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文檔簡介
ICS
D
備案號
MT
中華人民共和國煤炭行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)
MT/TXXXX—XXXX
代替MT/T202—1995
MT/T203—1995
煤礦水中鈣離子和鎂離子的測定
Determinationofcalciumionandmagnesiumion
incoalminewater
(送審稿)
200x-xx-xx發(fā)布200x-xx-xx實施
國家安全生產(chǎn)監(jiān)督管理總局發(fā)布
MT/TXXX—200X
煤礦水中鈣離子和鎂離子的測定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定法和原子吸收分光光度法測定煤礦水
中鈣離子和鎂離子。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中鈣離子﹑鎂離子的測定。
2絡(luò)合滴定法測定鈣離子
2.1原理
在pH值為12~13的堿性溶液中,用鈣指示劑作指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣離
子。
2.2試劑
2.2.1除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純
度的水。
2.2.2鹽酸溶液:用鹽酸(GB/T622)配制成6mol/L鹽酸溶液。
2.2.3氨水溶液:將1份體積的氨水(GB/T631)加入到4份體積的水中,搖勻。
2.2.4氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=2mol/L。稱取40g氫氧化鈉(GB/T629)溶于250mL水中,
冷卻后用水稀釋至500mL,搖勻,儲于聚乙烯瓶中。
1
2.2.5EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(EDTA)=0.0200mol/L。稱取3.725g二水乙二胺四乙酸二鈉
2
(GB/T—1401)溶于水中,稀釋至1000mL容量瓶中,混勻,儲于聚乙烯瓶中。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:用移液管吸取20mL±0.04mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2.6)于250mL錐
形瓶中,加入2mL±0.05mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2.7),用水稀釋至50mL,按2.4.3條的步驟標(biāo)定3
份。取其用量的算術(shù)平均值。并用50mL水作空白試驗,記錄用量。按公式(1)計算EDTA標(biāo)
準(zhǔn)溶液濃度:
20M1
c1=………(1)
VV1
式中:
c1—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的體積算術(shù)平均數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1—空白試驗消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量數(shù)值,單位為毫升(mL);
M1—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)(M1=0.0200)。
1
MT/TXXX—200X
1
2.2.6鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(CaCO)=0.0200mol/L。稱取已在105℃~110℃干燥至恒重,
23
并在干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)級純碳酸鈣1.0010g±0.0002g,置于500mL錐形瓶中,用
少量水潤濕。滴加鹽酸溶液(2.2.2)至碳酸鈣完全溶解(切勿加入過量的酸)。加入200mL
水,煮沸3min~5min驅(qū)盡二氧化碳。冷卻至室溫后加3滴~5滴甲基紅指示劑溶液
(2.2.8),用氨水溶液(2.2.3)中和至橙色,轉(zhuǎn)移溶液到1000mL容量瓶中,用水稀釋至
刻度,搖勻。
1
2.2.7鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(MgO)=0.0200mol/L。稱取已在約800℃灼燒至恒重,并在干燥
2
器中冷卻至室溫的光譜純氧化鎂0.4032g±0.0002g,置于250mL錐形瓶中,用少量水潤
濕。滴加鹽酸溶液(2.2.2)至氧化鎂完全溶解(切勿加入過量的酸)。加入50mL水,然后
轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.2.8甲基紅指示劑溶液:稱取0.1g甲基紅(HG/T3449),溶于60mL乙醇(GB/T679)
中,加入40mL水,混勻。
2.2.9鈣—羧酸指示劑(又稱鈣指示劑):稱取0.2g鈣—羧酸和25g氯化鉀(GB/T646)混
合研細(xì),貯存于棕色磨口瓶中。
2.2.10剛果紅試紙。
2.3儀器
2.3.1分析天平:感量0.1㎎。
2.4測定步驟
2.4.1做兩份試驗水樣的重復(fù)測定。
2.4.2用移液管吸取50mL±0.08mL已用玻璃纖維濾器過濾除去大顆粒懸浮物的試驗水樣,
移入250mL錐形瓶中,放入1小塊剛果紅試紙,滴加鹽酸溶液(2.2.2)至剛果紅試紙剛變
成藍(lán)紫色,對于堿度大于300㎎(CaCO3)/L的試驗水樣,應(yīng)煮沸1min~2min,并冷卻
至室溫。
2.4.3加入2mL氫氧化鈉溶液(2.2.4)和0.05g鈣—羧酸指示劑(2.2.9),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液
(2.2.5)滴定至紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點。記下用量。
2.4.4當(dāng)?shù)味ㄒ河昧可儆?.5mL時,應(yīng)改用較多試驗水樣滴定,并按比例增加氫氧化鈉溶
液(2.2.4)的體積;當(dāng)?shù)味ㄒ河昧看笥?0mL,應(yīng)改用較少試驗水樣滴定,并加水使初始
滴定體積為50mL。
2.5結(jié)果計算
煤礦水中絡(luò)合滴定法測定鈣離子的含量按下列公式(2)計算:
1000cVM
Ca2=112………(2)
V2
2
MT/TXXX—200X
式中:
Ca2——試驗水樣鈣離子含量數(shù)值,單位為毫克每升(㎎/L);
c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1——滴定試驗水樣消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——試驗水樣體積數(shù)值,單位為毫升(mL);
1
M——(Ca2)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=20.04)。
222
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
2.6精密度
煤礦水絡(luò)合滴定法測定鈣離子的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定:
表1絡(luò)合滴定法測定煤礦水中鈣離子的重復(fù)性限
鈣離子含量,㎎/L重復(fù)性限,㎎/L重復(fù)性限,%
≤1002
>1002
3原子吸收分光光度法測定鈣離子、鎂離子
3.1原理
在鹽酸酸化的試驗水樣中,加入氯化鑭以減少干擾,使用空氣-乙炔火焰,用原子吸收
分光光度計在422.7nm處測定鈣元素的吸光度,在285.2nm處測定鎂元素的吸光度。
3.2試劑
3.2.1除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度
的水。
3.2.2鹽酸(GB/T622)。
3.2.3鹽酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。吸取鹽酸(3.2.2)9mL稀釋至1000mL容量瓶中,
混均。
3.2.4氯化鑭溶液:稱取24g氧化鑭于1000mL容量瓶中,緩慢小心地加入50mL鹽酸
(3.2.2),至氧化鑭溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。
3.2.5鈣離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:c(Ca2)=1.0mg/mL。稱取已在105℃~110℃干燥至恒重,
并在干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)級純碳酸鈣2.4973g±0.0002g于剩有100mL水的錐形瓶中。
緩慢加入少量鹽酸溶液(3.2.3),直至碳酸鈣完全溶解。稍加煮沸驅(qū)盡二氧化碳,冷卻
3
MT/TXXX—200X
后,將溶液定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,再用鹽酸溶液(3.2.3)稀釋至刻度,搖勻,貯
存于聚乙烯瓶中。
3.2.6鎂離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:c(Mg2)=1.0mg/mL。稱取已在約800℃灼燒至恒重,并在
干燥器中冷卻至室溫的光譜純氧化鎂1.6583g±0.0002g,溶于鹽酸溶液(3.2.3)中,然后
