聚山梨酯20隨貨同行質(zhì)檢單

第第頁(yè)醫(yī)藥用級(jí)吐溫20/聚山梨酯20隨貨同行質(zhì)檢單本品系月桂山梨坦和環(huán)氧乙烷聚合而成的聚氧乙烯20月桂山梨坦?！拘誀睢勘酒窞榈S色或黃色的黏稠油狀液體。本品在水、乙醇、甲醇或乙酸乙酯中易溶，在液體石蠟中微溶。相對(duì)密度本品的相對(duì)密度（通則0601）為1.09～1.12.黏度本品的運(yùn)動(dòng)黏度（通則0633第一法），在25℃時(shí)（毛細(xì)管內(nèi)徑為2.0mm或適合的毛細(xì)管內(nèi)徑）為250～400mm2/s。酸值取本品約10g，精密稱(chēng)定，置250ml錐形瓶中，加中性乙醇（對(duì)酚酞指示液顯中性）50ml使溶解，加熱回流10分鐘，放冷，加酚酞指示液5滴，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/L）滴定，酸值（通則0713）不得過(guò)2.0.羥值本品的羥值（通則0713）為96～108.過(guò)氧化值本品的過(guò)氧化值（通則0713）不得過(guò)10.皂化值本品的皂化值（通則0713）為40～50.【判別】（1）取本品的水溶液（l→20）5ml，加氫氧化鈉試液5ml，煮沸數(shù)分鐘，放冷，用稀鹽酸酸化，顯乳白色渾濁。（2）取本品的水溶液（l→20）2ml，滴加溴試液0.5ml，溴試液不褪色。（3）取本品的水溶液（1→20）10ml，加硫氰酸鈷銨溶液（取硫氰酸銨17.4g與硝酸鈷2.8g，加水溶解成100ml）5ml，混勻，再加三LV甲烷5ml，振搖混合，靜置后，三LV甲烷層顯藍(lán)色。【檢查】酸堿度取本品0.50g，加水10ml溶解后，依法測(cè)定（通則0631），pH值應(yīng)為4.0～7.5.顏色取本品10ml，與同體積的對(duì)照液（取比色用重鉻酸鉀液8.0ml與比色用氯化鈷液0.8ml，加水至10ml）比較，不得更深。乙二醇和二甘醇取本品約4g，精密稱(chēng)定，置100ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液（取1，3—丁二醇適量，用無(wú)水乙醇稀釋制成每1ml中約含4mg的溶液）1.0ml，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液；另取乙二醇、二甘醇對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，加無(wú)水乙醇稀釋配制成每1ml含乙二醇、二甘醇各4mg的溶液，作為對(duì)照品儲(chǔ)備液；精密量取對(duì)照品儲(chǔ)備液1.0ml與內(nèi)標(biāo)溶液1.0ml，置100ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液1.0ml，置10ml量瓶中，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，作為靈敏度溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以50%苯基—50%甲基聚硅氧烷為固定液（30m×0.53mm，1.0μm），起始溫度為40℃，以每分鐘10℃的速率升溫至60℃，維持5分鐘后，以每分鐘5℃的速率升溫至110℃，維持5分鐘，再以每分鐘15℃的速率升溫至170℃，維持5分鐘，再以每分鐘35℃的速率升溫至280℃，維持30分鐘（依據(jù)樣品殘留情況可調(diào)整時(shí)間）。進(jìn)樣口溫度為270℃，氫火焰離子化檢測(cè)器溫度為290℃。精密量取靈敏度溶液1μl，進(jìn)樣，調(diào)整檢測(cè)靈敏度使乙二醇、二甘醇峰高的信噪比均大于10；另精密量取供試品溶液與對(duì)照品溶液各1μl，分別進(jìn)樣，記錄色譜圖。按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算，乙二醇、二甘醇均不得過(guò)0.01%。環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)取本品約1g，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中，精密加水1.0ml，密封，搖勻，作為供試品溶液。精密量取環(huán)氧乙烷水溶液對(duì)照品適量，用水稀釋制成每1ml中約含2μg的溶液，作為環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液。另取二氧六環(huán)對(duì)照品適量，精密稱(chēng)定，用水制成每1ml中約含20μg的溶液，作為二氧六環(huán)對(duì)照品溶液。取本品約1g，精密稱(chēng)定，置頂空瓶中，精密加環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液與二氧六環(huán)對(duì)照品溶液各0.5ml，密封，搖勻，作為對(duì)照溶液。