2020年河北省高等職業(yè)院校工業(yè)分析檢驗(yàn)技能大賽規(guī)程

一、比賽名稱工業(yè)分析檢驗(yàn)(生物與化工專業(yè)大類)二、比賽方式本賽項(xiàng)為團(tuán)體賽。每個(gè)參賽隊(duì)由2名選手組成，每個(gè)院校最多可派2個(gè)參賽隊(duì)參加比賽。三、競賽內(nèi)容競賽項(xiàng)目為實(shí)踐操作考核。參考操作方案：未知試樣中鐵含量的測定1.氧化還原滴定法測定未知鐵試樣溶液（I）的濃度（1）配制重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液用減量法準(zhǔn)確稱取適量的己在120℃±2℃的電烘箱中干燥至恒量的基準(zhǔn)試劑重鉻酸鉀，溶于水，移入250mL容量瓶中，用水定容并搖勻。（2）移取未知鐵試樣溶液（I）25mL于250mL錐形瓶中，加12mL鹽酸（1+1），加熱至沸，趁熱滴加氯化亞錫溶液還原三價(jià)鐵，并不時(shí)搖動錐形瓶中溶液，直到溶液保持淡黃色，加水約100mL，然后加鎢酸鈉指示液10滴，用三氯化鈦溶液還原至溶液呈藍(lán)色，再滴加稀重鉻酸鉀溶液至鎢藍(lán)色剛好消失。冷卻至室溫，立即加30mL硫磷混酸和15滴二苯胺磺酸鈉指示液，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液剛呈紫色時(shí)為終點(diǎn)，記錄重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液消耗的體積。平行測定3次，同時(shí)做空白試驗(yàn)?？瞻自囼?yàn)用未知鐵試樣溶液（I）進(jìn)行測定，取樣為1mL，其余步驟同上。（3）計(jì)算被測未知鐵試樣溶液（I）中鐵的濃度和平行測定的相對極差。2.分光光度法測定未知鐵試樣（II）中鐵含量（1）標(biāo)準(zhǔn)工作曲線制作①將上述測定的未知鐵試樣溶液（I）配制成適合于分光光度法對未知鐵試樣（II）中鐵含量測定的工作曲線使用的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液，控制pH≈2。②標(biāo)準(zhǔn)系列溶液配制：用吸量管移取不同體積的工作曲線使用的鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液于7個(gè)100mL容量瓶中，配制成分光光度法測定未知鐵試樣溶液（II）中鐵含量的標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。③顯色：制作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的每個(gè)容量瓶中溶液按以下規(guī)定同時(shí)同樣處理：加2mL抗壞血酸溶液，搖勻后加20mL緩沖溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻，放置不少于15min。④測定：以不加鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液的一份為參比，在510nm波長處進(jìn)行吸光度測定。以濃度為橫坐標(biāo)，以相應(yīng)的吸光度為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。（2）未知鐵試樣溶液（II）中鐵含量的測定①顯色與測定：確定未知鐵試樣溶液（II）的稀釋倍數(shù)，配制待測溶液于所選用的100mL容量瓶中，加2mL抗壞血酸溶液，搖勻后加20mL緩沖溶液和10mL1,10-菲啰啉溶液，用水稀釋至刻度，搖勻。放置不少于15min后，按照工作曲線制作時(shí)相同的測定方法，在510nm波長處進(jìn)行吸光度測定。平行測定3次。②由測得吸光度從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查出待測溶液中鐵的濃度，根據(jù)未知鐵試樣溶液（II）的稀釋倍數(shù)，求出未知鐵試樣溶液（II）中鐵含量。（3）未知鐵試樣溶液（II）中鐵含量按下式計(jì)算：式中：——未知鐵試樣溶液（II）中鐵的濃度，μg/mL；