將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用同樣的鹽酸溶液(3.2.3)稀釋至刻度,搖勻,貯存于聚
乙烯瓶中。
3.2.7鈣、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Ca2)=0.02mg/mL和c(Mg2)=0.002mg/mL。用移
液管吸取20mL±0.04mL鈣離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.2.5)和2mL±0.05mL鎂離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶
液(3.2.6)至1000mL容量瓶中,再用鹽酸溶液(3.2.3)稀釋至刻度,搖勻。
3.3儀器
3.3.1原子吸收分光光度計;
3.3.2鈣、鎂元素空心陰極燈;
3.3.3分析天平:感量0.1mg。
3.4測定步驟
3.4.1儀器工作條件的調(diào)定:鈣元素的分析線為422.7nm、鎂元素的分析線為285.2nm。使
用空氣–乙炔,按照儀器說明書,將儀器的有關(guān)參數(shù)﹙燈電流、通帶寬度﹑燃燒器高度及轉(zhuǎn)
角﹑助燃比等﹚調(diào)至該儀器的最佳值。
3.4.2工作曲線的繪制:
3.4.2.1鈣、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:取7個100mL容量瓶,分別加入10mL氯化鑭溶
液(3.2.4),再分別加入0mL,2.5mL,5.0mL,10.0mL,15.0mL,20.0mL,25.0mL鈣、鎂
離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.7),然后用鹽酸溶液(3.2.3)稀釋至刻度,搖勻。
3.4.2.2用水(3.2.1)調(diào)零后,分別測定鈣、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液(3.4.2.1)中鈣、
鎂元素吸光度。分別以鈣、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液中鈣、鎂離子的質(zhì)量為橫坐標(biāo),對應(yīng)的
吸光度減去相應(yīng)的空白吸光度為縱坐標(biāo),分別繪制鈣、鎂離子的工作曲線。
3.4.3試驗水樣的測定:做兩份試驗水樣的重復(fù)測定。
3.4.3.1為了防止碳酸鈣沉淀,水樣開瓶后,盡快用移液管吸取100mL水樣移入帶磨口塞
的250mL錐形瓶中,用刻度吸管加入0.8mL鹽酸(3.2.2)混勻。酸化后,過濾,除去水
樣中的顆粒物,以防堵塞霧化器和燃燒器系統(tǒng)。
3.4.3.2用移液管吸取10mL±0.04mL經(jīng)酸化過濾后的試驗水樣移入預(yù)先已加入10mL氯化
鑭溶液(3.2.4)的100mL容量瓶中,然后用鹽酸溶液(3.2.3)稀釋至刻度,搖勻。同時,
以水代替試驗水樣進(jìn)行空白試驗。
3.4.3.3按3.4.1操作,以水(3.2.1)調(diào)零,測定待測試驗水樣中各待測元素的吸光度和
空白試驗的吸光度,根據(jù)試驗水樣吸光度減去相應(yīng)的空白吸光度,再在各自工作曲線上查得
各元素的質(zhì)量。
4
MT/TXXX—200X
3.5結(jié)果計算
煤礦水中原子吸收分光光度法測定鈣離子、鎂離子的含量按下列公式計算:
fm
Ca2=1………(3)
v
fm
Mg2=2………(4)
v
式中:
Ca2—煤礦水中鈣離子的含量數(shù)值,單位為毫克每升(㎎/L);
Mg2—煤礦水中鎂離子的含量數(shù)值,單位為毫克每升(㎎/L);
m1—從工作曲線上查得的酸化的試驗水樣中鈣離子的質(zhì)量的數(shù)值,單位為微克(μg);
m2—從工作曲線上查得的酸化的試驗水樣中鎂離子的質(zhì)量的數(shù)值,單位為微克(μg);
v—取用試驗水樣體積的數(shù)值,單位為毫升(mL);
f—試驗水樣加入鹽酸(3.2.2)后的稀釋因子(本標(biāo)準(zhǔn)為1.008)。
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
3.6精密度
煤礦水中原子吸收分光光度法測定鈣離子、鎂離子重復(fù)性限如表2規(guī)定。
表2原子吸收分光光度法測定煤礦水中鈣離子、鎂離子的重復(fù)性限
鈣離子含量,mg/L重復(fù)性限,㎎/L重復(fù)性限,%
≤1001
>1001
鎂離子含量,mg/L重復(fù)性限,㎎/L重復(fù)性限,㎎/L
≤200.5
>202.5
5
《煤礦水中鈣離子、鎂離子的測定》修訂說明
此次修訂按照國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T1.1—2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和
