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深圳新宙邦科技股份有限公司企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)Q/XZB008-2008雙電層電容電解液Electrolytesfordouble-layercapacitor(電容級(jí))2008-7-10發(fā)布 2008-7-20實(shí)施雙電層電容電解液又名超級(jí)電容電解液,沒(méi)有國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。因此本企業(yè)依據(jù)《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則、指南和編寫(xiě)規(guī)則》GB/T1.2-2000和GB/T1.1-2000之規(guī)定制定了本標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由深圳新宙邦科技股份有限公司提出本標(biāo)準(zhǔn)由深圳新宙邦科技股份有限公司品管部歸口管理本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:深圳新宙邦科技股份有限公司本標(biāo)準(zhǔn)起草人:周達(dá)文、鄭仲天、高家勇、梅芬本標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布時(shí)期:2008年7月雙電層電容電解液范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了雙電層電容電解液的技術(shù)要求、檢驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則以及標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存和安全要求。本標(biāo)準(zhǔn)主要適用雙電層電容電解液。規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T9282 透明液體—以鉑鈷等級(jí)評(píng)定顏色GB/T6283化工產(chǎn)品中水含量測(cè)定卡爾費(fèi)休法(通用方法)(eqvIS00760:1978)GB/T9729化工試劑氯化物測(cè)定通用方法GB/T9728化工試劑硫酸鹽測(cè)定通用方法GB/T3049化工產(chǎn)品中鐵含量測(cè)定通用方法鄰菲啰啉分光光度法GB/T9735化學(xué)試劑重金屬測(cè)定通用方法GB/T2540石油產(chǎn)品密度測(cè)定法比重瓶法GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB6682 實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(neqIS03696:1987)技術(shù)要求3.1外觀雙電層電容電解液外觀應(yīng)符合表1的要求表1外觀序號(hào)型號(hào)外觀序號(hào)型號(hào)外觀1DLC301—8DLC306(1.5M)—2DLC302—9DLC306(1.8M)—3DLC303—10DLC307—4DLC304—11DLC3085DLC305—12DLC307(1.5M)6DLC306—13DLC312(1.8M)7DLC306(1.2M)

3.2理化指標(biāo)3.2.1電解液型號(hào):DLC301符合表2要求表2理化指標(biāo)序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specifica,tion單位Unit1色度Chroma,ticitvW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25°C)Conductivity51.0±2.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)IronW1ppm6氯化物(Cl-)ChlorideW1ppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)W1ppm9密度(25C)Densitv(25C)0.86±0.03g/mL3.2.2電解液型號(hào):DLC302符合表3要求表3理化指標(biāo)序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specification單位Unit1色度Chroma,ticitvW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25C)Conductivity13.0±1.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)IronW1ppm6氯化物(Cl-)ChlorideW1ppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)W1ppm9密度(25C)Density(25C)1.20±0.03g/mL