——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線查得的待測溶液中鐵的濃度，μg/mL；

——未知鐵試樣溶液（II）的稀釋倍數(shù)。四、競賽方式（一）競賽以團(tuán)隊(duì)方式進(jìn)行，統(tǒng)計(jì)參賽隊(duì)的總成績進(jìn)行排序。（二）每位參賽選手須在規(guī)定的時(shí)間內(nèi)獨(dú)立完成操作項(xiàng)目。（三）賽場的賽位統(tǒng)一編制，賽前選手抽簽決定賽位。五、成績評定1.實(shí)踐操作成績分兩步得出，現(xiàn)場部分由裁判員根據(jù)選手現(xiàn)場實(shí)際操作規(guī)范程度、操作質(zhì)量、文明操作情況和現(xiàn)場分析結(jié)果，依據(jù)評分細(xì)則對每個(gè)單元單獨(dú)評分后得出；分析結(jié)果準(zhǔn)確性部分則等所有分析結(jié)果數(shù)據(jù)匯總并經(jīng)專人按規(guī)范進(jìn)行真值、差異性等取舍處理后得出，滿分100分。2.

比賽總成績計(jì)算兩選手成績之和即為參賽隊(duì)總成績。3.比賽名次評定按照得分高低排序。當(dāng)總分相同時(shí)，再分別按照完成的時(shí)間排序。六、技術(shù)規(guī)范競賽項(xiàng)目依據(jù)下列行業(yè)、職業(yè)技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)：

GB/T601-2016，化學(xué)試劑

標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的制備；JJG196-2006，常用玻璃儀器量程檢定規(guī)程；GB/T603-2002，試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備；GB/T6730.5-2007

鐵礦石

全鐵含量的測定

三氯化鈦還原法；GB/T3049-2006

工業(yè)用化工產(chǎn)品

鐵含量測定的通用方法

1,10-菲啰啉分光光度法。七、比賽器材序號技術(shù)平臺項(xiàng)目備注1紫外-可見分光光度計(jì)2分析天平，精度0.1mg3玻璃量器（容量瓶100mL、250mL、500mL）建議自備4玻璃量器（滴定管50mL，聚四氟）建議自備5玻璃量器（吸量管10mL、單標(biāo)線吸量管1mL、2mL、25mL）建議自備6燒杯（100mL、500mL）7錐形瓶（300mL）8量筒（100mL）9實(shí)驗(yàn)室常見其他玻璃儀器

附件1過程評分標(biāo)準(zhǔn)序號作業(yè)項(xiàng)目配分操作要求考核記錄扣分說明扣分得分一基準(zhǔn)物的稱量2檢查天平水平傾樣次數(shù)＞3次扣1分，其他每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止清掃天平傾樣次數(shù)≤3次復(fù)原天平放回凳子二溶液配制5正確試漏

不試漏，扣0.5分轉(zhuǎn)移動作規(guī)范轉(zhuǎn)移動作不規(guī)范扣0.5分三分之二處水平搖動每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止準(zhǔn)確稀釋至刻線搖勻動作正確三移取溶液4潤洗方法正確從容量瓶或原瓶中直接移取溶液，每錯(cuò)一個(gè)扣1分不吸空每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止調(diào)刻線前擦干外壁調(diào)節(jié)液面操作熟練移液管豎直移液管尖靠壁放液后停留約15秒四滴定操作5正確試漏

