有色金屬三氯化鎵編制說(shuō)明

行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《三氯化鎵》編制說(shuō)明（討論稿）標(biāo)準(zhǔn)編制組2024年7月29日工作簡(jiǎn)況立項(xiàng)目的與意義在《“十四五”原材料工業(yè)發(fā)展規(guī)劃》中，促進(jìn)產(chǎn)業(yè)供給高端化是關(guān)鍵戰(zhàn)略之一，特別是在突破關(guān)鍵材料領(lǐng)域，寬禁帶半導(dǎo)體及顯示材料的開(kāi)發(fā)和應(yīng)用被明確提及。三氯化鎵作為一種優(yōu)質(zhì)的半導(dǎo)體原材料，其重要性不言而喻。它主要用于合成MO源（高純金屬有機(jī)化合物），廣泛應(yīng)用于光電子工業(yè)和微波通信工業(yè)，包括制造微波通訊與微波集成、紅外光學(xué)與紅外探測(cè)器件、集成電路、LED等。鑒于LED光源的高光效、低能耗和長(zhǎng)壽命特性，國(guó)際上對(duì)LED產(chǎn)業(yè)的發(fā)展給予了極大的重視。目前三氯化鎵全球需求量約為150噸/年。中國(guó)在這一領(lǐng)域已經(jīng)取得顯著進(jìn)展，2022年我國(guó)產(chǎn)量約54噸，產(chǎn)值達(dá)到8000萬(wàn)人民幣，其中出口量約48噸，占總產(chǎn)量的88%。國(guó)內(nèi)主要客戶(hù)包括乾照光電、亞格盛電子、承鳴光電等，三氯化鎵在這些企業(yè)的合成鎵系列金屬有機(jī)化合物方面均有著重要應(yīng)用。隨著新型顯示技術(shù)如MiniLED、MicroLED的快速發(fā)展，預(yù)計(jì)未來(lái)三氯化鎵的市場(chǎng)需求將大幅增長(zhǎng)，有望突破1000噸/年，對(duì)應(yīng)產(chǎn)值數(shù)十億人民幣。目前使用三氯化鎵合成MO源主要為國(guó)外廠商，國(guó)產(chǎn)MO源廠商普遍使用合金法，相較于合金法，使用三氯化鎵合成路線具有成本低、制程短、產(chǎn)能高等優(yōu)勢(shì)，隨著MO源行業(yè)競(jìng)爭(zhēng)加劇，以三氯化鎵合成MO源替代合金法會(huì)逐漸成為趨勢(shì)。三氯化鎵基本采用金屬鎵與氯氣反應(yīng)的工藝路線，技術(shù)路線已經(jīng)穩(wěn)定。但三氯化鎵生產(chǎn)商與客戶(hù)對(duì)接只能使用客戶(hù)標(biāo)準(zhǔn)，缺少權(quán)威的國(guó)家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，不利于產(chǎn)品推廣和產(chǎn)商的良性競(jìng)爭(zhēng)。本標(biāo)準(zhǔn)的制定填補(bǔ)了國(guó)內(nèi)高純?nèi)然壆a(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的空白，制定過(guò)程中結(jié)合客戶(hù)端SPC管控要求和長(zhǎng)期的產(chǎn)品使用反饋去設(shè)置指標(biāo)，該指完全標(biāo)滿(mǎn)足目前半導(dǎo)體行業(yè)MO源的使用需求，對(duì)后續(xù)進(jìn)入本領(lǐng)域的國(guó)內(nèi)企業(yè)有指導(dǎo)意義。意義與必要性：促進(jìn)產(chǎn)業(yè)協(xié)同：制定統(tǒng)一的三氯化鎵標(biāo)準(zhǔn)，有助于上下游企業(yè)在生產(chǎn)、測(cè)試、包裝、運(yùn)輸?shù)拳h(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)有效協(xié)同，提升整個(gè)產(chǎn)業(yè)鏈的效率和響應(yīng)速度。提升產(chǎn)品質(zhì)量：通過(guò)明確的技術(shù)要求，確保三氯化鎵產(chǎn)品能夠滿(mǎn)足高端新材料生產(chǎn)的嚴(yán)格標(biāo)準(zhǔn)，增強(qiáng)產(chǎn)品在全球市場(chǎng)的競(jìng)爭(zhēng)力。適應(yīng)市場(chǎng)需求：隨著戰(zhàn)略新興產(chǎn)業(yè)對(duì)高端新材料需求的變化，標(biāo)準(zhǔn)化工作將確保企業(yè)能夠及時(shí)調(diào)整產(chǎn)品，滿(mǎn)足技術(shù)進(jìn)步和市場(chǎng)動(dòng)態(tài)的雙重需求。推動(dòng)產(chǎn)業(yè)升級(jí)實(shí)現(xiàn)內(nèi)循環(huán)價(jià)值：標(biāo)準(zhǔn)化是推動(dòng)產(chǎn)業(yè)鏈技術(shù)進(jìn)步和產(chǎn)業(yè)升級(jí)的重要手段，有助于促進(jìn)中國(guó)內(nèi)循環(huán)的健康可持續(xù)發(fā)展，提升產(chǎn)業(yè)鏈的技術(shù)自主可控性。