《壓水堆核電廠用硼酸》

T/CNEAXXXX—XXXXII壓水堆核電廠用硼酸范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了壓水堆核電廠用硼酸的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于壓水堆核電廠。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T538-2018工業(yè)硼酸GB/T12684-2018工業(yè)硼化物分析方法GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T9738-2008化學(xué)試劑水不溶物測(cè)定通用方法術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。B-10同位素豐度：硼元素的同位素混合物中，B-10的原子數(shù)與硼元素的總原子數(shù)之比。同位素豐度比：在給定樣品中，同一元素的一種同位素的原子數(shù)與另一種同位素的原子數(shù)之比要求壓水堆核電廠用硼酸應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1技術(shù)要求項(xiàng)目指標(biāo)硼酸（H3BO3）/w%>99.9水不溶物/w%<0.0020氟化物（以F計(jì)）/mg/kg<0.4氯化物（以Cl計(jì)）/mg/kg<0.4硫酸鹽（以SO4計(jì)）/mg/kg<1磷酸鹽（以PO4計(jì)）/mg/kg<1鈉（Na）/mg/kg<2鐵（Fe）/mg/kg<2鈣（Ca）/mg/kg<1鎂（Mg）/mg/kg<5鋁（Al）/mg/kg<1硅（以SiO2計(jì)）/mg/kg<2砷（As）/mg/kg<2重金屬（以Pb計(jì)）/mg/kg<210B豐度/atom%富集硼酸≥30%天然硼酸≥19.6%試驗(yàn)方法一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑和水，在沒(méi)有注明其它其他要求時(shí)，均指分析純?cè)噭┖虶B/T6682-2008中規(guī)定的一級(jí)水。硼酸含量的測(cè)定原理硼酸濃度是根據(jù)酸堿中和原理，利用自動(dòng)滴定法，采用堿標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。硼酸是弱酸，不能直接用堿滴定。加入甘露醇（C6H14O6），與硼酸反應(yīng)生成一種中等強(qiáng)度的配合酸后，再用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。試劑甘露醇C6H14O6：固體。鄰苯二甲酸氫鉀：固體（基準(zhǔn)試劑）。使用前取一定量試劑至稱量瓶?jī)?nèi)，于105℃~110℃下恒重（試劑質(zhì)量大于1g，兩次稱量偏差需在0.4mg以內(nèi)），儲(chǔ)存于干燥器內(nèi)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（NaOH）=0.1mol/L］：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液使用前用0.18g的鄰苯二甲酸氫鉀固體（20mL滴定管）或0.12g的鄰苯二甲酸氫鉀固體（10mL滴定管）標(biāo)定。硼標(biāo)準(zhǔn)溶液［c（B）=1000mg/L，以B計(jì)］：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。儀器設(shè)備自動(dòng)滴定儀：配酸堿滴定電極、10mL或者20mL自動(dòng)滴定管。電子天平：分度0.1mg。試驗(yàn)步驟儀器參考工作參數(shù)根據(jù)儀器的優(yōu)化儀器工作條件，開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定儀器，儀器參考工作參數(shù)見(jiàn)表1：表1自動(dòng)滴定儀參考工作參數(shù)項(xiàng)目操作條件樣品-攪拌速度：35%時(shí)間：60s滴定模式等當(dāng)點(diǎn)滴定試樣制備稱取約0.57g硼酸，精確至0.0001g，記錄質(zhì)量m1，置于500mL燒杯中，加入100mL水，溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，保存至500mL聚丙烯瓶中。試驗(yàn)將干燥潔凈的測(cè)量杯放于天平上置零，移取約5mL待測(cè)樣品或硼標(biāo)準(zhǔn)溶液置于測(cè)杯中，稱量并記錄實(shí)際的取樣量，精確至0.0001g，記錄質(zhì)量m2。向測(cè)量杯中加水至約60mL，再加入約1g甘露醇。使用儀器軟件編輯硼濃度滴定方法，根據(jù)設(shè)定方法以此測(cè)量硼標(biāo)準(zhǔn)溶液、試樣溶液。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理硼酸含量以硼酸（H3BO3）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W1計(jì)，按照式（1）計(jì)算：式中：c—?dú)溲趸c標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確數(shù)值，mol/L；V1—滴定試驗(yàn)溶液所消耗的氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL；V2—試驗(yàn)制備時(shí)所用容量瓶的體積，L；M—硼酸的摩爾質(zhì)量，g/mol；m1—試樣質(zhì)量，g；m2—自動(dòng)滴定儀滴定的樣品質(zhì)量，g。