礦物絕緣油、潤滑油中硫、磷、氯等非金屬元素含量的測定-能量色散X射線熒光光譜法

ICSFORMTEXT點(diǎn)擊此處添加ICS號FORMTEXT點(diǎn)擊此處添加中國標(biāo)準(zhǔn)文獻(xiàn)分類號FORMTEXT?????CECCEC/TFORMTEXTXXXXX—FORMTEXTXXXX礦物絕緣油、潤滑油中硫、磷、氯等非金屬元素含量的測定能量色散X射線熒光光譜法Standardtestmethodfordeterminationofsulfur,phosphorusandchlorineinmineralinsulatingoilandlubricatingoilbyenergydispersiveX-rayfluorescencespectrometry（征求意見稿）FORMTEXT?????FORMDROPDOWNFORMTEXT?????FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX實(shí)施中國電力企業(yè)聯(lián)合會發(fā)布FORMTEXTXXXX-FORMTEXTXX-FORMTEXTXX發(fā)布CEC/TXXXXXXXX—XXXXPAGEPAGEII目??次TOC\h\z\t"前言、引言標(biāo)題,1,章標(biāo)題,1,附錄標(biāo)識,1"前??言 錯(cuò)誤！未定義書簽。1范圍 12規(guī)范性引用文件 13方法概述 14試劑和材料 15儀器與設(shè)備 16儀器的準(zhǔn)備 27試驗(yàn)步驟 28精密度 39報(bào)告 4CEC/TXXXXXXXX—XXXXPAGEPAGE1礦物絕緣油、潤滑油中硫、磷、氯等非金屬元素含量的測定能量色散X射線熒光光譜法范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了礦物絕緣油、潤滑油中硫、磷、氯等非金屬含量能量色散X射線熒光光譜測定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于礦物絕緣油、潤滑油中硫、磷、氯等非金屬元素含量的測定，其檢出限為1mg/kg，其它油品和有機(jī)液體的測定也可參照本方法進(jìn)行。規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T7597電力用油(變壓器油、汽輪機(jī)油)取樣方法方法概述將樣品置于從X射線源發(fā)射出來的射線束中，測量激發(fā)出來能量分別為2.02keV、2.30keV和2.62keV的磷硫氯特征X射線強(qiáng)度，并將累積計(jì)數(shù)與預(yù)先制定的校準(zhǔn)曲線進(jìn)行比較，從而獲得用質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示的氯含量。試劑和材料4.1氦氣：純度≥99.999%。4.2空白樣品油：硫含量≤1.0mg/kg、磷≤1.0mg/kg、氯≤1.0mg/kg。4.3硫、磷、氯混合標(biāo)準(zhǔn)油樣,硫標(biāo)準(zhǔn)油樣,磷標(biāo)準(zhǔn)油樣,氯標(biāo)準(zhǔn)油樣。4.4樣品盒：耐樣品化學(xué)腐蝕并且滿足X射線熒光光譜儀要求。4.5薄膜：耐樣品化學(xué)腐蝕、不含硫、磷、氯元素，能使X射線充分通過的薄膜都可以使用，常用的有聚乙烯膜PE，聚丙烯膜PP、聚酯膜PET、聚酰亞胺膜PI。儀器與設(shè)備5.1能量色散X射線熒光光譜儀：任何可用于本試驗(yàn)方法的能量色散X射線熒光光譜儀，至少要滿足以下條件：5.1.1X射線激發(fā)源：X射線管的有效能量高于2.62keV.5.1.2X射線探測器：對能量分別為2.02keV、2.30keV和2.62keV的磷、硫、氯元素特征X射線有較高靈敏度，分辨率不超過800eV，建議使用充氣正比計(jì)數(shù)器。5.1.3進(jìn)樣系統(tǒng)：配置手動或自動樣品盤。5.1.4過濾器：能把硫、磷、氯等元素的譜線與其它X射線區(qū)別開來的裝置。5.1.5信號調(diào)節(jié)和數(shù)據(jù)處理電子系統(tǒng)：具有X射線強(qiáng)度計(jì)數(shù)、背景X射線的扣除、譜線的平滑校正和將硫、磷、氯的X射線強(qiáng)度轉(zhuǎn)換成含量的功能。5.1.6顯示器或打印機(jī)：能讀出或打印硫、磷、氯等元素的含量。5.2天平：感量0.1mg。儀器的準(zhǔn)備6.1按照儀器生產(chǎn)廠家的說明書調(diào)整儀器，儀器應(yīng)該連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)以保持最佳的穩(wěn)定性。6.2典型的操作條件如下：采用次級靶或?yàn)V光片，選擇適合激發(fā)硫、磷、氯等元素的X射線激發(fā)源，測量時(shí)間300s。樣品放置于直徑為24mm的樣品杯中，杯底材料為4μm的PE膜，加蓋液體保護(hù)蓋，開啟氦氣吹掃系統(tǒng)。試驗(yàn)步驟7.1儀器校準(zhǔn)按照儀器說明書進(jìn)行儀器的校準(zhǔn)。