水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法第四版

1、第一章理化指標(biāo)第一部分 污水 無機(jī)廢水主要含有重金屬、重金屬絡(luò)合物、酸堿、氰化物、硫化物、鹵素離子以及其他無機(jī)離子等。有機(jī) 廢水含有常用的有機(jī)溶劑、有機(jī)酸、醚類、多氯聯(lián)苯、有機(jī)磷化合物、酚類、石油類、油脂類物質(zhì)、 色度真實(shí)顏色： 是指去除濁度后水的顏色， 測(cè)定時(shí)如水樣渾濁，應(yīng)放置澄清后取上清液或用孔徑為 0.45um 濾膜 過慮或經(jīng)離心后再測(cè)定；表觀顏色：沒有懸浮物的水所具有的顏色，包括了溶解性物質(zhì)所產(chǎn)生的 顏色，測(cè)定未經(jīng)過濾或離心的原始水樣的顏色即為表觀顏色，對(duì)于清潔的或濁度很低的水，這兩種顏色相 近，對(duì)著色很深的工業(yè)廢水其顏色主要由于膠體和懸浮物所造成故可根據(jù)需要測(cè)定真實(shí)顏色或表觀顏色。

2、方法選擇：測(cè)定較清潔的、帶有黃色色調(diào)的天然水和飲用水的色度，用鉑鈷 比色法，以度數(shù)表示結(jié)果。對(duì)受工作廢水污染的地表水和工業(yè)廢水，可用文字描述顏色的種類和深淺度， 并以稀釋倍數(shù)法測(cè)定色的強(qiáng)度。1 鉑鈷比色法：儀器： 50ml 具塞比色管試劑：氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸、 PH 值1 玻璃電極法 現(xiàn)在已經(jīng)很少用 以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池，在25的理想條件下根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出 PH 值， PH計(jì)上一般都有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對(duì)PH 的影響。（1） 儀器：各種型號(hào)的 PH 計(jì)或離子活度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極或銀 -氯化銀電極、磁力攪拌器、 50 ml 聚乙烯或聚四

3、氟乙烯燒杯 .（2） 試劑：氯化鉀2 便攜式 PH計(jì)法（B） 較常用的復(fù)合電極法以玻璃電極為指示電極，以 Ag/AgCl 等為參比電極全在一起組成 PH 復(fù)合電 極。利用復(fù)合電極來測(cè)定水樣的 PH 值。儀器：各種型號(hào)的便攜式 PH計(jì)、0 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯、 殘?jiān)?SS） 殘?jiān)譃榭倸堅(jiān)?、可濾殘?jiān)筒豢蔀V殘?jiān)N，總殘?jiān)俏鬯谝欢囟认?蒸發(fā)，烘干后剩留在器皿中的物質(zhì)，包括“不可濾殘?jiān)?（即截留在濾器上的全部殘?jiān)?，也稱為懸浮物）和 “可濾殘?jiān)?（即通過濾器的全部殘?jiān)?，也稱為溶解性固體） 。1. 103-105烘干的總殘?jiān)?B）將混合均勻的水樣， 在稱至恒重的蒸發(fā)皿中于蒸汽浴

4、或水浴中蒸干， 放在 103-105烘箱內(nèi)烘至恒重， 增加的重量為總殘?jiān)?。儀器：瓷蒸發(fā)皿（直徑 90mm硬質(zhì)燒杯或玻璃蒸發(fā)皿） 、烘箱、蒸汽浴或水浴鍋。2. 103-105烘干的可濾殘?jiān)?A）將過濾后的水樣放在稱至恒重的蒸發(fā)皿內(nèi)蒸干， 然后在 103-105 烘至恒重， 增加的重量為可濾殘?jiān)?. 180烘干的可濾殘?jiān)?A） 水樣在此溫度下烘干，可使吸著水全部趕盡，所得結(jié)果與化學(xué)分析結(jié)果所計(jì)算的總礦物質(zhì)含量較接 近。4. 103-105烘干的不可濾殘?jiān)☉腋∥铮?（A）指不能通過孔徑為 0.45um濾膜的固體物， 用 0.45um濾膜過濾水樣， 經(jīng) 103-105 烘干后得到不可濾 殘?jiān)?/p>

