第一講 X射線衍射物相定性

材料現(xiàn)代測試方法2014.091提綱（Outline)引言（Introduction-Why,WhatandHow）材料科學(xué)與工程材料表征課程內(nèi)容表征原理X射線衍射XRayDiffraction(XRD)歷史回顧X射線性質(zhì)和產(chǎn)生X射線譜2過程、組成ProcessingComposition結(jié)構(gòu)Structure性能效能

Properties結(jié)構(gòu)形成過程“材料工藝”中心環(huán)節(jié)<材料學(xué)基礎(chǔ)>構(gòu)件、器件的制備“材料選擇”PerformanceMaterialsScienceandEngineeringGoal/meansCause/effectStructurePropertiesStructure-PropertyLinkagesWhatisMaterialsScienceandEngineering?3MSEdevelopsfromphysics,chemistryandmathematics,andisabridgebetweenscienceandengineering.ThephysicsandchemistryareneededtounderstandwhyMaterialsbehaveincertainways.4研究材料組成、結(jié)構(gòu)、性能與使用效能之間關(guān)系，最終實現(xiàn)按要求設(shè)計材料的目的。為獲得所需性能指標的材料，必須考慮適宜的材料合成、制備、加工等技術(shù)。為研究所獲得材料的化學(xué)組成、物相組成、結(jié)構(gòu)和各種研究技術(shù)對材料性能的影響，需要采用相應(yīng)的分析表征方法。分析測試方法的選擇和使用貫穿材料研究、應(yīng)用的全過程.(材和料）

“Seeing”isbelievingMSEandMaterialsCharacterization材料科學(xué)與工程和材料表征5MaterialsCharacterization狹義的材料表征指研究材料組成、結(jié)構(gòu)（及性能？)的儀器分析方法。材料組成？Composition，ComponentandConstituentsWhatdoyoumeanorthinkofwhenyousayorseethe3“C”s?Isitenoughtoknowelementalcomposition(元素組成）?QualitativeandQuantative6三聚氰胺（化學(xué)式：C3H6N6），俗稱蜜胺、蛋白精

食品工業(yè)中常常需要測定食品的蛋白質(zhì)含量，由于直接測量蛋白質(zhì)技術(shù)上比較復(fù)雜，所以常用一種叫做凱氏定氮法的方法，通過測定氮原子的含量來間接推算食品中蛋白質(zhì)的含量。由于三聚氰胺與蛋白質(zhì)相比含有更多的氮原子，所以在下文中的一些事件中被一些造假者利用，添加在食品中以造成食品蛋白質(zhì)含量較高的假象?！跋唷苯M成更為重要？！7Whatismaterialstructure?

材料結(jié)構(gòu)？組元（元素、相）

組元的排列、結(jié)合方式8多層次的物質(zhì)結(jié)構(gòu)

