實(shí)驗(yàn)講義-乙苯脫氫制備苯乙烯

實(shí)驗(yàn)十三乙苯脫氫制備苯乙烯一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.了解以乙苯為原料，使用氧化鐵系催化劑，在固定床單管反應(yīng)器中制備苯乙烯的過(guò)程。2.學(xué)會(huì)穩(wěn)定工藝操作條件的方法。3.掌握乙苯脫氫制苯乙烯的轉(zhuǎn)化率、選擇性、收率與反應(yīng)溫度之間的關(guān)系；找出最適宜的反應(yīng)溫度區(qū)域。4.學(xué)會(huì)使用溫度控制和流量控制的一般儀表、儀器。5.了解氣相色譜分析及使用方法。二、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容了解并熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。學(xué)會(huì)使用溫度控制和流量控制的一般儀表、儀器。測(cè)定不同溫度下乙苯脫氫反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率、苯乙烯的選擇性和收率，考察溫度對(duì)乙苯脫氫反應(yīng)轉(zhuǎn)化率、苯乙烯選擇性和收率的影響。三、基本原理1.本實(shí)驗(yàn)的主副反應(yīng)主反應(yīng)：副反應(yīng)：在水蒸氣存在的條件下，還可能發(fā)生下列反應(yīng)：此外還有芳烴脫氫縮合及苯乙烯聚合生成焦油等。這些連串副反應(yīng)的發(fā)生不僅使反應(yīng)的選擇性下降，而且極易使催化劑表面結(jié)焦導(dǎo)致活性下降。2.影響本反應(yīng)的因素（1）溫度的影響乙苯脫氫反應(yīng)為吸熱反應(yīng)，?Ho＞0，從平衡常數(shù)與溫度的關(guān)系式可知，提高溫度可增大平衡常數(shù)，從而提高脫氫反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率。但是溫度過(guò)高使得副反應(yīng)增加，導(dǎo)致苯乙烯選擇性下降，能耗增大，設(shè)備材質(zhì)要求增加，故應(yīng)控制適宜的反應(yīng)溫度。本實(shí)驗(yàn)的反應(yīng)溫度范圍為：540~600℃。（2）壓力的影響乙苯脫氫為體積增加的反應(yīng)，降低總壓P總可增加反應(yīng)的平衡轉(zhuǎn)化率，故降低壓力有利于平衡向脫氫方向移動(dòng)。本實(shí)驗(yàn)加水蒸氣的目的是降低乙苯的分壓，以提高乙苯的平衡轉(zhuǎn)化率。較適宜的水蒸氣用量為：水﹕乙苯＝1.5﹕1(體積比)或8﹕1(摩爾比)。（3）空速的影響乙苯脫氫反應(yīng)系統(tǒng)中有平行副反應(yīng)和連串副反應(yīng)，隨著接觸時(shí)間的增加，副反應(yīng)也隨之增加，苯乙烯的選擇性下降，故需采用較高的空速，以提高選擇性。適宜的空速與催化劑的活性及反應(yīng)溫度有關(guān)，本實(shí)驗(yàn)乙苯的液空速以0.6h-1為宜。3.催化劑本實(shí)驗(yàn)采用以Fe、K為主要活性組分，添加少量的IA、ⅡA、IB族氧化物為助劑的GS-08催化劑。四、實(shí)驗(yàn)裝置及流程1-水計(jì)量管；2-乙苯計(jì)量管；3、4-進(jìn)料泵；5-汽化室；6-反應(yīng)室；7-冷凝器；8-集液罐；9-H2流量計(jì)；10-N2流量計(jì)；11-濕式氣體流量計(jì)；12-N2壓力表。圖13-1乙苯脫氫制備苯乙烯實(shí)驗(yàn)裝置流程圖五、乙苯脫氫裝置使用說(shuō)明1.了解并熟悉實(shí)驗(yàn)裝置及流程，搞清物料走向及加料、出料方法。2.儀表通電，待各儀表初始化完成后，設(shè)定控制溫度：汽化室溫度設(shè)定值為300℃、反應(yīng)器前溫度設(shè)定為500℃，反應(yīng)器溫度設(shè)定540℃。3.系統(tǒng)通氮?dú)猓航油娫?，系統(tǒng)通氮?dú)?，調(diào)節(jié)氮?dú)饬髁繛?0l/h。4.汽化器升溫，冷卻器通冷卻水，具體操作為：打開(kāi)汽化室加熱開(kāi)關(guān)，汽化器逐步升溫，并打開(kāi)冷卻器的冷卻水。5.開(kāi)反應(yīng)器前加熱和反應(yīng)器加熱，具體操作為：當(dāng)汽化器溫度達(dá)到200℃后，打開(kāi)反應(yīng)器前加熱開(kāi)關(guān)和反應(yīng)器加熱開(kāi)關(guān)。