GB/T 40898-2021 化妝品中禁用物質貝美格及其鹽類的測定 高效液相色譜法（正式版）

CCSY42化妝品中禁用物質貝美格及其鹽類的測定國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會IGB/T40898—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會提出。本文件由全國香料香精化妝品標準化技術委員會(SAC/TC257)歸口。ⅡGB/T40898—2021本文件的被測物質是我國《化妝品安全技術規(guī)范(2015年版)》規(guī)定的禁用原料禁用原料是指不得作為化妝品原料使用的物質?！痘瘖y品安全技術規(guī)范(2015年版)》規(guī)定：若技術上無法避免禁用物質作為雜質帶入化妝品時，國家有限量規(guī)定的應符合其規(guī)定；未規(guī)定限量的，應進行安全性風險評估，確保在正常、合理及可預見的使用條件下不得對人體健康產(chǎn)生危害。目前我國尚未規(guī)定這些物質的限量值，本文件的制定，僅對化妝品中測定這些物質提供檢測方法。GB/T40898—2021化妝品中禁用物質貝美格及其鹽類的測定高效液相色譜法警示——使用本文件的人員應有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了化妝品中禁用物質貝美格及其鹽類的高效液相色譜測定方法的原理、試劑和材料、儀本文件適用于乳液類、膏霜類和水劑類化妝品中貝美格及其鹽類的測定。本文件中貝美格及其鹽類(以貝美格計)的方法檢出限為2mg/kg,定量限為5mg/kg。本文件沒有需要界定的術語和定義。5試劑和材料5.6貝美格標準物質：分子式C?H?NO?,CAS號64-65-3,純度不小于98%,結構式見附錄A中圖5.70.3%氨水：取0.3mL氨水(5.4)加入100mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度得到0.3%(體積12GB/T40898—20215.8貝美格標準儲備液：稱取貝美格標3個月。6儀器設備7試驗步驟加入2g氯化鈉(5.5)進行破乳，搖勻，超聲提取20min,將樣液轉移至具塞塑料離心管(5.9)中，勻，超聲提取20min,將樣液轉移至具塞塑料離心管(5.9)中，5000r/min離心15min后，上清液經(jīng)平行做兩份試驗。7.2測定條件高效液相色譜參考條件如下：c)流動相：甲醇(A)和水(B),梯度洗脫：0～5.2min,50%A;5.2min～6.2min,50%A~e)柱溫：30℃;3GB/T40898—202110mg/L的系列標準工作溶液，供高效液相色譜測定。按7.2測定條件濃度依次由低向高進樣測定，以測貝美格標準溶液的高效液相色譜圖見附錄A中圖A.2,貝美格標準溶液的紫外吸收光譜圖見圖按7.2測定條件對待測樣品進行測定，根據(jù)保留時間及紫外吸收光譜圖初步定性，外標法定量。貝美格及其鹽類的含量(以貝美格計)應在標準曲線的線性范圍之內，超出線性范圍則應稀釋后再進行分析。注：若檢出陽性樣品，用液相色譜-串聯(lián)質譜進行確證試驗(見附錄B)。7.5空白試驗除不稱取樣品外，按7.1～7.4步驟與測試平行進行測定。8試驗數(shù)據(jù)處理試樣中貝美格及其鹽類的含量按式(1)計算：式中：w——試樣中貝美格及其鹽類(以貝美格計)的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——從標準工作曲線上得到的試樣溶液中貝美格質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——從標準工作曲線上得到的空白溶液中貝美格質量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);計算結果表示到小數(shù)點后兩位。9回收率在添加濃度5mg/kg～100mg/kg范圍內，回收率為87.6%～105.8%。10精密度在重復條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。4毫吸光度GB/T40898—2021毫吸光度(資料性)貝美格的結構式、貝美格標準溶液的高效液相色譜圖和紫外吸收光譜圖貝美格的結構式見圖A.1。貝美格標準溶液的高效液相色譜圖見圖A.2。貝美格標準溶液的紫外吸收光譜圖見圖A.3。圖A.1貝美格的結構式時問/min圖A.2貝美格標準溶液的高效液相色譜圖5200225250GB/T40898—20216(資料性)b)流動相：0.3%氨水溶液+乙腈=20+80(體積比);B.2質譜參考條件B.3定性測定進行試樣測定時，將樣液適當稀釋，按液相色譜-質譜條件測定樣液和標準工作溶液，如果所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子比與標準物質的相對豐度一致，允許相對偏差不超過表B.1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中含有貝美格或其鹽類。貝美格標準溶液的提取離子質量色譜圖見圖B.1。表B.1貝美格及其