CSTM-化學(xué)試劑 叔丁醇編制說(shuō)明及實(shí)驗(yàn)報(bào)告

化學(xué)試劑叔丁醇編制說(shuō)明及實(shí)驗(yàn)報(bào)告南京化學(xué)試劑股份有限公司2021年07月化學(xué)試劑叔丁醇編制說(shuō)明一、工作簡(jiǎn)況1標(biāo)準(zhǔn)制定背景化學(xué)試劑叔丁醇，作為溶劑使用相當(dāng)廣泛，可做蠟用溶劑、油漆溶劑、醫(yī)療溶劑、藥品萃取劑、殺蟲劑、硝化纖維素以及合成樹脂的溶劑和稀釋劑。叔丁醇用作內(nèi)燃機(jī)燃料添加劑(防止化油器結(jié)冰)及抗爆劑。作為有機(jī)合成的中間體及生產(chǎn)叔丁基化合物的烷基化原料，可生產(chǎn)甲基丙烯酸甲酯、叔丁基苯酚、叔丁胺等，用于合成藥物、香料。叔丁醇脫水可制取純度99.0-99.9%的異丁烯。還用于測(cè)定分子量用的溶劑及色譜分析參比物質(zhì)。此外，常代替正丁醇作為涂料和醫(yī)藥的溶劑。2任務(wù)來(lái)源本標(biāo)準(zhǔn)是叔丁醇的首次制定，經(jīng)中國(guó)材料與試驗(yàn)團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)（以下簡(jiǎn)稱：CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)）化工材料領(lǐng)域委員會(huì)審查，CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)CSTM標(biāo)準(zhǔn)《化學(xué)試劑叔丁醇》立項(xiàng)，由南京化學(xué)試劑股份有限公司作為標(biāo)準(zhǔn)牽頭單位，承擔(dān)《化學(xué)試劑叔丁醇》標(biāo)準(zhǔn)制訂任務(wù)，計(jì)劃編號(hào)：CSTMLX050400704-2021。3主要工作過(guò)程本標(biāo)準(zhǔn)于2021年05月由CSTM標(biāo)準(zhǔn)委員會(huì)批準(zhǔn)立項(xiàng)，由南京化學(xué)試劑股份有限公司主要承擔(dān)該標(biāo)準(zhǔn)起草工作，接受任務(wù)后成立標(biāo)準(zhǔn)起草小組，制定工作計(jì)劃，工作步驟及工作進(jìn)度。然后對(duì)各生產(chǎn)單位進(jìn)行了調(diào)研分析，包括各主要生產(chǎn)廠家的生產(chǎn)工藝、近三年的產(chǎn)量等（見1調(diào)研情況），再查閱國(guó)內(nèi)外相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)及技術(shù)資料，編制了化學(xué)試劑叔丁醇國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比表（見附表1）、化學(xué)試劑叔丁醇國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表（見附表2）。二、標(biāo)準(zhǔn)調(diào)研情況、編制原則和主要內(nèi)容1調(diào)研情況1.1各生產(chǎn)廠生產(chǎn)工藝1.1.1南京化學(xué)試劑股份有限公司原料叔丁醇→原料檢驗(yàn)→合格后精餾→過(guò)程控制→成品檢驗(yàn)合格→入庫(kù)。1.1.2天津康科德科技有限公司原料叔丁醇→原料檢驗(yàn)→合格后精餾純化溫度81～83℃，回流比2:8→成品→合格品打包入庫(kù)→銷售。1.1.3國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司分裝1.1.4江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司分裝1.1.5西隴科學(xué)股份有限公司分裝各生產(chǎn)廠近三年產(chǎn)量產(chǎn)量（噸）生產(chǎn)單位2018年2019年2020年國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司南京化學(xué)試劑股份有限公司1.0260.4411.146天津康科德科技有限公司0.536江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司7西隴科學(xué)股份有限公司2.0叔丁醇國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)準(zhǔn)對(duì)比表（見附表1）1.4叔丁醇國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表（見附表2）2標(biāo)準(zhǔn)編制原則及依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)編制遵循“一致性、協(xié)調(diào)性、易用性”的原則，盡可能與國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)接軌，注重標(biāo)準(zhǔn)的可操作性，本標(biāo)準(zhǔn)嚴(yán)格按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定進(jìn)行編寫和表述。3標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)內(nèi)容的確定及制定說(shuō)明3.1規(guī)格、項(xiàng)目和指標(biāo)本次主要參照美國(guó)ACS(2016年版)標(biāo)準(zhǔn)，并結(jié)合各單位企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行制訂。