《稀土火法冶煉回收料化學(xué)分析方法 第2部分：十五個(gè)稀土元素氧化物配分量測(cè)定》

1XB/TXXXX.X—202X稀土火法冶煉回收料化學(xué)分析方法第2部分十五個(gè)稀土元素氧化物配分量測(cè)定本文件描述了鐠釹金屬金火法冶煉回收料、鑭鈰金屬火法冶煉回收料、稀土鐵合金火法冶煉回收料、鑭熱還原回收料、鈣熱還原回收料等稀土火法冶煉回收料中十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定方法。本文件共包含2個(gè)方法：X-射線熒光光譜法（方法1）、電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（方法2）。方法1適用于鐠釹金屬火法冶煉回收料、鑭鈰金屬火法冶煉回收料、鑭熱還原回收料、稀土鐵合金火法冶煉回收料中十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）見表1；方法2適用于鐠釹火法冶煉回收料、鑭鈰火法冶煉回收料、鑭熱還原回收料、鈣熱還原回收料、稀土鐵合金火法冶煉回收料中十五個(gè)稀土元素氧化物配分量的測(cè)定。測(cè)定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）見表2。當(dāng)兩個(gè)方法的分析范圍出現(xiàn)重疊時(shí)，首選方法2為仲裁方法。表1方法1測(cè)定范圍%p（REO/REO）p（YO/REO）p（LaO/REO）p（CeO/REO）p（PrO/REO）p（NdO/REO）p（SmO/REO）p（EuO/REO）p（GdO/REO）p（TbO/REO）p（DyO/REO）p（HoO/REO）p（ErO/REO）p（TmO/REO）p（YbO/REO）p（LuO/REO）表2方法2測(cè)定范圍%p（REO/REO）p（YO/REO）p（LaO/REO）p（CeO/REO）p（PrO/REO）2XB/TXXXX.X—202X表2方法2測(cè)定范圍（續(xù)）%p（REO/REO）p（NdO/REO）p（SmO/REO）p（EuO/REO）p（GdO/REO）p（TbO/REO）p（DyO/REO）p（HoO/REO）p（ErO/REO）p（TmO/REO）p（YbO/REO）p（LuO/REO）2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備GB/T6379.2測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第2部分：確定標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量方法重復(fù)性與再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4方法1：X-射線熒光光譜法4.1方法提要試樣經(jīng)鹽酸、硝酸和高氯酸分解后，草酸沉淀稀土分離鐵、鋰、鋁，草酸稀土經(jīng)950℃高溫灼燒后轉(zhuǎn)化為稀土氧化物，用鹽酸分解并蒸發(fā)至近干，加入釩內(nèi)標(biāo)溶液．制成薄樣，按分析條件測(cè)量待測(cè)元素分析特征線和內(nèi)標(biāo)元素特征線的X射線熒光強(qiáng)度比值。根據(jù)該比值與待測(cè)元素含量之間的線性關(guān)系，選擇相應(yīng)的數(shù)學(xué)模型，計(jì)算出待測(cè)元素的相對(duì)含量。4.2試劑或材料除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和滿足實(shí)驗(yàn)室GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水，優(yōu)先使用購買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。4.2.1氧化釔[ω(REO)≥99.5%，ω(Y2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室溫。4.2.2氧化鑭[ω(REO)≥99.5%，ω(La2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室3XB/TXXXX.X—202X4.2.3氧化鈰[ω(REO)≥99.5%，ω(CeO2/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室溫。4.2.4氧化鐠[ω(REO)≥99.5%，ω(Pr6O11/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室溫。4.2.5氧化釹[ω(REO)≥99.5%，ω(Nd2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室4.2.6氧化釤[ω(REO)≥99.5%，ω(Sm2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室4.2.7氧化銪[ω(REO)≥99.5%，ω(Eu2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室4.2.8氧化釓[ω(REO)≥99.5%，ω(Gd2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室4.2.9氧化鋱[ω(REO)≥99.5%，ω(Tb4O7/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室4.2.10氧化鏑[ω(REO)≥99.5%，ω(Dy2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室4.2.11氧化鈥[ω(REO)≥99.5%，ω(Ho2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室4.2.12氧化鉺[ω(REO)≥99.5%，ω(Er2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室4.2.13氧化銩[ω(REO)≥99.5%，ω(Tm2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室4.2.14氧化鐿[ω(REO)≥99.5%，ω(Yb2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室4.2.15氧化镥[ω(REO)≥99.5%，ω(Lu2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒1h后在干燥器中冷卻至室4.2.16鹽酸(ρ=1.19g/mL）。