高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)《第2講物質(zhì)的檢驗(yàn)分離與提純》

一輪重點(diǎn)鞏固方向比努力更重要研究考綱·辨明考向離與提純物質(zhì)的分考綱解讀考向預(yù)測(cè)1．了解常見(jiàn)離子的檢驗(yàn)方法，能對(duì)常見(jiàn)物質(zhì)的組成進(jìn)行檢驗(yàn)和分析。2．了解常見(jiàn)氣體的檢驗(yàn)方法。3．了解過(guò)濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等物質(zhì)分離、提純的常用方法，能對(duì)常見(jiàn)物質(zhì)進(jìn)行分離與提純。1．物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離與提純方法屬于化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)與技能，是高考的重點(diǎn)與熱點(diǎn)內(nèi)容之一。2．主要考查點(diǎn)有四個(gè)：一是離子的檢驗(yàn)，如Fe3＋、NH4+等；二是氣體的檢驗(yàn)，如NH3、SO2等；三是物質(zhì)分離與提純的方法，如過(guò)濾、蒸餾等；四是綜合運(yùn)用化學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案對(duì)離子、氣體、有機(jī)物等進(jìn)行檢驗(yàn)、分離與提純?？季V要求核心素養(yǎng)思維導(dǎo)圖1.宏觀辨識(shí)與微觀探析：能從物質(zhì)的宏觀特征入手對(duì)物質(zhì)及其反應(yīng)進(jìn)行分類和表征、能從物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)說(shuō)明同類物質(zhì)的共性和不同類物質(zhì)性質(zhì)差異及其原因，能描述或預(yù)測(cè)物質(zhì)的性質(zhì)和在一定條件下可能發(fā)生的化學(xué)變化。2．科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：能對(duì)簡(jiǎn)單化學(xué)問(wèn)題的解決提出可能的假設(shè)、依據(jù)假設(shè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。3．科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任：具有理論聯(lián)系實(shí)際的觀念，有將化學(xué)成果應(yīng)用于生產(chǎn)、生活的意識(shí)，能依據(jù)實(shí)際條件并運(yùn)用所學(xué)的化學(xué)知識(shí)和方法解決生產(chǎn)、生活中簡(jiǎn)單的化學(xué)問(wèn)題。

名師備考建議物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純方法是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)與技能，是歷年高考的重點(diǎn)與熱點(diǎn)內(nèi)容之一。在綜合實(shí)驗(yàn)題、工藝流程題或選擇題中通常會(huì)涉及氣體的除雜(包括干燥)試劑及實(shí)驗(yàn)裝置或操作、離子的除雜試劑及操作、有機(jī)混合物的分離儀器及操作(分液、蒸餾等)。物質(zhì)檢驗(yàn)類試題主要涉及氣體的檢驗(yàn)、離子的檢驗(yàn)等；物質(zhì)的鑒別主要有無(wú)機(jī)化合物(如鹽)的鑒別、有機(jī)化合物的鑒別等。(2)檢驗(yàn)部分的重難點(diǎn)一般在于不加試劑的鑒別，比如試劑互滴，順序不同則現(xiàn)象不同，或者只用一種試劑鑒別多種物質(zhì)。建議同學(xué)們多做題，然后總結(jié)常用方法。(3)分離和提純部分則顯得簡(jiǎn)單許多，主要就是對(duì)過(guò)濾、結(jié)晶、洗氣、分液、萃取、蒸餾等方法的考查，稍加注意即可。預(yù)計(jì)2024年在選擇題和綜合實(shí)驗(yàn)題中會(huì)涉及氣體混合物的分離等，而有關(guān)物質(zhì)的檢驗(yàn)、鑒別與性質(zhì)探究，以及在工藝流程題中仍會(huì)考查固液分離，是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)內(nèi)容，考查的頻率較高。

