實驗室事故案例

又到了一年中企業(yè)開始進新人的時候了，實驗室也進了幾個新人。

新人新氣象，但是作為實驗室的管理人員，深感安全的重要性。

睡不著覺的就是安全啊?。?/p>

在網(wǎng)上找了點資料，希望能夠警鐘長鳴。有的可能咱們論壇已經(jīng)有了，不過?？纯闯＞堰€是好的。

1.1992年10月中旬，某新建廠化驗室剛竣工，由于室內(nèi)地磚上存在建筑污垢，用普通清理方法難已清除干凈，于是有人提議用濃硝酸，有些同志就用拖布蘸濃硝酸擦污垢，很快將污垢清理干凈，但室內(nèi)彌漫大量刺激性氣味使在場的人馬上離開。大約1h后，有人發(fā)現(xiàn)室內(nèi)冒出濃煙，蘸有濃硝酸的拖布化為灰燼。幸虧室內(nèi)沒有家具和其他可燃物，否則將出現(xiàn)一次重大的火災(zāi)事故。因為濃硝酸具有強氧化性，與易燃物和有機物(如糖、纖維素、木屑、棉花、稻草或廢紗頭等)接觸會發(fā)生劇烈反應(yīng)，甚至?xí)鹑紵?/p>

2.1993年8月，某化驗室新進一臺3200型原子吸收分光光度計，可該儀器在分析人員調(diào)試過程中發(fā)生爆炸，爆炸產(chǎn)生的沖擊波將窗戶內(nèi)層玻璃全部震碎，儀器上的蓋崩起2m多高后崩離3m多遠(yuǎn)。當(dāng)場炸倒3人，其中2人輕傷，另1人由于一塊長約0．5cm碎玻璃片射人眼內(nèi)，而住進醫(yī)院接受治療。

事故原因：分析認(rèn)為儀器內(nèi)部用聚乙烯管連接燃?xì)庖胰玻山宇^處漏氣，分析人員在儀器使用過程中安全檢查不到位。查明原因后，廠家更換一臺新的原子吸收分光光度計，并把儀器內(nèi)部的連接管全部換成不銹鋼管。

3.1994年5月，某廠化驗室做潤滑油開口閃點分析，當(dāng)班化驗員做實驗時加熱速度過快，使?jié)櫥秃芸爝_(dá)到燃燒溫度，遇火發(fā)生爆燃?；瀱T當(dāng)時慌了手腳，沒有采用旁邊滅火器滅火，而是大叫起來，結(jié)果在通風(fēng)櫥風(fēng)力作用下，火焰更大、煙霧彌漫，其他人聽到喊叫沖進化驗室，及時用滅火器將大火撲滅。滅火后發(fā)現(xiàn)整個木制通風(fēng)櫥被燒得面目全非，玻璃

都被燒變了形。

事故原因：化驗員經(jīng)驗少，升溫速度過快，發(fā)生事故慌作一團，放在附近的滅火器都忘記使用，主要是平常演習(xí)次數(shù)少，遇事不冷靜。

4.1998年3月，某廠化驗室作粗酚中的酚及同系物實驗，需制一種溶劑煤油、二甲苯，制作過程是煤油經(jīng)硫酸洗滌并與堿中和，再進行蒸餾，切取200～300℃的餾出物，再同二甲苯混合配成5：3的溶劑。但在蒸餾時化驗員急于求成，擅自加快蒸餾速度，把電爐上的石棉網(wǎng)取下，而且燒瓶內(nèi)的液體體積也超過燒瓶容積的2／3，當(dāng)煤油沸騰后燒瓶忽然碎裂，煤油在電爐上劇烈燃燒起來，頓時大火夾雜著濃煙籠罩整個化驗室，化驗員驚慌失措，大聲喊叫。這時正在走廊干活的其他人員見狀，馬上使用滅火器將大火撲滅。大火后，電爐導(dǎo)線絕緣皮已被燒焦，附近一塑料桶和烘箱都被燒焦變形，粗酚樣品也被燒掉。

事故原因：主要是化驗員為了加快蒸餾速度，調(diào)大加熱功率，撤掉石棉網(wǎng)，燒瓶內(nèi)的液體太多；同時蒸餾燒瓶瓶壁太薄、質(zhì)量差。

5.2002年7月，某化驗室正準(zhǔn)備開起的一臺102G型氣相色譜儀柱箱忽然爆炸。柱箱的前門被炸到2m多遠(yuǎn)，已變形，柱箱內(nèi)的加熱絲、熱電偶、風(fēng)機等都損壞。事故原因是2個月前一名維修人員把色譜柱自行卸下，而另一名化驗員在不知情的情況下，開啟氫氣，通電后發(fā)生了這起事故。幸虧這名化驗員站在儀器旁邊，幸免了傷害事故。