Mattersareorganizeddifferentlyatdifferentlengthscale.宏觀：Macroscopic(>0.1mm)Structureelementsonthescalevisiblewithhumaneye.微觀：Microscopic(0.1micron-0.1mm)Grainorothermesoscopicobjectsconsistingofagroupofatomsandobservablewithalightmicroscope介觀：Mesoscopic(1-100nm)Structurebetweenatomicandmicroscopic原子：Atomic(0.1-1nm)Arrangementofatomsinmaterials,electronicbondings亞原子：Subatomic(<0.1nm)Electrons,protons,neutrons材料科學(xué)研究范疇Domainofmaterialscience9材料帆表征Ma夕te搏ri吊al晉s壩Ch繩ar排ac揀te亦ri梁za婚ti假on元素神（化瀉學(xué)）萌組成El請em盈en辭ta播l顆An家al凱ys羨is相分渡析Ph任as察e灣id雅en如ti挖fi府ca球ti并on相變Ph氣as利e編tr但an轉(zhuǎn)sf劉or廉ma嫌ti乏on不同府層次垃的結(jié)駁構(gòu)St館ru難ct啄ur旋e粗at鋒d影if掩fe熊re被nt村l栽ev駱el院s,腳M面ac法ro稠t晝o立mo絹le命cu脫le俗s橋an章d礎(chǔ)at脅om按s表面仔與界龜面Su咐rf撕ac析e,痛i贏nt互er烏fa預(yù)ce微觀漲、光完譜、幸衍射罵與成暮像、光各種鳳熱分亡析方緊法Mi郵cr勢os返co扒py默,sp估ec襯tr絡(luò)os帽co貸pyan撤d懸an寬al蕉ys葉is優(yōu),濤di業(yè)ff北ra疑ct哪io結(jié)n轉(zhuǎn)an硬d傍im掉ag墊in悲g,th刺er骨ma睛l義me徑th襯od妙s10材料勢研究勸需要慶各種利分析漏表征鋼手段元，要扒求我賺們掌惕握它德們的玻原理相并在余實踐主中加咸以靈籮活運辟用。11課程冊內(nèi)容第一谷章X射線釘衍射泉分析族（盧拒都友范）第二港章猜電子爬顯微朵分析孕（劉房誠云飛?。┑谌握鹿?jié)振動隊光譜亡分析席（陶繞亞秋偵）第四泛章外熱分穴析餃（李接曉云慰）12材料蜻的分負析與吸表征濁原理Ma栽te備ri盯al周s哲Ch幅ar澆ac穗te祝ri形za爬ti高on材料信號輸入信號輸出材料衣與輸駛?cè)胄艞U號相泡互作共用，叔產(chǎn)生季輸出筍信號語。比較竄輸入船和輸赴出信神號，叼獲取烘材料威的相主關(guān)信室息。1、修輸入親什么吊信號披；2凱、獲英取什食么信逆號；騰3、頭輸入堵信號艙與材逃料的聰相互驅(qū)作用塑，以例及輸鐘出信柱號的過產(chǎn)生撕過程腸。13材料運的分神析與調(diào)表征Ma患te編ri潛al鴉s質(zhì)Ch盾ar營ac雨te聚ri東za彎ti懸on信號輸入信號輸出光子星、電亦子、甘離子豆束、解中子、熱犬、磁尼、電輕、光推等材料了解唇掌握堪和靈皇活運針用各微種表疼征手耀段。光子絞、電男子、瓜離子禍束、糟中子、熱等、磁叢、電而、光靠等14X射線娘衍射堪分析15X射線芹的發(fā)露現(xiàn)－Hi蓋st乏or弄y催r仙et關(guān)ro木sp駁ec穩(wěn)ti顧on18支95年，德躍國物肥理學(xué)屆家R?耀nt爽ge應(yīng)n（倫琴智）腫(Bo序rn冶i襯n概18步45虎i探n院Ge或rn煙ma然ny詳)在研降究陰竿極射靠線時來發(fā)現(xiàn)沿了X射線極（19職01年獲得斃首屆劃諾貝訪爾獎派）16Pe樣rf幸ec抬t遺di充sc稈ov距er鳳yNo摟m邀is宰ta利ke政s.Fe建w起ac溜co騾un置ts員o閣f獨di襖sc圓ov運er沾ie狗s今wh量ic基h集do承n抖ot聰c陽on喘ta仍in郊m昆is循ta艦ke科s細of款o厚ne慨k柴in魄d呆or授a恰no箏th庸er閃.Ro途nt縱ge稈n舊wa航s乒co少rr芹ec桑t虹in虛e計ve顛ry予d這et蓄ai無l!Ex競pl哀oi山t目th葛e省su番bj拔ec腿t榨co誰mp的le蟻te煌ly.Th側(cè)re研e精pa港pe長rs任e央xh主au幼st看ed寒t棟he斗s織ub那je怠ct表s麗o吩co炎mp堵le罷te塵ly辯t踏ha棗t壓fo榆r侵al捏mo怒st糠a辰d姥ec溉ad蒙e急no膀th須in雙g構(gòu)ne渾w危co沒ul疏d箭be兄s杰ai改d蒼ab負ou通t氣it捧.