7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線7.2.1工作標(biāo)準(zhǔn)油樣的配制標(biāo)準(zhǔn)油樣的濃度一般應(yīng)覆蓋檢測樣品的濃度范圍，可通過硫、磷、氯混合標(biāo)準(zhǔn)油樣,硫標(biāo)準(zhǔn)油樣,磷標(biāo)準(zhǔn)油樣,氯標(biāo)準(zhǔn)油樣、空白樣品配制，具體配制參考表1。表1:工作標(biāo)準(zhǔn)油樣序號濃度（mg/kg）PSCl1300075001002150075050315050254501010555560007.2.4用樣品盒（4.4）和薄膜（4.5）制作一組樣品杯，應(yīng)保持薄膜均勻拉緊和清潔。7.2.5將標(biāo)準(zhǔn)樣品倒入樣品杯中，樣品深度至少5mm。7.2.6將標(biāo)準(zhǔn)樣品放在儀器的光路中連續(xù)測試3次，計(jì)算出每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)樣品中氯的平均計(jì)數(shù)，然后繪制校準(zhǔn)曲線。7.3樣品測試7.3.1油樣品按GB/T7597規(guī)定的方法采集。7.3.2將油樣品倒入樣品杯中，樣品深度至少5mm。7.3.3按7.2.6相同的試驗(yàn)條件，連續(xù)測定樣品3次，依據(jù)校準(zhǔn)曲線計(jì)算樣品的硫、磷、氯的含量。7.3.4重復(fù)7.3.2～7.3.3步驟至少一次。7.3.5計(jì)算油樣品硫、磷、氯含量的平均值。精密度重復(fù)性方法的重復(fù)性指標(biāo)應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1重復(fù)性元素重復(fù)性硫≤100mg/kg重復(fù)性方差1.0mg/kg＞100mg/kg重復(fù)性方差11mg/kg磷≤10mg/kg重復(fù)性方差1.5mg/kg＞10mg/kg相對重復(fù)性方差2.0%氯≤10mg/kg重復(fù)性方差1.5mg/kg＞10mg/kg重復(fù)性方差1.8mg/kg8.2再現(xiàn)性方法的再現(xiàn)性指標(biāo)應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2再現(xiàn)性元素重復(fù)性硫≤100mg/kg再現(xiàn)性方差11mg/kg＞100mg/kg相對再現(xiàn)性方差5.6%磷≤10mg/kg再現(xiàn)性方差4.5mg/kg＞10mg/kg再現(xiàn)性方差13.0%氯≤10mg/kg再現(xiàn)性方差4.0mg/kg＞10mg/kg再現(xiàn)性方差3.1mg/kg報(bào)告取連續(xù)兩次滿足重復(fù)性要求的測試結(jié)果的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。前??言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國電力企業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由電氣化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：國網(wǎng)浙江省電力有限公司電力科學(xué)研究院、德國斯派克分析儀器公司、廣東電網(wǎng)有限責(zé)任公司電力科學(xué)研究院、國網(wǎng)湖南省電力公司電力科學(xué)研究院、國網(wǎng)冀北電力公司電力科學(xué)研究院、國網(wǎng)浙江省電力有限公司嘉興供電公司、杭州意能電力技術(shù)有限公司。本部分主要起草人：明菊蘭、余璐靜、錢洲亥、曹嘉洌、錢藝華、吳俊杰、王應(yīng)高、王征、于志勇、徐恒昌。本標(biāo)準(zhǔn)為首次制定。本標(biāo)準(zhǔn)在執(zhí)行過程中的意見或建議反饋至中國電力企業(yè)聯(lián)合會標(biāo)準(zhǔn)化中心（北京市白廣路二條一號，100761）。前??言本標(biāo)準(zhǔn)按照GB/T1.1-2009《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)的結(jié)構(gòu)和編寫》給出的規(guī)則起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別這些專利的責(zé)任。本標(biāo)準(zhǔn)由中國電力企業(yè)聯(lián)合會提出。本標(biāo)準(zhǔn)由電氣化學(xué)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。本標(biāo)準(zhǔn)主要起草單位：國網(wǎng)浙江省電力有限公司電力科學(xué)研究院、德國斯派克分析儀器公司、廣東電網(wǎng)有限責(zé)任公司電力科學(xué)研究院、國網(wǎng)湖南省電