水質(zhì)中揮發(fā)酚含量的測定

水質(zhì)中揮發(fā)酚含量的測定摘要酚類是苯的羥基衍生物，被人體吸收后主要是對神經(jīng)系統(tǒng)的抑制作用。據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，長期飲用含酚的水可使記憶力減退、皮疹、頭暈、失眠、貧血等慢性中毒癥狀。天然水中一般不含酚類，但由于某些工業(yè)廢水的污染，天然水中可能含有酚類化合物。檢測揮發(fā)酚的分析方法較多，目前普遍采用的是4-氨基安替比林分光光度法。此法在操作上步驟繁瑣，易于造成操作誤差。在揮發(fā)酚的測定過程中，樣品的采集、保存、預(yù)蒸餾（水樣預(yù)處理），試劑的質(zhì)量以及操作過程都會對揮發(fā)酚測定值的準(zhǔn)確性產(chǎn)生影響。關(guān)鍵詞：檢測揮發(fā)酚，試劑，水樣的預(yù)處理北京化工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）北京化工大學(xué)畢業(yè)設(shè)計(jì)（論文）#CC注：如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應(yīng)搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，至不再產(chǎn)生沉淀為止。連接冷凝器，加熱蒸餾，至蒸餾出約225ml時，停止加熱，放冷，向蒸餾瓶中加入25ml水，繼續(xù)蒸餾至餾出液為250ml為止。注：蒸餾過程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褐去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，放冷，再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增加磷酸加入量，進(jìn)行蒸餾。顯色分取50ml餾出液入50ml比色管中，加0.5ml緩沖溶液，混勻，此時pH值為10.0±0.2,加1.0ml2%(m/V)4—氨基安替比林溶液，混勻,再加1.0ml8%(m/V)鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，放置10min。分光光度測定于510nm波長，用光程為20mm的比色皿，以水為參比，測量溶液的吸光度。校準(zhǔn)2.8.4.1校準(zhǔn)系列的制備于一組8支50ml比色管中，分別加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.0、12.5ml10.0mg/L酚標(biāo)準(zhǔn)溶液，加無酚水至標(biāo)線。加0.5ml緩沖溶液，混勻，此時pH值為10.0±0.2,加1.0ml2%(m/V)4—氨基安替比林溶液，混勻，再加1.0ml8%(m/V)鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，放置10min。于510nm波長，用光程為20mm的比色皿，測量溶液的吸光度。2.8.4.2校準(zhǔn)曲線的繪制由除零管外的其他校準(zhǔn)系列測得的吸光值減去零管的吸光度值，繪制吸光度對酚含量(mg)的曲線。酚濃度與吸光度關(guān)系曲線系列1酚濃度與吸光度關(guān)系曲線系列1線性(系列1)2.9結(jié)果的表示2.9.1計(jì)算方法試份中酚的吸光度A用式（1）計(jì)算：r1)A=A－A………………1)rsb式中：A——試份的吸光度；sA——空白試驗(yàn)）的吸光度。b揮發(fā)酚含量c（mg/L）按式（2）計(jì)算：2)c=m10002)c=V式中：m揮發(fā)酚質(zhì)量，mg，由A值從相應(yīng)的酚校準(zhǔn)曲線確定；rV試份體積，ml。2.10精密度和準(zhǔn)確度由三個實(shí)驗(yàn)室參加的分析方法協(xié)作試驗(yàn)結(jié)果。2.10.1實(shí)驗(yàn)室內(nèi)濃度范圍0.3~0.5mg/L的加標(biāo)地面水，最大總變異系數(shù)5.9%,回收率平均值101.9%。濃度范圍3.8~4.1mg/L的加標(biāo)地面水，最大總變異系數(shù)1.3%,回收率平均值101.9%。實(shí)驗(yàn)室間分析含2.0mg/L統(tǒng)一標(biāo)準(zhǔn)樣品，實(shí)驗(yàn)室總相對標(biāo)準(zhǔn)偏差2.0%，相對誤差一2.0%。2.11根據(jù)測得情況判斷是否可以排放生活飲用水感官標(biāo)準(zhǔn)和部分化學(xué)指標(biāo)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)色度<15度，不得呈現(xiàn)其他顏色氟化物<1.0mg/L渾濁度W5mg/L氰化物<0.01mg/L嗅和味不得有異臭、異味砷<0.02mg/L肉眼可見異物不得含有汞<0.001mg/LPH值6.5—9.0鎘<0.01mg/L總硬度<25度鉻（6價）<0.05mg/L揮發(fā)酚類<0.002mg/L鉛<0.1mg/L