6.開(kāi)始通蒸餾水并繼續(xù)通氮?dú)?，具體操作為：當(dāng)反應(yīng)器溫度達(dá)400℃時(shí)，開(kāi)始加入蒸餾水，控制流量為0.75毫升/分，氮?dú)饬髁繛?8l/h。7.停止通氮?dú)猓臃磻?yīng)原料乙苯，具體操作為：當(dāng)反應(yīng)器內(nèi)溫度升至540℃左右并穩(wěn)定后，停止通氮?dú)?，開(kāi)始加入乙苯，流量控制為0.5毫升/分8.記下乙苯加料管內(nèi)起始體積，并將集液罐內(nèi)的料液放空。9.物料在反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)50min左右，停止乙苯進(jìn)料，改通氮?dú)?，流量?8l/h，并繼續(xù)通蒸餾水，保持汽化室和反應(yīng)器內(nèi)的溫度。10.記錄此時(shí)乙苯體積，算出原料加入反應(yīng)器的體積。11.將粗產(chǎn)品從集液罐內(nèi)放入量筒內(nèi)靜置分層。12.分層完全后，用分液漏斗分去水層，稱出烴層液體質(zhì)量。13.取少量烴層液樣品，用氣相色譜分析組成，并計(jì)算各組分的百分含量。14.改變反應(yīng)器溫度為560℃，繼續(xù)升溫，當(dāng)反應(yīng)器溫度升至560℃左右并穩(wěn)定后，再次加乙苯入反應(yīng)器反應(yīng)，重復(fù)步驟（7）、（8）、（9）、（10)、（11）、（12）、（13）中的相關(guān)操作，測(cè)得560℃下的有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。15.重復(fù)步驟14，測(cè)得580℃、600℃下的有關(guān)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。16.反應(yīng)結(jié)束后，停止加乙苯。反應(yīng)溫度維持在500℃左右，繼續(xù)通水蒸汽，進(jìn)行催化劑的清焦再生，約半小時(shí)后停止通水，停止各反應(yīng)器加熱，通N2,清除反應(yīng)器內(nèi)的H2，并使實(shí)驗(yàn)裝置降溫。實(shí)驗(yàn)裝置降溫到300℃以下時(shí)，可切斷電源，切斷冷卻水，停止通N2，整理好實(shí)驗(yàn)現(xiàn)場(chǎng)，離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室。17.對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析，分別將轉(zhuǎn)化率、選擇性及收率對(duì)反應(yīng)溫度做出曲線，找出最適宜的反應(yīng)溫度區(qū)域，并對(duì)所得實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行討論，包括：曲線圖趨勢(shì)的合理性、誤差分析、實(shí)驗(yàn)成敗原因分析等。六、設(shè)備注意事項(xiàng)1.汽化溫度控制在300℃左右。2.反應(yīng)器前溫度控制在500℃。3.脫氫反應(yīng)溫度為540℃、560℃、580℃、600℃。4.水:乙苯=1.5:1(體積比)。5.控制乙苯加料速率為0.5mL/min，蒸餾水進(jìn)料速率為0.75mL/min。七、實(shí)驗(yàn)記錄乙苯的轉(zhuǎn)化率：苯乙烯的選擇性：苯乙烯的收率：其中：-原料乙苯的轉(zhuǎn)化率％；-目的產(chǎn)物苯乙烯的選擇性％；-目的產(chǎn)物苯乙烯的收率％；-原料乙苯的消耗量，g；-原料乙苯加入量，g；-生成目的產(chǎn)物苯乙烯的量，g。M0-乙苯的分子量，kg/kmolM1-苯乙烯的分子量,kg/kmol八、實(shí)驗(yàn)報(bào)告要求1.論述實(shí)驗(yàn)原理和操作步驟。2.對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行記錄并進(jìn)行整理。3.對(duì)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行合理分析。4.對(duì)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和結(jié)果進(jìn)行討論。5.完成實(shí)驗(yàn)講義中的思考題。九、思考題1.乙苯脫氫生成苯乙烯反應(yīng)是吸熱還