4.2.17硝酸(ρ=1.42g/mL）。4.2.18高氯酸(ρ=1.76g/mL）。4.2.19過氧化氫[ω(H2O2)≥30%]。4.2.20鹽酸（1+1）。4.2.21鹽酸（1+19）。4.2.22氨水（1+1）。4.2.23草酸溶液（50g/L）。4.2.24草酸洗液（2g/L）。4.2.25精密pH試紙（0.5～5.0）。4.2.26甲酚紅溶液（2g/L）：2g甲酚紅溶于1000mL50%乙醇溶液中。加熱溶解完全，冷卻后移入2000mL容量瓶中，加入1500mL水，60mL鹽酸（4.2.16），用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含6.00mg五氧化二釩。4.2.28混合稀土標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：分別稱取1.0000g各單一稀土氧化物（4.2.1～4.2.15）于500mL燒杯中，用水潤(rùn)濕，加入20mL硝酸（4.2.17），分次加入1mL過氧化氫（4.2.19），于低溫分解清亮（不清亮可重復(fù)操作），加熱濃縮至1mL，加入5mL鹽酸（4.2.20），加熱濃縮至1mL，冷卻后移入200mL容量瓶中，用鹽酸（4.2.21）稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL各含5mg單一稀土氧化物。4.2.29濾紙：φ50mm，定性快速或定量快速。4.2.30P10氬-甲烷氣體（10%甲烷+90%氬氣）。4.3儀器設(shè)備波長(zhǎng)色散型X-射線熒光光譜儀，X光管功率≥3kW，分光晶體LiF200。4XB/TXXXX.X—202X4.4樣品稱取稀土火法冶煉回收料樣品100g~150g于105℃~110℃干燥箱內(nèi)烘2h，冷卻。破碎、研磨至粒徑小于0.178mm，迅速混勻縮分，放入干燥器中。4.5試驗(yàn)步驟4.5.1試料按表3稱取樣品（4.4），精確至0.1g。表3稱取量和移取體積試料名稱稱取量g稀土氧化物總量質(zhì)量分?jǐn)?shù)%移取體積鐠釹合金火法冶煉回收料、鑭鈰合金火法冶煉回收料、稀土鐵合金火法冶煉回收料（鏑鐵、鈥鐵、釓鐵）鑭熱合金火法冶煉回收料54.5.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)。4.5.3分析樣片的制備4.5.3.1試料溶解4.5.3.1.1鐠釹合金火法冶煉回收料、鑭鈰合金火法冶煉回收料、稀土鐵合金火法冶煉回收料（鏑鐵、鈥鐵、釓鐵）溶解：按表3稱取試料于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL硝酸（4.2.17）、1低溫加熱10min，加入10mL高氯酸（4.2.18）冒煙至近干，冷卻。含碳高的試料重復(fù)上述操作1～2次。加入5mL鹽酸（4.2.21），加熱溶解鹽類，冷卻，加入100mL水，混勻，干過濾。4.5.3.1.2鑭熱合金火法冶煉回收料溶解：按表3稱取試料于500mL燒杯中，加入20mL鹽酸（4.2.16）、1mL過氧化氫（4.2.19），低溫加熱至清亮。冷卻至室溫，加入200mL水，混勻，干過濾。4.5.3.2稀土氧化物的制備4.5.3.2.1按表3移?。?.5.3.1）于300mL燒杯中，加入少許紙漿，用水稀釋至100mL，加熱至近沸。加入近沸的50mL草酸溶液（4.2.23用氨水（4.2.22）、鹽酸（4.2.20）和精調(diào)節(jié)pH為2.0；或加4～6滴甲酚紅溶液（4.2.26），用氨水（4.2.22）、鹽酸（4.2.20）調(diào)至溶液呈桔黃色（pH1.8～2.0）。于80℃~90℃保溫40min，冷卻至室溫，放置2h。4.5.3.2.2用慢速定量濾紙過濾，用草酸洗液（4.2.24）洗滌燒杯2～3次，用小塊濾紙擦凈燒杯，將沉淀全部轉(zhuǎn)移至濾紙上，洗滌沉淀8～10次。將沉淀連同濾紙放入于瓷坩堝中，低溫加熱，將沉淀和濾紙灰化。4.5.3.2.3將瓷坩鍋和沉淀于950℃高溫爐中灼燒1h。將瓷坩鍋和燒成的稀土氧化物置于干燥器中，冷卻至室溫，將稀土氧化物倒出，置于干燥器中備用。4.5.3.3試料樣片的制備4.5.3.3.1稱取0.050g～0.100g（精確至0.01g）稀土氧化物（4.5.3.2.3）或本系列第一部分獲得的稀土氧化物置于100mL燒杯中，加入5mL鹽酸（4.2.20），滴加8～10滴過氧化氫（4.2.19）于低溫分解清亮，加熱至近干。冷卻至室溫后按2.50mL/50mg稀土氧化物加入釩內(nèi)標(biāo)溶液（4.2.27），溶5XB/TXXXX.X—202X解清亮，混勻。4.5.3.3.2移取0.30mL試液（4.5.3.3.1），均勻滴在平鋪于玻璃板上的濾紙片（4.2.29）上，放置15min，在紅外線燈下烘干，待測(cè)。4.5.4系列標(biāo)準(zhǔn)溶液和標(biāo)準(zhǔn)樣片的制備4.5.4.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液制備4.5.4.1.1鐠釹合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按表4要求稱取各稀土氧化物、移取混合稀土標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.2.28）分別置于6個(gè)100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（4.2.20），加入1mL過氧化氫（4.2.19），于低溫分解清亮，冷卻后移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。表4鐠釹合金火法冶煉回收料稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取量和移取體積gggg1000200300400500604.5.4.1.2鑭鈰合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按表5要求稱取各稀土氧化物或移取混合稀土標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.2.28）分別置于6個(gè)100mL燒杯中，加入10mL水、10mL硝酸（4.2.17），加入1mL過氧化氫（4.2.19），于低溫分解清亮，冷卻后移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。