管讀數(shù)，滴定速度先快后慢；第33頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二3.6讀數(shù)：①讀數(shù)時應(yīng)將滴定管從滴定架上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部無刻度處使滴定管保持自然垂直向下。②讀數(shù)時（操作者身體要站正），視線應(yīng)與彎液面下緣線的最低點(diǎn)處在同一水平面上，如下圖。對于有色溶液（如高錳酸鉀、碘等溶液），其彎液面是不夠清晰的，讀數(shù)時，可讀液面兩側(cè)最高點(diǎn)，即視線應(yīng)與液面兩側(cè)最高點(diǎn)成水平，如下圖右。③讀數(shù)要求讀到小數(shù)點(diǎn)后第二位，即估計到±0.OlmL。第34頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二1酸堿滴定法：基于酸和堿中和反應(yīng)的滴定分析方法，H++OH-→H2O酸堿指示劑：常用酸堿指示劑有酚酞、甲基橙、甲基紅、溴酚藍(lán)等，配制通常以乙醇作溶劑。指示劑的用量一般不會影響指示劑的變色范圍，但對于一色指示劑，如酚酞，其用量對變色范圍是有影響。如在50-100mL的溶液中加2-3滴酚酞，PH=9時變色,若加10-15滴，則在PH=8時變色。酸堿滴定法在食品分析中應(yīng)用廣泛。如食品中總酸、酸價等的測定。第35頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二2沉淀滴定法：基于沉淀反應(yīng)的滴定分析方法。受多種因素影響，能用于沉淀滴定的反應(yīng)并不多，目前有實際意義的是生成微溶性銀鹽的反應(yīng)：如：Ag++Cl-→AgCl↓Ag++SCN-→AgSCN↓

以鉻酸鉀為指示劑的銀量法稱為“莫爾法”應(yīng)用于食品中鹽分的測定。

第36頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二3氧化還原滴定法:

基于氧化還原反應(yīng)的滴定分析方法Mn++ne→M

由于氧化還原反應(yīng)的機(jī)理較復(fù)雜，副反應(yīng)多，反應(yīng)速度慢等因素，多數(shù)反應(yīng)不能應(yīng)用于滴定分析。影響氧化還原滴定的因素主要有：①氧化劑、還原劑本身的性質(zhì)；②反應(yīng)物濃度；③反應(yīng)溫度；④溶液酸堿度。氧化還原滴定中可用電位法和指示劑的顏色變化來確定終點(diǎn)。氧化還原滴定法分直接滴定法（如高錳酸鉀法測鐵）、返滴定法（溴酸鉀法測定苯酚）和間接滴定法（高錳酸鉀法測鈣）。第37頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二示例:(1)

MnO4-+5Fe2++8H+→Mn2++5Fe3++4H2O

(2)BrO3-+5Br-+6H+→3Br2+3H2OPh-OH+3Br2→Br3-Ph-OH+3HBr

(3)Ca2++C2O42-→CaC2O4

2MnO4-+5C2O42-+16H+→2Mn2++10CO2+8H2O滴定度:是標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度表示方法，是指每毫升標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于被測物質(zhì)的質(zhì)量（g或mg）。也可以理解為每毫升標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液恰好能與多少克被測物質(zhì)完全反應(yīng)。用Ts/x表示。第38頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二Ts/x：以每毫升標(biāo)準(zhǔn)溶液所相當(dāng)于被測物的克數(shù)。

S：代表滴定劑（標(biāo)準(zhǔn)溶液）的化學(xué)式。

X：代表被測物的化學(xué)式。例如：THCl/Na2CO3＝0.005316g/mlHCl溶液，表示每毫升此HCl溶液相當(dāng)于0.005316gNa2CO3。滴定度與摩爾濃度換算舉例:（1）第39頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二（2）（3）摩爾濃度=基本單元濃度/n

