S4800掃描電鏡(SEM)操作手冊課件

1、Hitachi S-4800 型掃描電鏡簡易操作指南,國家納米科學中心納米檢測實驗室,1,學習交流PPT,注意！,本文件的目的在于幫助用戶記憶培訓的內(nèi)容，不能代替培訓。有意自己操作掃描電鏡的用戶請到現(xiàn)場參加培訓。 為了把此文件的篇幅限制在一個合理程度，文件內(nèi)容難于面面俱到。 歡迎各位對本文件的內(nèi)容提出寶貴意見！,2,學習交流PPT,S4800 掃描電鏡外觀,3,學習交流PPT,S4800 掃描電鏡剖面圖,4,學習交流PPT,S-4800主要技術參數(shù),5,學習交流PPT,掃描電鏡使用時的安全注意事項,掃描電鏡及其附屬設備中有高壓電、低溫、高溫、高壓氣流等危險因素，因此不正確的使用有可能造成人身傷

2、亡。請您正確操作儀器，不要打開儀器的面板或試圖接觸培訓過程中未允許您操作的部分，即使您對自己的操作很有信心。未獲得授權的用戶請勿操作電鏡。 請勿用掃描電鏡觀察磁性樣品，磁性樣品有可能給電鏡造成嚴重傷害。 如您的樣品帶有磁性或操作過程中遇到意外情況，請垂詢技術員彭開武/郭延軍 （ Tel: 82545516 ）。,6,學習交流PPT,S4800掃描電鏡的基本操作過程,7,學習交流PPT,1、啟動操作程序PCSEM,打開顯示器Display的開關； 系統(tǒng)啟動，要求輸入系統(tǒng)的用戶名和密碼； 核實用戶名和密碼后，電鏡操作程序PCSEM自動啟動，要求輸入程序的用戶名和密碼； 核實用戶名和密碼后，電鏡操作

3、程序打開。,8,學習交流PPT,2、加載樣品,1）將樣品裝在樣品托（specimen stub)上 （1）根據(jù)樣品大小選擇合適尺寸的樣品托（15mm,1inch,1.5inch,2inch）； （2）用碳導電膠帶或銀導電膠將樣品粘在樣品托上。 注意： (a)對于不導電或?qū)щ娦圆缓玫臉悠罚枰M行噴金等的導電處理； (b)當在較高倍率下觀察時（大于等于10萬倍），建議使用銀導電膠，可以防止樣品漂移；用了導電膠的樣品需要用臺燈烤干或用吹風機吹干后再插入樣品室。,9,學習交流PPT,2、加載樣品,2）將樣品托裝在樣品架（specimen holder）上 （1）把樣品托安裝在樣品架的頂端； （2）調(diào)

4、整樣品的高度，使得樣品的上表面與樣品高度計的下面盡量相平。 注意： (a)取放樣品操作時必須帶手套以減少污染； (b)必須使用樣品高度計調(diào)節(jié)樣品的高度，使WD與Z盡量保持一致，這樣不僅操作性好，而且有利于保護儀器和樣品。 (c)注意調(diào)節(jié)螺桿（adjusting screw）不要從樣品架底座下面伸出來，這樣會造成機械故障。,10,學習交流PPT,2、加載樣品,3）將樣品架插入樣品室 插入樣品之前需要確認： (a)樣品臺的位置處于交換位置，并且沒有處于鎖定狀態(tài)（Lock開關的燈不亮） (b)加速電壓處于OFF狀態(tài) （1）按交換室操作部分的AIR鍵，使交換室放氣； （2）峰鳴器響后（對應鍵的燈不閃）

5、，將交換室打開； （3）輕輕推入交換棒，此時保證交換棒后端的旋鈕處于UNLOCK狀態(tài)； （4）用一只手拿著交換棒的旋鈕，另一只手將樣品插入交換棒中；,11,學習交流PPT,2、加載樣品,（5）按逆時針方向旋轉(zhuǎn)交換棒的旋鈕到LOCK狀態(tài)，然后將交換棒完全拉出； （6）關閉交換室，按EVAC鍵，交換室抽真空； （7）峰鳴器響后，按OPEN鍵，打開樣品室與交換室之間的門（氣閥）； （8）峰鳴器響后，一邊探視里面，一邊將樣品架充分地插入樣品臺的槽中（交換棒推到底）； （9）按順時針方向旋轉(zhuǎn)交換棒至UNLOCK位置，卸下樣品，然后將交換棒完全拉出； （10）按CLOSE鍵，氣閥關閉。,12,學習交流PP