5、懸浮物）的含量。儀器：全玻璃或有機(jī)玻璃微孔濾膜過濾器、濾膜（孔徑0.45um、直徑 45-60mm）、吸濾瓶、真空泵、無齒扁嘴鑷子、稱量瓶（內(nèi)徑 30-50mm）四、溶解氧1. 碘量法 水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀，水中溶解氧將低價(jià)錳氧化成高價(jià)錳，生成四價(jià)錳的氫氧化物棕色 沉淀。加酸后，氫氧化物溶解并與碘離子反應(yīng)釋放出游離碘。以淀粉作指示劑，用硫代硫酸鈉滴定釋放出 的碘，可計(jì)算溶解氧的含量。儀器： 250-300ml 溶解氧瓶 試劑：硫酸錳、氫氧化鈉、碘化鉀、硫酸、淀粉、重鉻酸鉀、硫代硫酸鈉、水楊酸或氯化鋅（用于 淀粉防腐）2. 便攜式溶解氧儀法（ B） 常用便攜方法測(cè)定溶解氧的電極由一個(gè)附有

6、感應(yīng)器的薄膜和一個(gè)溫度測(cè)量及襝的內(nèi)置熱敏電阻組成。電極的可滲 透薄膜為選擇性薄膜，把待測(cè)水樣和感應(yīng)器隔開，水和可溶性物質(zhì)不能透過，只允許氧氣通過。當(dāng)給感應(yīng) 器供應(yīng)電壓時(shí)，氧氣穿過薄膜發(fā)生還原反應(yīng)，產(chǎn)生微弱的擴(kuò)散電流，通過測(cè)量電流值可測(cè)定溶解氧濃度。儀器：便攜式溶解氧儀五、化學(xué)需氧量（ COD ） 指在強(qiáng)酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為氧化劑處理水樣時(shí)所消耗氧化劑的量以氧的mg/L 來表示?；瘜W(xué)需氧量反映了水中受還原性物質(zhì)污染的程度，及只能反映被氧化的有機(jī)物污染。1. 重鉻酸鉀法用 0.25mol/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定大于 50mg/L 的 COD值，未經(jīng)稀釋的測(cè)定上限是 700mg/L，

7、 用 0.025mg/L 濃度的重鉻酸鉀溶液可測(cè)定 5-50mg/L 的 COD值，但，低于 10mg/L 時(shí)測(cè)量準(zhǔn)確度較差。儀器：回流裝置（帶 250ml 錐形瓶的全玻璃回流裝置） 、六聯(lián)變阻電爐、 50mL酸式滴定管 藥品：重鉻酸鉀、鄰菲啰啉、硫酸亞鐵、濃硫酸、硫酸亞鐵銨、硫酸銀、硫酸汞、防暴玻璃珠2. 快速密閉催化消解法（含光度法） （ B）六、生化需氧量（ BOD ）在 20 1下培養(yǎng) 5 天，分別測(cè)定樣品培養(yǎng)前后的溶解氧， 二者之差即為 BOD5 值，以氧的 mg/L 表示， 對(duì)稀釋的水樣稀釋程度應(yīng)使培養(yǎng)中所消耗的溶解氧大于2mg/L ，而剩余溶解氧在 1mg/L 以上，為了保證水樣