硼標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量的絕對(duì)誤差應(yīng)≤4mg/kg。若采用滴定管進(jìn)行手工滴定，參考《GB/T12684-2018工業(yè)硼化物分析方法》中3.2章節(jié)執(zhí)行。硼酸中水不溶物含量的測(cè)定原理用水溶解樣品，將不溶解物濾出，用熱水洗滌殘?jiān)娓珊笥锰炱匠映霾蝗芪镔|(zhì)量。儀器設(shè)備玻璃濾鍋：孔徑為5-15μm；減壓吸附裝置。電熱恒溫干燥箱：溫度可保持在105±2℃電子天平：分度0.01mg。試驗(yàn)步驟用水將玻璃濾鍋清洗干凈后，放入電熱恒溫干燥箱中，于105±2℃下干燥，直至質(zhì)量恒定，記錄質(zhì)量m2。稱取約20g硼酸試驗(yàn)，記錄質(zhì)量m；置于500mL燒杯中，加入400mL水，緩慢加熱，直至試樣完全溶解，趁熱用已在105±2℃下質(zhì)量恒定的玻璃濾鍋過(guò)濾，用熱水洗滌不溶物，分5次，每次用40mL熱水；將帶有不溶解物的玻璃濾鍋放入電熱恒溫干燥箱中，于105±2℃下干燥，直至質(zhì)量恒定，記錄質(zhì)量m1。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理水中不溶物含量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)W2計(jì)，按照式（2）計(jì)算：式中：m—試樣質(zhì)量，g；m1—玻璃濾鍋和水中不溶物質(zhì)量，g；m2—玻璃濾鍋質(zhì)量，g。硼酸中陰離子（氟化物、氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽）的測(cè)定原理本方法是根據(jù)離子交換原理，利用各種陰離子（F-、Cl-、PO43-、SO42-等）在流動(dòng)相（淋洗液）和固定相（離子交換樹(shù)脂）之間分配系數(shù)的差異，通過(guò)連續(xù)多級(jí)的吸附與洗脫使這些離子得以分離；并通過(guò)連續(xù)測(cè)量洗脫液的電導(dǎo)率，得到電導(dǎo)率與時(shí)間的響應(yīng)譜圖，利用已知離子組分和濃度值的標(biāo)準(zhǔn)溶液確定各離子的保留時(shí)間，濃度與電導(dǎo)率之間的響應(yīng)關(guān)系，實(shí)現(xiàn)樣品中各離子組分的定性和定量分析。試劑陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，陰離子F-、Cl-、PO43-、SO42-濃度分別為20mg/L、30mg/L、150mg/L、150mg/L。硼酸溶液[c(H3BO3)=50mmol/L]：淋洗液，用燒杯稱取6.18g硼酸（GR級(jí)），溶解后轉(zhuǎn)移至2000mL聚丙烯瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。儀器設(shè)備陰離子離子色譜儀：配有電導(dǎo)檢測(cè)器、KOH淋洗液在線發(fā)生器裝置、電化學(xué)抑制器、二氧化碳去除裝置。電子天平：分度0.1mg。試驗(yàn)步驟儀器參考工作參數(shù)根據(jù)儀器的要求優(yōu)化儀器工作條件，開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定儀器，儀器參考工作參數(shù)見(jiàn)表2：表2離子色譜儀參考工作參數(shù)項(xiàng)目操作條件進(jìn)樣體積1000μL柱溫箱溫度30℃電導(dǎo)池檢測(cè)器溫度35℃流動(dòng)相硼酸和KOH梯度淋洗利用硼酸和KOH溶液反應(yīng)產(chǎn)生四硼酸鉀作淋洗液:硼酸濃度：50mmol/L；KOH濃度：0-12min，4mmol/L；12-20min，4~30mmol/L；20-28min，30mmol/L標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)混合中間溶液：移取1mL陰離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，保存至250mL聚丙烯瓶中。標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液：移取上述標(biāo)準(zhǔn)混合中間溶液1mL、2mL、4mL、8mL、10mL分別置于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，保存至250mL聚丙烯瓶中。試樣制備稱取約2.5g硼酸，精確至0.0001g，記錄m，置于500mL燒杯中，加入200mL水，溶解后轉(zhuǎn)移至250mL容量瓶，用水稀釋至刻度，搖勻，保存至500mL聚丙烯瓶中。試驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制：使用儀器軟件編輯測(cè)樣方法，根據(jù)設(shè)定方法測(cè)量純水空白溶液、標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液。記錄譜圖上各陰離子的保留時(shí)間，以峰面積為縱坐標(biāo)，陰離子濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。