3.2.3電解液型號(hào):DLC303符合表4要求表4理化指標(biāo)序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specification單位Unit1色度ChromaticityW50Hazen2水份MoistureW30ppm3電導(dǎo)率(25°C)Conductivity11.0±1.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)Ironppm6氯化物(Cl-)Chlorideppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)ppm9密度(25C)Density(25C)1.23±0.03g/mL3.2.4 電解液型號(hào):DLC304符合表5要求表5理彳化指標(biāo)序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specification單位Unit1色度ChromaticityW50Hazen2水份MoistureW50ppm3電導(dǎo)率(25C)Conductivitv17.0±1.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)IronW1ppm6氯化物(Cl-)ChlorideW1ppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)W1ppm9密度(25C)Density(25C)1.16±0.03g/mL

3.2.5電解液型號(hào)DLC305:符合表6要求表6理化指標(biāo)序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specification單位Unit1色度ChromaticityW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25°C)Conductivity33.0±2.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)Ironppm6氯化物(Cl-)Chlorideppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)ppm9密度(25C)Density(25C)1.03±0.03g/mL3.2.6 電解液型號(hào):DLC306符合表7要求表7理彳化指標(biāo)序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specification單位Unit1色度ChromaticityW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25C)Conductivity51.0±2.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)Ironppm6氯化物(Cl-)Chlorideppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)ppm9密度(25C)Density(25C)0.86±0.03g/mL

序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specification單位Unit1色度ChromaticityW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25°C)Conductivity53.0±2.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)Ironppm6氯化物(Cl-)Chlorideppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)ppm9密度(25C)Density(25C)0.86±0.03g/mL電解液型號(hào):DLC306(1.5M)符合表9要求表9理化指標(biāo)1色度ChromaticitvW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25C)Conductivity55.0±2.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)Ironppm6氯化物(Cl-)Chlorideppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)ppm9密度(25C)Density(25C)0.90±0.03g/mL