表5鑭鈰合金火法冶煉回收料稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取量和移取體積序號(hào)（4.2.2）g（4.2.3）g（4.2.4）g（4.2.5）g（4.2.6）g（4.2.8）g（4.2.28）100000002000000300000040000005000000604.5.4.1.3釓鐵合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按表6要求稱取各稀土氧化物或移取混合稀土標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.2.28）分別置于6個(gè)100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（4.2.20），加入1mL過氧化氫（4.2.19），于低溫分解清亮，冷卻后移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。表6釓鐵合金火法冶煉回收料稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取量和移取體積gggggg1000000200000300000400000500000604.5.4.1.4鏑鐵合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按表7要求稱取各稀土氧化物或移取混合稀土標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.2.28）分別置于6個(gè)100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（4.2.20），加入1mL過氧化氫6XB/TXXXX.X—202X（4.2.19），于低溫分解清亮，冷卻后移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。表7鏑鐵合金火法冶煉回收料稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取量和移取體積gggg1000000200000300000400000500000604.5.4.1.5鈥鐵合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按表8要求稱取各稀土氧化物或移取混合稀土標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.2.28）分別置于6個(gè)100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（4.2.20），加入1mL過氧化氫（4.2.19），于低溫分解清亮，冷卻后移入50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度，混勻。表8鈥鐵合金火法冶煉回收料稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取量和移取體積ggg100020030040050060704.5.4.1.6鑭熱還原回收料標(biāo)準(zhǔn)溶液制備：按表9要求稱取各稀土氧化物或移取混合稀土標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.2.28）分別置于6個(gè)100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（4.2.20加入1mL過氧化氫（4.2.19于低溫分解清亮，冷卻后移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。表9鑭熱還原回收料稀土標(biāo)準(zhǔn)溶液配制稱取量和移取體積ggg10002003004005006070804.5.4.2標(biāo)準(zhǔn)樣片制備移取5.00mL標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（4.5.4.1.1～4.5.4.1.6）于100mL燒杯中，加熱至近干，冷卻至室溫后加入5.00mL釩內(nèi)標(biāo)溶液（4.2.27），溶解清亮，混勻。以下按（4.5.3.3.2）進(jìn)行。各系列標(biāo)準(zhǔn)樣片配分值見表10～表15。7XB/TXXXX.X—202X表10鐠釹合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)樣片各稀土氧化物配分值%123456YO/REO00LaO/REO000PrO/REONdO/REOSmO/REO00EuO/REO00GdO/REO00TbO/REO00DyO/REO0HoO/REO00ErO/REO00TmO/REO00YbO/REO00LuO/REO00表11鑭鈰合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)樣片各稀土氧化物配分值%123456YO/REO00LaO/REOPrO/REO0NdO/REO0SmO/REO0EuO/REO00GdO/REO0TbO/REO00DyO/REO0HoO/REO0ErO/REO00TmO/REO00YbO/REO00LuO/REO00表12釓鐵合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)樣片各稀土氧化物配分值%123456YO/REO00LaO/REO000PrO/REO0NdO/REO0SmO/REO00EuO/REO00GdO/REOTbO/REO00DyO/REO0HoO/REO0ErO/REO00TmO/REO008XB/TXXXX.X—202X表12釓鐵合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)樣片各稀土氧化物配分值（續(xù)）%123456YbO/REO00LuO/REO00表13鏑鐵合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)樣片各稀土氧化物配分值%123456YO/REO00LaO/REO000PrO/REO0NdO/REO0SmO/REO00EuO/REO00GdO/REO00TbO/REO00DyO/REOHoO/REO00ErO/REO00TmO/REO00YbO/REO00LuO/REO00表14鈥鐵合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)樣片各稀土氧化物配分值%1234567YO/REO000LaO/REO000CeO/REO000PrO/REO000NdO/REO0SmO/REO000EuO/REO000GdO/REO000TbO/REO000DyO/REO0HoO/REOErO/REO000TmO/REO000YbO/REO000LuO/REO000表15鑭熱還原回收料標(biāo)準(zhǔn)樣片各稀土氧化物配分值%12345678YO/REO0000LaO/REOCeO/REO0000PrO/REO0000NdO/REO0000SmO/REO0EuO/REO00009XB/TXXXX.X—202X表15鑭熱還原回收料標(biāo)準(zhǔn)樣片各稀土氧化物配分值（續(xù)）%12345678GdO/REO0000TbO/REO0000DyO/REO0000HoO/REO0000ErO/REO0000TmO/REO0000YbO/REO0LuO/REO00004.5.5測(cè)定4.5.5.1分析條件X射線熒光光譜儀的工作功率3600W，細(xì)準(zhǔn)直器，LiF200晶體，F(xiàn)C-SC計(jì)數(shù)器聯(lián)用，真空光路，其他條件見表16。