綜上所述，制定《三氯化鎵》的標(biāo)準(zhǔn)不僅是產(chǎn)業(yè)發(fā)展的內(nèi)在要求，也是國(guó)家戰(zhàn)略利益的體現(xiàn)。通過(guò)標(biāo)準(zhǔn)化，可以確保產(chǎn)業(yè)鏈的穩(wěn)定性和競(jìng)爭(zhēng)力，同時(shí)也為應(yīng)對(duì)國(guó)際政治經(jīng)濟(jì)形勢(shì)的變化提供了堅(jiān)實(shí)的基礎(chǔ)。2、任務(wù)來(lái)源根據(jù)工業(yè)和信息化部《半材標(biāo)委[2024]11號(hào)-2024年轉(zhuǎn)發(fā)第一批半導(dǎo)體材料標(biāo)準(zhǔn)計(jì)劃項(xiàng)目》（工信廳科[2024]18號(hào)2024-0075T-YS）的要求，行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)《三氯化鎵》項(xiàng)目由廣東先導(dǎo)微電子科技有限公司牽頭起草。3、主要參加單位和工作成員及其所做的工作主要參與單位：廣東先導(dǎo)微電子科技有限公司、北大東莞光電研究院、廣西德保鎵業(yè)有限公司、株洲炬鑫新材料有限公司、江蘇南大光電材料股份有限公司、大連科利德半導(dǎo)體材料股份有限公司3.1項(xiàng)目牽頭單位情況廣東先導(dǎo)微電子科技有限公司（以下簡(jiǎn)稱(chēng)“微電子公司”），前身為廣東先導(dǎo)先進(jìn)材料股份有限公司，于2020年9月在整合先導(dǎo)集團(tuán)高純材料、金屬有機(jī)化合物和特氣產(chǎn)線的基礎(chǔ)上成立。坐落于清遠(yuǎn)市國(guó)家級(jí)高新區(qū)的微電子公司，是集砷化鎵、鍺、磷化銦等半導(dǎo)體及相關(guān)高純材料研發(fā)、生產(chǎn)、銷(xiāo)售及回收于一體的綜合科技企業(yè)。其產(chǎn)品廣泛應(yīng)用于光電材料、集成電路(IC)、太陽(yáng)能等領(lǐng)域，并成功打入國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)，包括中東、東南亞以及歐美地區(qū)。微電子公司已通過(guò)ISO9001、ISO14001、ISO45001、IATF16949和GB/T29490等多項(xiàng)管理體系認(rèn)證，體現(xiàn)了其對(duì)品質(zhì)管理的嚴(yán)格要求。公司擁有超過(guò)800名員工，其中科技人員達(dá)230人，本科以上學(xué)歷者180人，占總員工數(shù)的22%。此外，公司還聘請(qǐng)了多名外籍專(zhuān)家擔(dān)任長(zhǎng)期技術(shù)顧問(wèn)，確保了技術(shù)研發(fā)的國(guó)際視野與前瞻性。自公司成立以來(lái)，年研發(fā)投入占比均超過(guò)6%，并呈逐年上升趨勢(shì)。憑借先導(dǎo)科技集團(tuán)下屬的“國(guó)家稀散金屬工程技術(shù)研究中心”、“國(guó)家級(jí)企業(yè)技術(shù)中心”、“博士后科研工作站（國(guó)家級(jí)）”以及“CNAS17025國(guó)家認(rèn)可實(shí)驗(yàn)室”，加之公司自建的“廣東省光電材料工程技術(shù)中心”和“廣東省企業(yè)技術(shù)中心”，微電子公司在新產(chǎn)品研發(fā)與生產(chǎn)方面擁有強(qiáng)大的實(shí)力和技術(shù)積累。為保障產(chǎn)品質(zhì)量，公司配備了全面的檢測(cè)分析設(shè)備，如掃描電鏡、粗糙度儀、橢偏儀、光致發(fā)光成像(PL-Mapping)、霍爾效應(yīng)測(cè)試儀、測(cè)平儀、KLA-Tencor表面檢測(cè)系統(tǒng)、感應(yīng)耦合等離子體發(fā)射光譜儀(ICP-OES)、感應(yīng)耦合等離子體質(zhì)譜儀(ICP-MS)、輝光放電質(zhì)譜儀(GD-MS)等，確保了對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量的全方位控制。特別值得一提的是，公司的高純鎵生產(chǎn)線采用溫度梯度結(jié)晶法，年產(chǎn)能力超300噸。基于此技術(shù)，公司開(kāi)發(fā)了金屬鎵氯氣反應(yīng)-脫氯工藝，符合國(guó)際三氯化鎵生產(chǎn)技術(shù)的發(fā)展方向。微電子公司依托該工藝自主研發(fā)建立了高純?nèi)然壣a(chǎn)線，針對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中氯氣的腐蝕特性和三氯化鎵的潮解及強(qiáng)腐蝕性，設(shè)計(jì)了特殊的設(shè)備和管道。同時(shí)，創(chuàng)新引入高溫除氯等技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了安全高效的生產(chǎn)工藝，操作簡(jiǎn)便且易于產(chǎn)業(yè)化，產(chǎn)量大且品質(zhì)穩(wěn)定。