真題再現(xiàn)·辨明考向1.(2023年湖南卷)取一定體積的兩種試劑進(jìn)行反應(yīng)，改變兩種試劑的滴加順序(試劑濃度均為0.1mol·L-1)，反應(yīng)現(xiàn)象沒(méi)有明顯差別的是選項(xiàng)試劑①試劑②A氨水AgNO3溶液BNaOH溶液Al2(SO4)3溶液CH2C2O4溶液酸性KMnO4溶液DKSCN溶液FeCl3溶液√解析：A．向氨水中滴加AgNO3溶液并振蕩，由于開(kāi)始時(shí)氨水過(guò)量，振蕩后沒(méi)有沉淀產(chǎn)生，發(fā)生的反應(yīng)為AgNO3＋2NH3?H2O＝Ag(NH3)2NO3＋2H2O；向AgNO3溶液中滴加氨水并振蕩，開(kāi)始時(shí)生成白色沉淀且沉淀逐漸增多,發(fā)生的反應(yīng)為AgNO3＋NH3?H2O＝AgOH↓＋NH4NO3；當(dāng)氨水過(guò)量后，繼續(xù)滴加氨水沉淀逐漸減少直至沉淀完全溶解，發(fā)生的反應(yīng)為AgOH↓＋2NH3?H2O＝Ag(NH3)2OH＋2H2O，因此，改變兩種試劑的滴加順序后反應(yīng)現(xiàn)象有明顯差別，A不符合題意；B．向NaOH中滴加Al2(SO4)3溶液并振蕩，由于開(kāi)始時(shí)NaOH過(guò)量，振蕩后沒(méi)有沉淀產(chǎn)生，發(fā)生的反應(yīng)為8NaOH＋Al2(SO4)3＝2NaAlO2＋3Na2SO4＋4H2O；向Al2(SO4)3溶液中滴加NaOH并振蕩，開(kāi)始時(shí)生成白色沉淀且沉淀逐漸增多,發(fā)生的反應(yīng)為6NaOH＋Al2(SO4)3＝2Al(OH)3↓＋3Na2SO4；當(dāng)NaOH過(guò)量后，繼續(xù)滴加NaOH沉淀逐漸減少直至沉淀完全溶解，發(fā)生的反應(yīng)為NaOH＋Al(OH)3＝NaAlO2＋2H2O，因此，改變兩種試劑的滴加順序后反應(yīng)現(xiàn)象有明顯差別，B不符合題意；C．向H2C2O4溶液中滴加酸性KMnO4溶液并振蕩，由于開(kāi)始時(shí)H2C2O4是過(guò)量的，KMnO4可以被H2C2O4完全還原，可以看到紫紅色的溶液褪為無(wú)色，發(fā)生的反應(yīng)為5H2C2O4＋2KMnO4＋3H2SO4＝2MnSO4＋K2SO4＋10CO2↑＋8H2O；向KMnO4溶液中滴加酸性H2C2O4溶液并振蕩，由于開(kāi)始時(shí)KMnO4是過(guò)量的，KMnO4逐漸被H2C2O4還原，可以看到紫紅色的溶液逐漸變淺，最后變?yōu)闊o(wú)色，因此，改變兩種試劑的滴加順序后反應(yīng)現(xiàn)象有明顯差別，C不符合題意；D．向KSCN溶液中滴加FeCl3溶液，溶液立即變?yōu)檠t色；向FeCl3溶液中滴加KSCN溶液，溶液同樣立即變?yōu)檠t色，因此，改變兩種試劑的滴加順序后反應(yīng)現(xiàn)象沒(méi)有明顯差別，D符合題意；√2.(2023年遼寧卷)下列鑒別或檢驗(yàn)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿.用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3B.用KSCN溶液檢驗(yàn)FeSO4是否變質(zhì)C.用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗(yàn)Na2SO3是否被氧化D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗(yàn)乙醇中是否混有乙醛解析：A．石灰水的主要成分為Ca(OH)2能與碳酸鈉和碳酸氫鈉反應(yīng)生成碳酸鈣，二者均生成白色沉淀，不能達(dá)到鑒別的目的，A錯(cuò)誤；B．Fe2+變質(zhì)后會(huì)生成Fe3+，可以利用KSCN溶液鑒別，現(xiàn)象為溶液變成血紅色，可以達(dá)到檢驗(yàn)的目的，B正確；C．Na2SO3被氧化后會(huì)變成Na2SO4，加入鹽酸酸化的BaCl2后可以產(chǎn)生白色沉淀，可以用來(lái)檢驗(yàn)Na2SO3是否被氧化，C正確；D．含有醛基的物質(zhì)可以與銀氨溶液反應(yīng)生成銀單質(zhì)，可以用來(lái)檢驗(yàn)乙醇中混油的乙醛，D正確；√3．(2023年山東卷)鑒別濃度均為0.1mol·L-1的NaClO、Ba(OH)2、Al2(SO4)3三種溶液，僅用下列一種方法不可行的是A．測(cè)定溶液pHB．滴加酚酞試劑C．滴加0.1mol·L-1KI溶液D．滴加飽和Na2CO3溶液解析：A．NaClO溶液顯弱堿性，Ba(OH)2溶液顯強(qiáng)堿性，Al2(SO4)3溶液顯酸性，則測(cè)定溶液pH是可以鑒別出來(lái)的，故A不符合題意；B．NaClO溶液顯弱堿性，Ba(OH)2溶液顯強(qiáng)堿性，滴入酚酞溶液，兩種溶液顏色變色深淺不一樣，Al2(SO4)3溶液顯酸性，滴入酚酞不變色，則滴加酚酞試劑是可以鑒別出來(lái)的，故B不符合題意；C．NaClO溶液滴入碘化鉀溶液，發(fā)生氧化還原反應(yīng)生成碘，液面會(huì)由無(wú)色變成黃色，振蕩后會(huì)變成無(wú)色，而B(niǎo)a(OH)2溶液，Al2(SO4)3溶液滴入碘化鉀溶液后，因不與兩者反應(yīng)而沒(méi)有現(xiàn)象，則僅用滴加0.1mol·L-1KI溶液無(wú)法鑒別，則C符合題意；D．飽和Na2CO3溶液和NaClO溶液不反應(yīng)，和Ba(OH)2溶液反應(yīng)生成碳酸鋇沉淀，和Al2(SO4)3溶液發(fā)生雙水解生成沉淀和氣體，則滴入飽和Na2CO3溶液是可以鑒別出來(lái)的，故D不符合題意；√4.(2023年海南卷)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的顏色變化，可將化學(xué)抽象之美具體為形象之美。下列敘述錯(cuò)誤的是A.土豆片遇到碘溶液，呈藍(lán)色B.蛋白質(zhì)遇到濃硫酸，呈黃色C．CrO3溶液(0.1mol·L－1)中滴加乙醇，呈綠色D.苯酚溶液(0.1mol·L－1)中滴加FeCl3溶液(0.1mol·L－1)，呈紫色解析：A．土豆片中含有淀粉，淀粉遇到碘單質(zhì)會(huì)變藍(lán)，A正確；B．結(jié)構(gòu)中含苯環(huán)的蛋白質(zhì)遇到濃硝酸，呈黃色，B錯(cuò)誤；C．CrO3會(huì)被乙醇還原三價(jià)鉻，呈綠色，C正確；D．苯酚遇到氯化鐵會(huì)有顯色反應(yīng)，生成紫色的配合物，D正確；5.(2023年海南卷)下列氣體除雜(括號(hào)里為雜質(zhì))操作所選用的試劑合理的是A．CO2(HCl)：飽和Na2CO3溶液B．NH3(H2O)：堿石灰C．C2H2(H2S)：酸性KMnO4溶液D．C2H4(SO2)：P4O10√解析：A．二氧化碳、氯化氫均會(huì)和碳酸鈉溶液反應(yīng)，A不符合題意；B．氨氣和堿石灰不反應(yīng)，水和堿石灰反應(yīng)，合理，B符合題意；C．酸性高錳酸鉀會(huì)把乙炔氧化，C不符合題意；D．P4O10、二氧化硫均為酸性氧化物，不反應(yīng)，不能除去二氧化硫，D不符合題意；√解析：A．檢驗(yàn)1－氯丁烷中氯元素，向1－氯丁烷中加入氫氧化鈉溶液，加熱條件下水解，再加入硝酸酸化的硝酸銀，若產(chǎn)生白色沉淀，則含有氯元素，故A錯(cuò)誤；B．向上層清液中加入氯化鋇溶液，若無(wú)白色沉淀產(chǎn)生，說(shuō)明SO已經(jīng)沉淀完全，故B正確；C．向2mL10%的氫氧化鈉溶液中滴加5滴5%的硫酸銅溶液，制得新制氫氧化銅，且氫氧化鈉過(guò)量，檢驗(yàn)醛基時(shí)產(chǎn)生磚紅色沉淀，故C正確；D．硫酸四氨合銅在乙醇溶液中溶解度小，加入乙醇，析出硫酸四氨合銅晶體，故D正確。√7.(2022年全國(guó)乙卷)某白色粉末樣品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量樣品進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：①溶于水，得到無(wú)色透明溶液②向①的溶液中滴加過(guò)量稀鹽酸，溶液變渾濁，有刺激性氣體逸出。離心分離。③?、诘纳蠈忧逡海蚱渲械渭覤aCl2溶液有沉淀生成。該樣品中確定存在的是A.Na2SO4、Na2S2O3

B.Na2SO3、Na2S2O3

C.Na2SO4、Na2CO3

D.Na2SO3、Na2CO3解析：由題意可知，①取少量樣品溶于水得到無(wú)色透明溶液，說(shuō)明固體溶于水且相互之間能共存，②向①的溶液中滴加過(guò)量稀鹽酸，溶液變渾濁，有刺激性氣體放出，說(shuō)明固體中存在Na2S2O3，發(fā)生反應(yīng)S2O+2H+＝S↓+H2O+SO2↑，離心分離，③取②的上層清液，向其中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，則沉淀為BaSO4，說(shuō)明固體中存在Na2SO4，不能確定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3與過(guò)量鹽酸反應(yīng)生成二氧化硫，Na2CO3與過(guò)量鹽酸反應(yīng)生成二氧化碳，而這些現(xiàn)象可以被Na2S2O3與過(guò)量鹽酸反應(yīng)的現(xiàn)象覆蓋掉，綜上分析，該樣品中確定存在的是：Na2SO4、Na2S2O3?！?.(2022年廣東卷)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行粗鹽提純時(shí)，需除去Ca2+、Mg2+和SO42-，所用試劑包括BaCl2以及A.Na2CO3、NaOH、HCl

