實驗四 正丁醚的合成

實驗四正丁醚的合成一、實驗?zāi)康?.通過正丁醇分子間脫水反應(yīng)制備正丁醚，理解醇脫水反應(yīng)原理。2.掌握分水器的使用條件和應(yīng)用方法、冷凝管的選用3.常壓蒸餾的操作方法，進一步掌握蒸餾及沸點測定的技術(shù)。4.正確安裝帶有分水器的回流裝置。5.學(xué)習(xí)分液漏斗的使用，區(qū)別萃取和洗滌的關(guān)系。6.了解化合物的干燥和干燥劑的使用。二、實驗原理反應(yīng)方程式如下：副反應(yīng)：三、儀器及試劑1．儀器：帶分水器回流裝置一套；萃取裝置一套；蒸餾裝置一套。2．試劑：

正丁醇50g（62mL,0.67mol）；濃硫酸(d=1.84)5mL；無水氯化鈣；沸石；飽和食鹽水；飽和氯化鈣；5%氫氧化鈉溶液。四、主要試劑及產(chǎn)品的物理常數(shù)：（文獻值）名稱相對分子量性狀nDρm.p.℃b.p.℃溶解度（20℃）H2OEtOHEt2O正丁醇74.1無色透明液體1.3990.81-89.8118.77.920∞∞正丁醚130.23無色透明液體1.39920.773-98142.4＜0.05∞∞濃硫酸98.08無色透明液體1.8410.35340∞∞2-丁烯五、基本操作訓(xùn)練分水裝置的應(yīng)用、萃取洗滌操作、液態(tài)化合物的干燥和蒸餾操作。62ml正丁醇分子間62ml正丁醇分子間脫水反應(yīng)制備正丁醚，理解反應(yīng)原理。掌握分水器的使用條件和應(yīng)用方法、冷凝管的選用和常壓蒸餾的操作方法，進一步掌握蒸餾及沸點測定的技術(shù)。正確安裝帶有分水器的回流裝置。正丁醇濃H2SO4粗制正丁醚有機層有機層收集正丁醚餾分（140~144℃用分水器分液干燥蒸餾回流分液洗滌后六、實驗步驟在裝有62mL正丁醇的150mL三口燒瓶中，邊搖邊滴加9mL濃硫酸，加入幾粒沸石后，中間口按裝分水器，在分水器中加入V-7.0mL水[1]后，另一口用塞子塞緊，按照圖3.4裝置儀器，三口瓶的另一側(cè)口裝上溫度計，溫度計水銀球應(yīng)插入液面以下，開始加熱回流。當分水器已全部充滿時，水層不再變化，瓶中反應(yīng)溫度達135°C[2]，表示反應(yīng)已基本完成。待反應(yīng)冷卻至室溫后，倒入盛有100mL水的分液漏斗中，充分振蕩，靜止分層后棄去下層液體，上層的粗產(chǎn)物依次經(jīng)過50mL水、30mL5%NaOH[3]、30mL水、30mL飽和氯化鈣溶液進行洗滌[4]，然后加入2～4g無水氯化鈣于試劑瓶中進行干燥。將干燥后的產(chǎn)物濾去干燥劑加入25（或50）mL的圓底燒瓶中，加入幾粒沸石后，再將儀器改裝成蒸餾裝置進行蒸餾，收集140～144°C的餾分。本實驗約需6h。圖3.4帶分水器的回流裝置七、注意事項1．注意加料的順序，嚴格濃硫酸的加法：滴加，搖均，再滴加搖均，滴完后再搖均。

2．反應(yīng)溫度的控制。

3．洗滌粗產(chǎn)物時，注意正確判斷產(chǎn)物的上下層關(guān)系。

4．干燥劑用量要合適。5.分水器的正確安裝及使用八、實驗關(guān)鍵1.分水器V-7.0ML的水（或飽和食鹽水）的正確量取及回流分水裝置的正確安裝2.嚴格控制醇脫水的反應(yīng)溫度九思考題1．反應(yīng)物冷卻后為什么要倒入水中？各步的洗滌目的何在？2．能否用本實驗方法由乙醇和2-丁醇制備乙基仲丁基醚？你認為用什么方法比較好？3．試根據(jù)本實驗正丁醇的用量計算應(yīng)生成的水的體積。4．蒸餾時為什么干燥劑不能倒入蒸餾燒瓶中？十、提問1.反應(yīng)物為何倒入水中？各步洗滌的目的何在？2.洗滌時，若不知道哪一層是有機物應(yīng)如何判斷？3.洗滌時，若有機物在上層，應(yīng)如何倒出？4振蕩時，為什么要放棄，怎樣放氣？5.干燥徹底的標志是什么？分水器使用的條件：反應(yīng)過程中有水生成；反應(yīng)是可逆的；為提高產(chǎn)率，需要把水分離出：生成物的沸點大于100°C；5.與水形成共沸的物質(zhì)不溶于水；6.與水形成共沸的物質(zhì)的密度小于1。二.分液漏斗的用途和使用注意的事項1.用途：1）分離：分離兩種分層而不起作用的液體2）萃?。簭娜芤褐休腿∧撤N成分3）洗滌：（用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品4）替代：用來滴加某種試劑進入反應(yīng)瓶（即代替滴液漏斗）2.使用注意的事項：（20個字）綁查洗掂四不一開上上下下分離替代洗滌萃取使用前：綁，用繩子把活塞和頂塞綁撈。查，檢查活塞和頂塞是否漏水。使用后：洗，實驗結(jié)束后，把活塞的凡士林洗干凈。掂，把洗干凈的分液漏斗，在活塞處掂上一塊紙片四不：1)不能用手拿分液漏斗的下部；2)不能用手拿分液漏斗的下部進行分液；3)振搖分液漏斗時，不能對人