編寫規(guī)則》和GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》的規(guī)定和要求
對原標(biāo)準(zhǔn)MT/T202—1995《煤礦水中鈣離子的測定方法》—絡(luò)合滴定法和MT/T203—1995《煤
礦水中鈣離子、鎂離子的測定方法》—原子吸收分光光度法進(jìn)行修定,主要是在文字編排和
格式上作了修訂,其內(nèi)容不作更換和修改,并將兩個標(biāo)準(zhǔn)合訂為一個標(biāo)準(zhǔn),便于使用。采用
兩種方法并列測定鈣離子、鎂離子,是必要的,這與國際標(biāo)準(zhǔn)和國外有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)是一致的。
一修訂要點
1增加標(biāo)準(zhǔn)英文名稱。
2增加“前言”。
3刪去原標(biāo)準(zhǔn)所列滴定管等試驗室常用設(shè)備。
4補充“做兩份試樣的重復(fù)測定”。
5在第2.2.5條EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液標(biāo)定中,增加空白試驗,計算有所變動。
6將MT/T202—1995《煤礦水中鈣離子的測定方法》—絡(luò)合滴定法和MT/T203—1995《煤礦
水中鈣離子、鎂離子的測定方法》—原子吸收分光光度法合并為一個標(biāo)準(zhǔn)。
二修訂部分條文說明
1根據(jù)GB/T1.1-2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》對封面加寫
漢語名稱對應(yīng)的英文名稱,給標(biāo)準(zhǔn)的交流提供方便。
2增加前言,把標(biāo)準(zhǔn)中的“附加說明”移入前言,提供了基本的信息和專用的信息。
3原標(biāo)準(zhǔn)第1章按現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,將“主題內(nèi)容與適用范圍”改為“范圍”。
4刪去原標(biāo)準(zhǔn)GB/T203—1995《煤礦水中鈣離子和鎂離子的測定方法》范圍中規(guī)定的稀釋
范圍。
5原標(biāo)準(zhǔn)第2章按現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,將“方法提要”改為“原理”。
6對原標(biāo)準(zhǔn)第3.1條進(jìn)行修定,重新規(guī)定了水和藥品的純度。
7按現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定,修改原《煤礦水中鈣離子測定方法》第3.2條、第3.3條表示量的單
位。
8在第2.2.5條中增加空白試驗,相應(yīng)計算中應(yīng)減去空白。
9按標(biāo)準(zhǔn)GB602對碳酸鈣、氧化鎂烘干溫度進(jìn)行修改。
10刪掉原《煤礦水中鈣離子測定方法》第4.2條、第4.3條、第4.4條和原《煤礦水中鈣
離子和鎂離子的測定方法》第4.4條、4.5條,其分度值和準(zhǔn)確度直接在標(biāo)準(zhǔn)中體現(xiàn)。
11在新標(biāo)準(zhǔn)第2.4.1條、第3.4.3條中增加“做兩份試驗水樣的重復(fù)測定”。
12將原《煤礦水中鈣離子測定方法》第5.1條中括號打開,加逗號。
13原標(biāo)準(zhǔn)GB/T203《煤礦水中鈣離子和鎂離子的測定方法》第3.3條中鹽酸溶液8mL現(xiàn)
改為“9mL”。
14修改原標(biāo)準(zhǔn)GB/T203《煤礦水中鈣離子和鎂離子的測定方法》3.5、3.6、3.7條溶液表
示的方法。
15按現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),“測定結(jié)果的表述”改為“結(jié)果計算”,修改計算結(jié)果的表示量的單位和濃
度的表示方法,以及計算結(jié)果有效數(shù)值的說明。
16按現(xiàn)行標(biāo)準(zhǔn),將相對允許差和絕對允許差改為“重復(fù)性限”。
17調(diào)整原標(biāo)準(zhǔn)GB/T203—1995《煤礦水中鈣離子和鎂離子的測定方法》中章節(jié)的次序。
1
《煤礦水中鈣離子和鎂離子的測定》
專家意見采用情況說明表
《煤礦水中鈣離子和鎂離子的測定》征求意見稿共發(fā)出20份,收16回份,不附意見有
9份,附意見有7份,16人全部同意作為送審稿。對專家所提意見作以下處理。
序采用
專家意見提出意見單位未采用理由
號情況
1山東煤炭質(zhì)量檢驗中心已采用
3.2.5、3.2.6、3.2.7條c(Ca)c(Mg)
開灤集團煤炭質(zhì)量檢測中心
天府礦業(yè)集團
應(yīng)改為c(Ca2)c(Mg2)。
