葡萄酒中二氧化硫測定方法

1、葡萄酒中二氧化硫測定方法游離二氧化硫（1）氧化法1.原理:在低溫條件下，樣品中的游離二氧化硫與過氧化氫過量反應生成硫酸，再用堿標準溶液滴定生成的硫酸。由此可得到樣品中游離二氧化硫的含量。2.試劑和材料過氧化氫溶液(0.3):吸取1 mL30月過氧化氫(開啟后存于冰箱)，用水稀釋至100 mL。使用當天配制。磷酸溶液(25):量取295 mL85磷酸，用水稀釋至1000 mL。氫氧化鈉標準滴定溶液c(NaOH)=0.01 mal/L:準確吸取100 mL氫氧化鈉標準滴定溶液(同電位滴定法中標準滴定溶液)，以無二氧化碳水定容至500 mL。存放在橡膠塞上裝有鈉石灰管的瓶中，每周重配。甲基紅-次甲基

2、藍混合指示液:按GB/T 603配制。3.儀器二氧化硫測定裝置見圖1。圖1 二氧化硫測定裝置4.分析步驟按圖1所示，將二氧化硫測定裝置連接妥當，I管與真空泵(或抽氣管)相接，D管通人冷卻水。取下梨形瓶(G)和氣體洗滌器(H),在G瓶中加人20 mL過氧化氫溶液、H管中加入5 mL過氧化氫溶液，各加3滴混合指示液后，溶液立即變?yōu)樽仙?，滴入氫氧化鈉標準溶液，使其顏色恰好變?yōu)殚蠙炀G色，然后重新安裝妥當，將A瓶浸人冰浴中。吸取20.00 mL樣品(液溫20)，從C管上口加入A瓶中，隨后吸取10 mL磷酸溶液，亦從C管上口加人A瓶中。開啟真空泵(或抽氣管)，使抽入空氣流量1 000 mL/min-1 5

3、00 mL/min，抽氣10 min。取下G瓶，用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至重現橄欖綠色即為終點，記下消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的毫升數。以水代替樣品做空白試驗，操作同上。一般情況下，H管中溶液不應變色，如果溶液變?yōu)樽仙?，也需用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定至橄欖綠色，并將所消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積與G瓶消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積相加。5.結果計算樣品中游離二氧化硫的含量按式計算。X=c(V-V0)32201000式中:X樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升(mg/L) ;c氫氧化鈉標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;V測定樣品時消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單

4、位為毫升(mL) ;V0空白試驗消耗的氫氧化鈉標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;32二氧化硫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol) ;20吸取樣品的體積，單位為毫升(mL ) 。所得結果表示至整數。6.精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。(2)直接碘量法1.原理:利用碘可以與二氧化硫發(fā)生氧化還原反應的性質，測定樣品中二氧化硫的含量。2.試劑和材料硫酸溶液(1+3):取1體積濃硫酸緩慢注人3體積水中。碘標準滴定溶液c(1/2 I2)=0.02 mol/L:按GB/T 601配制與標定，準確稀釋5倍。淀粉指示液(10 g/L):按GB/T

5、 603配制后，再加入40 g氯化鈉。3.分析步驟吸取50.00 mL樣品(液溫20)于250 mL碘量瓶中，加人少量碎冰塊，再加入1 mL淀粉指示液,10 mL硫酸溶液，用碘標準滴定溶液迅速滴定至淡藍色，保持30s不變即為終點，記下消耗碘標準滴定溶液的體積V。以水代替樣品，做空白試驗，操作同上。4.結果計算樣品中游離二氧化硫的含量按式計算。X=c(V-V0)32501000式中:X樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升(mg/L) ;c碘標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;V消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;V0空白試驗消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升(m

6、L) ;32二氧化硫的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾(g/mol) ;50吸取樣品的體積，單位為毫升(mL)。所得結果表示至整數。5.精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%?？偭驕y定（1）氧化法1.原理在加熱條件下，樣品中的結合二氧化硫被釋放，并與過氧化氫發(fā)生氧化還原反應，通過用氫氧化鈉標準溶液滴定生成的硫酸，可得到樣品中結合二氧化硫的含量，將該值與游離二氧化硫測定值相加，即得出樣品中總二氧化硫的含量。2.試劑和溶液同氧化法測定游離二氧化硫。3.儀器同氧化法測定游離二氧化硫。4.分析步驟繼4. 8. 1. 1. 4測定游離二氧化硫后，將滴定至橄欖綠色的G

7、瓶重新與F管連接。拆除A瓶下的冰浴，用溫火小合加熱A瓶，使瓶內溶液保持微沸。開啟真空泵，以后操作同氧化法測定游離二氧化硫分析步驟。5.結果計算同氧化法測定游離二氧化硫。計算出來的二氧化硫為結合二氧化硫。將游離二氧化硫與結合二氧化硫相加，即為總二氧化硫。6.精密度在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得超過算術平均值的10%。（2）直接碘量法1.原理在堿性條件下，結合態(tài)二氧化硫被解離出來，然后再用碘標準滴定溶液滴定，得到樣品中結合二氧化硫的含量。2.試劑和材料氫氧化鈉溶液(100 g/L);其他試劑與溶液同直接碘量法測定游離二氧化硫。3.分析步驟吸取25.00 mL氫氧化鈉溶液于250

8、 mL碘量瓶中，再準確吸取25. 00 mL樣品(液溫20 )，并以吸管尖插人氫氧化鈉溶液的方式，加人到碘量瓶中，搖勻，蓋塞，靜置15 min后，再加人少量碎冰塊、1 mL淀粉指示液、10 mL硫酸溶液，搖勻，用碘標準滴定溶液迅速滴定至淡藍色，30 s內不變即為終點，記下消耗碘標準滴定溶液的體積(V)。以水代替樣品做空白試驗，操作同上。4.結果計算樣品中游離二氧化硫的含量按式計算。X=c(V-V0)32251000式中:X樣品中游離二氧化硫的含量，單位為毫克每升(mg/L) ;c碘標準滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L) ;V消耗碘標準滴定溶液的體積，單位為毫升(mL) ;V0空白試驗消