精密量取環(huán)氧乙烷對(duì)照品溶液及二氧六環(huán)對(duì)照品溶液各0.5ml置頂空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，搖勻，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（靈敏度）溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)，以聚二甲基硅氧烷為固定液，起始溫度為35℃，維持5分鐘，以每分鐘5℃的速率升溫至180℃，然后以每分鐘30℃的速率升溫至230℃，維持5分鐘（依據(jù)分別情況調(diào)整時(shí)間）。進(jìn)樣口溫度為150℃，氫火焰離子化檢測(cè)器溫度為250℃，頂空平衡溫度為70℃，平衡時(shí)間45分鐘。取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)（靈敏度）溶液頂空進(jìn)樣，調(diào)整檢測(cè)靈敏度使環(huán)氧乙烷和二氧六環(huán)峰高的信噪比均大于10，乙醛峰和環(huán)氧乙烷峰的分別度不小于2.0.分別取供試品溶液及對(duì)照溶液頂空進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣至少3次。環(huán)氧乙烷峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)15%，二氧六環(huán)峰面積的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不得過(guò)10%，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計(jì)算，含環(huán)氧乙烷不得過(guò)0.0001%，含二氧六環(huán)不得過(guò)0.001%。水分取本品，照水分測(cè)定法（通則0832第一法1）測(cè)定，含水分不得過(guò)3.0%。熾灼殘?jiān)”酒?.0g，依法檢查（通則0841），遺留殘?jiān)坏眠^(guò)0.25%。重金屬取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查（通則0821第二法），含重金屬不得過(guò)百萬(wàn)分之十、砷鹽取本品1.0g，置凱氏燒瓶中，加硫酸5ml，用小火消化使炭化，掌控溫度不超出120℃（必需時(shí)可添加硫酸，總量不超出10ml），小心逐滴加入濃過(guò)氧化氫溶液，俟反應(yīng)停止，連續(xù)加熱，并滴加濃過(guò)氧化氫溶液至溶液無(wú)色，冷卻，加水10ml，蒸發(fā)至濃煙發(fā)生使除盡過(guò)氧化氫，加鹽酸5ml與水適量，依法檢查（通則0822第一法），應(yīng)符合規(guī)定（不得過(guò)0.0002%）。脂肪酸構(gòu)成取本品約0.1g，置50ml錐形瓶中，加2%氫氧化鈉甲醇溶液2ml，在65℃水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加14%三F化硼甲醇溶液2ml，再在水浴中加熱回流30分鐘，放冷，加正庚烷4ml，連續(xù)在水浴中加熱回流5分鐘，放冷，加飽和氯化鈉溶液10ml，振搖，靜置使分層，取上層液，用水洗滌3次，每次4ml，上層液經(jīng)無(wú)水硫酸鈉干燥后，作為供試品溶液。照氣相色譜法（通則0521）試驗(yàn)。以聚乙二醇—20M為固定液的石英毛細(xì)管柱（0.32mm×30m，0.50μm）為色譜柱，起始溫度為90℃，以每分鐘20℃的速率升溫至160℃，維持1分鐘，再以每分鐘2℃的速率升溫至220℃，維持20分鐘；進(jìn)樣口溫度為190℃；檢測(cè)器溫度為250℃。分別稱(chēng)取己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯、肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯與亞油酸甲酯對(duì)照品適量，用正庚烷溶解并制成每1ml中各約含己酸甲酯、辛酸甲酯、癸酸甲酯、月桂酸甲酯0.1mg，肉豆蔻酸甲酯、棕櫚酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯各約含1mg的混合溶液，取1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖，理論板數(shù)按月桂酸甲酯峰計(jì)算不低于10000，各色譜峰的分別度應(yīng)符合要求。取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀，記錄色譜圖。按面積歸一化法計(jì)算（峰面積小于0.05%的峰可疏忽不計(jì)）。含