試驗(yàn)溶液測(cè)量：在與分析標(biāo)準(zhǔn)混合工作溶液相同的測(cè)試條件下，對(duì)試驗(yàn)溶液進(jìn)行分析，根據(jù)被測(cè)陰離子的峰面積，由相應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線確定各陰離子濃度。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理陰離子（氟化物、氯化物、硫酸鹽、磷酸鹽）的質(zhì)量濃度以W2計(jì)，單位為mg/kg，按照式（2）計(jì)算：式中：c—試樣溶液中儀器測(cè)量的陰離子質(zhì)量濃度，μg/L；V—試樣溶液定容體積，mL；m—試樣質(zhì)量，g。標(biāo)準(zhǔn)工作溶液中F-、Cl-、SO42-、PO43-工作曲線的相關(guān)系數(shù)R應(yīng)≥0.995。硼酸中陽(yáng)離子（鈉、鐵、鈣、鎂、鋁、砷、二氧化硅）的測(cè)定原理將試樣溶解后，采用標(biāo)準(zhǔn)加入法，利用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行定量分析。試劑陽(yáng)離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，陽(yáng)離子（Na、Ca、Mg、Al、Fe）濃度為100mg/L。砷標(biāo)準(zhǔn)溶液：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度為1000mg/L。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度為1000mg/L。氬氣：純度≥99.999%。硝酸：優(yōu)級(jí)純，密度1.4g/mL。硝酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約5%）：移取35mL密度為1.4g/mL的優(yōu)級(jí)純硝酸于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，保存至1000mL玻璃瓶中。儀器設(shè)備電感耦合等離子發(fā)射光譜儀。電子天平：分度0.1mg。容量瓶：材質(zhì)為塑料。試驗(yàn)步驟儀器參考工作參數(shù)根據(jù)儀器的要求優(yōu)化儀器工作條件，開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定儀器，儀器參考工作參數(shù)見(jiàn)表3，各元素參考分析限見(jiàn)表4：表3電感耦合等離子發(fā)射光譜儀參考工作參數(shù)項(xiàng)目操作條件射頻發(fā)生器功率1.4kw等離子體氣流量15L/min輔助氣1.3L/min霧化氣1.0L/min觀測(cè)方式垂直重復(fù)次數(shù)3次表4各元素分析線鈉鐵鈣鎂鋁硅砷589.592nm238.204nm396.847nm279.553nm396.152nm251.611nm188.980nm標(biāo)準(zhǔn)溶液制備標(biāo)準(zhǔn)混合中間溶液（5mg/L）：移取5mL陽(yáng)離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)約5%的硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，保存至250mL聚丙烯瓶中。砷標(biāo)準(zhǔn)工作中間溶液（5mg/L）：移取0.5mL砷標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)5%的硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，保存至250mL聚丙烯瓶中。二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（10mg/L）：移取1mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，保存至250mL聚丙烯瓶中?；旌瞎ぷ髑€繪制平行稱取0.57g硼酸，精確至0.0001g，記錄質(zhì)量m，置于100mL燒杯中，加入50mL水，溶解后轉(zhuǎn)移至5個(gè)100mL容量瓶中。在5份試驗(yàn)溶液中分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL標(biāo)準(zhǔn)混合中間溶液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)約5%的硝酸溶液稀釋至刻度、搖勻。各元素的加入質(zhì)量濃度為0.00μg/L、50.00μg/L、100.00μg/L、250.00μg/L、500.00μg/L。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制：使用儀器軟件編輯測(cè)樣方法，根據(jù)設(shè)定方法測(cè)量上述5份試驗(yàn)溶液，以特征譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，陽(yáng)離子濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。從工作曲線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)求得試樣溶液中陽(yáng)離子含量的測(cè)量值。砷工作曲線繪制平行稱取0.57g硼酸，精確至0.0001g，記錄質(zhì)量m，置于100mL燒杯中，加入50mL水，溶解后轉(zhuǎn)移至5個(gè)100mL容量瓶中。