表16分析條件釩釔鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩銩镥4.5.5.2測(cè)定將標(biāo)準(zhǔn)系列各稀土氧化物配分值輸入計(jì)算機(jī)，按分析條件（4.5.5.1）測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)樣片（4.5.4.2），由計(jì)算機(jī)得出標(biāo)準(zhǔn)曲線。再測(cè)定試料樣片（4.5.3.3.2），由計(jì)算機(jī)計(jì)算校正輸出各稀土元素質(zhì)量分?jǐn)?shù)。4.6試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理十五個(gè)稀土元素氧化物配分量以P(RExOy/REO)計(jì)，按公式（1）計(jì)算：式中：wi——待測(cè)稀土元素的氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%；i——稀土元素的氧化物質(zhì)量分?jǐn)?shù)之和，%。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位。數(shù)值修約按GB/T8170規(guī)定執(zhí)行。4.7精密度4.7.1精密度原始數(shù)據(jù)及統(tǒng)計(jì)精密度數(shù)據(jù)是在2022年，由7家實(shí)驗(yàn)室對(duì)6種稀土火法冶煉回收料中各稀土元素氧化物配分量的4個(gè)不同水平樣品進(jìn)行共同試驗(yàn)確定的。每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)6種稀土火法冶煉回收料中各稀土元素氧化物配分量的每個(gè)水平在重復(fù)性條件下獨(dú)立測(cè)定11次。共同試驗(yàn)數(shù)據(jù)按GB/T6379.2進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。XB/TXXXX.X—202X4.7.2重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不超過重復(fù)性限（r超過重復(fù)性限（r）的情況不超過5%，重復(fù)性限（r）按表17、18數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表17重復(fù)性限%%%%%%YO/REO LaO/REO--CeO/REO PrO/REONdO/REOSmO/REO EuO/REO GdO/REO TbO/REO---DyO/REOHoO/REO ErO/REO---TmO/REO XB/TXXXX.X—202X表17重復(fù)性限（續(xù)）%%%%%%TmO/REOYbO/REO---LuO/REO 表18重復(fù)性限%%%%%%YO/REO LaO/REOCeO/REO PrO/REO NdO/REO SmO/REO---EuO/REO GdO/REO---TbO/REO DyO/REO XB/TXXXX.X—202X表18重復(fù)性限（續(xù)）%%%%%%DyO/REOHoO/REO ErO/REO---TmO/REO YbO/REO--LuO/REO 4.7.3再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R超過再現(xiàn)性限（R）的情況不超過5%，再現(xiàn)性限（R）按表19、20數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。表19再現(xiàn)性限%%%%%%YO/REO---LaO/REO--CeO/REO PrO/REONdO/REOSmO/REO XB/TXXXX.X—202X表19再現(xiàn)性限（續(xù)）%%%%%%EuO/REO GdO/REO TbO/REO---DyO/REOHoO/REO-ErO/REO TmO/REO YbO/REO---LuO/REO 表20再現(xiàn)性限%%%%%%YO/REO LaO/REOCeO/REO--XB/TXXXX.X—202X表20再現(xiàn)性限（續(xù)）%%%%%%PrO/REO NdO/REO SmO/REO---EuO/REO GdO/REO---TbO/REO DyO/REO HoO/REO--ErO/REO TmO/REO---YbO/REO LuO/REO 5方法2：電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法5.1方法提要XB/TXXXX.X—202X試樣經(jīng)鹽酸、硝酸和高氯酸分解后，在稀酸介質(zhì)中，直接在氬等離子發(fā)射光譜儀上測(cè)定各稀土氧化物含量并計(jì)算其配分量。5.2試劑或材料除另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和滿足實(shí)驗(yàn)室GB/T6682規(guī)定的二級(jí)水，優(yōu)先使用購買的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。