事故原因：化驗員在每次開機前都應(yīng)該檢查一下氣路，儀器維修人員對儀器進行改動后，應(yīng)通知相關(guān)的使用人員并掛牌，而2人都沒按規(guī)程操作。同時單位管理也不到位。

6.某化驗室在2005年5月收到一用礦泉水瓶裝的甲醇樣品，并且沒作任何標(biāo)記，只是口頭傳達(dá)，也沒有立即送到分析室，而是放在辦工室的窗臺上。一會兒，另一名化驗員進入辦公室，誤將樣品當(dāng)作水喝了一口并咽下，發(fā)現(xiàn)不對勁緊急去醫(yī)院進行洗胃處理。

7.1998年3月，某化驗室一名化驗員在分析時，發(fā)現(xiàn)配電箱上的插座不好使，立即通知維修人員，因為著急做樣品，維修人員在沒有拉總閘情況下，擅自卸下配電箱更換插座，一不小心將螺絲刀掉在火線上，瞬間火花四濺，化驗室跳閘停電，維修人員手被電弧擊傷。

綜合上述，7起發(fā)生在化驗室的安全事故，都是違反操作規(guī)程、疏忽大意造成的，既傷害了自己，又傷害了別人，還損害了工廠和國家的利益，值得深思。前車之鑒，后事之師，

大家在今后工作中應(yīng)引以為戒。

8.有一次一個同學(xué)樣品前處理在高速離心時，忘了把離心機的內(nèi)蓋蓋上，就開始離心了，當(dāng)時設(shè)定的轉(zhuǎn)速大概15000rpm。不多久，就聽到離心機發(fā)出隆隆的響聲，整個實驗室都能感到震動。放入的離心管在高速下，飛出了離心機內(nèi)的轉(zhuǎn)子，幸好有個外蓋，擋了一下，不然可就飛出來了。不過蓋子內(nèi)壁嚴(yán)重磨損，離心機也燒壞了。

9.實驗室一同事，晚上在用乙醇+甲醇水浴加熱萃取樣品過夜，結(jié)果半夜水蒸干水浴鍋過熱起火把整個試驗臺都燒焦了，黑煙沉積在實驗室到處都是，整整清理了三天才清理干凈，損失慘重！

10.一位同事對煙花火藥進行化學(xué)重金屬的檢測,因為帶有個人情緒,在研磨煙花火藥的時候,用

28.一位化驗工在開啟0.2N硫酸溶液時，由于磨口塞與瓶口粘連，用力旋轉(zhuǎn)，不慎將整個瓶嘴擰斷，將左手食指劃破，造成手指的一根筋斷裂，食指不能自由彎曲，手術(shù)后治愈。

29.學(xué)生晚上在做旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮實驗，臨走時停止了實驗，把冷凝水管拔開，可匆忙中忘記了關(guān)閉自來水開關(guān)，導(dǎo)致半夜水漫實驗室，整個走廊都是水，水沿著樓梯流下去。實驗室值班人員發(fā)現(xiàn)后仔細(xì)查找，找到源頭，利用備用鑰匙開門關(guān)水龍頭。避免了更大事故的發(fā)生，要知道，樓下的實驗室中可是有價值幾百萬的光學(xué)實驗儀器啊，如果發(fā)生漏水，可想而知后果會多么嚴(yán)重.

30.去年,一位同事,用酒精燈,往酒精燈里加酒精時,酒精外泄,導(dǎo)致實驗臺上還有她自己的手上和袖口上都灑上了酒精.她又著急去點燃酒精燈,結(jié)果實驗臺上的酒精燃燒,自己手上和白大衣袖口燃燒,手被燒壞休息了一個月.

