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文檔簡介
1、煤泥成型的實驗研究,答辯人:李石雷 專業(yè)班級:化工11-02 學號:311106040217,目錄,1.課題研究目的和意義 2.實驗部分 3.結果與討論 4.結論,1.課題背景,NH4Cl來源: NaCl+NH3+CO2+H2ONaHCO3+NH4Cl NH4Cl問題: 作為肥料有種種弊端: 水土流失、土壤板結、作物燒葉、降低作物甜度,氯甲烷的用途,農藥,合成樹脂,助劑,有機硅工業(yè),研究現(xiàn)狀,催化劑失活原因,積炭 活性組分流失 孔結構塌陷 中毒,返回,2.實驗部分,HZSM-5 ,負載4%SiO2,4%Ni(NO3)2 HY,負載4%SiO2,2%Ni(NO3)2,理論支持,方程式: NH4C
2、l+CH3OHCH3Cl+H2O+NH3 實際上是兩個反應的耦合: NH4ClNH3+HCl HCl+CH3OHCH3Cl+H2O,實驗方法和流程,1-氯化氫發(fā)生裝置;2-緩沖瓶;3-干燥器;4-質量流量計;5-固定床應器;6-高壓恒流泵;7-甲醇(已濾);8-GA4000型氣相色譜儀,返回,3.結果與討論,HZSM-5 ,負載4%SiO2,4%Ni(NO3)2 HY,負載4%SiO2,2%Ni(NO3)2,HZSM-5 ,負載4%SiO2,4%Ni(NO3)2,反應條件 反應溫度:370; 催化劑填充量: 9ml, 5.0g; 氮氣流量:30ml/min; HCl流量:42ml/min; 氨
3、氣流量:42ml/min; 甲醇流量:0.09ml/min; 反應時間:約4h,再生條件 空氣流量:10ml/min; 再生溫度: 200保持1h; 300保持1h; 400保持1h; 550保持2h,HZSM-5(體積:9ml;質量:5.0g),催化活性隨實驗次數的變化,隨著實驗次數增加,催化劑活性逐漸降低,直至失活。,EDS能譜測試,催化劑使用前后,活性組分Ni并未流失。,實驗前,實驗后,比表面積-孔體積的表征,反應前后催化劑比表面積有較大變化,說明孔結構塌陷而失活。,水熱穩(wěn)定性,水熱實驗: 430以0.09ml/min通入5%鹽酸40h; 未水熱實驗:催化氯甲烷收率75.4%; 水熱實驗
4、后:催化氯甲烷收率74.3%。 實驗不是導致催化劑失活的原因, 催化劑的失活是再生條件造成的。,返回,最佳再生條件,總流量:20ml/min; 空氮比:11; 溫度:2501h,4501h,5502h,總流量:34ml/min; 空氮比:11; 溫度:2501h,4501h,5502h,總流量:34ml/min; 空氮比:11; 溫度:1h內升至5505h,HY,負載4%SiO2,2%Ni(NO3)2,反應條件 反應溫度:370; cat填充量: 10ml, 6.6g; 氮氣流量:30ml/min; HCl流量:42ml/min; 氨氣流量:42ml/min; 甲醇流量:0.09ml/min; 反應時間:約5h,再生條件 空氣流量:17ml/min; 氮氣流量:17ml/min; 再生溫度: 1h內升至550保持5h,HY(體積:10ml;質量:6.6g),催化活性隨實驗次數的變化,催化劑到目前狀況良好,催化反應的收率較穩(wěn)定,暫未失活。,返回,4.結論,(1)最佳再生條件為:空氮比為11;氣體總流量為34ml/min ;再升溫度為1h內升溫至550保持5h。 (2)一定時間內,正常
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