5.2.1氧化鑭[ω（REO）>99.5%，ω(La2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室5.2.2氧化鈰[ω（REO）>99.5%，ω(CeO2/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室5.2.3氧化鐠[ω（REO）>99.5%，ω(Pr6O11/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室5.2.4氧化釹[ω（REO）>99.5%，ω(Nd2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室5.2.5氧化釤[ω（REO）>99.5%，ω(Sm2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室5.2.6氧化銪[ω（REO）>99.5%，ω(Eu2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室5.2.7氧化釓[ω（REO）>99.5%，ω(Gd2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室5.2.8氧化鋱[ω（REO）>99.5%，ω(Tb4O7/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室5.2.9氧化鏑[ω（REO）>99.5%，ω(Dy2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室5.2.10氧化鈥[ω（REO）>99.5%，ω(Ho2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室溫。5.2.11氧化鉺[ω（REO）>99.5%，ω(Er2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室溫。5.2.12氧化銩[ω（REO）>99.5%，ω(Tm2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室溫。5.2.13氧化鐿[ω（REO）>99.5%，ω(Yb2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室溫。5.2.14氧化镥[ω（REO）>99.5%，ω(Lu2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室溫。5.2.15氧化釔[ω（REO）>99.5%，ω(Y2O3/REO）>99.99%]，經(jīng)950℃灼燒lh后在干燥器中冷卻至室5.2.16鹽酸(ρ=1.19g/mL）。5.2.17硝酸(ρ=1.42g/mL）。5.2.18高氯酸(ρ=1.76g/mL）。5.2.19過氧化氫[ω(H2O2)≥30%]。5.2.20鹽酸（1+1）。5.2.21鹽酸（1+19）。5.2.22氯化鈣溶液A：稱取44.39g無水氯化鈣）于200mL中，加入100mL水，2mL鹽酸（5.2.20溶解清亮后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含80mg鈣。5.2.23氯化鈣溶液B：稱取4.439g無水氯化鈣于200mL中，加入100mL水，2mL鹽酸（5.2.20溶解清亮后移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含8mg鈣。5.2.24氧化鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化鑭（5.2.1），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化鑭。XB/TXXXX.X—202X5.2.25氧化鈰標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化鈰（5.2.2），置于100mL燒杯中，加入10mL硝酸（5.2.17），2mL過氧化氫（5.2.19），低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化鈰。5.2.26氧化鐠標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化鐠（5.2.3），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化鐠。5.2.27氧化釹標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化釹（5.2.4），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化釹。5.2.28氧化釤標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化釤（5.2.5），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化釤。5.2.29氧化銪標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化銪（5.2.6），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化銪。5.2.30氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化釓（5.2.7），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化釓。5.2.31氧化鋱標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化鋱（5.2.8置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化鋱。5.2.32氧化鏑標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化鏑（5.2.9），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化鏑。5.2.33氧化鈥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化鈥（5.2.10），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化鈥。5.2.34氧化鉺標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化鉺（5.2.11），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化鉺。5.2.35氧化銩標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化銩（5.2.12），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化銩。5.2.36氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化鐿（5.2.13），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化鐿。