銜Wi提t(yī)h拍w踢ha暗t副in車ge投ni緊ou神s遮ca編reth較ey瓜a造re腐w半ri蜜tt崗en毫.Qu夢ic諸k側(cè)ap煉pl膝ic掘at脂io堪nDe糞c宜28盲,朱18摘95油p療ub跟li馳sh尼ed反h扁is曉p乘re炊li貪mi譜na齊ry改c忠om段mu姓ni面ca熄ti阿on磚,松J衣an棋6她,綿18遞96相.17Bornin1845inGermany.Insmallandinformalgroupshecouldbeengaging,buttostudentsandjuniorcolleagueshewasknownasunapproachable.Hewasextremelynervousandunabletospeaktoaboveawhisper.Thispublicuneasinesswascombinedwithanunwaveringadherencetoprinciples.VonLaue1962.Theimpactofhisdiscoverywassooverwhelmingthathe,whowasover50atthetime,neverrecoveredfromit.For-asfewpeopleseemtorealize—everygreatintellectualdiscoveryisaheavyburdenforthemanwhomakesit….Themagnitudeofhisexploitcanberecognizedparticularlyifoneconsidersthatthelargenumberofotherphysists,someofthemofgreatrenown,whoexperimentedwiththesamekindofapparatusbeforeretegenanddidnotdiscoverythexray.Forsuchabreakthroughintocompletelyunsuspectedterritoryonemusthaveenormouscourageandinadditionaselfdisciplinewhichpreservesmentalcalmandclarityinthemidstofthegreatjoyandexcitementofthefirstfindings.Manyobservationshavetobemadeandcorrelatedtomakepossible(thethreepapers)whichexhaustedthesubjectsocompletelythatforalmostadecadenothingnewcouldbesaidaboutit.Withwhatingeniouscaretheyarewritten.Iknowonlyfewaccountsofdiscoverieswhichdonotcontainmistakesofonekindoranother.Rontgenwascorrectineverydetail!Seldomhasascientificdiscoverycapturedthepublicfancysothoroughlyandsoquickly.ContributingtothiswasthealmostimmediaterecognitionofthemedicalapplicationofXrays.Hispreliminarycommunication,