在酸堿滴定中，n為每個分子在中和反應(yīng)時,接受或放出H+的數(shù)目；在氧化還原滴定中，n為每個單元在氧化還原反應(yīng)中得或失電子的數(shù)目。第40頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二氧化還原滴定中常用的指示劑有：①自身指示劑，如高錳酸鉀法中，高錳酸根本身顯紫紅色，終點(diǎn)還原為二價錳，幾乎是無色的。②氧化還原指示劑，如重鉻酸鉀測定二價鐵時，用二苯磺酸鈉為指示劑，過量的重鉻酸鉀將無色的還原態(tài)二苯磺酸鈉氧化為紫紅色的氧化態(tài)。③專屬指示劑，如可溶性淀粉指示劑與碘生成深藍(lán)色化合物。應(yīng)用:食品中過氧化值、還原糖的測定等。第41頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二4絡(luò)合滴定法:

基于絡(luò)合反應(yīng)的滴定分析方法。EDTA是常用的螯合劑:M+MIn(顏色乙)+EDTA→MEDTA+In-(顏色甲)一般情況下，金屬離子與EDTA形成1：1的螯合物，

EDTA與無色金屬離子生成無色的螯合物，與有色金屬離子一般生成顏色更深的螯合物。酸效應(yīng)：EDTA（Y）是一種廣義的堿，當(dāng)M與EDTA反應(yīng)時，溶液中的氫離子（H+）與EDTA結(jié)合形成酸。這種由于氫離子存在使絡(luò)合反應(yīng)能力下降的現(xiàn)象，稱為酸效應(yīng)。酸效應(yīng)越大，絡(luò)合反應(yīng)能力越低，絡(luò)合物越不穩(wěn)定。應(yīng)用:酒中氧化鈣的含量的測定等.第42頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二二重量分析法1原理：是一種將被測組分與試樣中的其他組分分離，轉(zhuǎn)化為一定的稱量形式，然后用稱重方法測定該組分含量的方法。2分類：沉淀法、氣化法、電解法。

(1)沉淀法：以沉淀反應(yīng)為基礎(chǔ)而進(jìn)行的重量分析。

Ba2++SO42-

BaSO4（沉淀形式）

BaSO4（稱量形式）

Mg2++NH3++HPO42－＝MgNH4PO4（沉淀形式）Mg2P2O7(稱量形式)第43頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二(2)揮發(fā)法：利用待測組分的揮發(fā)性質(zhì)，通過加熱的方法使其從試樣中揮發(fā)逸出。例：測定濕存水或結(jié)晶水，加熱烘干至恒重，試樣減輕的質(zhì)量或用干燥劑吸收水汽后增加的質(zhì)量來確定水的質(zhì)量。Na2CO3·10H2O（3）電解法:

使待測金屬離子在電極上還原析出，然后稱重，電極增加的重量即為金屬質(zhì)量。

3影響沉淀重量法測定的幾個因素：

A同離子效應(yīng)；B鹽效應(yīng)；C酸效應(yīng)；D絡(luò)合效應(yīng)

E共沉淀F后沉淀第44頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二?同離子效應(yīng)：當(dāng)沉淀反應(yīng)達(dá)到平衡后，加入某種與沉淀離子相同的離子（試劑），則沉淀溶解度減少。?鹽效應(yīng)：某些沉淀在加入強(qiáng)電解質(zhì)后溶解度增加的現(xiàn)象，如BaSO4

在KNO3等強(qiáng)電解質(zhì)中溶解度增加。?酸效應(yīng):溶液酸度對沉淀溶解度的影響.酸度較高的溶液中,PbSO4、BaSO4的溶解度增大。?絡(luò)合效應(yīng):沉淀反應(yīng)中若存在與沉淀離子生成絡(luò)合物的絡(luò)合劑,則沉淀溶解度增加,或不產(chǎn)生沉淀,如AgCl在高濃度NaCl中，溶解度增加；Al(OH)3

中加入過量NaOH，沉淀溶解。第45頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二?共沉淀：當(dāng)沉淀從溶液中析出時，其他某些組份被被測組份的沉淀帶下來而混入沉淀之中。