規(guī)格：本次制定為化學(xué)試劑分析純、化學(xué)純兩個(gè)規(guī)格。項(xiàng)目：本次制定含量、色度、結(jié)晶點(diǎn)、蒸發(fā)殘?jiān)?、酸度、水分及羰基化合物，?項(xiàng)。指標(biāo)：本標(biāo)準(zhǔn)的含量、蒸發(fā)殘?jiān)?、酸度、水分、羰基化合物指?biāo)均參照ACS標(biāo)準(zhǔn)。色度指標(biāo)嚴(yán)于ACS。在ACS標(biāo)準(zhǔn)基礎(chǔ)上新增了結(jié)晶點(diǎn)的檢測(cè)指標(biāo)。3.2分析方法制定說(shuō)明3.2.1含量本次制定按GB/T9722《化學(xué)試劑氣相色譜法通則》的規(guī)定測(cè)定，采用毛細(xì)管柱DB-624，程序升溫方法檢測(cè)。3.2.2色度按GB/T605《化學(xué)試劑色度測(cè)定通用方法》的規(guī)定測(cè)定。3.2.3結(jié)晶點(diǎn)按GB/T618的規(guī)定測(cè)定。3.2.4蒸發(fā)殘?jiān)碐B/T9740的規(guī)定測(cè)定。稱取40g(51.6mL)樣品。3.2.5酸度按GB/T9736-2008《化學(xué)試劑酸度和堿度測(cè)定通用方法》中5.1.2的規(guī)定計(jì)算酸度。與水混溶，以酚酞作指示劑，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定。3.2.6水分按GB/T606《化學(xué)試劑水分測(cè)定通用方法卡爾·費(fèi)休法》的規(guī)定測(cè)定。稱取4g(約5.2mL)樣品，以10mL甲醇為溶劑。3.2.7羰基化合物按GB/T9733-2008《化學(xué)試劑羰基化合物測(cè)定通用方法》中規(guī)定測(cè)定。樣品與2,4-二硝基苯肼反應(yīng)，生成2,4-二硝基苯腙，在堿性溶液中呈暗紅色，用分光光度法或目視比色法測(cè)定。3.3包裝及標(biāo)志按GB15346-2012《包裝及標(biāo)志》的規(guī)定進(jìn)行包裝、儲(chǔ)存與運(yùn)輸并給出標(biāo)志。三、主要試驗(yàn)驗(yàn)證情況分析本次制定主要按擬定的標(biāo)準(zhǔn)方法，對(duì)含量、色度、結(jié)晶點(diǎn)、蒸發(fā)殘?jiān)?、酸度、水分及羰基化合物進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)結(jié)果均符合要求，擬訂方法可行，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)見實(shí)驗(yàn)報(bào)告。四、專利說(shuō)明經(jīng)中華人民共和國(guó)國(guó)家知識(shí)產(chǎn)權(quán)局專利檢索，本標(biāo)準(zhǔn)不涉及專利。五、產(chǎn)業(yè)化情況、推廣應(yīng)用論證和預(yù)期達(dá)到的經(jīng)濟(jì)效果等情況化學(xué)試劑叔丁醇屬通用有機(jī)化學(xué)試劑，近年來(lái)市場(chǎng)需求逐年增加。該產(chǎn)品工藝成熟、質(zhì)量穩(wěn)定，所用原材料國(guó)內(nèi)市場(chǎng)充盈，目前年需求量大，有良好的市場(chǎng)，經(jīng)濟(jì)效益可觀。六、采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)和國(guó)外先進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)情況化學(xué)試劑叔丁醇有美國(guó)ACS(2016年版)標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)技術(shù)水平達(dá)到國(guó)際同類產(chǎn)品的先進(jìn)水平。本標(biāo)準(zhǔn)經(jīng)與ACS的檢測(cè)方法存在一些差異，測(cè)定方法中涉及有國(guó)標(biāo)或行標(biāo)通則的，都采用通則測(cè)定。七、與現(xiàn)行相關(guān)法律、法規(guī)、規(guī)章及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)(強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn))的協(xié)調(diào)性本標(biāo)準(zhǔn)所涉及的引用標(biāo)準(zhǔn)均為本行業(yè)現(xiàn)行有效的化學(xué)試劑國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)及行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)，強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)有GB15346-2012《化學(xué)試劑包裝及標(biāo)志》和GB15258-2009《化學(xué)品安全標(biāo)簽編寫規(guī)定》，其余均為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)與其它現(xiàn)行法律、法規(guī)、規(guī)章保持一致。八、重大分歧意見的處理經(jīng)過(guò)和依據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)在制定過(guò)程中無(wú)重大分歧意見。九、標(biāo)準(zhǔn)性質(zhì)的建議說(shuō)明本標(biāo)準(zhǔn)的性質(zhì)為推薦性標(biāo)準(zhǔn)。