B.Na2CO3、HCl、

KOHC.K2CO3、HNO3、NaOH

D.Na2CO3、NaOH、HNO3

解析：除雜過(guò)程中不能引入新雜質(zhì)，同時(shí)為保證除雜完全，所加除雜試劑一般過(guò)量，然后選擇合適的試劑將所加過(guò)量的物質(zhì)除去。粗鹽中主要成分為NaCl。除去Ca2+選用CO32-將其轉(zhuǎn)化為沉淀，為了不引入新雜質(zhì)，所加物質(zhì)的陽(yáng)離子為Na+，即選用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需選用NaOH，除去SO42-需選用BaCl2，因所加除雜試劑均過(guò)量，因此向粗鹽樣品中加入除雜試劑的順序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均過(guò)量，成為新雜質(zhì)，需要過(guò)濾后向?yàn)V液中加入HCl，至溶液中不再有氣泡產(chǎn)生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后將溶液蒸干得到較為純凈的食鹽產(chǎn)品，綜上所述，答案為A。√9.(2022年1月浙江選考)下列說(shuō)法不正確的是A.灼燒法做“海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)”實(shí)驗(yàn)時(shí)，須將海帶進(jìn)行灰化B.用紙層析法分離鐵離子和銅離子時(shí)，不能將濾紙條上的試樣點(diǎn)浸入展開(kāi)劑中C.將盛有苯酚與水形成的濁液的試管浸泡在80℃熱水中一段時(shí)間，濁液變澄清D.不能將實(shí)驗(yàn)室用剩的金屬鈉塊放回原試劑瓶解析：A．灼燒使海帶灰化，除去其中的有機(jī)物，便于用水溶解時(shí)碘離子的浸出，故A正確；B．紙層析法中要求流動(dòng)相溶劑對(duì)分離物質(zhì)應(yīng)有適當(dāng)?shù)娜芙舛龋捎跇悠分懈魑镔|(zhì)分配系數(shù)不同，因而擴(kuò)散速度不同，所以紙層析法是利用試樣中各種離子隨展開(kāi)劑在濾紙上展開(kāi)的速率不同而形成不同位置的色斑，如果試樣接觸展開(kāi)劑，樣點(diǎn)里要分離的離子或者色素就會(huì)進(jìn)入展開(kāi)劑，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，故B正確；C．苯酚常溫為微溶，高于60℃時(shí)易溶于水，故C正確；D．鈉是活潑的金屬，易與水反應(yīng)，易被氧氣氧化，因此實(shí)驗(yàn)時(shí)用剩的鈉塊應(yīng)該放回原試劑瓶，故D錯(cuò)誤；√10.(2022年新高考山東卷)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實(shí)驗(yàn)室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說(shuō)法正確的是A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應(yīng)B.由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時(shí)可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得D.①、②、③均為兩相混合體系解析：由題給流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入鹽酸，鹽酸將微溶于水的苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯胺鹽酸鹽，分液得到水相Ⅰ和有機(jī)相Ⅰ；向水相中加入氫氧化鈉溶液將苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有機(jī)相中加入水洗滌除去混有的鹽酸，分液得到廢液和有機(jī)相Ⅱ，向有機(jī)相Ⅱ中加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯甲酸鈉，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入鹽酸，將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸，經(jīng)結(jié)晶或重結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌得到苯甲酸粗品③。A．苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應(yīng)，但不能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，故A錯(cuò)誤；B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分離方法為分液，得到苯甲酸粗品③的分離方法為結(jié)晶或重結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌，獲取兩者的操作方法不同，故B錯(cuò)誤；C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得，故C正確；D．由分析可知，①、②為液相，③為固相，都不是兩相混合體系，故D錯(cuò)誤；11.(2022年新高考山東卷)某同學(xué)按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質(zhì)組合不符合要求的是√解析：A．通入CO2氣體依次發(fā)生反應(yīng)CO2＋Na2CO3＋H2O＝2NaHCO3、CaCO3＋H2O＋CO2＝Ca(HCO3)2，由于在相同溫度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最終瓶中仍有白色晶體析出，不會(huì)得到澄清溶液，A項(xiàng)選；B．通入Cl2，發(fā)生反應(yīng)Cl2＋2FeCl2＝2FeCl3、2FeCl3＋Fe＝3FeCl2，最終Fe消失得到澄清溶液，B項(xiàng)不選；C．通入HCl，NO3－在酸性條件下會(huì)表現(xiàn)強(qiáng)氧化性，發(fā)生離子反應(yīng)：3Cu＋8H+＋2NO3－＝3Cu2+＋2NO↑＋4H2O，最終Cu消失得到澄清溶液，C項(xiàng)不選；D．AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)＋Cl-(aq)，通入NH3后，Ag+與NH3結(jié)合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移動(dòng)，最終AgCl消失得到澄清溶液，D項(xiàng)不選；12.(2021年湖南卷)1-丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過(guò)回流、蒸餾、萃取分液制得1-溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：下列說(shuō)法正確的是A.裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口，b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品√√13.(2021年高考浙江卷)下列圖示表示灼燒操作的是√解析：灼燒過(guò)程中應(yīng)使用坩堝、酒精燈、鐵架臺(tái)等儀器，A裝置為配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的裝置，C裝置為蒸餾裝置，D裝置為過(guò)濾裝置，B裝置滿足灼燒操作，故答案選B。14.(2021年1月浙江選考)萃取碘水中的碘并分液，需要用到的儀器是()√解析：萃取碘水中的碘并分液，需要用到的儀器是分液漏斗；A.該儀器為分液漏斗，故A正確；B.該儀器為容量瓶，故B錯(cuò)誤；C.該儀器為直形冷凝管，故C錯(cuò)誤；D.該儀器為漏斗，故D錯(cuò)誤；故答案為A。15.(2021年1月八省聯(lián)考湖北)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置正確的是()ABCD蒸發(fā)除去苯甲酸中的乙醇除去水中的苯酚實(shí)驗(yàn)室純化工業(yè)乙酸乙酯用氫氧化鈉溶液滴定醋酸溶液√解析：A．蒸發(fā)多用于固液分離，乙醇和苯甲酸為液液分離，苯甲酸沸點(diǎn)高于乙醇的沸點(diǎn)，應(yīng)該應(yīng)用蒸餾的方法，故A錯(cuò)誤；B．苯酚微溶于水，水中苯酚形成乳濁液，故不能用過(guò)濾分離，故B錯(cuò)誤；C．雜質(zhì)沸點(diǎn)低于乙酸乙酯采用蒸餾的方法純化效果更好，裝置無(wú)錯(cuò)誤，故C正確；D．氫氧化鈉溶液為堿性，應(yīng)該用堿式滴定管而不是酸式滴定管，故D錯(cuò)誤；故選C。16．(2020年全國(guó)Ⅰ卷9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過(guò)酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過(guò)飽和的食鹽水CN2(O2)通過(guò)灼熱的銅絲網(wǎng)DNO(NO2)通過(guò)氫氧化鈉溶液A.AB.BC.CD.D√解析：

A．SO2和H2S都具有較強(qiáng)的還原性，都可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化；因此在用酸性高錳酸鉀溶液除雜質(zhì)H2S時(shí)，SO2也會(huì)被吸收，故A項(xiàng)不能實(shí)現(xiàn)除雜目的；B．氯氣中混有少量的氯化氫氣體，可以用飽和食鹽水除去；飽和食鹽水在吸收氯化氫氣體的同時(shí)，也會(huì)抑制氯氣在水中的溶解，故B項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜目的；C．氮?dú)庵谢煊猩倭垦鯕猓谕ㄟ^(guò)灼熱的銅絲網(wǎng)時(shí)，氧氣可以與之發(fā)生反應(yīng)：2Cu＋O22CuO，而銅與氮?dú)鉄o(wú)法反應(yīng)，因此可以采取這種方式除去雜質(zhì)氧氣，故C項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜目的；D．NO2可以與NaOH發(fā)生反應(yīng)：2NO2＋2NaOH＝NaNO2＋NaNO3＋H2O，NO與NaOH溶液不能發(fā)生反應(yīng)；盡管NO可以與NO2一同跟NaOH發(fā)生反應(yīng)：NO＋NO2＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O，但由于雜質(zhì)的含量一般較少，所以也不會(huì)對(duì)NO的量產(chǎn)生較大的影響，故D項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜的目的；17．(2020年新高考山東卷)實(shí)驗(yàn)室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：