電解液型號(hào):DLC306(1.8M)表10理化指標(biāo)序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specification單位Unit1色度ChromaticityW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25°C)Conductivity56.0±2.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)Ironppm6氯化物(Cl-)Chlorideppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)ppm9密度(25C)Densitv(25C)0.93±0.03g/mL電解液型號(hào):DLC307符合表13要求表11理化指標(biāo)序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specification單位Unit1色度ChromaticitvW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25C)Conductivity13.0±1.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)IronW1ppm6氯化物(Cl-)ChlorideW1ppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)W1ppm9密度(25C)Density(25C)1.20±0.03g/mL

序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specification單位Unit1色度ChromaticityW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25°C)Conductivity14.5±1.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)IronW1ppm6氯化物(Cl-)ChlorideW1ppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)W1ppm9密度(25C)Densitv(25C)1.20±0.03g/mL3.2.12電解液型號(hào):DLC307(1.8M)符合表113要求表13理化指標(biāo)序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specifica,tion單位Unit1色度ChromaticityW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25C)Conductivity15.0±1.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40Ppm54鐵(Fe)IronW1ppm6氯化物(Cl-)ChlorideW1ppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)W1ppm9密度(25C)Density(25C)1.19±0.03g/mL

3.2.13電解液型號(hào):DLC308符合表16要求表14理化指標(biāo)序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specification單位Unit1色度ChromaticityW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25°C)Conductivity29.0±2.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)IronW1ppm6氯化物(Cl-)ChlorideW1ppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)W1ppm9密度(25C)Density(25C)0.89±0.03g/mL3.2.14電解液型號(hào):DLC312(1.8M)表15理化指標(biāo)序號(hào)No.項(xiàng)目Item標(biāo)準(zhǔn)Specification單位Unit1色度ChromaticitvW30Hazen2水份MoistureW20ppm3電導(dǎo)率(25C)Conductivity44.0±2.0mS/cm4游離酸(以HBF計(jì))4Freeacid(asHBF)W40ppm54鐵(Fe)IronW1ppm6氯化物(Cl-)ChlorideW1ppm7硫酸鹽(SO2-)4SulfateW5ppm8重金屬(以Pb計(jì))Heavymetals(asPb)W1ppm9密度(25C)Densitv(25C)0.97±0.03g/mL4試驗(yàn)方法如無(wú)特殊說(shuō)明,實(shí)驗(yàn)中所用試劑均為分析純,實(shí)驗(yàn)用水至少為符合GB/T6682規(guī)定的三級(jí)純水。外觀色度測(cè)定方法引用標(biāo)準(zhǔn):GB/T9282原理試樣的顏色與標(biāo)準(zhǔn)鉑-鉆比色液的顏色目測(cè)比較,并以 Hazen(鉑-鉆)顏色單位表示結(jié)果。Hazen(鉑-鉆)顏色單位即:每升溶液含1毫克鉑(或2.10毫克氯鉑酸)的溶液顏色為lHazen。試劑和儀器4.1.3.1納氏比色管:50或100ml,在底部以上100mm處有刻度標(biāo)記;比色管架:一般比色管架底部襯白色底板,底部也可安反光鏡;六水合氯化鉆(CoCl2?6H2O);鹽酸;4.1.3.5氯鉑酸(HPtCl):在玻璃皿或瓷皿中用沸水浴加熱,將1.00克鉑溶于足量的王水中,當(dāng)鉑溶26解后,蒸發(fā)溶液至干,加4ml鹽酸溶液再蒸發(fā)至干,重復(fù)此操作兩次以上,這樣可得2.10克氯鉑酸。