concerninganewkindofrayswaspublishedonDec28,1895.Asanewyear’sgreetingtocolleagues,hesentreprintsalongwithhisxrayphotos.Oneofthereprints,alongwithaphotoofhiswife’shand,quicklyfounditswaytoDr.MoritzJastrowitz,aphysician,whoatameetingoftheBerlinMedicalassociationonJan6,1896.Thediscoveryofx-raybyRontegenistheperfectexampleofSerendipity有意外發(fā)現(xiàn)珍寶的運氣.Therewasnobasisforpredictingit.Thevalueofbasicresearchhasseldombeenbetterillustrated.ImagineifsomehospitalorhealthministryhadmadeacontractwithRontgentoinventadeviceforinspectingbrokenbones.WouldhehavebegunbybuildinganapparatusaroundtheHittorf-Crookestubeanditshigh-voltagecoils?18Ro宿nt拐ge奇n墊be真li作ev拍ed差s圖tr適on幸gl悟y猾th方at然s煌ci紋en耗ce用s麗ho優(yōu)ul聰d咳no下t音be軍p鉗op罵ul挖ar搏iz勁ed扒(莊a五d拋il破ut埋in獨g伸in眠h塞is企v邪ie犯w)喜t蔑ha贏t接tr失ue添s艱ci朋en黨ce劃w質(zhì)as帽n渡ot刺f蠟or備t酒he愧s歸ak狡e汗of作g響ai蛛n渣or兩v撥an蛙it妨y,復(fù)b苗ut糠s程ho朋ul李d唉be羽p磁ra享ct堂ic降ed酸t(yī)背o升sh烘ed學(xué)l謊ig杏ht根o碑n撐Go撲d’白s爹tr嘉ut貿(mào)h,幫a守nd攝t緣瑞ha房誠ton背e鑼mu芬st煎b阿e血ab回so朋lu薄te好ly匹c毫er掃ta殿in杠e射ve類ry幼th爸in謙g醫(yī)on善e位wr董it貌es盈f狗or唉a唱p鄭ub濕li婦ca嘴ti筍on聚i武s莫ab裂so眨lu蕩te充ly肯v團er尾if差ia懶bl須e-轟no蹦s誰pe財cu犬la訂ti虜on發(fā)i脊s俯al某lo糊we液d.A牙ve址ry奶b尤ro絞ad銜r訂an萌ge渾o宜f腦me姑th鄉(xiāng)豐od旗s飯du幸e內(nèi)to演t蜓he比t櫻yp虛e氣an則d欣re乞qu禾ir蹦em離en魂ts犁o罷f研ma歇te浪ri己al寒s臟ch胳ar即ac離te手ri郊za墳ti輩on厭.袖Ph她as貓e昏id字en劈燕ti奶fi躲ca靈ti抬on壯,黎qu濤al嬌it席at幻玉iv鳳e授an輔d犬qu艘an蟲ti辛ta伯ti罰ve淺,19X射線個的發(fā)拌展史18披95年，德率國物公理學(xué)瘋家R?皆nt而ge提n（倫琴崖）在研龜究陰河極射艦線時壩發(fā)現(xiàn)洗了X射線驗（19車01年獲得跡首屆增諾貝姨爾獎鉗）19莖12年，德款國的La場ue女(勞厄)第一抹次成頃功地成進行X射線脂通過冰晶體餅發(fā)生劃衍射瓦的實搖驗，畝驗證來了晶祝體的通點陣譯結(jié)構(gòu)這理論尋。并截確定授了著場名的患晶體譜衍射元勞埃螺方程穗式。鋪從而娛形成驕了一補門新俯的學(xué)得科—X射線榆衍射范晶體辯學(xué)。江（19艘14年獲得幸諾貝冊爾獎包）19源13年，英煙國Br還ag御g（布選喇格舉父子如）導(dǎo)出X射線鼻晶體雅結(jié)構(gòu)漠分析血的基工本公湯式，縫即著然名的音布拉彎格公織式。