已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點(diǎn)34.6℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說(shuō)法錯(cuò)誤的是(

)A．萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B．分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無(wú)色，說(shuō)明已達(dá)到分離目的D．蒸餾時(shí)選用直形冷凝管√解析：萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A項(xiàng)錯(cuò)誤；分液時(shí)先將下層液體從下口放出，B項(xiàng)正確；水相為無(wú)色說(shuō)明黃色配離子基本被萃取出來(lái)，C項(xiàng)正確；直形冷凝管有利于液體流出，D項(xiàng)正確。18．(2020年天津6)檢驗(yàn)下列物所選用的試劑正確的是待檢驗(yàn)物質(zhì)所用試劑A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2氣體澄清石灰水C溶液中的Cu2+氨水D溶液中的NH4+NaOH溶液，濕潤(rùn)的藍(lán)色石蕊試紙√√19．(2018年海南卷)下列分離方法正確的是(

)A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸發(fā)B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，過(guò)濾、干燥C．除去氨氣中的水蒸氣：通過(guò)盛有P2O5的干燥管D．除去乙醇中的水：加入無(wú)水氯化鈣，蒸餾解析：乙醇易溶于水，不能用于萃取碘水中的I2，A項(xiàng)錯(cuò)誤；P2O5是酸性干燥劑，不能用于干燥氨氣，應(yīng)選用堿石灰，C項(xiàng)錯(cuò)誤；除去乙醇中的水，要加入生石灰，再進(jìn)行蒸餾，D項(xiàng)錯(cuò)誤。20.(2017年全國(guó)卷Ⅰ，8)《本草衍義》中對(duì)精制砒霜過(guò)程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)，累然下垂如乳，尖長(zhǎng)者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是A.蒸餾 B.升華C.干餾 D.萃取√解析：“令砒煙上飛著覆器”“凝結(jié)”說(shuō)明該操作為升華。回答下列問(wèn)題：(1)步驟Ⅰ中使用的部分儀器如下。儀器a的名稱是_______。加快NH4Cl溶解的操作有___________________。(2)步驟Ⅱ中，將溫度降至10℃以下以避免_______________、____________；可選用_______降低溶液溫度。錐形瓶升溫，攪拌等濃氨水分解和揮發(fā)雙氧水分解冰水浴(3)指出下列過(guò)濾操作中不規(guī)范之處：________________________________________________________________________________。(4)步驟Ⅳ中，趁熱過(guò)濾，除掉的不溶物主要為_(kāi)______________。(5)步驟Ⅴ中加入濃鹽酸的目的是_________________________________________________________________。玻璃棒沒(méi)有緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒溯^長(zhǎng)處(尖嘴部分)沒(méi)有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁活性炭利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率解析：稱取2.0g氯化銨，用5mL水溶解后，分批加入3.0gCoCl2·6H2O后，降溫，在加入1g活性炭，7mL濃氨水，攪拌下逐滴加入10mL6%的雙氧水，加熱反應(yīng)20min，反應(yīng)完成后，冷卻，過(guò)濾，鈷配合物在冷水中會(huì)析出固體，過(guò)濾所得固體為鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3和活性炭的混合物，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，趁熱過(guò)濾，除去活性炭，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯中，加入濃鹽酸，可促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3析出，提高產(chǎn)率，據(jù)此解答。(1)由圖中儀器的結(jié)構(gòu)特征可知，a為錐形瓶；加快氯化銨溶解可采用升溫，攪拌等，故答案為：錐形瓶；升溫，攪拌等；(2)步驟Ⅱ中使用了濃氨水和雙氧水，他們高溫下易揮發(fā)，易分解，所以控制在10℃以下，避免濃氨水分解和揮發(fā)，雙氧水分解，要控制溫度在10℃以下，通常采用冰水浴降溫，故答案為：濃氨水分解和揮發(fā)；雙氧水分解；冰水浴；(3)下圖為過(guò)濾裝置，圖中玻璃棒沒(méi)有緊靠三層濾紙?zhí)?，可能戳破濾紙，造成過(guò)濾效果不佳。還有漏斗末端較長(zhǎng)處(尖嘴部分)沒(méi)有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁，可能導(dǎo)致液滴飛濺，故答案為：玻璃棒沒(méi)有緊靠三層濾紙?zhí)帲┒纺┒溯^長(zhǎng)處(尖嘴部分)沒(méi)有緊靠在“盛濾液”的燒杯內(nèi)壁；(4)步驟Ⅳ中，將所得固體轉(zhuǎn)入有少量鹽酸的沸水中，根據(jù)題目信息，鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3溶于熱水，活性炭不溶于熱水，所以趁熱過(guò)濾可除去活性炭，故答案為：活性炭；(5)步驟Ⅴ中，將濾液轉(zhuǎn)入燒杯，由于鈷配合物為[Co(NH3)6]Cl3中含有氯離子，加入4mL濃鹽酸，可利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率，鈷答案為：利用同離子效應(yīng)，促進(jìn)鈷配合物[Co(NH3)6]Cl3盡可能完全析出，提高產(chǎn)率。22.(2022年湖南卷)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2?2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2?2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2?2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2?2H2O產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中BaCl2?2H2O的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100ml水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過(guò)濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。回答下列問(wèn)題：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過(guò)量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

；(2)Ⅰ中b儀器的作用是

；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用

；HCl防止倒吸CuSO4溶液(3)在沉淀過(guò)程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是

；(4)沉淀過(guò)程中需加入過(guò)量的H2SO4溶液，原因是

；(5)在過(guò)濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；(6)產(chǎn)品中BaCl2?2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______(保留三位有效數(shù)字)。靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無(wú)白色沉淀生成，則已沉淀完全使鋇離子沉淀完全錐形瓶97.6%23.(2021年全國(guó)甲卷)膽礬(CuSO4?5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標(biāo)號(hào))。A.燒杯B.容量瓶C.蒸發(fā)皿D.移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為

，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是

。A、C不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3?H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10miN，冷卻后過(guò)濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是

，煮沸10min的作用是

。(4)結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_(kāi)______(寫表達(dá)式)。(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是_______(填標(biāo)號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少膽礬迸濺出來(lái)過(guò)濾干燥除盡鐵，抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體，易于過(guò)濾①③24．(2020年全國(guó)卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開(kāi)始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問(wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_______(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是_________________________________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理

。B球形無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2MnO＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是___________________。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_(kāi)_______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中________的方法提純。MnO2