6、T,3、加高壓及條件設定,1）設定樣品尺寸 點擊STAGE設定鍵，在SPECIMEN窗口畫面，點擊SET鍵，設定樣品的尺寸。 2）設定加速高壓和發(fā)射電流 點擊加速電壓顯示部分，設定所需要的加速電壓和發(fā)射電流。發(fā)射電流一般設為10A 3）加高壓 點擊ON鍵，出現(xiàn)確認樣品尺寸對話框，確定后，開始自動加電壓,13,學習交流PPT,3、加高壓及條件設定,4）條件設定 （1）選擇圖形信號及探測器類型：SE,BSE （2）設定工作距離WD （3）設定高度Z Z與WD密切相關，它們設定的先后順序并不重要，最終目的是在Z與WD的允許范圍內(nèi)使圖像聚焦清楚。為安全起見，本機高度Z應在3mm以上（范圍330）。,1

7、4,學習交流PPT,4、調(diào)節(jié)電子光學系統(tǒng),加高壓后即可尋找感興趣的區(qū)域觀察圖像了。為了獲得高質(zhì)量的圖像，通常要進行電子光學系統(tǒng)的調(diào)節(jié)，也稱為合軸或?qū)χ?Alignment)。 （1）點擊ALIGN鍵，出現(xiàn)合軸畫面 （2）主要的合軸有： a.電子束合軸：Beam Align 目標：把光圈調(diào)到中心 b.物鏡光欄合軸：Aperture Align 目標：把圖像晃動量調(diào)到最小 c.象差校正合軸：Stigma Align X，Y 目標：把圖像晃動量調(diào)到最小 （3）操作：調(diào)節(jié)操作面板的STIGMA/ALIGNMENT X 和Y,15,學習交流PPT,5、觀察樣品,（1）移動樣品可以通過操作面板上的滾動球來

8、實現(xiàn)，在低倍下尋找感興趣的區(qū)域，然后到合適的放大倍數(shù)觀察和記錄圖像 （2）亮度和對比度調(diào)節(jié)使用操作面板上的BRIGHT和CONTRAST旋鈕，或點擊ABCC進行自動調(diào)整 （3）聚焦樣品使用操作面板上的FOCUS，包括粗調(diào)COARSE和微調(diào)FINE （4）校正象散使用操作面板上的STIGMA/ALIGNMENT （不在Align窗口時）,16,學習交流PPT,6、記錄圖像,1）捕捉并保存 可以在任一種掃描模式（TV，F(xiàn)AST，SLOW）下記錄圖像，每一種模式又包括幾種條件，可以在拍照前具體設定。設定好后，先點擊所需要的掃描模式，然后按CAPTURE鍵。捕捉只是指將圖像暫時保存在Captured

9、Image 中，選中需要保存的圖像，然后點擊SAVE按鈕，會出現(xiàn)一個對話框，可以設定圖片被保存的位置及文件名稱、類型等信息?？梢赃x中所有的圖片進行全部保存。,17,學習交流PPT,6、記錄圖像,2）直接保存 點擊工具欄的SAVE按鈕，可以將顯示的圖像凍結并直接保存至硬盤。,18,學習交流PPT,7、圖像處理,如果需要，可以對圖像進行處理。點擊UTILITY設定鍵，在Signal processing窗口畫面，可以選擇Smoth, Sharpen, Edge Enhance等選項。,19,學習交流PPT,8、SEM數(shù)據(jù)管理器,對于已保存的圖像，可以使用SEM數(shù)據(jù)管理器（SEM Data Mana

10、ger）功能進行管理，包括檢索、顯示、圖像處理、編輯、打印等。,20,學習交流PPT,9、取出樣品,1）點擊加速電壓顯示部分的OFF鍵，關閉加速電壓 2）確認樣品臺沒有處于鎖定狀態(tài)，使樣品臺位置回到交換位置，操作順序：先手動調(diào)整T（0）和Z（8mm）, 然后點擊HOME,使X,Y,R回到交換位置。 3）按交換室操作部分的OPEN鍵，峰鳴器響后，交換室與樣品室之間的氣閥被打開 4）確認交換棒處于UNLOCK狀態(tài)，完全推入交換棒，按逆時針方向旋轉(zhuǎn)交換棒的旋鈕鎖住樣品架（LOCK） 5）把樣品交換棒完全拉出，按CLOSE鍵，關閉氣閥 6）按AIR鍵，使交換室放氣 7）峰鳴器響后，打開交換室，輕輕推出