在5份試驗(yàn)溶液中分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL標(biāo)準(zhǔn)混合中間溶液，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)約5%的硝酸溶液稀釋至刻度、搖勻。各元素的加入質(zhì)量濃度為0.00μg/L、50.00μg/L、100.00μg/L、250.00μg/L、500.00μg/L。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制：使用儀器軟件編輯測(cè)樣方法，根據(jù)設(shè)定方法測(cè)量上述5份試驗(yàn)溶液，以特征譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，砷濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。從工作曲線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)求得試樣溶液中砷含量的測(cè)量值。二氧化硅工作曲線繪制平行稱取1.14g硼酸，精確至0.0001g，記錄質(zhì)量m，置于100mL燒杯中，加入50mL水，溶解后轉(zhuǎn)移至5個(gè)100mL容量瓶中。在5份試驗(yàn)溶液中分別加入0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、5.00mL標(biāo)準(zhǔn)混合中間溶液，用水稀釋至刻度、搖勻。各元素的加入質(zhì)量濃度為0.00μg/L、100.00μg/L、200.00μg/L、400.00μg/L、500.00μg/L。標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制：使用儀器軟件編輯測(cè)樣方法，根據(jù)設(shè)定方法測(cè)量上述5份試驗(yàn)溶液，以特征譜線強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，二氧化硅濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。從工作曲線與橫坐標(biāo)的交點(diǎn)求得試樣溶液中二氧化硅含量的測(cè)量值。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理陰離子（鈉、鐵、鈣、鎂、鋁、砷、二氧化硅）含量的質(zhì)量濃度W3計(jì)，單位為mg/kg，按照式（3）計(jì)算：式中：c—試樣溶液中儀器測(cè)量的陽(yáng)離子質(zhì)量濃度，μg/L；V—試樣溶液定容體積，mL；m—試樣質(zhì)量，g。鈉、鐵、鈣、鎂、鋁、砷、二氧化硅的標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的相關(guān)系數(shù)R應(yīng)≥0.995。硼酸中重金屬含量的測(cè)定原理硼酸中的重金屬離子與負(fù)二價(jià)的硫離子在弱酸介質(zhì)中生成有色硫化物沉淀，與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較，確定重金屬含量。試劑鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，濃度為1000mg/L。鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10mg/L）：移取1mL鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，保存至250mL聚丙烯瓶中。硫化鈉-丙三醇溶液：稱取5g硫化鈉，溶于10mL水和30mL丙三醇的混合液中，避光密封保存。乙酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約30%）：取乙酸（優(yōu)級(jí)純，質(zhì)量分?jǐn)?shù)約96%）32mL，加入68mL水，搖勻，保存至玻璃試劑瓶中。儀器設(shè)備比色管：50mL。紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)。試驗(yàn)步驟試樣溶液配制稱取2.5g硼酸，精確至0.0001g，置于100mL燒杯中，加入48mL水，必要時(shí)可加熱，溶解后轉(zhuǎn)移至50mL比色管中（若加熱則冷卻至室溫再轉(zhuǎn)移），加入0.4mL乙酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約30%），用水稀釋至刻度，搖勻。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液配制移取0.5mL鉛標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10mg/L）于50mL比色管中，加入0.4mL乙酸溶液（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約30%），用水稀釋至刻度，搖勻。測(cè)定分別向試樣溶液和標(biāo)準(zhǔn)比色溶液中加入0.2mL硫化鈉-丙三醇溶液，放置10min，將試樣溶液所呈顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較，其顏色不得深于標(biāo)準(zhǔn)溶液。