苯甲酸升華而損失86.0%C重結(jié)晶解析：(1)該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高錳酸鉀，所以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL。(2)反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，冷凝效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說(shuō)明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經(jīng)被KMnO4完全氧化。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的：NaHSO3與KMnO4(H＋)發(fā)生氧化還原反應(yīng)除去過(guò)量的KMnO4(H＋)，防止用鹽酸酸化時(shí)，KMnO4把鹽酸中的Cl－氧化為Cl2；該過(guò)程也可用草酸在酸性條件下與KMnO4反應(yīng)除去KMnO4，反應(yīng)的離子方程式為2＋5H2C2O4＋6H＋===2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。25.(2019年全國(guó)卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開(kāi)始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問(wèn)題。(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是_______________________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒_____。解析：實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。增加固液接觸面積，使萃取更充分沸石(2)提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是__________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是_____________________________________。乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)解析：由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過(guò)程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是______________________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾水、溫度計(jì)、接收管之外，還有_____(填標(biāo)號(hào))。A.直形冷凝管 B.球形冷凝管C.接收瓶 D.燒杯乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC解析：提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)濃縮液加生石灰的作用是中和________和吸收____。單寧酸水解析：向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。(5)可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是______。升華解析：結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。1.物質(zhì)分離、提純的區(qū)別(1)物質(zhì)的分離將混合物的各組分分離開(kāi)來(lái)，獲得幾種純凈物的過(guò)程。(2)物質(zhì)的提純將混合物中的雜質(zhì)除去而得到純凈物的過(guò)程，又叫物質(zhì)的凈化或除雜。2.依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離、提純的方法(1)“固＋固”混合物的分離(提純)核心知識(shí)梳理考點(diǎn)一分離、提純的常用物理方法及裝置(2)“固＋液”混合物的分離(提純)(3)“液＋液”混合物的分離(提純)(1)過(guò)濾：分離不溶性固體與液體的方法[提醒]

若濾液渾濁，需更換濾紙，重新過(guò)濾。渾濁的原因可能是濾紙破損、濾液超過(guò)濾紙邊緣。3.物質(zhì)分離、提純的常用方法及裝置(2)蒸發(fā)：分離溶于溶劑的固體溶質(zhì)應(yīng)用：蒸發(fā)結(jié)晶適用于溶解度隨溫度變化不大的物質(zhì)；而對(duì)溶解度受溫度變化影響較大的固態(tài)溶質(zhì)，采用

的方法。降溫結(jié)晶(3)蒸餾：分離相互溶解且沸點(diǎn)相差較大的液體混合物(4)萃取和分液(如圖1)Ⅰ.萃取：萃取劑選擇的條件①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度______；②兩種溶劑__________；③溶質(zhì)和萃取劑________；較大互不相溶不反應(yīng)Ⅱ.分液分液是分離兩種

的液體混合物的操作。注意事項(xiàng)①分液時(shí)要先打開(kāi)分液漏斗上口玻璃塞，以平衡氣壓，便于液體順利流下；②分液時(shí)下層液體從下口流出，上層液體從上口倒出。萃取：利用溶質(zhì)在互不相溶的溶劑里溶解度的不同，用一種溶劑(即萃取劑)把溶質(zhì)從它與另一種溶劑組成的溶液里提取出來(lái)。萃取劑選擇的條件：①溶質(zhì)在萃取劑中的溶解度大；②兩種液體互不相溶；③溶質(zhì)和萃取劑不反應(yīng)。互不相溶(5)升華(如圖2)：利用物質(zhì)升華的性質(zhì)進(jìn)行分離，屬于物理變化。(6)洗氣(如圖3)適用條件：除去氣體中的雜質(zhì)氣體。說(shuō)明：____管進(jìn)氣____管出氣。長(zhǎng)短(7)創(chuàng)新裝置①過(guò)濾裝置的創(chuàng)新——抽濾

由于水流的作用，使裝置a、b中氣體的壓強(qiáng)減小，故使過(guò)濾速率加快②蒸餾裝置的創(chuàng)新

由于冷凝管豎立，使液體混合物能冷凝回流，若以此容器作反應(yīng)容器，可使反應(yīng)物能循環(huán)利用，提高了反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率4.物質(zhì)分離提純操作應(yīng)用舉例(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作：_______________________________________、洗滌、干燥。(2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括__________、冷卻結(jié)晶、_______、洗滌、干燥等一系列操作，在此過(guò)程中玻璃棒的作用是______(填序號(hào))。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸(3)若濾液渾濁，需____________________。渾濁的原因可能是_____________________________。加熱溶液至有大量晶體析出時(shí)，趁熱過(guò)濾蒸發(fā)濃縮過(guò)濾①③更換濾紙，重新過(guò)濾濾紙破損、濾液超過(guò)濾紙邊緣(4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是__________________________________________。(5)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是_______________________________________________________________________。防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶物雜質(zhì)析出沒(méi)有打開(kāi)分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒(méi)有與漏斗上的小孔對(duì)齊)物質(zhì)分離提純操作要領(lǐng)簡(jiǎn)答——規(guī)范答題(1)從含有少量KNO3雜質(zhì)的氯化鈉溶液中分離出氯化鈉固體的操作：____________________、洗滌、干燥。(2)從MgSO4溶液中得到MgSO4固體的實(shí)驗(yàn)操作包括________、冷卻結(jié)晶、________、洗滌、干燥等一系列操作，在此過(guò)程中玻璃棒的作用是________(填序號(hào))。①引流②攪拌加速溶解③攪拌使溶液受熱均勻，防止暴沸蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過(guò)濾蒸發(fā)濃縮過(guò)濾①③規(guī)范答題(3)若濾液渾濁，需____________________。渾濁的原因可能是_____________________________。(4)硫酸鋁和硫酸銨的混合液經(jīng)蒸發(fā)濃縮至溶液表面剛出現(xiàn)薄層晶體時(shí)即停止加熱，然后冷卻結(jié)晶，得到銨明礬晶體[NH4Al(SO4)2·12H2O]。溶液不能蒸干的原因是_________________________________________。(5)分液時(shí)，分液漏斗中的液體很難滴下，可能的原因是_______________________________________________________________。更換濾紙，重新過(guò)濾濾紙破損濾液超過(guò)濾紙邊緣防止晶體失去結(jié)晶水，也防止可溶物雜質(zhì)析出沒(méi)有打開(kāi)分液漏斗頸上的玻璃塞(或玻璃塞上的凹槽沒(méi)有與漏斗上的小孔對(duì)齊)1．依據(jù)物理性質(zhì)選擇分離方法(1)制取無(wú)水乙醇可向乙醇中加入CaO之后過(guò)濾。(

)(2)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇。(

)(3)提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉，應(yīng)采用在較高溫度下制得濃溶液再冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、干燥的方法。(

)(4)NaCl的熔點(diǎn)高，除去碘中的NaCl應(yīng)采用加熱升華的方法。(

)(5)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離。(

)(6)將Cl2與HCl混合氣體通過(guò)飽和食鹽水可得到純凈的Cl2。(

)×××√××正誤判斷2．物質(zhì)分離儀器的使用及注意事項(xiàng)(1)分液時(shí)，分液漏斗下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出。(