8、稀釋后有躍然的溶解氧，稀釋水通常要通入空氣進(jìn)行曝氣使稀釋水中溶解氧接近飽和，稀釋水中還應(yīng)加 入一定量的無機(jī)營(yíng)養(yǎng)鹽和緩沖物質(zhì)（磷酸鹽、鈣、鎂和鐵鹽等）以保證微生物生長(zhǎng)的需要。測(cè)定范圍： 2mg/L-6000mg/L 當(dāng)水樣 BOD5 大于 6000mg/L 會(huì)因稀釋帶來一定的誤差。儀器：恒溫培養(yǎng)箱（ 20 1）、5-20ml 細(xì)口玻璃瓶、 5L 量筒、玻璃棒（棒的長(zhǎng)度比量筒的長(zhǎng)度高 200mm， 在棒的底端固定一個(gè)走私比量筒底小、并帶有幾個(gè)小孔的硬橡膠板） 、溶解氧瓶（ 300ml ，帶有磨口玻璃塞 并具有供水封用的鐘形口） 、虹吸管。藥劑：磷酸二氫鉀、磷酸氫二鉀、七水合磷酸氫二鈉、氯化銨、七水

9、合硫酸鎂、無水氯化鈣、六水合 氯化鐵、鹽酸、氫氧化鈉、亞硫酸鈉、葡萄糖、谷氨酸、乙酸、碘化鉀、淀粉、七、磷（總磷、溶解性磷酸鹽和溶解性總磷）水樣 消解 總用 0.45um 濾膜過濾的濾液消解可溶性正磷酸鹽 可溶性總磷酸鹽1. 過硫酸鉀消解 鉬銻抗分光光度法測(cè)量范圍： 0.01mg/L-0.6mg/L儀器：醫(yī)用手提式高壓蒸汽消毒器（ 1.1kg/cm2，相應(yīng)溫度為 120）、電爐（ 2KW ）、50mL （磨口）具 塞刻度管、分光光度計(jì)（比色皿架可調(diào)） 、10mm 玻璃比色皿 、30mm 玻璃比色皿紗布、線繩。藥劑：過硫酸鉀、硫酸、抗壞血酸、鉬酸銨、酒石酸銻氧鉀、硫酸二氫鉀（優(yōu)級(jí)純） 、硝酸（清

10、洗比色 皿）八、總氮1. 過硫酸鉀氧化 紫外分光不度法測(cè)量范圍： 0.05mg/L-4mg/L1.1-1.3kg/cm2 ，相應(yīng)溫度儀器：紫外分光光度計(jì)、 10mm 石英比色皿、壓力蒸汽消毒器（壓力為120-124 ）、25mL 具塞玻璃磨口比色管。藥劑：氫氧化鈉、過硫酸鉀、濃硫酸、鹽酸、優(yōu)級(jí)純硝酸鉀。九、氨氮PH氨氮以游離氨（ NH3 ）或銨鹽（ NH4 ）形式存在于水中，兩者的組成取決于水的PH 值和水溫，值高時(shí)、水溫低時(shí) NH3 比例較高， NH4 反之。水樣的預(yù)處理：清潔的水可采用絮凝沉淀法，污染嚴(yán)重的工業(yè)廢水，則用蒸餾法。儀器：帶氮球的定氮蒸餾裝置（ 500ml 凱氏燒瓶、氮球、直形

11、冷凝管和導(dǎo)管）藥劑：硫酸、鹽酸、氫氧化鈉、溴百里酚藍(lán)、輕質(zhì)氧化鎂、玻璃珠、硼酸1. 鈉氏試劑光度法檢測(cè)范圍： 0.025-2mg/L儀器：分光光度計(jì)（ 20mm 比色皿）、 PH 計(jì)、 50ml 比色管、聚乙烯瓶。試劑：碘化鉀、二氯化汞、氫氧化鉀、氫氧化鈉、碘化汞、氫氧化鈉、酒石酸鉀鈉、優(yōu)級(jí)純氯 化銨。2. 滴定法僅用于已進(jìn)行蒸餾預(yù)處理的水樣。儀器： 50mL 滴定管藥劑：甲基紅、乙醇、亞甲藍(lán)、硫酸、無水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑） 、甲基橙、第二部分 飲用水一、 實(shí)驗(yàn)室純水質(zhì)量檢驗(yàn)（一）PH 值測(cè)定用 PH 計(jì)測(cè)定，一般去離子水的 PH 值在 6.5-7.5 之間。（二）電導(dǎo)率的測(cè)定用具有溫度補(bǔ)償功能