工業(yè)“廢水”最高容許排放水質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)項(xiàng)目標(biāo)準(zhǔn)汞及其無機(jī)化合物0.05mg/L（按汞計(jì)）揮發(fā)性酚0.5mg/L鎘及其無機(jī)化合物0.1mg/L（按鎘計(jì)）氰化物0.5mg/L六價鉻化合物0.5mg/L（按六價鉻計(jì)）有機(jī)磷0.5mg/L砷及其無機(jī)化合物0.5mg/L（按砷計(jì)）石油類10mg/L鉛及其無機(jī)化合物1.0mg/L（按鉛計(jì)）銅及其化合物1mg/LPH值6—9鋅及其化合物5mg/LBOD（5天，20°C）60mg/L氟的無機(jī)化合物10mg/LCOD（重鉻酸鉀法）100mg/L硝基苯類5mg/L硫化物1mg/L苯胺類3mg/L第3章結(jié)論針對水質(zhì)分析中揮發(fā)酚的測定方法，較為全面的研究了4-氨基安替比林分光光度，并對其結(jié)果影響因素進(jìn)行了分析，對該方法的準(zhǔn)確度和精密度進(jìn)行了測定。研究結(jié)論如下：1.蒸餾是影響檢測結(jié)果準(zhǔn)確性的重要因素。檢測揮發(fā)酚必須用全玻蒸餾器，不得用橡皮塞，膠皮管聯(lián)接蒸餾瓶與冷凝器。酚的揮發(fā)緩慢，收集得餾出液應(yīng)與原水樣體積相當(dāng)，否則將影響回收率，當(dāng)餾出液體積為原水樣的90%時，回收率可達(dá)90%，餾出液體積與原水樣相等時，則回收率可達(dá)95%以上。2.加試劑的過程中，每一步都要混勻，次序不能顛倒，而且加入量一定要準(zhǔn)確無誤。經(jīng)過試驗(yàn)可知，試劑加入量的多少對空白值的影響很大。4-氨基安替比林加入量偏多使測定值偏大，反之則偏?。昏F氰化鉀加入量不夠，使測定結(jié)果偏低。待所有加完并充分搖勻后，放置15min,保證酚類化合物與4-氨基安替比林反應(yīng)完全。3.精密度與準(zhǔn)確性由于影響揮發(fā)酚測定的因素較多，因此每次分析水樣時作試劑空白，使水樣和試劑空白處在同一條件下，以消除系統(tǒng)誤差，保證測定結(jié)果的精密度。同時為了保證揮發(fā)酚測定結(jié)果的準(zhǔn)確性，定期用國家一級標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)配制質(zhì)控樣進(jìn)行比對和加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)。經(jīng)長期試驗(yàn)可知，只要嚴(yán)格注意上述影響因素，就可得到良好的實(shí)驗(yàn)結(jié)果。附錄A

酚貯備液的濃度標(biāo)定吸取10.0ml酚貯備液于250ml碘量瓶中，加水稀釋至100ml,加10.0mlO.lmol/L（1KBrO,）溴酸鉀一溴化鉀溶液，立即加入5ml濃鹽酸，密塞，徐徐63搖勻，于暗處放置10min，加入1g碘化鉀，密塞，搖勻，放置暗處5min，用0.0125mol/L硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入1ml淀粉溶液，繼續(xù)（Na2S2O3?5H2O）滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。同時以水代替酚貯備液作空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。酚貯備液濃度C（mg/ml）由式（A1）計(jì)算：A1)（V-V上x15.68C=12BA1)1V式中：V——空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉溶液的用量，ml；1V——滴定酚貯備液時硫代硫酸鈉溶液的用量，ml；2c――硫代硫酸鈉溶液的摩爾濃度，mol/L；BV——試份體積，ml；15.68——苯酚（1/6CHOH）摩爾質(zhì)量，g/mol。65附錄B4－氨基安替比林的提純4－氨基安替比林的質(zhì)量直接影響空白試驗(yàn)的吸光度值和測定結(jié)果的精密度。必要時，可按下述步驟進(jìn)行提純。將4－氨基替比林置于干燥的燒杯中，加約10倍量的苯，用玻璃棒充分?jǐn)嚢瑁⑹箟K狀物粉碎。將溶液連同沉淀在干燥濾紙上過濾，再用少量苯洗至濾液為淡黃色為止。將濾紙上的4－氨基安替比林?jǐn)備佊诒砻婷笊希猛L(fēng)柜的機(jī)械通風(fēng)，在較短的時間內(nèi)使殘留的苯揮發(fā)除去后，置于干燥器內(nèi)避光保存。注意：苯具毒性，提純操作應(yīng)須通風(fēng)柜內(nèi)進(jìn)行。致謝感謝我的論文指導(dǎo)老師姚老師，對論文的精心批改和指導(dǎo)。在這次畢業(yè)設(shè)計(jì)的過程中我收益非淺，我深深的體會到了如何把自己所學(xué)過的專業(yè)知識與實(shí)際應(yīng)用結(jié)合起來，懂得如何靈活運(yùn)用自己所掌握的理論知識，通過本次畢業(yè)設(shè)計(jì)使自己的知識得以鞏固和擴(kuò)展。同時也培養(yǎng)了細(xì)心，耐心等性格，樹立了一種良好科學(xué)的態(tài)度。通過這次畢業(yè)設(shè)計(jì)使我自己的動手能力得以增強(qiáng)。在專業(yè)知識方面，我學(xué)到了很多新的東西，同時深知必須具備比較全面的知識，才能更好的解決工作中遇到的專業(yè)問題。在這里除了要感謝我的課題指導(dǎo)老師姚老師，其次，我還要感謝我的實(shí)習(xí)單位及工作單位的師傅及同事，在我論文中給出的建議和意見。通過本次畢業(yè)設(shè)計(jì)對我以后的工作和學(xué)習(xí)有很大的幫助和指導(dǎo)。同時我們也認(rèn)識到本身還存在很多不足的地方，還需要不斷的努力來充實(shí)自己完善自己，只有這樣我們才能學(xué)無止境，以便得到更大的發(fā)展。最后再次感謝老師與同事的幫助，對指導(dǎo)老師的認(rèn)真負(fù)責(zé)的指導(dǎo)致以衷心的感謝。參考文獻(xiàn)魯光四周懷東.《水質(zhì)分析方法》.學(xué)術(shù)書刊出版社.1989《環(huán)境水質(zhì)監(jiān)測質(zhì)量保證手冊》（第二版）.化學(xué)工業(yè)出版社.2002《水和廢水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)法》，中國建筑工業(yè)出版社，1985年。張春玲阮本清《水資源恢復(fù)的補(bǔ)償理論與機(jī)制》黃河水利出版社.20065張愛麗，周集體，韓梅，滕麗曼,黃麗萍，王棟，王競;小量水樣痕量苯酚的液-液微萃取氣相色譜分析[J];色譜;2