2絡(luò)活—絡(luò)合?開灤集團煤炭質(zhì)量檢測中心已采用
河北煤田地質(zhì)研究所
3測定試樣時,鈣、鎂離子的濃度若大屯煤電(集團)有限公司技未采用稀釋試驗水樣,可擴
超出工作曲線,應(yīng)有稀釋規(guī)定。術(shù)中心大測定范圍,但準(zhǔn)確
度有所下降。
43.2.6…已在約820℃灼燒1h,…大屯煤電(集團)有限公司技采用
在約800℃灼燒1h亦可。術(shù)中心
5統(tǒng)一單位表達(dá)方式,稀釋至容量開灤集團煤炭質(zhì)量檢測中心未采用一般容量瓶單位稱毫
瓶1L。升。
62.6條中,第二行“鈣離子含量,天府礦業(yè)集團未采用本標(biāo)準(zhǔn)表示方法比較
mg/L”應(yīng)移到第一行,3.6條中同清楚。
理。
7計算式中書寫格式不統(tǒng)一。用移天府礦業(yè)集團采用
液管準(zhǔn)確吸取應(yīng)同一。內(nèi)蒙古煤田地質(zhì)研究所
82.2.5條中,是否同時用蒸餾水作開灤集團煤炭質(zhì)量檢測中心采用
空白試驗。
92.4.2條中錯字。開灤集團煤炭質(zhì)量檢測中心采用
103.4.2.1條和3.4.3.1條中刪除5開灤集團煤炭質(zhì)量檢測中心采用
mL刻度吸管。
11該送審稿中的絡(luò)合滴定法,沒有云南省煤礦質(zhì)量檢測中心未采用修訂的是絡(luò)合滴定鈣
對鎂離子的測定作出說明。的方法,故對鎂離子
的測定就不作說明。
122.4.2應(yīng)該對渾濁水樣的處理作云南省煤礦質(zhì)量檢測中心未采用樣品前處理未列入本
批注,對于過濾后仍然混濁的水檢測標(biāo)準(zhǔn)。
樣或者是堿性水樣,調(diào)節(jié)PH值后,
水樣有沉淀,是否應(yīng)該再過濾后
滴定。
132.4.2中應(yīng)對有干擾的離子作出云南省煤礦質(zhì)量檢測中心未采用礦井水成份比較單
處理或加注,尤其是鎂離子的滴一,一般不會出現(xiàn)大
定,如果干擾離子過多,則根本無量干擾。
終點。
重慶地質(zhì)礦產(chǎn)研究院2007年8月
2
MT/TXXX—200X
前言
本標(biāo)準(zhǔn)根據(jù)GB/T1.1-2000《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分:標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫規(guī)則》和
GB/T20001.4-2001《標(biāo)準(zhǔn)編寫規(guī)則第4部分:化學(xué)分析方法》的規(guī)定,對MT/T202—1995
《煤礦水中鈣離子的測定方法》和MT/T203—1995《煤礦水中鈣離子和鎂離子的測定方法》
兩個標(biāo)準(zhǔn)部分條目的內(nèi)容作了修訂和補充,并將兩個標(biāo)準(zhǔn)合并在一個標(biāo)準(zhǔn)中。
本標(biāo)準(zhǔn)從生效之日起代替MT∕T202—1995《煤礦水中鈣離子的測定方法》和MT/T203
—1995《煤礦水中鈣離子和鎂離子的測定方法》。
本標(biāo)準(zhǔn)由中國煤炭工業(yè)協(xié)會提出。
本標(biāo)準(zhǔn)由全國煤炭標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。
本標(biāo)準(zhǔn)起草單位:重慶地質(zhì)礦產(chǎn)研究院。
本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人:李大華、李玉芳。
本標(biāo)準(zhǔn)所代替標(biāo)準(zhǔn)歷次版本的發(fā)布情況:
MT/T202—1989;
MT/T202—1995;
MT/T203—1989;
MT/T203—1995。
MT/TXXX—200X
煤礦水中鈣離子和鎂離子的測定
1范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)絡(luò)合滴定法和原子吸收分光光度法測定煤礦水
中鈣離子和鎂離子。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于煤礦水中鈣離子﹑鎂離子的測定。
2絡(luò)合滴定法測定鈣離子
2.1原理
在pH值為12~13的堿性溶液中,用鈣指示劑作指示劑,用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液絡(luò)合滴定鈣離
子。
2.2試劑
2.2.1除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純
度的水。
2.2.2鹽酸溶液:用鹽酸(GB/T622)配制成6mol/L鹽酸溶液。
2.2.3氨水溶液:將1份體積的氨水(GB/T631)加入到4份體積的水中,搖勻。