4-1-3-6氯鉑酸鉀(K2Ptj)。實(shí)驗(yàn)步驟4.1.4.1標(biāo)準(zhǔn)比色母液的制備(500Hazen)在1000mL容量瓶中溶解1.00克六水合氯化鉆和1.05克的氯鉑酸或1.245克的氯鉑酸鉀(相當(dāng)于0.5克鉑)于水中,加入100ml鹽酸溶液,稀釋至刻度線,并混合均勻。標(biāo)準(zhǔn)鉑-鉆對(duì)比溶液的配制在10個(gè)500ml及14個(gè)250ml的兩組容量瓶中,分別加入如下所示的標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積數(shù),用純水稀釋至刻度線,并混合均勻。500ml容量瓶250ml容量瓶標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積相應(yīng)顏色標(biāo)準(zhǔn)比色母液的體積相應(yīng)顏色mlHazen單位鉑-鉆色號(hào)mlHazen單位鉑-鉆色號(hào)553060101035701515408020204590252550100303062.5125353575150404087.517545451002005050125250150300175]3502004002254504.1.4.3儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)比色母液和稀釋溶液放入帶塞棕色瓶中,置于暗處,標(biāo)準(zhǔn)比色母液可保存1年,稀釋溶液可保存1月。向一支納氏比色管中注入待測(cè)試樣,注到刻度線處。將待測(cè)試樣與系列鉑-鉆標(biāo)準(zhǔn)比色溶液進(jìn)行比較,比色時(shí)在日光或日光燈照射下,正對(duì)白色背Q/XZB008-2008景,從上到下觀察,提出最接近待測(cè)樣品的顏色,即為待測(cè)樣品的色度。結(jié)果超級(jí)電容成品電解液的顏色以最接近試樣的標(biāo)準(zhǔn)鉑-鈷比色溶液的Hazen顏色單位表示。如果電解液的顏色與任何標(biāo)準(zhǔn)比色溶液不相符合,則根據(jù)可能估計(jì)一個(gè)接近的鉑-鈷色號(hào),并描述觀察到的顏色。水分含量的測(cè)定引用標(biāo)準(zhǔn):GB/T6283儀器和試劑JF-3型水分測(cè)定儀;分析天平(精確至0.0001g);5.00ml注射器;卡氏試劑;95%甲醇。檢驗(yàn)方法按照“計(jì)量?jī)x器操作規(guī)程”安裝好JF-3型水分測(cè)定儀,往滴定池和陰極室加入適量卡氏試劑,打開(kāi)儀器開(kāi)關(guān),儀器自行對(duì)其基線校準(zhǔn),直至自動(dòng)平衡,達(dá)到接受進(jìn)樣指令的狀態(tài)。4.2.3.2在除濕房用5.00ml注射器反復(fù)抽取待分析雙電層電容電解液,沖洗注射器5-8次。然后準(zhǔn)確抽取0.50?3.00ml待測(cè)雙電層電容電解液,取樣時(shí)要注意排干凈注射器內(nèi)的氣泡。用自動(dòng)分析天平按減重法復(fù)核待分析樣品的重量。4.2.3.3根據(jù)樣品中水含量的多少,稱取樣品的量,保證水的絕對(duì)含量在5pg至50pg之間。在儀器的狀態(tài)值穩(wěn)定到40?70之間后,將參數(shù)“延時(shí)”、“體積”和“密度”輸入儀器。然后按下“啟動(dòng)”鍵,儀器開(kāi)始計(jì)時(shí),將取好的樣品,通過(guò)進(jìn)樣口迅速加入滴定池內(nèi)。當(dāng)延時(shí)完后,儀器自動(dòng)進(jìn)行滴定,到終點(diǎn)時(shí),蜂鳴器響。儀器顯示屏即顯示出水分檢測(cè)結(jié)果Mg、ppm或%。此時(shí)若需打印,按下打印鍵,儀器自動(dòng)將各參數(shù)及分析結(jié)果打印出來(lái)。當(dāng)儀器檢測(cè)完成后,又自動(dòng)進(jìn)行基線平衡,很快達(dá)到新的平衡狀態(tài),即可進(jìn)行下一次分析。注意:在進(jìn)行新的樣品分析時(shí),必須注意各項(xiàng)參數(shù)是否需要改變,否則會(huì)出現(xiàn)錯(cuò)誤的結(jié)果。檢驗(yàn)規(guī)則取兩次平行測(cè)定結(jié)果的算術(shù)平均值為測(cè)試結(jié)果,兩結(jié)果的相對(duì)誤差不可超過(guò)±10%。否則,認(rèn)為測(cè)試結(jié)果可疑,需進(jìn)行第三次測(cè)定。將第三次測(cè)定結(jié)果與前兩次的最接近值再進(jìn)行相對(duì)誤差計(jì)算,若超過(guò)±5%的要求,則還需要繼續(xù)測(cè)定,直至合格為止。電導(dǎo)率的檢測(cè)儀器電導(dǎo)率儀。試驗(yàn)步驟將感溫棒/溫度計(jì)和電導(dǎo)率儀之電極棒以純水洗凈,并用濾紙擦干。4.3.2.2用燒杯取適量待測(cè)電解液,調(diào)整至25時(shí)測(cè)試其電導(dǎo)率,測(cè)試時(shí)應(yīng)選擇最低而易讀取數(shù)值之主檔。