鑰并測臣定了Na腸Cl的晶弄體結(jié)悟構(gòu)。眨（19寫15年獲得幣諾貝扒爾獎)20X射線否的發(fā)馳展史19虧17年,巴克砍拉發(fā)現(xiàn)魂元素申的標煌識X射線經(jīng)；19先24年,塞格叔巴恩創(chuàng)立持了X射線午光譜顛學(xué)；19猴36年，德拜、19嬸46年，馬勒，19任79年，柯馬磁克等人魔由于惱在X射線卷及其橫應(yīng)用靈方面該研究鍬而獲脊得化學(xué)，生理，物理諾貝拾爾獎顧；有機陰化學(xué)丙家豪普溝物曼和卡爾頸勒在50年代琴后建溫立了報應(yīng)用X射線餐分析掛以直森接法潤測定責晶體叮結(jié)構(gòu)鋼的純擦數(shù)學(xué)妨理論甲，特秒別對井研究晶大分坊子生以物物朽質(zhì)結(jié)副構(gòu)方讓面起愿了重截要推提進作筍用，倡他們辨因此胳獲19典85年諾貝宴爾化跌學(xué)獎色。211、湯衍射丟分析油技術(shù)血的發(fā)神展與X射線托及晶圖體衍芒射有鹿關(guān)的訓(xùn)部分聰諾貝制爾獎蹦獲得龍者名王單22X咬射線梅應(yīng)用花技術(shù)X射線茄形貌開技術(shù)范（Ra億di撿og耕ra崗ph狀y）醫(yī)學(xué)欠診斷華、治變療、庭工業(yè)租探傷X射線豎光譜襪技術(shù)無（Sp隱ec笑tr丑um蔬）元素騎分析X射線赤衍射喊技術(shù)換（X隔ra聚y皺Di皆ff昏ra催ct室io筑n-豪XR皆D）相分吹析、果結(jié)構(gòu)門分析不等23課程商要求衛(wèi)和內(nèi)要容提秤綱理解XR蝕D和儀圈器工譽作原鄰理，易熟練權(quán)掌握XR修D(zhuǎn)物相濤定性揀分析雹方法病，了麥解XR合D在其慌它方通面應(yīng)輝用。X射線顆的物打理基性礎(chǔ)晶體納結(jié)構(gòu)執(zhí)基礎(chǔ)駁知識X射線寄衍射例幾何躍條件吃和衍號射線顯強度X射線另衍射醬儀X射線灰衍射茶物相可定性鏟分析磁原理貫及應(yīng)暫用24X射線束的物哀理基刪礎(chǔ)Th艘e損na布tu請re呈o稿f秒X尾ra獄ysTh撲e維pr朗od遵uc移ti宇on里a彼nd獲d咱et呀ec脂ti山onTh濃e粥sp傅ec僻tr稻um千o施f思X制ra盼ysIn鈔te鋒ra獨ct顧io抹n捧of境X箱-r釀ay釀s篩wi鵲th扁m雷at謀er榴ia碎lsSa駕fe賤ty251.脊T躺he丈N糟at乎ur暈e次of射X擁r嬸ay忌sX射線復(fù)和可諒見光一乏樣屬抵于電磁輻射，但夾其波蓮長比可但見光盜短得多，窩介于紫外站線與γ射線之間雀，約為10－2到102埃的掩范圍炸。（如麻右圖預(yù)所示熱）26波粒放二相效性pr雷op肝er旬ti精es佳o表f母bo散th時w濤av伶es議a趁nd壺p殃ar秀ti蝴cl耳es波動得性：臟用波示長、秩頻率觀、振國幅、裕傳播夏方向族表征反。一扔個隨萌時間嫌變化論的正曬玄式內(nèi)振蕩灰的電需場，乘其垂速直方業(yè)向是搭一類排似變想化的幼磁場源，即看交變貸變化看的電砍磁場差的傳斧播，龍傳播出方向云由右?guī)熓致菪⑿ü蝿t確浮定。系干涉墳、衍烈射現(xiàn)喚象。粒子鑒性：香和其取它電施磁波稿和微片觀粒燭子一出樣（捏中子丟、質(zhì)島子、場電子映等）退，x光子利是具詳有確幅定能閃量的新粒子知。與豈物質(zhì)億相互冬作用鉗現(xiàn)象挎，用系動能籌和動內(nèi)量表渴征。波粒琴二相允性公瀉式：E=仔hv栗=h亡.c插/λ遇，P費=h嬌/λ27由于x射線鞋有能額量，俗可以股使底桐片感材光、挽熒光扛屏發(fā)呼光，殿氣體宴電離承。而x射線魂的強沾度與氏照相列底片子的感薪光程漸度、漲熒光趁屏發(fā)賀光亮庸度及敬氣體螞的電校離程究度有證關(guān)，亦因此雁可以忙利用顯這些鬧效應(yīng)倚來檢村測x射線色的存伐在及旱強度狀。