5.2.37氧化镥標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化镥（5.2.14），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化镥。5.2.38氧化釔標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.1000g氧化釔（5.2.15），置于100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），1mL過氧化氫（5.2.19）低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，此溶液1mL含1mg氧化釔。5.2.39鐵、鋰、鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2497g在105℃~110℃干燥至恒重的碳酸鈣[ω（CaCO3）≥99.99%]、0.1430g在105℃~110℃干燥至恒重的三氧化二鐵[ω（Fe2O3）≥99.99%]、0.1330g在105℃~110℃干燥至恒重的碳酸鋰[ω（Li2CO3）≥99.99%]于100mL燒杯中，加少量水潤(rùn)濕，加50mL鹽酸（5.2.20）低溫加熱至溶解，取下冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鈣、鐵，1mL含0.2mg鋰。5.2.40鋁標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.2000g金屬鋁[ω（Al）≥99.99%]置于200mL燒杯中，加入20mL水和2g氫氧化鈉，待其分解完全后用鹽酸（5.2.20）慢慢中和至出現(xiàn)沉淀后過量20mL，低溫加熱分解完全，冷卻至室溫，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg鋁。5.2.41鈣熱還原回收料系列標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：按表21要求稱取各稀土氧化物（5.2.8、5.2.9、5.2.15）分XB/TXXXX.X—202X別置于8個(gè)100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），加入1mL過氧化氫（5.2.19）于低溫分解清亮，冷卻后移入200mL容量瓶中，按表22要求移取各單一稀土貯存溶液（5.2.24～5.2.38）于上述容量瓶中，用鹽酸（5.2.21）稀釋至刻度，混勻。表21鈣熱還原回收料系列標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液配制稱取量00000020304005006表22鈣熱還原回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液移取體積氧化釔（5.2.38）氧化鑭（5.2.24）氧化鈰（5.2.25）氧化鐠（5.2.26）氧化釹（5.2.27）氧化釤（5.2.28）氧化銪（5.2.29）氧化釓(5.2.30)02300400500000006000000氧化鋱(5.2.31)氧化鏑(5.2.32)氧化鈥(5.2.33)氧化鉺(5.2.34)氧化銩(5.2.35)氧化鐿(5.2.36)氧化镥（5.2.37）//0/0/200/30/40/500/60000000/5.2.42鑭鈰、鐠釹合金火法回收料系列標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：按表23要求稱取各稀土氧化物（5.2.1～5.2.4）分別置于6個(gè)100mL燒杯中，加入10mL硝酸（5.2.17），2mL過氧化氫（5.2.19），低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入200mL容量瓶中，按表24要求移取各單一稀土貯存溶液（5.2.24～5.2.38）于上述容量瓶中，用鹽酸（5.2.21）稀釋至刻度，混勻。XB/TXXXX.X—202X表23鑭鈰、鐠釹合金火法回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液配制稱取量1002003400050006000表24鑭鈰、鐠釹合金火法回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液移取體積氧化釔（5.2.38）氧化鑭（5.2.24）氧化鈰（5.2.25）氧化鐠（5.2.26）氧化釹（5.2.27）氧化釤（5.2.28）氧化銪（5.2.29）氧化釓(5.2.30)10020300040000050000000600000氧化鋱(5.2.31)氧化鏑(5.2.32)氧化鈥(5.2.33)氧化鉺(5.2.34)氧化銩(5.2.35)氧化鐿(5.2.36)氧化镥（5.2.37）/100000/2/3/4/5/6/5.2.43稀土鐵合金火法回收料系列標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：按表25要求稱取各稀土氧化物（5.2.7、5.2.9、5.2.10）分別置于8個(gè)100mL燒杯中，加入10mL鹽酸（5.2.20），加入1mL過氧化氫（5.2.19），于低溫分解清亮，冷卻后移入200mL容量瓶中，按表26要求移取各單一稀土貯存溶液（5.2.24～5.2.38）于上述容量瓶中，用鹽酸（5.2.21）稀釋至刻度，混勻。表25稀土鐵合金火法回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液配制稱取量00000020304005006XB/TXXXX.X—202X表26稀土鐵合金火法回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液移取體積氧化釔（5.2.38）氧化鑭（5.2.24）氧化鈰（5.2.25）氧化鐠（5.2.26）氧化釹（5.2.27）氧化釤（5.2.28）氧化銪（5.2.29）氧化釓(5.2.30)023004005000000060000000氧化鋱(5.2.31)氧化鏑(5.2.32)氧化鈥(5.2.33)氧化鉺(5.2.34)氧化銩(5.2.35)氧化鐿(5.2.36)氧化镥（5.2.37）//0/0/200/30/40/500/60000000/5.2.44鑭熱還原火法回收料系列標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：按表27要求稱取各稀土氧化物（5.2.1、5.2.5、5.2.6、5.2.13）分別置于6個(gè)100mL燒杯中，加入10mL硝酸（5.2.17），2mL過氧化氫（5.2.19），低溫加熱至溶解完全，取下冷卻，溶液移入200mL容量瓶中，按表28要求移取各單一稀土貯存溶液（5.2.24~5.2.38）于上述容量瓶中，用鹽酸（5.2.21）稀釋至刻度，混勻。