4.3.2.3電導(dǎo)率儀顯示之?dāng)?shù)值即為試液在25°C條件下的電導(dǎo)率。游離酸的檢測(cè)原理將雙電層電容電解液溶解在冰水中,用0.0100mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溴百里香酚蘭指示劑變藍(lán)色即為終點(diǎn)。反應(yīng)方程式:H++OH-=H2O。試劑0.0100mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液;Q/XZB008-20081%溴百里香酚蘭指示劑。操作步驟用量筒量取100ml冰水(溫度4°C左右)于250ml潔凈錐形瓶中,加入3-5滴溴百里香酚蘭指示劑,此時(shí)冰水呈黃色。用0.0100mol/L的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至藍(lán)色,調(diào)節(jié)好滴定管起始讀數(shù),備用。量取30ml左右成品電解液加入上述錐形瓶中,使其快速混勻,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液快速滴定此成品電解液由黃色變成藍(lán)色即為終點(diǎn)。記錄下所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液體積(ml)。4.4.4游離酸含量按式(1)計(jì)算CXVXMX106W= 1 (1)VxdXIOOO2其中:W―-雙電層電容電解液游離酸的含量(以HF計(jì)),ppm;C-―氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度,mol/l;V]―-滴定雙電層電容電解液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml;M―-HF的摩爾質(zhì)量,20.0g/mol;V2―-所量取的雙電層電容電解液的體積,ml;d-—雙電層電容電解液的密度,g/mlo兩個(gè)平行樣相對(duì)誤差應(yīng)控制W5%。鐵(Fe)含量的測(cè)定一鄰菲羅啉法引用標(biāo)準(zhǔn):GB/T3049原理在PH=2條件下,用還原劑鹽酸羥胺將Fe3+還原成Fe2+,在PH=2?9時(shí),F(xiàn)e2+可與鄰菲羅啉生成紅色絡(luò)合物,用分光光度計(jì)在510nm處測(cè)量其吸光度或用比色管比色。試劑和儀器4M鹽酸;10%鹽酸羥胺溶液,使用期限10天;0.2%鄰菲羅啉,避光保存;0.001mg/mlFe標(biāo)準(zhǔn)溶液(用0.1mg/mlFe標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋);HAc-NaAc緩沖溶液,PH=4.5(每升含38gNaAc和55g冰乙酸);722型分光光度計(jì)(帶3cm比色皿);1.00ml、5.00ml注射器;4.5.3.8分析天平(精確至0.01g)o實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)管制備準(zhǔn)確吸取1ml0.001mg/mlFe標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50ml比色管中,加20ml丙酮,并用4M鹽酸調(diào)PH=2(用pH試紙測(cè)),加入7.5ml10%鹽酸羥胺溶液,并在80C水浴中加熱10分鐘,取出后冷卻至室溫,加入HAc-NaAc緩沖溶液10ml,5ml0.2%鄰菲羅啉溶液,用水稀釋到50ml刻度,搖勻,靜置10分鐘。得到1ppm的標(biāo)液。樣品管的制備參照待測(cè)樣品的密度值,用1.00ml或5.00ml注射器以減重法準(zhǔn)確稱取雙電層電容電解液樣品1.00g(±0.01g),置于50ml比色管中,20ml丙酮溶解,用4M鹽酸3ml調(diào)PH=2(用pH試紙測(cè)),加入7.5ml10%鹽酸羥胺溶液,并在80C水浴中加熱10分鐘,取出后冷卻至室溫,加入HAc-NaAc緩沖溶液10ml,5ml0.2%鄰菲羅啉溶液,用水稀釋到50ml刻度,搖勻,靜置10分鐘。4.5.4.3結(jié)果:樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管比色,樣品紅色深于標(biāo)準(zhǔn),說(shuō)明樣品Fe含量大于lppm,否則小于或等于1ppm。4.6氯化物(Cl-)含量的測(cè)定引用標(biāo)準(zhǔn):GB/T9729原理:在硝酸溶液中,微量氯化物與硝酸銀生成白色氯化銀混濁液,與標(biāo)準(zhǔn)比濁。Ag++Cl-二AgCl((白色)試劑和儀器4M硝酸;2%硝酸銀;0.001mg/mlCl-標(biāo)準(zhǔn)溶液(用O.lmg/mlCl-標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋);比色箱;1.00ml、5.00ml注射器;分析天平(精確至0.01g)。實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)管制備準(zhǔn)確吸取1ml0.001mg/mlCl-標(biāo)準(zhǔn)溶液置于50ml比色管中,加20ml丙酮,然后加入5ml4MHNOg和2ml2%AgNO3,加水到50ml刻度,搖勻,于暗室靜置10分鐘。