12、的電導(dǎo)儀測(cè)定。（三）可氧化物的測(cè)定試劑：硫酸、高錳酸鉀、（四）吸光度測(cè)定儀器： 1cm 和 2cm 石英比色皿、紫外分光光度計(jì)（五）二氧化硅測(cè)定試劑：鉬酸銨、草酸、硫酸、硫酸亞鐵銨色度 鉑鈷比色法：儀器： 50ml 具塞比色管試劑：氯鉑酸鉀、六水氯化鈷、鹽酸三、臭 文字描述法四、濁度（一）分光光度法最低檢測(cè)濁度： 3 度儀器： 50ml 比色管、分光光度計(jì)、 0.2um 濾膜試劑：硫酸肼、六次甲基四胺（二）目視比濁法水樣與由硅藻土配制的濁度標(biāo)準(zhǔn)液進(jìn)行比較， 1mg 一定粒度的硅藻土在 1000ml 水中所產(chǎn)生的濁 度稱為 1 度。儀器：研缽、 100ml 具塞比色管、 250ml 具塞無色玻璃

13、瓶、分光光度計(jì)、蒸發(fā)皿、恒溫水浴、烘箱、 干燥器、試劑：硅藻土、甲醛、（三）便攜式濁度計(jì)法儀器：各種類型的便攜式濁度計(jì)（量程根據(jù)需要設(shè)定）五、PH 值（一）玻璃電極法 現(xiàn)在已經(jīng)很少用以玻璃電極為指示電極、飽合甘汞電極為參比電極組成電池，在25的理想條件下根據(jù)電動(dòng)勢(shì)的變化測(cè)量出 PH 值， PH計(jì)上一般都有溫度補(bǔ)償裝置，用以校正溫度對(duì)PH 的影響。儀器：各種型號(hào)的 PH 計(jì)或離子活度計(jì)、玻璃電極、甘汞電極或銀 -氯化銀電極、磁力攪拌器、 50 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯 .試劑：氯化鉀（二）便攜式（臺(tái)式） PH 計(jì)法（B） 較常用的復(fù)合電極法以玻璃電極為指示電極，以 Ag/AgCl 等為參比電

14、極全在一起組成 PH 復(fù)合電 極。利用復(fù)合電極來測(cè)定水樣的 PH 值。儀器：各種型號(hào)的便攜式 PH計(jì)、 50 ml 聚乙烯或聚四氟乙烯燒杯、各種型號(hào)的臺(tái)式（實(shí)驗(yàn)室用）或 便攜式（現(xiàn)場(chǎng)用） PH 計(jì)（復(fù)合電極）六、堿度（總堿度、生碳酸鹽和碳酸鹽堿度） 酸堿指示劑滴定法測(cè)定范圍： 14.0-88.5mg/L儀器：酸式滴定管 25ml 、錐形瓶 250ml 、無分度吸管（胖肚吸管） 25ml 試劑：硫代硫酸鈉（去除余氯） 、酚酞、甲基橙、無水碳酸鈉（基準(zhǔn)試劑） 、鹽酸七、總硬度（鈣鎂總硬度） EDTA 滴定法測(cè)定地下水和地表水，不適合測(cè)含鹽量高的水，最低檢測(cè)濃度： 0.05mmol/L 儀器： 50