表27鑭熱還原火法回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液配制稱取量100020003000400050060表28鑭熱還原火法回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液移取體積氧化釔（5.2.38）氧化鑭（5.2.24）氧化鈰（5.2.25）氧化鐠（5.2.26）氧化釹（5.2.27）氧化釤（5.2.28）氧化銪（5.2.29）氧化釓(5.2.30)102030405000600000000XB/TXXXX.X—202X表28鑭熱還原火法回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液移取體積（續(xù)）氧化鋱(5.2.31)氧化鏑(5.2.32)氧化鈥(5.2.33)氧化鉺(5.2.34)氧化銩(5.2.35)氧化鐿(5.2.36)氧化镥（5.2.37）/1/2/3/4/50/60000000/5.2.45氬氣（體積分?jǐn)?shù)大于99.99%）。5.3儀器設(shè)備電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，波長(zhǎng)范圍200nm～800nm。在儀器正常工作狀態(tài)下，凡達(dá)到下列指標(biāo)均可使用：——分辨率：小于0.006nm（200nm處）；——重復(fù)性：用1.00mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，連續(xù)10次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算10次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于1.5%；——穩(wěn)定性：用1.00mg/L的銅標(biāo)準(zhǔn)溶液，在不少于2h內(nèi)，間隔15min以上，重復(fù)6次測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算6次測(cè)量值的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差小于2.0%；5.4樣品稱取稀土火法冶煉回收料樣品100g~150g于105℃~110℃干燥箱內(nèi)烘2h，冷卻。破碎、研磨至粒徑小于0.178mm，迅速混勻縮分，放入干燥器中。5.5試驗(yàn)步驟5.5.1試料按表29稱取樣品（5.4），精確至0.1g。表29稱取量試料名稱稱取量鐠釹合金火法冶煉回收料、鑭鈰合金火法冶煉回收料、稀土鐵合金火法冶煉回收料（釓鐵、鏑鐵、鈥鐵）鑭熱還原回收料鈣熱還原回收料5.5.2平行測(cè)定平行做兩份試驗(yàn)。5.5.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。5.5.4試料的溶解XB/TXXXX.X—202X5.5.4.1鐠釹合金火法冶煉回收料、鑭鈰合金火法冶煉回收料、稀土鐵合金火法冶煉回收料（鏑鐵、鈥鐵、釓鐵）：按表29稱取試料（5.5.1）于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入15mL硝酸（5.2.17）、1mL過氧化氫（5.2.19），低溫加熱10min，加入10mL高氯酸（5.2.18），冒煙至體積2mL，冷卻，加入5mL高氯酸（5.2.18），冒煙至體積2mL。加入10mL鹽酸（5.2.20），加熱溶解鹽類，冷卻，用中速濾紙過濾于100mL容量瓶中，用鹽酸（5.2.21）洗滌3遍，用水稀釋至刻度，混勻。5.5.4.2鑭熱還原回收料溶解：按表29稱取試料（5.5.1）于250mL中，加入20mL鹽酸（5.2.16）、1mL過氧化氫（5.2.19低溫加熱至清亮。冷卻至室溫，用中速濾紙過濾于100mL容量瓶中，用鹽酸（5.2.21）洗滌3遍，用水稀釋至刻度，混勻。5.5.4.3鈣熱還原回收料溶解：按表29稱取試料（5.5.1）于250mL聚四氟乙烯燒杯中，加入10mL硝酸（5.2.17）、3mL鹽酸（5.2.16）、1mL過氧化氫（5.2.19），低溫加熱10min，加入15mL高氯酸（5.2.18），冒煙至體積2mL，加入5mL鹽酸（5.2.20），加熱溶解鹽類，冷卻，移入50mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。當(dāng)稀土氧化物總濃度為不大于0.2mg/mL，直接測(cè)定。5.5.5分析試液的制備5.5.5.1鐠釹合金火法冶煉回收料、鑭鈰合金火法冶煉回收料、稀土鐵合金火法冶煉回收料（釓鐵、鏑鐵、鈥鐵）、鑭熱還原回收料分析試液制備：移取適量試液（5.5.4.1）、（5.5.4.2）于經(jīng)烘干的50mL燒杯中，用鹽酸（5.2.21）稀釋至稀土氧化物總濃度為0.2mg/mL混勻，待測(cè)。5.5.5.2鈣熱還原回收料分析試液制備：當(dāng)試液（5.5.4.3）稀土氧化物總濃度大于0.2mg/mL時(shí)移取適量試液（5.5.4.3））于經(jīng)烘干的50mL燒杯中，用氯化鈣溶液B（5.2.23）稀釋至稀土氧化物總濃度為0.2mg/mL混勻，待測(cè)。5.5.6系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制5.5.6.1空白系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制于6個(gè)200mL容量瓶中，用鹽酸（5.2.21）稀釋至刻度，混勻。空白系列標(biāo)準(zhǔn)溶液各待測(cè)稀土氧化物濃度分別為0μg/mL、1.00μg/mL、2.00μg/mL、3.00μg/mL、4.00μg/mL、5.00μg/mL。5.5.6.2系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制按表30～表33移取混合稀土標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.2.41～5.2.44）、各單一稀土標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.2.24~5.2.38）、氯化鈣溶液A（5.2.22）、鐵、鋰、鈣貯存溶液（5.2.39）、鋁貯存溶液（5.2.40）于200mL容量瓶中，用鹽酸（5.2.21）稀釋至刻度，混勻。各系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見表34～表37。