2.2.4氫氧化鈉溶液:c(NaOH)=2mol/L。稱取40g氫氧化鈉(GB/T629)溶于250mL水中,
冷卻后用水稀釋至500mL,搖勻,儲于聚乙烯瓶中。
1
2.2.5EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(EDTA)=0.0200mol/L。稱取3.725g二水乙二胺四乙酸二鈉
2
(GB/T—1401)溶于水中,稀釋至1000mL容量瓶中,混勻,儲于聚乙烯瓶中。
EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定:用移液管吸取20mL±0.04mL鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2.6)于250mL錐
形瓶中,加入2mL±0.05mL鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(2.2.7),用水稀釋至50mL,按2.4.3條的步驟標(biāo)定3
份。取其用量的算術(shù)平均值。并用50mL水作空白試驗,記錄用量。按公式(1)計算EDTA標(biāo)
準(zhǔn)溶液濃度:
20M1
c1=………(1)
VV1
式中:
c1—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V—EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量的體積算術(shù)平均數(shù)值,單位為毫升(mL);
V1—空白試驗消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量數(shù)值,單位為毫升(mL);
M1—鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L)(M1=0.0200)。
1
MT/TXXX—200X
1
2.2.6鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(CaCO)=0.0200mol/L。稱取已在105℃~110℃干燥至恒重,
23
并在干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)級純碳酸鈣1.0010g±0.0002g,置于500mL錐形瓶中,用
少量水潤濕。滴加鹽酸溶液(2.2.2)至碳酸鈣完全溶解(切勿加入過量的酸)。加入200mL
水,煮沸3min~5min驅(qū)盡二氧化碳。冷卻至室溫后加3滴~5滴甲基紅指示劑溶液
(2.2.8),用氨水溶液(2.2.3)中和至橙色,轉(zhuǎn)移溶液到1000mL容量瓶中,用水稀釋至
刻度,搖勻。
1
2.2.7鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(MgO)=0.0200mol/L。稱取已在約800℃灼燒至恒重,并在干燥
2
器中冷卻至室溫的光譜純氧化鎂0.4032g±0.0002g,置于250mL錐形瓶中,用少量水潤
濕。滴加鹽酸溶液(2.2.2)至氧化鎂完全溶解(切勿加入過量的酸)。加入50mL水,然后
轉(zhuǎn)移到1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。
2.2.8甲基紅指示劑溶液:稱取0.1g甲基紅(HG/T3449),溶于60mL乙醇(GB/T679)
中,加入40mL水,混勻。
2.2.9鈣—羧酸指示劑(又稱鈣指示劑):稱取0.2g鈣—羧酸和25g氯化鉀(GB/T646)混
合研細(xì),貯存于棕色磨口瓶中。
2.2.10剛果紅試紙。
2.3儀器
2.3.1分析天平:感量0.1㎎。
2.4測定步驟
2.4.1做兩份試驗水樣的重復(fù)測定。
2.4.2用移液管吸取50mL±0.08mL已用玻璃纖維濾器過濾除去大顆粒懸浮物的試驗水樣,
移入250mL錐形瓶中,放入1小塊剛果紅試紙,滴加鹽酸溶液(2.2.2)至剛果紅試紙剛變
成藍(lán)紫色,對于堿度大于300㎎(CaCO3)/L的試驗水樣,應(yīng)煮沸1min~2min,并冷卻
至室溫。
2.4.3加入2mL氫氧化鈉溶液(2.2.4)和0.05g鈣—羧酸指示劑(2.2.9),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液
(2.2.5)滴定至紅色變?yōu)樗{(lán)色即為終點。記下用量。
2.4.4當(dāng)?shù)味ㄒ河昧可儆?.5mL時,應(yīng)改用較多試驗水樣滴定,并按比例增加氫氧化鈉溶
液(2.2.4)的體積;當(dāng)?shù)味ㄒ河昧看笥?0mL,應(yīng)改用較少試驗水樣滴定,并加水使初始
滴定體積為50mL。
2.5結(jié)果計算
煤礦水中絡(luò)合滴定法測定鈣離子的含量按下列公式(2)計算:
1000cVM
Ca2=112………(2)
V2
2
MT/TXXX—200X