31.從事化驗分析好多年了，見到的實驗事故也很多，記憶最深的是我一個同事

在配置稀硫酸時錯將水倒入濃硫酸中，結(jié)果發(fā)生猛烈飛濺，面部嚴(yán)重?zé)齻?，太慘了，好了后臉上落下了許多姜疤。

32.在現(xiàn)實生活中，有時候最大的危險來自和在實驗室接觸到的疾病。世界最后一次有記錄的天花病例的主人公是攝影師杰內(nèi)特?帕克，1978年他因感染天花死亡，他的死是英國伯明翰大學(xué)實驗室內(nèi)的病毒逃逸所致。

33.生產(chǎn)現(xiàn)場需要用氨水配氨水-氯化銅蝕刻液。當(dāng)時正是夏天正熱的時候（化工車間沒有空調(diào)），因為氨水用得比較頻繁，公司把氨水（25升一桶，塑料桶裝）存放在化工車間。那一天，工人把氨水搬出來準(zhǔn)備補加，，于是象往常一樣旋開桶蓋，剛把桶蓋旋開，氨水突然沖了出來，正沖在工人眼睛上，當(dāng)時使勁用水沖眼睛，然后趕快跑到醫(yī)務(wù)室去去敷藥。幸好，只是痛了一段時間。

教訓(xùn)：對于那種容易揮發(fā)的化工產(chǎn)品，在夏天的時候一定要讓他在涼水里降溫，然后才能開蓋。

34做樣品中乙醚浸提物即粗脂肪的測定.抽提后的抽提瓶和樣品濾紙包放入干燥像中干燥,結(jié)果發(fā)生爆炸,烘箱門都炸飛.

35大學(xué)化學(xué)實驗時,學(xué)鈉的時候,切割剩下的鈉被同學(xué)直接扔到了廢液缸里,結(jié)果發(fā)生了小爆炸.

36.中午吃飯的時候玩具實驗室烘箱爆炸，當(dāng)時那聲音整個樓層都聽到了，一人多高的烘箱啊，幸虧大家都在吃飯，沒在實驗室。事后分析原因，應(yīng)該是大量做樣，烘箱每天承受很多塊涂滿涂料的玻璃板，涂料上的有機物質(zhì)揮發(fā)又排出不及時，積攢多了，發(fā)生爆炸

37使用硝酸在微波條件下處理硫磺，當(dāng)時沒有方法標(biāo)注上的消解條件，就在電熱板上試了幾次硝酸消解，結(jié)果沒有反應(yīng)，而后被我放在微波消解爐中消解，消解爐被炸壞，幸好當(dāng)時屋中無人，而且設(shè)備本身有防彈玻璃，設(shè)備返廠維修。

38.有一次一個同事，配溶液的時候，通風(fēng)櫥里有兩個大的試劑瓶，沒注意看，隨便抓了個瓶子，直接把濃硫酸往里面倒，里面裝的是氨水，結(jié)果溶液直接噴起來，還好她有把玻璃拉下來，要不然就完了。

39我自己的親身體驗，一瓶新的硫酸剛開蓋，我戴了一次性手套，但內(nèi)蓋并不容易啟開，實驗室又沒鑷子，所以我就拿手摳，覺得內(nèi)蓋上沒多少硫酸，即使濺出來也不會有事。但啟開的那一瞬間，真的就濺了好幾個點，我的臉上和眼里有幾個點頓時生疼，跑到水池邊趕緊用水沖，沒大礙，但疼了好一陣，第二天還留了幾個小疤，腫了一點實驗室里的潛在危險分析

（1）就在本周，我們所一天內(nèi)連續(xù)發(fā)生兩起重大安全事故。某博士生在使用過氧乙酸的時候，沒有帶防護眼鏡，結(jié)果過氧乙酸濺到眼睛，致使雙眼受傷，腫得到現(xiàn)在還不能睜開，還不知道以后會怎樣。另一個博士生在使用三乙基鋁的時候，不小心弄到了手上，由于沒有帶防護手套，出事后也沒有立刻用大量清水沖洗，結(jié)果左手皮膚嚴(yán)重，需要植皮。

兩起事故都有一個共同點：麻痹大意，不按照安全規(guī)則操作。如果帶了防護眼鏡，手套的話，后果就不會這么嚴(yán)重。而且資料顯示，越是博士生，做實驗越不謹(jǐn)慎。總抱著僥幸心理，認(rèn)為不會出事，結(jié)果河里面淹死的就是那些會游泳的。

在有機所的五年，耳聞目睹了很多安全事故，深感多一份細(xì)心，多一份保障?，F(xiàn)將我所知道的實驗室里面的潛在危險總結(jié)如下：歡迎大家就自己知道的進行補充。