十、貫徹標(biāo)準(zhǔn)的要求和措施建議本標(biāo)準(zhǔn)目前正在制定階段，報(bào)批稿提交后希望有關(guān)部門盡快批準(zhǔn)發(fā)布，新標(biāo)準(zhǔn)發(fā)布后，使用單位須對(duì)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行宣貫，并按新標(biāo)準(zhǔn)的實(shí)施日期執(zhí)行。十一、廢止現(xiàn)行相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的建議無(wú)。十二、其它應(yīng)予說(shuō)明的事項(xiàng)無(wú)?；瘜W(xué)試劑叔丁醇實(shí)驗(yàn)報(bào)告一、含量1、樣品精密度試驗(yàn)按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2對(duì)本公司兩批叔丁醇進(jìn)行測(cè)定（儀器型號(hào)：Agilent7890B，色譜柱：DB-624，長(zhǎng)30m，內(nèi)徑0.25mm，液膜厚度1.4μm），色譜圖見圖1、色譜圖局部放大圖見圖2，精密度試驗(yàn)結(jié)果見表1。圖1200321494D的色譜圖1201022163F的色譜圖圖2201225832F的色譜圖局部放大圖含量次數(shù)批號(hào)201022163F201225832F199.86099.905299.86099.905399.86099.905499.86099.905599.86199.906699.86199.905799.86099.906899.86099.906999.86099.9061099.86099.8941199.86099.9061299.86099.906表1（精密度試驗(yàn)結(jié)果）表1（續(xù)）含量次數(shù)批號(hào)201022163F201225832F平均值99.86099.905標(biāo)準(zhǔn)偏差0.0003890.00337相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.000390.003373實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，測(cè)定方法無(wú)異常，精密度符合要求，擬訂方法可行。2、加入雜質(zhì)的分離試驗(yàn)本產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝為工業(yè)叔丁醇經(jīng)精餾制得，可能存在的雜質(zhì)有乙醇，因此制備含1%（V/V）乙醇雜質(zhì)的混合樣品，按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.2選擇理想條件進(jìn)行分離試驗(yàn)，色譜圖見圖3，雜質(zhì)放大圖譜見圖4。圖3含1%乙醇（V/V）雜質(zhì)的色譜圖圖4含1%（V/V）雜質(zhì)的色譜圖局部放大圖實(shí)驗(yàn)結(jié)果：從上述譜圖結(jié)果可以看出，雜質(zhì)分離度達(dá)到要求，分離效果理想，擬訂方法可行。色度按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.3對(duì)本公司兩批叔丁醇進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表2：表2指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)201022163F201225832F色度，黑曾單位＜10＜10＜10＜10三、結(jié)晶點(diǎn)按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.5對(duì)本公司兩批叔丁醇進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表4：表4指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)201022163F201225832F結(jié)晶點(diǎn)，℃25.525.525.425.3平均值，℃25.425.4實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。四、蒸發(fā)殘?jiān)碩/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.8對(duì)本公司兩批叔丁醇進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見表7：表7指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)201022163F201225832F蒸發(fā)殘?jiān)?%0.0010.00030.0010.0003平均值，/%0.0010.0003實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。五、酸度按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.6對(duì)本公司兩批叔丁醇進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果見表5：表5指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)201022163F201225832F酸度(以H+計(jì))b/(mmol/g)0.00090.00080.00090.0008平均值，b/(mmol/g)0.00090.0008實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。