表30鈣熱還原火法回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液移取體積標(biāo)液編號(hào)氧化釔（5.2.38）氧化鑭（5.2.24）氧化鈰（5.2.25）氧化鐠（5.2.26）氧化釹（5.2.27）氧化釤（5.2.28）氧化銪（5.2.29）氧化釓(5.2.30)氧化鋱(5.2.31)0000000000000000000000000002000000000300000000400000005006000XB/TXXXX.X—202X表30鈣熱還原火法回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液移取體積（續(xù)）標(biāo)液編號(hào)氧化鏑(5.2.32)氧化鈥(5.2.33)氧化鉺(5.2.34)氧化銩(5.2.35)氧化鐿(5.2.36)氧化镥（5.2.37）標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.2.41）氯化鈣A溶標(biāo)液編號(hào)0000000000000000002000000230000003400000045000005606表31鑭鈰、鐠釹合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液移取體積標(biāo)液編號(hào)氧化釔（5.2.38）氧化鑭（5.2.24）氧化鈰（5.2.25）氧化鐠（5.2.26）氧化釹（5.2.27）氧化釤（5.2.28）氧化銪（5.2.29）氧化釓(5.2.30)氧化鋱(5.2.31)1000000000200000000030000000004000005000600000標(biāo)液編號(hào)氧化鏑(5.2.32)氧化鈥(5.2.33)氧化鉺(5.2.34)氧化銩(5.2.35)氧化鐿(5.2.36)氧化镥（5.2.37）標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.2.42）鋰、鈣貯存溶液（5.2.39）100000020000003000000400005000060000表32稀土鐵合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液移取體積標(biāo)液編號(hào)氧化釔（5.2.38）氧化鑭（5.2.24）氧化鈰（5.2.25）氧化鐠（5.2.26）氧化釹（5.2.27）氧化釤（5.2.28）氧化銪（5.2.29）氧化釓(5.2.30)氧化鋱(5.2.31)000000000000000000000000000200000000030000000040000000050600標(biāo)液編號(hào)氧化鏑(5.2.32)氧化鈥(5.2.33)氧化鉺(5.2.34)氧化銩(5.2.35)氧化鐿(5.2.36)氧化镥（5.2.37）標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.2.43）鐵、鋰、鈣貯存溶液（5.2.39）00000000000000000020000003000000XB/TXXXX.X—202X表32稀土鐵合金火法冶煉回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液移取體積（續(xù)）標(biāo)液編號(hào)氧化鏑(5.2.32)氧化鈥(5.2.33)氧化鉺(5.2.34)氧化銩(5.2.35)氧化鐿(5.2.36)氧化镥（5.2.37）標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（5.2.43）鐵、鋰、鈣貯存溶液（5.2.39）400000500000600表33鑭熱還原火法回收料標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液移取體積標(biāo)液編號(hào)氧化釔（5.2.38）氧化鑭（5.2.24）氧化鈰（5.2.25）氧化鐠（5.2.26）氧化釹（5.2.27）氧化釤（5.2.28）氧化銪（5.2.29）氧化釓(5.2.30)氧化鋱(5.2.31)1000000000200000000030000000004000000000500000000600000標(biāo)液編號(hào)氧化鏑(5.2.32)氧化鈥(5.2.33)氧化鉺(5.2.34)氧化銩(5.2.35)氧化鐿(5.2.36)氧化镥（5.2.37）10000002000000300000040000005000006000000表34鈣熱還原火法回收料系列標(biāo)準(zhǔn)各稀土氧化物濃度23456XB/TXXXX.X—202X表35鑭鈰、鐠釹合金火法回收料系列標(biāo)準(zhǔn)各稀土氧化物濃度123456表36稀土鐵合金火法回收料系列標(biāo)準(zhǔn)各稀土氧化物濃度23456表37鑭熱還原火法回收料系列標(biāo)準(zhǔn)各稀土氧化物濃度1234560000XB/TXXXX.X—202X表37鑭熱還原火法回收料系列標(biāo)準(zhǔn)各稀土氧化物濃度12345600005.5.7測(cè)定5.5.7.1推薦分析譜線見表38。表38分析譜線波長(zhǎng)鑭鈰鐠釹釤銪釓鋱鏑鈥鉺銩鐿镥釔5.5.7.2空白系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的繪制依次測(cè)定空白系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5.6.1）中待測(cè)元素的強(qiáng)度，進(jìn)行工作曲線繪制，各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.999，否則需重新進(jìn)行校準(zhǔn)。5.5.7.3系列標(biāo)準(zhǔn)溶液工作曲線的繪制依次測(cè)定系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.5.6.2）中待測(cè)元素的強(qiáng)度，進(jìn)行工作曲線繪制，各元素工作曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)在0.999以上，否則需重新進(jìn)行校準(zhǔn)。5.5.7.4空白試液的測(cè)定在工作曲線（5.5.7.2）符合測(cè)定的要求后，測(cè)定空白試液中待測(cè)元素的強(qiáng)度,儀器根據(jù)工作曲線（5.5.7.2）自動(dòng)計(jì)算待測(cè)元素的質(zhì)量濃度。5.5.7.5分析試液的測(cè)定在工作曲線（5.5.7.3）符合測(cè)定的要求后，測(cè)定分析試液（5.5.4.3）、（5.5.5.1）、（5.5.5.2）中待測(cè)元素的強(qiáng)度,儀器根據(jù)