2018年，微電子公司全資收購(gòu)了韓國(guó)5NPlus的三氯化鎵生產(chǎn)線，將產(chǎn)能提升至90噸/年，使中國(guó)成為99.999%純度三氯化鎵的主要供應(yīng)地，穩(wěn)固了國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)的供應(yīng)地位。3.2主要參編單位的情況北京大學(xué)東莞光電研究院是北京大學(xué)與東莞市人民政府共同組建的事業(yè)單位，依托北京大學(xué)的技術(shù)及人才優(yōu)勢(shì)，目前已建成東莞市的科技創(chuàng)新、科技成果轉(zhuǎn)化、高科技產(chǎn)業(yè)孵化和人才培養(yǎng)的基地，承擔(dān)國(guó)家、省、市系列重大科研和產(chǎn)業(yè)化任務(wù)。研究院是廣東省首批新型研發(fā)機(jī)構(gòu)，建有廣東省院士成果轉(zhuǎn)化基地、廣東省第三代半導(dǎo)體材料及器件技術(shù)院士工作站、廣東省寬禁帶半導(dǎo)體工程技術(shù)研究中心、廣東省第三代半導(dǎo)體技術(shù)創(chuàng)新中心、廣東省博士后創(chuàng)新實(shí)踐基地等研發(fā)平臺(tái)。在本標(biāo)準(zhǔn)編制中，該單位主要負(fù)責(zé)提供和支撐三氯化鎵在應(yīng)用領(lǐng)域的技術(shù)要求及相關(guān)特性。廣西德保鎵業(yè)有限公司是先導(dǎo)科技集團(tuán)旗下的主營(yíng)鎵提純的企業(yè)，經(jīng)營(yíng)范圍包括金屬鎵及鎵產(chǎn)品的生產(chǎn)、研究、開(kāi)發(fā)、利用和銷(xiāo)售。該公司在鎵材料領(lǐng)域擁有深厚的技術(shù)積累和豐富的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)，致力于提供高品質(zhì)的鎵產(chǎn)品和解決方案。在本標(biāo)準(zhǔn)編制過(guò)程中，廣西德保鎵業(yè)有限公司提供了鎵提出相關(guān)的關(guān)鍵的工藝流程規(guī)范、產(chǎn)品質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)以及安全環(huán)保操作指南，確保標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)用性和先進(jìn)性。3.3主要工作成員負(fù)責(zé)的工作情況本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人及工作職責(zé)見(jiàn)表1。表1主要起草人及工作職責(zé)起草人工作職責(zé)徐成負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)修訂工作整體的統(tǒng)籌安排，跟進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)修訂進(jìn)度，推進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)穩(wěn)步進(jìn)行。羅愛(ài)斌、孫雪峰、郭金伯、劉華勝提供理論支撐和指導(dǎo)，協(xié)助標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)。羅愛(ài)斌負(fù)責(zé)標(biāo)準(zhǔn)和編制說(shuō)明的編寫(xiě)，負(fù)責(zé)相關(guān)企業(yè)意見(jiàn)的征集和反饋。劉華勝負(fù)責(zé)本標(biāo)準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)安排，試驗(yàn)方案確定以及數(shù)據(jù)積累。提供產(chǎn)品生產(chǎn)、使用情況，參與標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)及意見(jiàn)反饋4、主要工作過(guò)程4.1起草階段本標(biāo)準(zhǔn)在下達(dá)計(jì)劃之日起，標(biāo)準(zhǔn)編制組內(nèi)部召開(kāi)了關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)起草的工作會(huì)議，布置了標(biāo)準(zhǔn)起草的相關(guān)工作。