)(2)蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處。(

)(3)蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出。(

)(4)蒸發(fā)操作時(shí)，應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱。(

)(5)分液時(shí)要先打開(kāi)分液漏斗上口的塞子，再將下層液體緩緩放入下面的燒杯中。(

)√√√×√(1)過(guò)濾時(shí)，為加快過(guò)濾速度，應(yīng)用玻璃棒不斷攪拌漏斗中液體(

)(2)從溶液中獲取NaCl晶體，用蒸發(fā)結(jié)晶的方法，其操作應(yīng)使混合物中的水分完全蒸干后，再停止加熱(

)(3)根據(jù)食用油和汽油的密度不同，可選用分液的方法分離(

)(4)用乙醇萃取出溴水中的溴，再用蒸餾的方法分離溴與乙醇(

)(5)蒸餾時(shí)溫度計(jì)的水銀球應(yīng)插入液體中(

)(6)在蒸餾過(guò)程中，若發(fā)現(xiàn)忘加沸石，應(yīng)停止加熱立即補(bǔ)加(

)(7)利用加熱的方法分離NH4Cl和I2的固體混合物(

)(8)蒸餾中，冷卻水應(yīng)從冷凝管的下口通入，上口流出(

)×××××××√3．分離提純方法判斷題組一分離方法及裝置的選擇1.(2023屆大連)我國(guó)明代《本草綱目》中收載藥物1892種，其中“燒酒”條目下寫道：“自元時(shí)始創(chuàng)其法，用濃酒和糟入甑，蒸令氣上……其清如水，味極濃烈，蓋酒露也?！边@里所用的“法”是指A.萃取

B.滲析C.蒸餾 D.干餾√解析：從濃酒中分離出乙醇，利用酒精與水的沸點(diǎn)不同，用蒸餾的方法將其分離提純，這種方法是蒸餾。對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練2.(2023屆西安模擬)實(shí)驗(yàn)室提供的玻璃儀器有燒杯、普通漏斗、酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒、試管、蒸餾燒瓶，非玻璃儀器任選，選用上述儀器能完成的實(shí)驗(yàn)是A.配制一定濃度和體積的NaOH溶液B.石油分餾C.重結(jié)晶法提純苯甲酸D.從海帶灰中提取碘單質(zhì)√解析：A項(xiàng)，缺少一定規(guī)格的容量瓶和膠頭滴管等儀器，不能完成實(shí)驗(yàn)；B項(xiàng)，缺少冷凝管、錐形瓶、牛角管、溫度計(jì)等儀器，不能完成實(shí)驗(yàn)；C項(xiàng)，重結(jié)晶法提純苯甲酸需要用到蒸發(fā)濃縮的儀器(酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒)、過(guò)濾儀器(燒杯、普通漏斗、玻璃棒)，能完成實(shí)驗(yàn)；D項(xiàng)，提取碘需要分液裝置，缺少分液漏斗，不能完成實(shí)驗(yàn)。3.《開(kāi)寶本草》中記載了如何提取硝酸鉀：“此即地霜也，所在山澤，冬月地上有霜，掃取以水淋汁后，乃煎煉而成”。文中對(duì)硝酸鉀提取沒(méi)有涉及的操作方法是A.溶解 B.蒸發(fā) C.結(jié)晶 D.升華解析：掃取以水淋汁后，乃煎煉而成，水淋為溶解過(guò)程，煎煉為蒸發(fā)、結(jié)晶過(guò)程，沒(méi)有涉及升華，升華為固體直接變?yōu)闅怏w的過(guò)程。√題組二物質(zhì)分離、提純裝置的判斷4.下列實(shí)驗(yàn)操作正確且能達(dá)到對(duì)應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖恰探馕觯旱鈫钨|(zhì)易溶于四氯化碳，應(yīng)采用蒸餾操作分離二者，A項(xiàng)錯(cuò)誤；乙醇和水能形成共沸混合物，所以直接蒸餾75%的酒精溶液不能制備無(wú)水酒精，可在75%的酒精溶液中加入生石灰，再蒸餾得無(wú)水酒精，B項(xiàng)錯(cuò)誤；乙烷不和溴水反應(yīng)，乙烯與溴水反應(yīng)生成1,2--二溴乙烷，C項(xiàng)正確；提純乙酸乙酯可用飽和碳酸鈉溶液處理后再分液，不能用蒸發(fā)操作，D項(xiàng)錯(cuò)誤。5.下列實(shí)驗(yàn)中，所選裝置不合理的是A.分離Na2CO3溶液和CH3COOC2H5，選④B.用CCl4提取碘水中的碘，選③C.用FeCl2溶液吸收Cl2，選⑤D.粗鹽提純，選①和②√解析：CH3COOCH2CH3難溶于Na2CO3溶液，二者會(huì)分層，可以用分液法分離，選擇③，A錯(cuò)誤；用CCl4萃取碘水中的碘，選擇③，B正確；⑤可以用作洗氣瓶，也可用作FeCl2溶液吸收Cl2的裝置，C正確；粗鹽提純需要過(guò)濾、蒸發(fā)結(jié)晶，選擇①和②，D正確。6.下列各物質(zhì)含少量雜質(zhì)，除去這些雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法正確的是序號(hào)物質(zhì)雜質(zhì)應(yīng)選用的試劑或操作方法①KNO3溶液KOH加入FeCl3溶液，過(guò)濾②FeSO4溶液CuSO4加入過(guò)量鐵粉，過(guò)濾③H2CO2通過(guò)盛有NaOH溶液的洗氣瓶，再通過(guò)盛有濃硫酸的洗氣瓶④NaNO3固體CaCO3溶解、過(guò)濾、蒸發(fā)A.①②③④

B.①③④

C.②③④ D.①②③√解析：①加入FeCl3溶液，生成KCl，引入新雜質(zhì)，應(yīng)加入硝酸鐵除雜，故錯(cuò)誤。7.請(qǐng)選用適當(dāng)?shù)姆蛛x方法，按要求分離下列混合物。①②③④⑤⑥⑦⑧從海水中獲得粗食鹽從溴水中提取溴除去氯化鈉溶液中的泥沙分離固體氯化鈉和單質(zhì)碘用自來(lái)水制取蒸餾水油脂發(fā)生皂化反應(yīng)后產(chǎn)物的分離四氯化碳和水的分離除去硝酸鉀中混有的氯化鈉

A.過(guò)濾

B.蒸發(fā)

C.萃取

D.蒸餾

E.升華

F.分液G.重結(jié)晶

H.鹽析B

CA

E

D

H

F

G題組二物質(zhì)分離、提純基本操作注意事項(xiàng)8.(2023年成都)下列操作中不正確的是A.除去NaCl固體中的少量KNO3，應(yīng)將固體溶解后蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過(guò)濾，