式中:
Ca2——試驗水樣鈣離子含量數(shù)值,單位為毫克每升(㎎/L);
c1——EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確數(shù)值,單位為摩爾每升(mol/L);
V1——滴定試驗水樣消耗的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積數(shù)值,單位為毫升(mL);
V2——試驗水樣體積數(shù)值,單位為毫升(mL);
1
M——(Ca2)的摩爾質(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol)(M=20.04)。
222
計算結(jié)果表示到小數(shù)點后兩位。
2.6精密度
煤礦水絡(luò)合滴定法測定鈣離子的重復(fù)性限應(yīng)符合表1規(guī)定:
表1絡(luò)合滴定法測定煤礦水中鈣離子的重復(fù)性限
鈣離子含量,㎎/L重復(fù)性限,㎎/L重復(fù)性限,%
≤1002
>1002
3原子吸收分光光度法測定鈣離子、鎂離子
3.1原理
在鹽酸酸化的試驗水樣中,加入氯化鑭以減少干擾,使用空氣-乙炔火焰,用原子吸收
分光光度計在422.7nm處測定鈣元素的吸光度,在285.2nm處測定鎂元素的吸光度。
3.2試劑
3.2.1除非另有說明,在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和蒸餾水或去離子水或相當(dāng)純度
的水。
3.2.2鹽酸(GB/T622)。
3.2.3鹽酸溶液:c(HCl)=0.1mol/L。吸取鹽酸(3.2.2)9mL稀釋至1000mL容量瓶中,
混均。
3.2.4氯化鑭溶液:稱取24g氧化鑭于1000mL容量瓶中,緩慢小心地加入50mL鹽酸
(3.2.2),至氧化鑭溶解,用水稀釋至刻度,搖勻。
3.2.5鈣離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:c(Ca2)=1.0mg/mL。稱取已在105℃~110℃干燥至恒重,
并在干燥器中冷卻至室溫的優(yōu)級純碳酸鈣2.4973g±0.0002g于剩有100mL水的錐形瓶中。
緩慢加入少量鹽酸溶液(3.2.3),直至碳酸鈣完全溶解。稍加煮沸驅(qū)盡二氧化碳,冷卻
3
MT/TXXX—200X
后,將溶液定量轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,再用鹽酸溶液(3.2.3)稀釋至刻度,搖勻,貯
存于聚乙烯瓶中。
3.2.6鎂離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:c(Mg2)=1.0mg/mL。稱取已在約800℃灼燒至恒重,并在
干燥器中冷卻至室溫的光譜純氧化鎂1.6583g±0.0002g,溶于鹽酸溶液(3.2.3)中,然后
將溶液轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,用同樣的鹽酸溶液(3.2.3)稀釋至刻度,搖勻,貯存于聚
乙烯瓶中。
3.2.7鈣、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Ca2)=0.02mg/mL和c(Mg2)=0.002mg/mL。用移
液管吸取20mL±0.04mL鈣離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液(3.2.5)和2mL±0.05mL鎂離子標(biāo)準(zhǔn)貯備溶
液(3.2.6)至1000mL容量瓶中,再用鹽酸溶液(3.2.3)稀釋至刻度,搖勻。
3.3儀器
3.3.1原子吸收分光光度計;
3.3.2鈣、鎂元素空心陰極燈;
3.3.3分析天平:感量0.1mg。
3.4測定步驟
3.4.1儀器工作條件的調(diào)定:鈣元素的分析線為422.7nm、鎂元素的分析線為285.2nm。使
用空氣–乙炔,按照儀器說明書,將儀器的有關(guān)參數(shù)﹙燈電流、通帶寬度﹑燃燒器高度及轉(zhuǎn)
角﹑助燃比等﹚調(diào)至該儀器的最佳值。
3.4.2工作曲線的繪制:
3.4.2.1鈣、鎂離子混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液:取7個100mL容量瓶,分別加入10mL氯化鑭溶
液(3.2.4),再分別加入0mL,2.5mL,5.0mL,10.0mL,15.0mL,20.0mL,25.0mL鈣、鎂
離子混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.2.7),然后用鹽酸溶液(3.2.3)稀釋至刻度,搖勻。
3.4.2.2用水(3.2.1)調(diào)零后,分別測
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