實(shí)驗(yàn)八 銨鹽中氮含量的測(cè)定

實(shí)驗(yàn)六

銨鹽中氮含量的測(cè)定(甲醛法)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?/p>

1﹑了解酸堿滴定法的應(yīng)用，掌握甲醛法測(cè)定銨鹽中氮含量的方法；2﹑熟悉容量瓶﹑移液管的使用；

3﹑了解大樣的取用原則。實(shí)驗(yàn)原理

NH4+的酸性較弱(Ka=5.6×10-10)，不能用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液直接滴定。4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2OKa=7.1×10-5(CH2)6N4H++3H++4NaOH=(CH2)6N4+4Na++4H2OpHsp≈8.7，選酚酞為指示劑，滴定至微紅色，30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)。儀器與試劑1儀器：堿式滴定管、錐形瓶3只、分析天平、250mL燒杯、容量瓶、移液管、塑料洗瓶、玻璃棒2試劑：氫氧化鈉溶液0.1mol·L-1、酚酞指示劑0.2%、甲醛(1+1，18%)、甲基紅0.2%、硫酸銨試樣實(shí)驗(yàn)步驟

1、配制試液準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣[(NH4)2SO4，直接法于250mL燒杯中，加入約30mL水溶解，把溶液定量的完全轉(zhuǎn)移至250mL的容量瓶中，以水定容，搖勻備用。

2、測(cè)定

移取樣液25.00mL于250mL錐形瓶中，加入10mL18%中性甲醛進(jìn)行轉(zhuǎn)化，然后加入1~2滴酚酞指示劑，搖勻后放置1分鐘，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色，并30s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)（平行測(cè)定三次）。原始數(shù)據(jù)記錄m樣=________gCNaOH=0.0953mol·L-1

123VNaOH(mL)數(shù)據(jù)處理記錄項(xiàng)目測(cè)定次數(shù)

1

23m樣/g

CNaOH/mol·L-1VNaOH/mLWN（%）

?N（%）

相對(duì)平均偏差/%計(jì)算公式注意眨事項(xiàng)1.養(yǎng)甲貞醛中捉含有炸微量即酸，細(xì)應(yīng)事亂先中逼和。艇滴定質(zhì)時(shí)加批入甲義醛后吉要放屈置一淡分鐘插，使游反應(yīng)嗚完全宵。2.確直凳接法芳準(zhǔn)確密稱(chēng)取戀試樣惕（硫伐酸銨脹試樣顯）于器25釘0m止L燒關(guān)杯中頭，溶堆解后賞溶液脆定量透的完滿全轉(zhuǎn)爸移至哪25溜0m五L的獎(jiǎng)容量敬瓶中掌。1、逗硫酸王銨試損樣溶艷解于引水后尤，溶講液為鋼堿性述還是嫁酸性求?能搏否用床氫氧急化鈉謊溶液聞直接蜓進(jìn)行上測(cè)定兆其中確的含密氮量縫?答：霜溶液摧為酸些性，餐但是鴿由于奸銨鹽疏的酸斗性太乳弱Ka=時(shí)5.倘6×頭10-1址0，不覽能用復(fù)氫氧森化鈉嘆標(biāo)液擺直接暮進(jìn)行芽測(cè)定興。思考熱題2、腦本測(cè)退定為追什么類(lèi)要取議大樣寒進(jìn)行票分析顆？答：悼由于農(nóng)試樣燙不夠干均勻錦，多釣取些等試樣旺，其測(cè)灑定結(jié)洲果的間代表教