六、水分按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.4對(duì)本公司兩批叔丁醇進(jìn)行測(cè)定（水分儀儀器型號(hào)：梅特勒-托利多V10S）結(jié)果見表3：表3指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)201022163F201225832F水分（H2O），/%0.0340.0800.0330.081平均值，/%0.0340.080批號(hào)樣品實(shí)測(cè)（%）標(biāo)準(zhǔn)加入量（%）測(cè)得量（%）回收量（%）回收率（%）水分/%分析純指標(biāo)/%化學(xué)純指標(biāo)/%201022163F0.0340.08340.1220.088105.50.034%≤0.10≤0.200.1220.1620.128104.90.1630.2040.170104.30.2050.2590.225109.8201225832F0.0800.0780.1640.084107.70.080%≤0.10≤0.200.1220.2110.131107.40.1610.2510.171106.20.2120.3150.235110.8實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。七、羰基化合物按T/CSTMXXXXX-202X擬定方法中6.7對(duì)本公司兩批叔丁醇進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果見表6：表6指標(biāo)產(chǎn)品批號(hào)201022163F201225832F羰基化合物(以CO計(jì)），/%0.0060.0040.0060.004平均值，/%0.0060.004批號(hào)樣品實(shí)測(cè)（μg）標(biāo)準(zhǔn)加入量（μg）測(cè)得量（μg）回收量（μg）回收率（%）羰基化合物(以CO計(jì)），/%分析純指標(biāo)/%化學(xué)純指標(biāo)/%20102216370.006%≤0.01≤0.0218608567111.7201225832F12304533110.00.004%≤0.01≤0.0212607664106.7實(shí)驗(yàn)結(jié)果：實(shí)測(cè)數(shù)據(jù)符合擬定指標(biāo)，試驗(yàn)方法無(wú)異常。PAGE14PAGE12附表1叔丁醇國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)指標(biāo)對(duì)比表名稱南京化學(xué)試劑股份有限公司（分析純）國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司（分析純）廣東光華科技股份有限公司（分析純）SH/T1495-2002工業(yè)用叔丁醇ACS擬定指標(biāo)團(tuán)標(biāo)（分析純）擬定指標(biāo)團(tuán)標(biāo)（化學(xué)純）外觀無(wú)色透明液體或結(jié)晶體含量（CH3）3COH，/%≥99.0≥99.0≥99.0≥99.0≥99.0≥99.0≥98.0色度，黑曾單位-≤10≤10≤10≤20≤10≤20結(jié)晶點(diǎn)，℃≥24.5≥24.024.0～25.5--≥24.0≥23.0酸度(以乙酸計(jì))/%（m/m）≤0.003酸度(以H+計(jì))，(mmol/g)-≤0.0005≤0.001-≤0.001≤0.001≤0.002蒸發(fā)殘?jiān)?%≤0.005≤0.003≤0.01≤0.0020.003≤0.003≤0.01羰基化合物（以CO計(jì)），/%≤0.01-≤0.01--≤0.01≤0.02水分（H2O），/%≤0.1≤0.2≤0.1≤0.3≤0.1≤0.1≤0.2密度/（kg/m3）26℃778～783沸程初餾點(diǎn)/℃81.5干點(diǎn)℃83.0羰基化合物（以甲醛計(jì)），/%≤0.01--

附表2叔丁醇國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1495-2002工業(yè)用叔丁醇ACS2016年版擬定T/CSTMXXXXX-20XX含量[（CH3）3COH]，/%按GB/T9722-2006的規(guī)定測(cè)定。檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器；載氣：氮?dú)?；載氣純度：99.99%；載氣流速：1mL/min；色譜柱：長(zhǎng)30mx320μmx0.25μm；固定相：聚乙二醇合物20M；氣化室溫度：150℃；檢測(cè)器溫度：250℃；柱箱溫度：45℃；進(jìn)樣量：0.2μL。按GB/T9722的技術(shù)要求規(guī)定測(cè)定。檢測(cè)器：TCD/FID；載氣：氫氣/氮?dú)?；載氣（TCD）：流量30ml/min；載氣（FID）:平均線速度20或36cm/s；填充柱（TCD）：內(nèi)徑3mm；不銹鋼或其他適宜材料；石英毛細(xì)管柱（FID）：內(nèi)徑0.32mm/0.25mm；膜厚0.50μm/0.25μm；色譜柱溫度（TCD）：90℃進(jìn)樣器溫度（TCD）：140℃色譜柱溫度（FID）：35℃保持5min，以10℃/min升至90℃，保持5min；進(jìn)樣器溫度（FID）：180℃分流比（FID）：30：1進(jìn)樣量（TCD）：2μL進(jìn)樣量（FCD）：0.2μL～0.5μL檢測(cè)器：火焰離子化檢測(cè)器/熱導(dǎo)檢測(cè)器；載氣：氦氣；載氣流速：3mL/min；色譜柱：30m×0.53mm×5μm；固定相：甲基硅酮；氣化室溫度：150～220℃；檢測(cè)器溫度：250℃；柱箱溫度：40℃保持5min，以10℃/min的速率升至220℃保持2min；進(jìn)樣量：0.2μL。