根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)的起草原則，編制組對(duì)我國(guó)目前生產(chǎn)和使用三氯化鎵的相關(guān)企業(yè)進(jìn)行調(diào)研和統(tǒng)計(jì)，參考國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，同時(shí)結(jié)合相關(guān)企業(yè)的一些技術(shù)指標(biāo)和檢驗(yàn)數(shù)據(jù)，確認(rèn)了標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)主要的技術(shù)要求如：外觀質(zhì)量、化學(xué)成分等的具體內(nèi)容，起草了本標(biāo)準(zhǔn)討論稿及編制說(shuō)明。4.2征求意見(jiàn)階段4.4送審階段4.5報(bào)批階段標(biāo)準(zhǔn)編制原則和確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)1、編制原則1）本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》、GB/T20001.10-2014《標(biāo)準(zhǔn)編寫(xiě)規(guī)則第10部分：產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)》的要求進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)編制。2）本文件在編制過(guò)程中，廣泛征求相關(guān)方意見(jiàn)，以確保標(biāo)準(zhǔn)文本充分滿(mǎn)足國(guó)內(nèi)外市場(chǎng)對(duì)本產(chǎn)品的質(zhì)量要求，確保供應(yīng)鏈通用。3）本文件結(jié)合本企業(yè)長(zhǎng)期研發(fā)、量產(chǎn)經(jīng)驗(yàn)以及國(guó)內(nèi)外客戶(hù)配套使用的具體情況，確保標(biāo)準(zhǔn)合理性又不失技術(shù)先進(jìn)性的原則；2、確定標(biāo)準(zhǔn)主要內(nèi)容的依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)是在本單位研發(fā)及量產(chǎn)數(shù)據(jù)、客戶(hù)要求等進(jìn)行編制的。2.1范圍本文件規(guī)定了三氯化鎵的分類(lèi)、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存、隨行文件及訂貨單內(nèi)容。本文件適用于以金屬鎵和氯氣為原料，通過(guò)氯化法制得的三氯化鎵，主要應(yīng)用于半導(dǎo)體照明有機(jī)源合成材料。2.2分類(lèi)2.2.1按純度分類(lèi)產(chǎn)品按三氯化鎵含量99.99%、99.999%的不同分為二個(gè)牌號(hào)，分別標(biāo)記為GTC-04、GTC-05。2.2.2按形態(tài)分類(lèi)常溫產(chǎn)品在常溫下為呈白色針狀晶體。熔融狀態(tài)產(chǎn)品在熔融狀態(tài)下呈白色針狀晶體無(wú)色透明液體。2.3技術(shù)要求2.3.1外觀質(zhì)量三氯化鎵產(chǎn)品的外觀質(zhì)量應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1外觀質(zhì)量項(xiàng)目要求不溶雜質(zhì)無(wú)雜色異物無(wú)顏色白色或無(wú)色透明2.3.2化學(xué)成分三氯化鎵的化學(xué)成分應(yīng)符合表2本標(biāo)準(zhǔn)要求。表2化學(xué)成分項(xiàng)目本標(biāo)準(zhǔn)本公司（量產(chǎn)值）客戶(hù)1客戶(hù)2客戶(hù)3要求99.99%99.999%99.999%99.999%99.999%99.999%三氯化鎵雜質(zhì)金屬含量（×10-6），不大于Na20.01.00.51-1.01.0Mg5.01.00.1-1.01.0Al20.01.00.11.01.01.0Ca5.01.00.5-1.01.0Cr5.01.00.2-1.01.0Fe20.01.00.411.00.51.0Ni20.01.00.5-1.0Cu20.01.00.111.00.51.0Zn20.01.00.11.01.01.0Ge5.01.00.51.01.01.0In5.01.00.5-1.01.0Sn20.01.00.11.01.01.0Pb20.01.00.1-1.01.0Si5.01.00.52.01.01.0其他----總雜質(zhì)金屬含量（×10-6），不大于100.010.04.2310.010.010.0注：上述表格內(nèi)數(shù)據(jù)為對(duì)比客戶(hù)1、客戶(hù)2、客戶(hù)3的主要技術(shù)指標(biāo)。本公司量產(chǎn)值為44批次量產(chǎn)均值。2.3.3其他需方如對(duì)三氯化鎵的技術(shù)指標(biāo)有其他要求，由供需雙方協(xié)商確定，并在訂貨單中注明。2.4試驗(yàn)方法2.4.1外觀質(zhì)量產(chǎn)品外觀質(zhì)量在自然光線下目視檢查。