?后沉淀：當(dāng)某組分析出沉淀之后，另一種本來難于析出沉淀的組分，在該沉淀表面繼續(xù)析出。沉淀重量法一般步驟：稱樣→溶樣→沉淀→沉淀過濾和洗滌→烘干或灼燒→稱量→計算應(yīng)用：由于沉淀重量法影響因素多，操作繁瑣，耗時較多，目前，只有小數(shù)幾個元素用此法測定，如鉀、硫、磷、硅等。第46頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二重量分析法計算：

X---被測組分的百分含量,%;F---換算因數(shù)；

W---稱量形式(物)重量,g;n---稱量形式與被測組分的計量關(guān)系,G---試樣重量,g;M---式量。

示例：用重量法測定試樣中的鐵含量,稱樣0.1666克,

得Fe2O3

重0.1370克,求試樣中的鐵含量。

稱量形式：Fe2O3

被測組分：Fe

第47頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二專題三食品常規(guī)項目檢驗1水分2灰分3可溶性固形物4蛋白質(zhì)5脂肪6酸價、過氧化值7氯化鈉8還原糖9幾種金屬離子的化學(xué)分析法第48頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二1水分的檢驗(GB5009.3-2010)

直接干燥法、減壓干燥法、蒸餾法、卡爾費(fèi)休法直接干燥法、減壓干燥法常用的測定方法。要點(diǎn)：①溫度（101-105℃,或６０℃）和真空壓力（40-

53Kpa,）;②恒重：前后兩次稱量差不超過２mg;水分含量計算:式中：X：試樣中水分的含量，以%表示，保留三位有效數(shù)字，

第49頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二2灰分的檢驗(GB5009.4-2010)

原理：食品中的有機(jī)質(zhì)經(jīng)高溫灼燒分解，剩下的殘渣即為灰分（總灰分）要點(diǎn)：①坩堝的清洗和灼燒，灼燒溫度（525±25℃）與樣品灼燒溫度一致；②固體試樣先炭化至無煙，液體試樣先蒸干；③灰化完全后，降溫至200℃以下，移出馬弗爐。④重復(fù)灰化至前后稱重不超過0.5mg

⑤含磷量較高的豆類及其制品試樣,加入乙酸鎂溶液潤濕,蒸干水分后再測.灰分含量計算：第50頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二3可溶性固形物的測定(GB/T12143-2008)原理在20℃用折光儀測量待測樣液的折光率，并用折光率與可溶性固形物含量的換算表查得或折光儀上直接讀出可溶性固形物含量。要點(diǎn)：①折光儀棱鏡表面擦干后，滴加2-3滴待測液于棱鏡中央；

②記錄測定時的溫度；③測定溫度不在20℃時，查表將檢測讀數(shù)校正為

20℃標(biāo)準(zhǔn)溫度下的可溶性固形物含量；

第51頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二4食品中蛋白質(zhì)的測定—凱氏定氮法(GB5009.5-2010)

原理：食品中蛋白質(zhì)在催化加熱條件下分解，產(chǎn)生的氨與硫酸結(jié)合生成硫酸銨。然后堿化蒸餾使氨游離，用硼酸吸收后以硫酸或鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，根據(jù)酸的消耗量乘以換算系數(shù)，即為蛋白質(zhì)的含量。要點(diǎn)：①試樣消化：加硫酸銅，硫酸鉀及硫酸先小火、后大火消化至呈藍(lán)綠色澄清液體，冷卻定容。②凱氏定氮裝置的安裝及氣密性；③緩緩加入堿液至反應(yīng)瓶；④用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定接收瓶內(nèi)的蒸餾液，滴至灰色或藍(lán)紫色為終點(diǎn)第52頁，共59頁，2023年，2月20日，星期二蛋白質(zhì)的含量計算：食品種類F小麥、大麥、小米、燕麥、裸麥5.83面粉5.70乳制品6.38玉米、高粱6.24花生5.46米5.95大豆及其制品5.71肉與肉制品6.25芝麻、向日葵5.30其他