得到1ppm的標(biāo)液。 "樣品管制備,參照待測(cè)樣品的密度值,用1.00ml或5.00ml注射器以減重法準(zhǔn)確稱取雙電層電容電解液樣品1.00g(±0.01g),置于50ml比色管中,加入20ml丙酮溶解,加5ml4MHNO,力口2ml2%AgNO加水到50ml刻度,搖勻。于暗室靜置10分鐘。與標(biāo)準(zhǔn)管比濁。 3 3‘4.6.4.3結(jié)果:樣品管與標(biāo)準(zhǔn)比濁,樣品的濁度不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn),則說(shuō)明樣品中Cl-含量小于或等于1ppm,否則大于1ppm。硫酸鹽(SO2-)含量的測(cè)定4引用標(biāo)準(zhǔn):GB/T9728原理微量的硫酸鹽在鹽酸溶液中與BaCl2生成硫酸鋇混濁液與標(biāo)準(zhǔn)管進(jìn)行比濁。SO2-+Ba2+=BaSO/44試劑和儀器4M鹽酸;25%BaCl;295%乙醇;0.001mg/mlSO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液(用0.1mg/mLSO2-標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋);44比色箱;1.00ml、5.00ml注射器;4.7.3.7分析天平(精確至0.01g)。實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)管制備吸取5ml0.001mg/mlSO2-標(biāo)準(zhǔn)液于50ml比色管,用丙酮稀釋到20ml,加10ml95%乙醇,加5ml44MHCl,在不斷搖動(dòng)下加3ml25%BaC^溶液,用水稀釋到50ml刻度,搖勻后放置20分鐘。得到5ppm的標(biāo)液。樣品管制備參照待測(cè)樣品的密度值,用1.00ml或5.00ml注射器以減重法準(zhǔn)確稱取雙電層電容電解液樣品5.00g(±0.01g),置于50ml比色管中,用丙酮稀釋到20ml,加10ml95%乙醇,加5ml4MHCl,在不斷搖動(dòng)下加3ml25%BaCl2溶液,用水稀釋到50ml刻度,搖勻后放置20分鐘。結(jié)果樣品管與標(biāo)準(zhǔn)管比濁,樣品的濁度不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn),則說(shuō)明樣品中S042-含量小于或等于5ppm,否則大于5ppm。4.8重金屬含量的測(cè)定引用標(biāo)準(zhǔn):GB/T9735原理在乙酸溶液中(PH=3?4),加新配硫代乙酰胺溶液,使重金屬生成金屬硫化物沉淀懸浮在溶液中,與標(biāo)準(zhǔn)比色。CHSN+HO=CHON+HS252252Pb2++HS=PbS;+2H+2試劑和儀器50%乙酸水溶液;HAc-NHAc緩沖溶液,PH=3.5(每升含&2gNHAc和90g冰乙酸);444%新制硫代乙酰胺溶液;0.001mg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(用O.lmg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液逐級(jí)稀釋);比色箱;1.00ml、5.00ml注射器;分析天平(精確至0.01g)。實(shí)驗(yàn)步驟標(biāo)準(zhǔn)管配制準(zhǔn)確吸取2ml的0.001mg/ml鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液放入50ml比色管中,加丙酮稀釋到25ml后,用50%乙酸或10%氨水調(diào)PH=3?4(pH試紙測(cè)),再加5mlPH3.5的HAc-NHAc緩沖溶液,1ml4%新制硫代乙酰胺4溶液,用水稀釋至50ml刻度,搖勻,靜置10分鐘。得到2ppm的標(biāo)液。樣品管配制參照待測(cè)樣品的密度值,用1.00ml或5.00ml注射器以減重法準(zhǔn)確稱取雙電層電容電解液樣品1.00g(±0.01g),置于50ml比色管中,加丙酮稀釋到25ml后,用50%乙酸或10%氨水調(diào)PH=3?4(pH試紙測(cè)),再加5mlPH3.5的HAc-NHAc緩沖溶液,1ml4%新制硫代乙酰胺溶液,用水稀釋至50ml刻4度,搖勻,靜置10分鐘。4.8.4.3結(jié)果:樣品管與標(biāo)準(zhǔn)置于白色襯底下比黑度,樣品黑度不超過(guò)標(biāo)準(zhǔn),則說(shuō)明樣品中Pb小于或等于2ppm,否則大于2ppm。4.9密度的測(cè)定(非每次必測(cè)項(xiàng)目)引用標(biāo)準(zhǔn):GB/T2540原理先稱量干燥潔凈的比重瓶的重量,后用已知密度的純水充滿比重瓶,恒溫后用增重法求得瓶?jī)?nèi)純水的質(zhì)量,再用未知密度的液體充滿比重瓶,恒溫后用增量法求得瓶?jī)?nèi)未知液體的質(zhì)量,來(lái)計(jì)算液體的密度。儀器比

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