一、溶劑處理方面的潛在危險。

A、溶劑無水處理前，一定要預(yù)處理

對于低沸點的溶劑，如乙醚，正戊烷等一定要先用干燥劑預(yù)先干燥，然后再加入鈉絲進行回流，并且加熱不能過快過高。因為，一旦溶劑里面的含水量過大，那么生成氫氣很劇烈的話，溶劑極易沖出體系，然后遇見明火或正在加熱的電阻絲，發(fā)生爆炸。這一點在有機所是有先例的，當(dāng)時的慘狀是，爆炸的沖擊波從三樓沖到頂樓，把通風(fēng)裝置炸的粉碎。包括對面實驗室的整扇窗都被推倒。

對于醚類溶劑，如果生產(chǎn)時間較長，或者久置不用的話，一定不要震動，同時要加入還原劑，除掉生成的過氧化合物。也是一個博士生，在處理久置不用的處理THF的裝置的時候，剛一拔磨口活塞，就發(fā)生爆炸，滿臉血肉模糊。

用鈉處理的溶劑和鹵代烷溶劑處理裝置不能公用一個與大氣相連的裝置。有些同學(xué)為省事或節(jié)約空間，把所有溶劑處理裝置中保證與大氣相通的的裝置相連，這樣做的危險是很可能如果鹵代烷，特別是二氯甲烷，加熱的時候溫度較高，無法冷凝下來，這樣，有可能密度較大的鹵代烷就會順著相同的管道，進入用鈉絲干燥的溶劑的體系。一旦出現(xiàn)這樣的事情，肯定是爆炸。大家知道，鹵代烷在金屬鈉的作用下的偶聯(lián)反應(yīng)非常劇烈。

B、廢溶劑的處理，絕對不要發(fā)生酸性液體和堿性液體，氧化性液體和還原性液體的混裝，這樣非常危險。在有機所，廢液桶爆炸不是一次兩次。對于SOCl2,PCl5,PCl3絕對不能未經(jīng)處理就放入廢液桶，后果也很危險。

二、實驗操作方面的潛在危險。

1、對于加熱、生成氣體的反應(yīng)，一定要小心不要成了封閉體系。

2、應(yīng)該小心滴加、冷卻的反應(yīng)，一定要嚴(yán)格遵守，不要圖省事。

3、反應(yīng)前，一定要檢查儀器有無裂痕。對于反應(yīng)體系氣壓變化大的反應(yīng)，大家一般都會注意。但是，有些問題就是在你想不到的時候出現(xiàn)。我在一次萃取的時候，量在2升左右，發(fā)現(xiàn)分液漏斗有一個裂痕，以為沒有問題。結(jié)果，在手中剛一搖晃時，就炸開了。20%的KOH溶液噴了我一臉，更可怕的是，溶液順著桌面進入插座，引起電源短路，然后引發(fā)火災(zāi)。

4、對于容易爆炸的反應(yīng)物，如過氧化合物，疊氮化合物，重氮化合物，無水高人鹽，在使用的時候一定要小心，加熱小心，量取小心，處理小心。不要因為震動引起爆炸。舉三個例子如下：

某副教授在有機所進修時，加壓蒸餾一容易分解的化合物，由于加熱沒有控制好，發(fā)生爆炸，場面極其血腥。胸口的洞縫了五十多針！

某研究生，在做關(guān)于過氧化合物的實驗時，用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀濃縮含有過氧化合物的溶液，完畢，不是小心地把空氣放入，而是一下子就通氣，結(jié)果由于空氣的撞擊引發(fā)爆炸，甲級甲等殘廢。我們今天看到的現(xiàn)場的照片是：一截手指頭血淋淋地沾在玻璃上。（這也是加壓蒸餾通氣時為什么要慢慢來的原因）

某工作人員，在做疊氮化合物的實驗室，反應(yīng)都處理好了，他覺得反應(yīng)容器要處理一下，結(jié)果在打開瓶塞的時候，一用力，爆炸。

最后是一句忠告，不清楚的實驗，不了解化合物性質(zhì)的實驗，精神狀態(tài)不好時，一定要當(dāng)心。

（2）配體的純度對于做不對稱催化的，以及利用配體來改進某些金屬催化反應(yīng)的化學(xué)工作者來說，至關(guān)重要。但是，不同批次合成的配體，其純度由于采用原料的不同，或者純化時所用的硅膠等材料的性能有所不同，就會導(dǎo)致反應(yīng)的結(jié)果不能重復(fù)。如果前后配體的純度有差異，或者溶劑等使用的不同，導(dǎo)致反應(yīng)條件篩選前后不是在可比較的前提下進行，有可能導(dǎo)致一些好結(jié)果的埋沒。