不試漏，扣0.5分終點(diǎn)控制熟練每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止終點(diǎn)判斷正確按照規(guī)范要求完成空白試驗(yàn)不規(guī)范扣1分，扣完為止讀數(shù)正確以讀數(shù)差在±0.02mL為正確，每錯(cuò)一個(gè)扣1分，扣完為止五分光光度計(jì)儀器操作2儀器預(yù)熱，預(yù)熱時(shí)間大于20min每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止手拿吸收池毛面，不用濾紙擦吸收池透光面吸收池中溶液量適當(dāng)（吸收池體積的2/3至4/5）參比溶液選擇正確六原始記錄1原始數(shù)據(jù)記錄不用其他紙張記錄，記錄及時(shí)準(zhǔn)確每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止測量數(shù)據(jù)保存和打印七結(jié)束工作1清洗玻璃儀器、吸收池每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止關(guān)閉儀器電源按規(guī)定處理廢物和廢液整理工作臺填寫天平、分光光度計(jì)使用記錄八文明操作1正確穿戴工作服每錯(cuò)一項(xiàng)扣0.5分，扣完為止正確佩戴口罩正確佩戴手套正確佩戴護(hù)目鏡九重大失誤倒扣分項(xiàng)基準(zhǔn)物的稱量稱量失敗，每重稱一次倒扣2分。溶液配制溶液配制失誤，重新配制的，每次倒扣3分。開始吸光度測量后不允許重配制溶液。移取溶液移取溶液后出現(xiàn)失誤，重新移取，每次倒扣3分。滴定操作重新滴定，每次倒扣5分正確進(jìn)行滴定管體積校正現(xiàn)場裁判應(yīng)核對校正體積校正值，如出現(xiàn)體積校正值偽造數(shù)據(jù)的情況，按照篡改數(shù)據(jù)處理損壞儀器玻璃儀器每次倒扣2分，分光光度計(jì)扣20分并賠償相關(guān)損失七個(gè)點(diǎn)均勻分布且合理不均勻、不合理或不足七個(gè)點(diǎn)，均扣20分（均勻合理：移取的體積為0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL）未知溶液的稀釋方法出現(xiàn)假平行，扣10分重新測定吸光度由于儀器本身的原因造成數(shù)據(jù)丟失，重新測定不扣分。其他情況每重新測定一次倒扣3分。（測定工作曲線和未知液吸光度值時(shí)，只有在下一個(gè)數(shù)據(jù)測定前，此數(shù)據(jù)能重新測定）篡改（如偽造、湊數(shù)據(jù)等）測量數(shù)據(jù)的，總分以零分計(jì)?？倳r(shí)間0210分鐘完成比賽不延時(shí)，到規(guī)定時(shí)間終止比賽。說明：扣分?jǐn)?shù)值不能超過配分項(xiàng)數(shù)值；倒扣分從總分中扣除。

附件2結(jié)果評分標(biāo)準(zhǔn)序號作業(yè)項(xiàng)目考核內(nèi)容配分考核要求考核記錄扣分說明扣分得分十?dāng)?shù)據(jù)記錄及處理記錄1不缺項(xiàng)每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止使用法定計(jì)量單位計(jì)算5數(shù)據(jù)處理過程完整數(shù)據(jù)處理過程不完整扣5分，計(jì)算錯(cuò)誤每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止計(jì)算過程及結(jié)果正確。（由于第一次錯(cuò)誤影響到其他不再扣分）。有效數(shù)字保留1有效數(shù)字位數(shù)保留正確或修約正確每錯(cuò)一個(gè)扣0.5分，扣完為止十一化學(xué)分析結(jié)果稱量范圍2稱量范圍≤±2.5%不扣分±2.5%<稱量范圍≤±5%一個(gè)扣1分，扣完為止稱量范圍>±5%一個(gè)扣2分，扣完為止未知鐵試樣溶液（I）的鐵濃度平行測定的精密度10相對極差≤0.10％扣0分0.10％＜相對極差≤0.20％扣2分0.20％＜相對極差≤0.30％扣4分0.30％＜相對極差≤0.40％扣6分0.40％＜相對極差≤0.50％扣8分相對極差＞0.50％扣10分未知鐵試樣溶液（I）鐵濃度測定的準(zhǔn)確度15∣相對誤差∣≤0.10％扣0分0.10％＜∣相對誤差∣≤0.20％扣3分0.20％＜∣相對誤差∣≤0.30％扣6分0.30％＜∣相對誤差∣≤0.40％扣9分0.40％＜∣相對誤差∣≤0.50％扣12分∣相對誤差∣＞0.50％扣15分

十二

儀器分析結(jié)果待測溶液的吸光度

2超出標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的吸光度范圍扣2分未知鐵試樣溶液（II）中鐵含量測定的精密度5吸光度值的極差=0.001扣0分吸光度值的極差=0.002扣1分吸光度值的極差=0.003扣2分吸光度值的極差=0.004扣3分吸光度值的極差=0.005扣4分吸光度值的極差＞0.005扣5分工作曲線線性18r≥0.999999扣0分0.999995≤r＜0.999999扣3分0.99999≤r＜0.999995扣6分0.99995≤r＜0.99999扣9分0.9999≤r＜0.99995扣12分0.9995≤r＜0.9999扣15分r＜0.9995扣18分未知鐵試樣溶液（II）中鐵含量測定的準(zhǔn)確度20∣相對誤差∣≤0.25％扣0分0.25％＜∣相對誤差∣≤0.5％扣4分0.5％＜∣相對誤差∣≤