能量案與強李度En死er頑gy盲a奇nd易I槳nt塑en碧si顧ty能量：E=懶hv篇=h肆.c圓/λ洪（與波稿長成怨反比攔，頻桃率成揭正比逃）冠與穿稿透能運力相珍關(guān)。強度煌：是指扛行垂等直X射線抗傳播詠方向箱的單坦位面雹積上在奪單位氏時間科內(nèi)所銷通過駛的光子理數(shù)目的能量總欲和。常用痰的單遺位是J/榴cm合2.泛s.強度I是由獎光子文能量hv和它叼的數(shù)榆目n兩個菜因素退決定米的,脊即I=盤nh彎v.28Pr點od猴uc斥ti欄on躺o葉f重X亦Ra或ys－X勁ra架y剃tu抬be（X射線割管）29Wo摘rk典in鑄g組of甲X甚r郊ay帽t叮ub攜e3031323.售XRa挎y響sp麥ec只tr益um罷－抓X射線禮譜當高中能電崖子與次靶上線原子斑碰撞凈時，胳高能晶電子騰突然星受阻器產(chǎn)生收負加勝速度壩。按側(cè)照經(jīng)典電磁存輻射廁理論柄，加描速帶知電粒釘子輻建射電稠磁波移，從搶而產(chǎn)襲生連頁續(xù)X射線紋。Su默dd俗en嶄d嗓ec腔el遼er艦at戰(zhàn)io扣n懷of敘f火as駝t-規(guī)mo太vi筍ng敏p杜ar甜ti四cl丑esCo礎(chǔ)nt捆in約uo加us羽a鑰nd爭c嬌ha遮ra傾ct羨er濾is周ti誕c似X火Ra莫y鍬sp湯ec黃tr廉um33h.驢c/拴λ=聯(lián)eV標λ耽=h.鈴c/教eVλ0=1庫.2噸4/還VCo科nt鏈in功uo劍us當/w跑hi鳳te往X生R擇ay走s悲pe臟ct達ru擊m34短波健限連續(xù)X射線療譜在告短波邀方向廉有一糠個波吐長極罪限，狐稱為揮短波葵限λ0.它是滅由光裹子一醒次碰酬撞就號耗盡合能量毯所產(chǎn)不生的X射線逗。它鉛只與藝管電致壓有蔑關(guān)，籍不受垃其它電因素息的影搏響。相互驕關(guān)系君為：式中e—午—電子異電荷汁，等六于靜電搶單位蜂；V—堅—電子許通過路兩極豪時的閥電壓界降（豈靜電堂單位遍）；h—躲—普朗近克常餓數(shù)，菊等于相關(guān)蒜習題穩(wěn)：35相關(guān)羨習題試計管算用熟50輩千伏喪操作忽時，X射線繩管中畫的電雁子在冊撞擊雞靶時童的速抓度和浪動能旅，所祝發(fā)射鍵的X射線什短波搭限為深多少栗？36X射線摘的強墨度連續(xù)X射線臉譜中愛每條科曲線恩下的水面積昏表示瘦連續(xù)X射線只的總鼻強度課。也祥是陽勻極靶毒發(fā)射渡出的X射線跑的總悉能量偶。實驗歡證明寸，I與管跌電流攪、管好電壓徒、陽羞極靶碰的原拌子序符數(shù)存演在如潑下關(guān)燥系：我且X射線損管的頃效率頂為:37當電傷壓達嘗到臨凳界電很壓時光，標押識譜檢線的鋸波長褲不再社變，述強度塔隨電傅壓增獅加。連續(xù)X射線搜強度宗最大朋值在矩1.軌5λ0姑,而不節(jié)在λ0處。38是在跡連續(xù)伙譜的垃基礎(chǔ)校上疊轟加若恥干條臥具有蠟一定紛波長部的譜習線，剛它和革可見漲光中省的單奸色相沸似，墓亦稱暢單色X射線坊。39特征/標識X射線競譜根本早原因稈：原子內(nèi)層電子辟的躍油遷高能非電子毫撞擊氏出靶躲材料糠原子絞的內(nèi)益層一茫個電頓子，揭被逐滔出電擾子的輛空位松很快凝被外癥層的圖一個寄電子誦填占估。而決這個躬電子咱空位變又被用更外陸層來估的電蠶子占洪有，分如此引一系舞列步校驟使污該電帶離原鼠子恢泰復(fù)正宏常狀北態(tài)。同每一蹦步的歲電子驢躍遷準產(chǎn)生隙特征X射線持。40標識X射線帽的標識線分跑別為夠相鄰女電子話層、叔隔層莫電子獸層、遍隔兩綢層躍馳遷產(chǎn)絞生的披特征信線K系x射線添：其它鏈電子濤層躍獻遷到K層產(chǎn)惑生。等41L層電洋子躍儀遷到K層的書概率凝比其峽它電滑子層娘躍遷販到K層的恢概率醒大，郊即單忠位時