我們在發(fā)表論文時，詳細(xì)寫清楚試驗的操作，試劑的純化方法，就是為保證別人按照相同的方法處理，可以重復(fù)試驗結(jié)果。因此，我們必須保證自己的實驗方法是在同一條件下進行。

我們在實驗過程中，確實也發(fā)現(xiàn)某些實驗數(shù)據(jù)較難重復(fù)，這個問題不少從事不對稱研究的小組都曾碰到。分析其原因，可能有以下幾點：1、配體的純度不符合要求，所以反應(yīng)的活性和對映選擇性與以前的結(jié)果不相吻合，特別是分離純化時用的溶劑和硅膠質(zhì)量得不到保證，導(dǎo)致按照以前純化條件得不到符合研究工作的要求純度的配體；2、反應(yīng)的操作存在誤差：這突出表現(xiàn)在稱量這一環(huán)節(jié)。由于配體和金屬鹽的量均只有幾毫克，靜電的干擾在天氣干燥的時候尤為突出；3、反應(yīng)的溶劑多為丙酮，CH3CN和鹵代烷等難以檢測其含水量的溶劑，不同批次處理的溶劑，可能含水量不同，從而導(dǎo)致反應(yīng)結(jié)果不能重復(fù)。

為了保證實驗數(shù)據(jù)的可重復(fù)性，我們摸索并建立一套配體純度檢驗的方法和標(biāo)準(zhǔn)的反應(yīng)條件。特別是配體30a在幾個反應(yīng)中展示了優(yōu)異的性質(zhì)后，這一要求對于開展其他研究尤為關(guān)鍵。經(jīng)過較長時間的實踐，我們總結(jié)得到以下經(jīng)驗供參考：

A、標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)條件的建立

1、配體合成所用的CH3CN、三乙胺和四氯化碳按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理，再經(jīng)小量反應(yīng)證明合格后（能合成出配體），保存在活化后的分子篩中供使用。

2、條件實驗中所用的溶劑，如果不能通過指示劑顯色來確保其無水，則嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法處理后，再經(jīng)活化后的分子篩進一步處理后，蒸出使用；對于已經(jīng)篩選出的最佳溶劑，每次新處理后，均用標(biāo)準(zhǔn)反應(yīng)檢驗，ee值與以前的實驗符合后才能使用。

3、稱量過程中，盡可能避免靜電的干擾。

B、配體純度方法的建立

1、對于合成的新配體，在用磁氫譜和碳譜確定初步純度后，先用于某一反而得到一個關(guān)于反應(yīng)速率和ee值的數(shù)據(jù)；然后，用不同的展開劑再次純化配體后并取其最純的部分，在相同的條件下重復(fù)與前相同的反應(yīng)。如果反應(yīng)情況（包括速率和ee值）變化不大，表明配體的純度已經(jīng)合格；如果反應(yīng)結(jié)果有明顯改善，這表明配體純度有了提高，這需要再次純化配體，直至反應(yīng)結(jié)果的不同在誤差范圍內(nèi)，才表明配體純度已經(jīng)合格。舉例如下：對于配體30a,先用石油醚和丙酮（4:1,v/v）的展開劑經(jīng)柱層析得到一淡黃色的油狀液體，雖然此液體經(jīng)核磁鑒定，純度已經(jīng)很好，但是用囘f啉配體最常用的模型反應(yīng)-DA反應(yīng)（eq1）一檢驗,在以Cu(OTf)2為Lewis酸，CH2Cl2為溶劑，-30oC的反應(yīng)條件下，卻發(fā)現(xiàn)反應(yīng)幾乎不進行。再用石油醚和乙酸乙酯（1:1,v/v）的展開劑進一步純化后，再在相同的條件下一試，反應(yīng)在一小時內(nèi)結(jié)束，ee值為36%。將配體再次純化后，重試反應(yīng)，反應(yīng)時間和反應(yīng)的ee值不變。于是認(rèn)為配體已經(jīng)很純，可以用于反應(yīng)的條件篩選。每次重新合成出來的配體，都在此反應(yīng)條件下反應(yīng)。當(dāng)反應(yīng)時間和ee值均與上述結(jié)果相符，表明配體純度合格后，才能將配體用于條件反應(yīng)。

（3）多交流與總結(jié)