2.4.2化學(xué)成分Si含量的測(cè)定按《YS/T666-2008電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定工業(yè)鎵雜質(zhì)含量》方法進(jìn)行，或按供需雙方協(xié)商確定的方法進(jìn)行。產(chǎn)品中Na、Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ge、In、Sn、Pb含量的分析按照YS/T473規(guī)定的方法進(jìn)行，產(chǎn)品中Na也可按供需雙方協(xié)商確認(rèn)的分析方法進(jìn)行。產(chǎn)品中Na、Mg、Al、Ca、Cr、Fe、Ni、Cu、Zn、Ge、In、Sn、Pb含量的分析按照YS/T473規(guī)定的方法進(jìn)行，產(chǎn)品中Na也可按供需雙方協(xié)商確認(rèn)的分析方法進(jìn)行。2.5檢驗(yàn)規(guī)則2.5.1組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交驗(yàn)收。每批應(yīng)由相同原料、相同工藝、同一周期生產(chǎn)的相同外觀的產(chǎn)品組成，批重不超過(guò)1000kg。2.5.2檢查和驗(yàn)收產(chǎn)品由供方或第三方進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品質(zhì)量符合本文件及訂貨單的規(guī)定。需方可對(duì)收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)，如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件或訂貨單的規(guī)定不符時(shí)，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起一個(gè)月內(nèi)以書(shū)面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。如需仲裁，由供需雙方協(xié)商確定。2.5.3檢驗(yàn)項(xiàng)目及取樣產(chǎn)品的檢驗(yàn)項(xiàng)目及取樣應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3檢驗(yàn)項(xiàng)目及取樣檢驗(yàn)項(xiàng)目包裝狀態(tài)抽樣方法要求條款檢驗(yàn)方法條款外觀玻璃瓶裝的產(chǎn)品逐瓶檢查5.16.1鋼瓶裝的產(chǎn)品無(wú)法直接檢查鋼瓶?jī)?nèi)的產(chǎn)品，可以檢查隨貨提供的同批次玻璃瓶裝樣品。5.16.1化學(xué)成分玻璃瓶裝的產(chǎn)品選取至少5%的玻璃瓶產(chǎn)品樣本，從每瓶中取出30克產(chǎn)品置于同一PFA容器中。完成取樣后，將樣品帶出手套箱，并將裝有樣品的PFA瓶加熱至85°C以熔化并混合樣品。隨后讓其自然降溫至室溫，再用橡膠錘敲打破碎樣品，隨后隨機(jī)挑選部分樣品進(jìn)行進(jìn)一步制樣。5.26.2、6.3、6.4鋼瓶裝的產(chǎn)品在充裝三氯化鎵產(chǎn)品前，請(qǐng)確保鋼瓶已按照規(guī)定的流程進(jìn)行清洗、烘干和保壓檢漏，或者執(zhí)行了由供需雙方同意的處理方法。在充裝過(guò)程中，通過(guò)連接到充裝管道的取樣瓶進(jìn)行同步取樣。一旦取樣完畢，對(duì)樣品瓶施加適當(dāng)熱量以保持樣品液態(tài)，然后將樣品轉(zhuǎn)移至PFA容器中。待其自然降溫至室溫后，使用橡膠錘輕輕敲打PFA瓶，使之破碎，并隨機(jī)選取所需數(shù)量的樣品進(jìn)行下一步制樣。5.26.2、6.3、6.42.6檢驗(yàn)結(jié)果的判定產(chǎn)品外觀的檢驗(yàn)結(jié)果不合格時(shí)，判該瓶產(chǎn)品或該包裝單元產(chǎn)品不合格。產(chǎn)品化學(xué)成分的檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不合格或者總雜不合格時(shí)，判該批產(chǎn)品不合格。標(biāo)準(zhǔn)水平分析隨著本標(biāo)準(zhǔn)的制訂和推廣，填補(bǔ)國(guó)內(nèi)空白，實(shí)現(xiàn)本土、出口三氯化鎵材料配套能力都將起到積極的推動(dòng)作用，對(duì)增強(qiáng)產(chǎn)業(yè)鏈的話(huà)語(yǔ)權(quán)具有重要意義?？紤]到本標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)滿(mǎn)足了絕大部分國(guó)內(nèi)、國(guó)際晶圓外延廠包括頭部廠商的實(shí)際配套質(zhì)量要求，且標(biāo)準(zhǔn)相關(guān)的技術(shù)要求在國(guó)際上領(lǐng)先，我們建議將本標(biāo)準(zhǔn)定位為國(guó)