按GB/T9722-2006的規(guī)定測(cè)定。檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器；載氣：氮?dú)?；色譜柱：6%氰丙基苯-94%二甲基聚硅氧烷毛細(xì)管柱（或能達(dá)到同等分離效果）；柱長(zhǎng)：30m；柱內(nèi)徑：0.25mm；液膜厚度：1.4μm；柱溫度：60℃起始溫度，保持5min,以20℃/min速率升溫至220℃，保持5min；進(jìn)樣口溫度：150℃；檢測(cè)器溫度：250℃；進(jìn)樣量：1μL。附表2（續(xù)1）叔丁醇國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1495-2002工業(yè)用叔丁醇ACS2016年版擬定T/CSTM000XX.X-20XX結(jié)晶點(diǎn)，℃按GB/T618規(guī)定測(cè)定。——按GB/T618規(guī)定測(cè)定。色度/APHA—按GB/T3143的規(guī)定測(cè)定，比較試樣與標(biāo)準(zhǔn)鉑鈷對(duì)比溶液的顏色，比色時(shí)在日光過(guò)日光燈照射下，正對(duì)白色背景，從上往下觀察，避免側(cè)面觀察。量取100mL樣品注入比色管中，與同體積20APHA鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)，在白色背景下，垂直觀察，樣品色度不得大于20APHA鉑-鈷標(biāo)準(zhǔn)。按GB/T605規(guī)定測(cè)定。外觀—無(wú)色透明液體或結(jié)晶體——密度（kg/m3）—依照GB/T4472的規(guī)定測(cè)定?！舭l(fā)殘?jiān)?%量取40g（51.6mL）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。取100mL樣品，按GB/T6324.2的規(guī)定測(cè)定。在通風(fēng)櫥內(nèi)，量取60g（77mL）樣品，置于已在105℃下預(yù)處理的皿中，蒸發(fā)至干后，將殘?jiān)?05℃下干燥30min。量取40g（51.6mL）樣品，按GB/T9740的規(guī)定測(cè)定。酸度，meq/g—取50mL水移入錐形瓶中，加2滴酚酞指示劑，用NaOH標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色（不計(jì)消耗NaOH溶液的數(shù)量）。然后用移液管取50mL叔丁醇試樣于錐形瓶中，搖勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至微紅色，并在15s內(nèi)不褪色即為終點(diǎn)，記錄所消耗NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積。稱取35g（45mL）樣品，加0.15mL酚酞指示液，用0.01N氫氧化鉀甲醇溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持15s。消耗的氫氧化鉀甲醇溶液的體積不得超過(guò)3.5mL。量取50mL無(wú)二氧化碳水，加2滴酚酞指示液（10g/L），用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定溶液至粉紅色，保持30s，加入20g（25.3mL）樣品，搖勻，用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定溶液至粉紅色，并保持30s。結(jié)果按GB/T9736-2008中5.1.2的規(guī)定計(jì)算。附表2（續(xù)2）叔丁醇國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)方法對(duì)比表名稱企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SH/T1495-2002工業(yè)用叔丁醇ACS2016年版擬定T/CSTM000XX.X-20XX水分（H2O），/%稱2g（2.6mL）樣品，以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。按GB/T6283的規(guī)定測(cè)定。稱取45mL（35g）樣品,以10mL甲醇為溶劑，容量法測(cè)定。取4g（約5.2mL）樣品,以10mL甲醇為溶劑，按GB/T606的規(guī)定測(cè)定。羰基化合物（以甲醛計(jì)）——儀器：GC-MS；進(jìn)口溫度：120℃；進(jìn)口壓力：164kPa；分流比：5:1柱箱溫度：40℃保持20min，以5℃/min的速率升至90℃保持1min；40～220℃保持5.75min。進(jìn)樣量：5μL。每個(gè)羰基峰的面積應(yīng)小于溶液中相應(yīng)峰的一半，若使用正丁醇-二惡烷混合物，應(yīng)不大于49.4%。取0.3g（0.39mL）樣品，溶于10mL無(wú)羰基的甲醇中，按GB/T9733的規(guī)定測(cè)定。溶液所呈暗紅色不得深于標(biāo)準(zhǔn)比色溶液。標(biāo)準(zhǔn)比色溶液的制備是取0.03mg（分析純）或0.06mg（化學(xué)純）質(zhì)量的羰基化合物（CO）標(biāo)準(zhǔn)溶液，與樣品同時(shí)同樣處理。沸程，℃—取清潔干燥的100mL量筒量?。?00±0.5）mL調(diào)節(jié)好溫度的試樣，倒入蒸餾燒瓶中，將量筒瀝干15s～20s，按照GB/T7534規(guī)定測(cè)定。——附表3叔丁醇(分析純)各廠家實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)名稱擬定指標(biāo)團(tuán)標(biāo)（分析純）南京