GB/T 40898-2021 化妝品中禁用物質(zhì)貝美格及其鹽類的測(cè)定 高效液相色譜法（正式版）

CCSY42化妝品中禁用物質(zhì)貝美格及其鹽類的測(cè)定國家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)IGB/T40898—2021本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由中國輕工業(yè)聯(lián)合會(huì)提出。本文件由全國香料香精化妝品標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)(SAC/TC257)歸口。ⅡGB/T40898—2021本文件的被測(cè)物質(zhì)是我國《化妝品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定的禁用原料禁用原料是指不得作為化妝品原料使用的物質(zhì)?！痘瘖y品安全技術(shù)規(guī)范(2015年版)》規(guī)定：若技術(shù)上無法避免禁用物質(zhì)作為雜質(zhì)帶入化妝品時(shí)，國家有限量規(guī)定的應(yīng)符合其規(guī)定；未規(guī)定限量的，應(yīng)進(jìn)行安全性風(fēng)險(xiǎn)評(píng)估，確保在正常、合理及可預(yù)見的使用條件下不得對(duì)人體健康產(chǎn)生危害。目前我國尚未規(guī)定這些物質(zhì)的限量值，本文件的制定，僅對(duì)化妝品中測(cè)定這些物質(zhì)提供檢測(cè)方法。GB/T40898—2021化妝品中禁用物質(zhì)貝美格及其鹽類的測(cè)定高效液相色譜法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了化妝品中禁用物質(zhì)貝美格及其鹽類的高效液相色譜測(cè)定方法的原理、試劑和材料、儀本文件適用于乳液類、膏霜類和水劑類化妝品中貝美格及其鹽類的測(cè)定。本文件中貝美格及其鹽類(以貝美格計(jì))的方法檢出限為2mg/kg,定量限為5mg/kg。本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。5試劑和材料5.6貝美格標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：分子式C?H?NO?,CAS號(hào)64-65-3,純度不小于98%,結(jié)構(gòu)式見附錄A中圖5.70.3%氨水：取0.3mL氨水(5.4)加入100mL容量瓶中，加水稀釋并定容至刻度得到0.3%(體積12GB/T40898—20215.8貝美格標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液：稱取貝美格標(biāo)3個(gè)月。6儀器設(shè)備7試驗(yàn)步驟加入2g氯化鈉(5.5)進(jìn)行破乳，搖勻，超聲提取20min,將樣液轉(zhuǎn)移至具塞塑料離心管(5.9)中，勻，超聲提取20min,將樣液轉(zhuǎn)移至具塞塑料離心管(5.9)中，5000r/min離心15min后，上清液經(jīng)平行做兩份試驗(yàn)。7.2測(cè)定條件高效液相色譜參考條件如下：c)流動(dòng)相：甲醇(A)和水(B),梯度洗脫：0～5.2min,50%A;5.2min～6.2min,50%A~e)柱溫：30℃;3GB/T40898—202110mg/L的系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，供高效液相色譜測(cè)定。按7.2測(cè)定條件濃度依次由低向高進(jìn)樣測(cè)定，以測(cè)貝美格標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖見附錄A中圖A.2,貝美格標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收光譜圖見圖按7.2測(cè)定條件對(duì)待測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)保留時(shí)間及紫外吸收光譜圖初步定性，外標(biāo)法定量。貝美格及其鹽類的含量(以貝美格計(jì))應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍之內(nèi)，超出線性范圍則應(yīng)稀釋后再進(jìn)行分析。注：若檢出陽性樣品，用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜進(jìn)行確證試驗(yàn)(見附錄B)。7.5空白試驗(yàn)除不稱取樣品外，按7.1～7.4步驟與測(cè)試平行進(jìn)行測(cè)定。8試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中貝美格及其鹽類的含量按式(1)計(jì)算：式中：w——試樣中貝美格及其鹽類(以貝美格計(jì))的含量，單位為毫克每千克(mg/kg);p——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的試樣溶液中貝美格質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);po——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的空白溶液中貝美格質(zhì)量濃度，單位為毫克每升(mg/L);V——樣液最終定容體積，單位為毫升(mL);計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。9回收率在添加濃度5mg/kg～100mg/kg范圍內(nèi)，回收率為87.6%～105.8%。10精密度在重復(fù)條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的10%。4毫吸光度GB/T40898—2021毫吸光度(資料性)貝美格的結(jié)構(gòu)式、貝美格標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖和紫外吸收光譜圖貝美格的結(jié)構(gòu)式見圖A.1。貝美格標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖見圖A.2。貝美格標(biāo)準(zhǔn)溶液的紫外吸收光譜圖見圖A.3。圖A.1貝美格的結(jié)構(gòu)式時(shí)問/min圖A.2貝美格標(biāo)準(zhǔn)溶液的高效液相色譜圖5200225250GB/T40898—20216(資料性)b)流動(dòng)相：0.3%氨水溶液+乙腈=20+80(體積比);B.2質(zhì)譜參考條件B.3定性測(cè)定進(jìn)行試樣測(cè)定時(shí)，將樣液適當(dāng)稀釋，按液相色譜-質(zhì)譜條件測(cè)定樣液和標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，如果所選擇的離子均出現(xiàn)，而且所選擇的離子比與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的相對(duì)豐度一致，允許相對(duì)偏差不超過表B.1規(guī)定的范圍，則可判斷樣品中含有貝美格或其鹽類。貝美格標(biāo)準(zhǔn)溶液的提取離子質(zhì)量色譜圖見圖B.1。表B.1貝美格及其