首先，你從現(xiàn)在起，有時間就泡在實驗室，觀察你的師兄們是如何操作的，每一個細(xì)節(jié)都不要放過。仔細(xì)想一想，為什么要這樣操作，不懂就問，直到你弄清楚了為什么要這樣操作。你也可以想清楚原因后，再去和其他師兄交換意見，看看別人的想法。當(dāng)然，剛進實驗室，你肯定要當(dāng)當(dāng)下手，多跑跑腿，這樣才能和師兄們套近乎，他們也才愿意和你多交流。

其次，進入實驗室后，失敗是經(jīng)常的，但是你一定要弄清楚失敗的原因。不要在沒有弄清楚原因的情況下，盲目再進行相同的實驗操作。記住，分析好原因后，再做試驗，做一次試驗，就要排除一個可能的因素。不要因為怕導(dǎo)師說你反應(yīng)開得少，就開一大堆試驗。這樣的結(jié)果是讓你陷于大量的體力勞動，沒有時間思考，總結(jié)提高。

在做每一個實驗之前，不要查到一篇文獻，就馬上按照文獻方法去試。反復(fù)調(diào)研文獻，看一看，要得到目標(biāo)產(chǎn)物，有哪些方法，每種方法的優(yōu)點和缺點是什么，經(jīng)過反復(fù)比較，選擇最方便的開始。這不但是提高工作效率的捷徑，而且是在培養(yǎng)你的判斷能力，也是在積累你的經(jīng)驗和知識。你想，一個實驗?zāi)憔涂梢苑e累一系列資料，一個學(xué)期下來，你將有多大的收獲？這種方法累，但是絕對有效。我相信，只要堅持，畢業(yè)的時候，你會脫胎換骨。

對于你所采用方法的文獻，實驗步驟的每一個細(xì)節(jié)，要問問什么這么做？如果不這樣做，后果是什么？能不能用其他方法代替？參考其他合成相同產(chǎn)物的文獻，看看別人的實驗步驟又是如何？他們做了什么改動？為什么要這樣改動？因為實驗是相通的，這些問題你一旦掌握了，堅持一個月的時間，其他問題也就迎刃而解了。

在我的周圍，有很多人一直到要博士畢業(yè)了，這些問題都沒有解決，吾未見其明也。

（4）嚴(yán)格遵循試驗操作與處理

關(guān)于DMF的無水處理方法引起這么多爭議，實在出乎我的意料。不可否認(rèn)，不同的實驗對試劑、溶劑的純度等各方面的要求不同。不需要嚴(yán)格無水的反應(yīng)，你去進行嚴(yán)格的無水處理就是浪費時間；反之亦然。

我也承認(rèn)，有時候試劑中的一些微量雜質(zhì)的存在，往往會使反應(yīng)有出人意料的結(jié)果。在我所知道的范圍（上海有機所）內(nèi)，就有兩個這樣的例子：李安虎博士（戴立信小組）在首例通過葉立德途徑實現(xiàn)的高立體選擇性的氮雜環(huán)丙烷的反應(yīng)中，使用的是未處理的國產(chǎn)分析純CH3CN溶劑。文章在Angew.Chem.Int.Ed上發(fā)表后，引起了一位法國科學(xué)家的注意，但是他在重復(fù)該試驗的過程中，發(fā)現(xiàn)直接使用商業(yè)化的分析純CH3CN溶劑不能重復(fù)反應(yīng)結(jié)果，只有在反應(yīng)體系添加一定量的水后才能重復(fù)試驗結(jié)果，于是專門撰文指正。我們分析原因，認(rèn)為是國產(chǎn)試劑的含水量比進口試劑的要高；第二個例子是：袁宇博士（？嶺小組）在雜DA反應(yīng)中，發(fā)現(xiàn)試驗結(jié)果不能重復(fù)，而且所用的苯甲醛越純，反應(yīng)結(jié)果越差。從而想到了最初使用的苯甲醛可能有部分被氧化成苯甲酸，進而發(fā)現(xiàn)使用酸為添加劑可以大大改善反應(yīng)的結(jié)果（文章發(fā)表在Chem.Eur.J）。

但是，這并不意味著我們的試驗不需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)方法。特別是當(dāng)我們在進行未知領(lǐng)域的探索時，需要對反應(yīng)成功（或者失?。┑脑蜻M行總結(jié)。如果我們反應(yīng)所使用的試劑或溶劑含有少量的雜質(zhì)，那我們?nèi)绾伪ＷC試驗的可重復(fù)性？我們又如何根據(jù)實驗結(jié)果來分析，設(shè)計下一步