必要時(shí)，使用紫外-可見(jiàn)分光光度計(jì)在420nm測(cè)定吸光度比較。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣溶液所呈顏色與標(biāo)準(zhǔn)比色溶液比較，其顏色淺于標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，或試樣溶液吸光度小于標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度，記錄測(cè)量結(jié)果：試樣中重金屬（以Pb計(jì)）<2mg/kg。 10B同位素豐度的測(cè)定原理采用電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，待測(cè)元素進(jìn)入等離子體后，在高溫下被電離成離子。產(chǎn)生的離子經(jīng)離子透鏡聚焦后進(jìn)入四級(jí)桿質(zhì)量分析器，按照荷質(zhì)比被分離，由檢測(cè)器對(duì)離子個(gè)數(shù)進(jìn)行計(jì)數(shù)，計(jì)數(shù)的多少與離子的濃度成正比。通過(guò)兩種硼標(biāo)準(zhǔn)溶液中同位素豐度比的測(cè)定值和標(biāo)準(zhǔn)值計(jì)算和驗(yàn)證質(zhì)量偏移校正系數(shù)，利用被測(cè)溶液中同位素豐度比的測(cè)定值和質(zhì)量偏移校正系數(shù)計(jì)算出被測(cè)溶液中同位素豐度比，從而計(jì)算出樣品中10B同位素的豐度。試劑硼同位素豐度比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1（1000mg/L，以B計(jì)）：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，10B：11B的比值為0.4596?？蛇x其它硼同位素豐度比，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用來(lái)計(jì)算質(zhì)量偏移校正系數(shù)。硼同位素豐度比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2（1000mg/L，以B計(jì)）：有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，10B：11B的比值為0.23782?？蛇x其它硼同位素豐度比，該標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)用來(lái)驗(yàn)證質(zhì)量偏移校正系數(shù)的準(zhǔn)確性。氬氣：純度≥99.999%。硝酸：優(yōu)級(jí)純，密度1.4g/mL。硝酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)約2%）：移取15mL密度為1.4g/mL的優(yōu)級(jí)純硝酸于1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，保存至1000mL玻璃瓶中。儀器設(shè)備電感耦合等離子質(zhì)譜儀。電子天平：分度0.1mg。試驗(yàn)步驟儀器參考工作參數(shù)根據(jù)儀器的要求優(yōu)化儀器工作條件，開(kāi)機(jī)預(yù)熱穩(wěn)定儀器，儀器參考工作參數(shù)見(jiàn)表5：表5電感耦合等離子質(zhì)譜儀參考工作參數(shù)項(xiàng)目操作條件射頻發(fā)生器功率1.4kw等離子體氣流量13L/min輔助氣0.75L/min霧化氣0.8~1.0L/min重復(fù)次數(shù)3每峰測(cè)量點(diǎn)數(shù)3采集模式跳峰采樣錐/截取錐鎳錐標(biāo)準(zhǔn)溶液制備硼同位素標(biāo)準(zhǔn)中間溶液1（5mg/L）：移取0.5mL硼同位素豐度比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1于100mL容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)約2%的硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，保存至250mL聚丙烯瓶中。硼同位素標(biāo)準(zhǔn)中間溶液2（5mg/L）：移取0.5mL硼同位素豐度比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2于100mL容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)約2%的硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，保存至250mL聚丙烯瓶中。硼同位素標(biāo)準(zhǔn)工作溶液（10μg/L）：移取0.2mL硼同位素豐度比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1于100mL容量瓶中，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)約2%的硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，保存至250mL聚丙烯瓶中。硼同位素標(biāo)準(zhǔn)控制溶液（10μg/L）：移取0.2mL硼同位素豐度比標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)2于100mL容量瓶中