洗滌干燥B.蒸餾操作時(shí)，應(yīng)使溫度計(jì)水銀球靠近蒸餾燒瓶的支管口處C.萃取操作時(shí)，應(yīng)選擇有機(jī)萃取劑，且萃取劑的密度必須比水大D.分液操作時(shí)，分液漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁√解析：NaCl的溶解度受溫度影響不大，硝酸鉀的溶解度受溫度影響大，且硝酸鉀少量，則將含少量硝酸鉀的NaCl溶解后蒸發(fā)結(jié)晶，趁熱過(guò)濾，洗滌干燥可除去硝酸鉀，A項(xiàng)正確；萃取的基本原則是兩種溶劑互不相溶，且溶質(zhì)在一種溶劑中的溶解度比在另一種中大的多，與液體的密度無(wú)關(guān)，故C錯(cuò)誤；分液操作時(shí)，分液漏斗下端緊靠燒杯內(nèi)壁，故D正確。9.從海帶中提取碘的實(shí)驗(yàn)過(guò)程涉及下列操作，其中正確的是√解析：灼燒海帶應(yīng)選用坩堝，選項(xiàng)A錯(cuò)誤；過(guò)濾時(shí)應(yīng)用玻璃棒引流，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；苯的密度比水的小，萃取了單質(zhì)碘的苯在上層，應(yīng)從分液漏斗的上口倒出，選項(xiàng)C錯(cuò)誤；碘溶于苯，利用它們的沸點(diǎn)不同用蒸餾的方法將其分離，所用裝置合理，選項(xiàng)D正確。10.(2023屆蘇州模擬)下列除去雜質(zhì)的方法中，正確的是選項(xiàng)物質(zhì)(括號(hào)內(nèi)為雜質(zhì))除雜試劑和方法A苯(苯酚)加入過(guò)量的濃溴水，過(guò)濾B乙酸乙酯(乙酸)NaOH溶液，分液CCO2(SO2)飽和NaHCO3溶液，洗氣DHNO3溶液(H2SO4)加適量BaCl2溶液，過(guò)濾√解析：苯酚與濃溴水反應(yīng)生成三溴苯酚，但三溴苯酚能溶于苯，所以不能通過(guò)過(guò)濾除去，故A錯(cuò)誤；二者均與NaOH溶液反應(yīng)，不能除雜，故B錯(cuò)誤；二氧化硫與碳酸氫鈉反應(yīng)生成二氧化碳，則可用飽和NaHCO3溶液洗氣除雜，故C正確；硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀和鹽酸，生成的鹽酸為新的雜質(zhì)，故D錯(cuò)誤。題組三根據(jù)溶解度曲線進(jìn)行分離提純11．根據(jù)下列各組溶解度曲線圖，判斷分離提純方法。(1)根據(jù)圖①中Na2SO4和Na2SO4·10H2O的溶解度曲線(g/100gH2O)，由Na2SO4溶液得到Na2SO4固體的操作為將溶液升溫結(jié)晶、________、用乙醇洗滌后干燥。用乙醇洗滌而不用水洗的原因是________________________。防止形成Na2SO4·10H2O趁熱過(guò)濾(2)根據(jù)圖②所示相關(guān)物質(zhì)的溶解度曲線。在實(shí)驗(yàn)室中提純過(guò)硫酸鉀粗產(chǎn)品的實(shí)驗(yàn)具體操作依次為將過(guò)硫酸鉀粗產(chǎn)品溶于適量水中，__________________________________________________________________，干燥。在不超過(guò)80℃的條件下加熱濃縮，冷卻結(jié)晶，過(guò)濾，用冷水洗滌(3)根據(jù)圖①中紅礬鈉(Na2Cr2O7·2H2O)和Na2SO4的溶解度曲線。從Na2Cr2O7和Na2SO4的混合溶液中提取紅礬鈉的操作為先將混合溶液蒸發(fā)濃縮，趁熱過(guò)濾。趁熱過(guò)濾的目的是_________________________________________________；然后將濾液________，從而析出紅礬鈉。

有利于Na2SO4結(jié)晶析出，又能防止Na2Cr2O7·2H2O結(jié)晶析出冷卻結(jié)晶1.物質(zhì)分離、提純的常用化學(xué)方法方法原理實(shí)例加熱法當(dāng)混合物中混有熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)時(shí)，可直接加熱，使熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)受熱分解而分離出如NaCl中混有NH4Cl，Na2CO3中混有NaHCO3等均可直接加熱除去雜質(zhì)沉淀法在混合物中加入某種試劑，使其中一種以沉淀的形式分離出去的方法。使用該方法一定要注意不能引入新的雜質(zhì)如加適量的BaCl2溶液可除去NaCl中混有的Na2SO4核心知識(shí)梳理考點(diǎn)二化學(xué)基本操作及安全氧化還原反應(yīng)法如果混合物中混有氧化性雜質(zhì)，可以加入適當(dāng)?shù)倪€原劑使其還原為被提純物質(zhì)如將過(guò)量的鐵粉加入混有FeCl3的FeCl2溶液中，以除去FeCl3雜質(zhì)電解法利用電解原理來(lái)分離提純物質(zhì)如電解精煉銅調(diào)節(jié)pH法通過(guò)加入試劑來(lái)調(diào)節(jié)溶液的pH，使溶液中某組分沉淀而分離的方法，一般是加入相應(yīng)的難溶或微溶物來(lái)調(diào)節(jié)如CuCl2溶液中含有FeCl3雜質(zhì)，可向溶液中加入CuO除去2.除雜“四原則”(1)不增，不得引入新雜質(zhì)；(2)不減，盡量不減少被提純和分離的物質(zhì)；(3)易分，應(yīng)使被提純或分離的物質(zhì)與其他物質(zhì)易分離；(4)易復(fù)原，被提純物質(zhì)轉(zhuǎn)化后要易被復(fù)原。3.除雜操作“四注意”(1)除雜試劑要過(guò)量；(2)過(guò)量試劑需除去；(3)選擇的途徑要最佳；(4)除去多種雜質(zhì)時(shí)要考慮加入試劑的先后順序。4.應(yīng)用舉例除去下列常見(jiàn)物質(zhì)中的雜質(zhì)，完成表格：序號(hào)原物質(zhì)所含雜質(zhì)除雜質(zhì)試劑主要操作方法①N2O2___________固體吸收氣體②COCO2

或_______

或固體吸收氣體③CO2CO___________用固體轉(zhuǎn)化氣體④CO2HCl_____________________⑤Cl2HCl________________⑥碳粉CuO___________________⑦Fe2O3Al2O3___________________灼熱的銅網(wǎng)NaOH溶液堿石灰灼熱的CuO飽和NaHCO3溶液飽和食鹽水稀酸(如稀鹽酸)過(guò)量NaOH溶液洗氣洗氣洗氣過(guò)濾過(guò)濾⑧NaHCO3溶液Na2CO3____加酸轉(zhuǎn)化⑨FeCl3溶液FeCl2____加氧化劑轉(zhuǎn)化⑩FeCl2溶液FeCl3___加還原劑轉(zhuǎn)化?MgCl2溶液FeCl3__________?NaCl晶體NH4Cl