11、交換棒，按順時針方向UNLOCK樣品架，將樣品架取下 8）將交換棒完全拉出，關閉交換室，按EVAC鍵，使交換室抽真空,21,學習交流PPT,10、刻錄光盤,本機提供的唯一數(shù)據(jù)拷貝方式是刻錄光盤，請大家自己準備光盤。,22,學習交流PPT,11、結束操作,1）關機操作 點擊S-4800主窗口的關閉鍵，或從FILE菜單選擇EXIT，退出程序，然后關閉Windows，最后關閉顯示器的Display開關。 2）實驗記錄 操作結束后，請認真填寫實驗記錄并清理樣品托及桌面。,23,學習交流PPT,觀測條件的選擇,1、加速電壓的選擇 從電子光學的角度講，隨著加速電壓的升高，電鏡的分辨率也提高，但是電壓越高，

12、電子束在樣品中擴散范圍就越大，同時放電和輻照損傷現(xiàn)象也越嚴重。因此要根據(jù)樣品的種類及所要得到的信息，適當?shù)剡x擇加速電壓。對于導電性好的樣品，可以選擇較高的加速電壓；相反，對于導電性較差的樣品，則應選擇較低的加速電壓。,24,學習交流PPT,觀測條件的選擇,2、工作距離（WD）的設定 WD(working distance)是指物鏡下端面到焦點面之間的距離。 WD越小，圖像的分辨率越高，而景深越淺。 做能譜時，WD必須設定為15mm。,25,學習交流PPT,觀測條件的選擇,3、探測器的選擇 S4800配備有上下兩個二次電子探測器，在WD較小時(10)，推薦使用下探測器。如果選擇MIX，則同時使用

13、兩個探測器，在整個WD的可變范圍內(nèi)，信號量不會發(fā)生極端的變化。,26,學習交流PPT,觀測條件的選擇,4、信號選擇 SE信號分辨率高，有利于得到表面信息，但是易受放電的影響，而且圖像的邊緣對比度有時過強。低角度背散射電子BSEL信號能反應組分信息，而且受放電的影響小，圖像的邊緣對比度弱。在成像時引入一定比例的BSEL信號，可以抑制放電的影響和尖銳邊緣過強的亮度。BSEH信號應用比較有限。,27,學習交流PPT,圖像記錄方式的選擇,采用慢掃描的方式能夠提高圖像的信噪比，從而提高圖像的質(zhì)量，因此通常采用慢掃描方式記錄圖像。但是掃描速度越慢，樣品的放電現(xiàn)象越顯著。所以，如果樣品放電現(xiàn)象比較嚴重，不能

14、采用慢掃描方式記錄圖像，這時可以采用多次快速掃描疊加的方式記錄圖像，同樣可以提高信噪比。但是對于漂移明顯的樣品無法采用這種技術。對于既放電又漂移的樣品，采用單次快速掃描的方式反而可以獲得最高質(zhì)量的圖像。,28,學習交流PPT,樣品臺,樣品臺以通過其表面中心的法線為軸做平面內(nèi)旋轉(zhuǎn)，是靠馬達驅(qū)動的（自動）。,樣品臺旋轉(zhuǎn)RotationR (360連續(xù)),29,學習交流PPT,樣品臺旋轉(zhuǎn)RotationR,Eucentric：當選中時，表示樣品臺旋轉(zhuǎn)后，觀察區(qū)域仍然保持在當前位置。 Abs：絕對角度 正值0360 Rel：相對角度（始終以當前位置為0） 可以輸入正值0360 (順時針) 負值0-36

15、0 (逆時針),30,學習交流PPT,光柵旋轉(zhuǎn)Raster RotationR. Rotation(360連續(xù)),通過旋轉(zhuǎn)電子束的掃描方向，實現(xiàn)對圖像的旋轉(zhuǎn)，樣品臺并沒有旋轉(zhuǎn)。,31,學習交流PPT,樣品臺傾轉(zhuǎn)TiltT,樣品臺以其平面內(nèi)的一個特定方向的直徑為軸做傾轉(zhuǎn)，是手動的。,32,學習交流PPT,樣品臺傾轉(zhuǎn)TiltT,傾轉(zhuǎn)范圍與樣品臺尺寸及高度z有關最大傾轉(zhuǎn)范圍：-570傾轉(zhuǎn)操作之前必須計算當前條件下允許傾轉(zhuǎn)的范圍Tilt/Z calculation:設定樣品臺尺寸(加高壓前設定）Priority Z:計算在給定的高度Z下樣品臺可以傾轉(zhuǎn)的范圍Priority T:計算在給定的傾轉(zhuǎn)角度T下高度Z的允許范圍傾轉(zhuǎn)操作：手動調(diào)節(jié),33,學習交流PPT,樣品臺傾轉(zhuǎn)TiltT,