_________?乙酸乙酯乙酸____________________CO2Cl2FeMgO過(guò)濾加熱分解飽和Na2CO3溶液分液(1)SO2中混有少量SO3，可以將混合氣體通過(guò)濃硫酸除去。

(

)(2)通過(guò)灼熱的CuO除去H2中的CO。

(

)(3)乙烯中混有的SO2可以通過(guò)溴水除去。(

)(4)除去BaCO3固體中混有的BaSO4：加過(guò)量鹽酸后，過(guò)濾洗滌。(

)(5)向MgCl2溶液中加入CaCO3粉末，充分?jǐn)嚢韬筮^(guò)濾可除去雜質(zhì)FeCl3。(

)(6)除去NaCl溶液中少量的Na2S：加入AgCl后再過(guò)濾。(

)√××××√正誤判斷判斷下列化學(xué)提純裝置圖能否達(dá)到目的，能達(dá)到目的的打“√”，不能達(dá)到目的的打“×”√√解析：進(jìn)氣方向錯(cuò)，洗氣時(shí)氣體應(yīng)“長(zhǎng)進(jìn)短出”。解析：澄清的石灰水濃度太小，不利于CO2氣體的吸收?！痢痢獭填}組一實(shí)驗(yàn)室除雜方案的評(píng)價(jià)1.(2022屆臨沂)下列實(shí)驗(yàn)中，所采取的方法及其原理均正確的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)方法實(shí)驗(yàn)原理A除去NO中的NO2通過(guò)盛有氫氧化鈉溶液的洗氣瓶NO2能與NaOH溶液反應(yīng)而NO不反應(yīng)B除去乙醇中的水加入無(wú)水硫酸銅然后蒸餾無(wú)水硫酸銅能結(jié)合水形成晶體C除去KNO3中的NaCl冷卻飽和溶液，重結(jié)晶NaCl的溶解度隨溫度變化改變較大D除去鐵粉中混有的鋁粉加入過(guò)量NaOH溶液，充分反應(yīng)后過(guò)濾鋁能與NaOH溶液反應(yīng)而鐵不能√對(duì)點(diǎn)訓(xùn)練解析：NO、NO2與NaOH溶液發(fā)生反應(yīng)：NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模珹項(xiàng)錯(cuò)誤；乙醇中的水與CuSO4結(jié)合生成CuSO4·5H2O，該物質(zhì)是固體，乙醇是液體，通過(guò)過(guò)濾的方法分離，B項(xiàng)錯(cuò)誤；Al與NaOH溶液反應(yīng)生成可溶性的NaAlO2，而Fe不能與NaOH溶液反應(yīng)，故可用足量NaOH溶液將Fe粉中的雜質(zhì)Al除去，D項(xiàng)正確。2.(2023屆濟(jì)南高三調(diào)研)下列實(shí)驗(yàn)的試劑、裝置選用不合理的是選項(xiàng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康倪x用試劑選用裝置A除去Cl2中少量的HCl、H2O試劑a為飽和氯化鈉溶液甲B除去NH3中少量的H2O試劑b為無(wú)水氯化鈣乙C除去H2中少量的HCl、H2O試劑b為堿石灰乙D除去N2中少量的O2足量銅網(wǎng)丙√解析：A選項(xiàng)合理，甲裝置中飽和氯化鈉溶液可除去HCl，濃硫酸可除去H2O；B選項(xiàng)不合理，干燥管中的無(wú)水氯化鈣在除去水的同時(shí)也吸收NH3；C選項(xiàng)合理，干燥管中的堿石灰的主要成分為生石灰與氫氧化鈉，可除去HCl和H2O；D選項(xiàng)合理，在加熱條件下，O2可與丙裝置中的銅網(wǎng)反應(yīng)而被除去。3.為研究廢舊電池的再利用，實(shí)驗(yàn)室利用舊電池的銅帽(主要成分為Zn和Cu)回收Cu并制備ZnO的部分實(shí)驗(yàn)過(guò)程如圖所示。下列敘述錯(cuò)誤的是A.“溶解”操作中溶液溫度不宜過(guò)高B.銅帽溶解后，將溶液加熱至沸騰以

除去溶液中過(guò)量的氧氣或H2O2C.與鋅粉反應(yīng)的離子可能為Cu2＋、H＋D.“過(guò)濾”操作后，將濾液蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥后，高溫灼燒即可得純凈的ZnO√解析：“溶解”操作中溶液溫度不宜過(guò)高，否則過(guò)氧化氫分解，故A正確；銅帽溶解后，溶液中存在過(guò)氧化氫，將溶液加熱至沸騰以除去溶液中過(guò)量的氧氣或H2O2，防止后面消耗過(guò)多的鋅粉，故B正確；固體溶解后溶液中存在Cu2＋、H＋，都可以與鋅粉反應(yīng)，故C正確；“過(guò)濾”操作后濾液中含有硫酸鋅和硫酸鈉，將濾液蒸發(fā)結(jié)晶、過(guò)濾、洗滌、干燥后，高溫灼燒不能得到純凈的ZnO，故D錯(cuò)誤。題組二物質(zhì)分離、提純技術(shù)在工業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用4.通過(guò)海水晾曬可以得到粗鹽，粗鹽除含有NaCl外，還含有MgCl2、CaCl2、Na2SO4以及泥沙等雜質(zhì)。以下是某興趣小組制備精鹽的實(shí)驗(yàn)方案，各步操作流程如圖。下列說(shuō)法正確的是A.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中①、⑤步驟的操作分別是溶解、過(guò)濾B.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中步驟④的目的僅是除去溶液中的Ca2＋C.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中步驟⑦中的蒸發(fā)所用到的儀器是酒精燈、玻璃棒、燒杯、鐵架臺(tái)(帶鐵圈)D.實(shí)驗(yàn)過(guò)程中②、④步驟互換，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果不影響√解析：由實(shí)驗(yàn)流程可知，①為粗鹽溶解，②中硫酸根離子用鋇離子轉(zhuǎn)化為沉淀，③中鎂離子用氫氧根離子沉淀，④中鈣離子及過(guò)量鋇離子用碳酸根離子沉淀，⑤為過(guò)濾，過(guò)濾分離出所有的沉淀，濾液含NaCl、NaOH、Na2CO3，⑥中用鹽酸處理溶液中的碳酸根離子和氫氧根離子，⑦為蒸發(fā)、結(jié)晶、烘干，得到精鹽。5．飲茶是中國(guó)人的傳統(tǒng)飲食文化之一。為方便飲用，可通過(guò)以下方法制取罐裝飲料茶：

關(guān)于上述過(guò)程涉及的實(shí)驗(yàn)方法、實(shí)驗(yàn)操作和物質(zhì)作用中，說(shuō)法不正確的是

(

)A．①是萃取

B．②是過(guò)濾C．③是分液 D．維生素C可作抗氧化劑√6.超臨界狀態(tài)下的CO2流體溶解性與有機(jī)溶劑相似，可提取中藥材的有效成分，工藝流程如下。下列說(shuō)法中錯(cuò)誤的是A.浸泡時(shí)加入乙醇有利于中草藥有效成分的浸出B.高溫條件下更有利于超臨界CO2流體萃取C.升溫、減壓的目的是實(shí)現(xiàn)CO2與產(chǎn)品分離D.超臨界CO2流體萃取中藥材具有無(wú)溶劑殘留、綠色環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)√解析：高溫條件下，二氧化碳為氣態(tài)，而萃取是利用超臨界狀態(tài)下的CO2流體，故高溫條件下不利于超臨界CO2流體萃取，B項(xiàng)錯(cuò)誤。7.按以下實(shí)驗(yàn)方案可從海洋物質(zhì)樣品中提取具有抗腫瘤活性的天然產(chǎn)物。則(1)、(2)、(3)、(4)的分離提純方法依次為_(kāi)_____、______、__________、______。過(guò)濾分液蒸發(fā)結(jié)晶蒸餾8.(2023年太原)某研究性學(xué)習(xí)小組擬取鹽湖苦鹵的濃縮液(富含K＋、Mg2＋、Br－、

、Cl－等)來(lái)制取較純凈的氯化鉀晶體及液溴，他們?cè)O(shè)計(jì)了如下流程：解析：加入氧化劑，能夠?qū)Ⅺ}湖苦鹵中的Br－氧化為Br2，加入CCl4萃取、分液可分離出溶液中的Br2。橙色液體為溴的CCl4溶液，可以用蒸餾的方法分離出溴，還需用到蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶等玻璃儀器?；卮鹨韵聠?wèn)題：(1)操作Ⅰ的名稱為_(kāi)__________；要從橙色液體中分離出溴，所采取的操作需要的主要玻璃儀器除酒精燈和溫度計(jì)外，還有__________________________________。萃取、分液蒸餾燒瓶、冷凝管、牛角管、錐形瓶(2)試劑Y的化學(xué)式為_(kāi)_______；檢驗(yàn)

已除盡的方法是_______________________________________________________________________________________。K2CO3