15、ml 滴定管試劑： EDTA 二鈉鎂、氯化銨、濃氨水、硫酸鎂、 EDTA 二鈉二水合物、鉻黑 T、無水碳酸鈣、鹽酸、 甲基紅、乙醇、三乙醇胺、乙醇、氫氧化鈉八、氯化物 硝酸銀滴定法本法適用于各種水，測(cè)定濃度： 10-500mg/L 。 儀器： 150ml 錐形瓶、棕色酸式滴定管、甘鍋 試劑：氯化鈉（基準(zhǔn)試劑） 、硝酸銀、鉻酸鉀、酚酞、乙醇、硫酸九、余氯（一） 碘量法本法適用于生活用水的測(cè)定儀器：碘量瓶藥劑：碘化鉀（優(yōu)級(jí)純） 、硫酸、重鉻酸鉀（優(yōu)級(jí)純） 、 5 水合硫代硫酸鈉、無水碳酸鈉、淀粉、乙酸 鈉、冰乙酸（二）N，N-二乙基 -1， 4-苯二胺（ DPD）硫酸亞鐵銨滴定法適用于加氯處理的飲

16、用水等的測(cè)定，濃度范圍： 0.03-5mg/L 儀器：微量滴定管（ 5ml 和 0.02ml 分度）、無分度吸管（胖肚吸管） 、 試劑：無水磷酸氫二鈉或十二水合磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、二水合 EDTA 二鈉、 N， N-二乙基 -1， 4-苯二胺（ DPD ）、硫酸、 DPD 硫酸鹽、碘化鉀、六水合硫酸亞鐵銨、正磷酸、二苯胺磺酸鋇、 重鉻酸鉀（三）N，N-二乙基 -1， 4-苯二胺（ DPD）光度法測(cè)定范圍： 0.05-1.5mg/L 游離氯，超過上限可稀釋后測(cè)定，適用于經(jīng)加氯（或漂白粉）處理的 飲用水等。儀器： 100ml 容量瓶、分光光度計(jì)試劑：硫酸、氫氧化鈉、碘酸鉀（優(yōu)級(jí)純） 、碘化鉀、

17、二苯胺磺酸鋇、無水磷酸氫二鈉或十二水 合磷酸氫二鈉、磷酸二氫鉀、二水合 EDTA二鈉、N，N-二乙基-1，4-苯二胺（ DPD）、DPD硫酸鹽 十、 鐵 鄰菲啰啉分光光度法適用于一般環(huán)境水和廢水中鐵的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.03-5.00mg/L儀器：分光光度計(jì)（ 10mm 比色皿）、玻璃珠 試劑：六水合硫酸亞鐵銨、硫酸、鹽酸、鹽酸羥胺、乙酸銨、冰乙酸、鄰菲啰啉 十一、 錳 高錳酸鉀氧化光度法適用于環(huán)境水樣和廢水中錳的測(cè)定，測(cè)定范圍： 0.05mg/L 以上。儀器：分光光度計(jì)（ 50mm ）比色皿、 50mL 比色管 試劑：焦磷酸鉀、結(jié)晶乙酸鈉、高碘酸鉀、硝酸、電解錳（純度不低于99.9%）硫酸、

18、十二、 硝酸鹽氮 酚二磺酸光度法適用于飲用水、地下水和清潔地表水中硝酸鹽氮的測(cè)定，測(cè)定范圍：0.02mg/l-2.0mg/L儀器：分光光度計(jì)（ 10mm 或 30mm 比色皿）、50mL 比色管、瓷蒸發(fā)皿（ 75-100ml ）、 試劑：苯酚、硫酸、發(fā)煙硫酸（含 13%三氧化硫）、硝酸鉀（優(yōu)級(jí)純）三氯甲烷、氨水、高錳酸鉀、 酸銀十三、 亞硝酸鹽氮 N （1-萘基） - 乙二胺光度法 適用于飲用水、地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水的測(cè)定。 測(cè)定范圍： 0.003-0.2mg/L儀器：分光光度計(jì)（ 10mm）比色皿、 50ml 比色管試劑：磷酸、對(duì) -氨基苯磺酸胺、 N- （1-萘基） -乙二胺二鹽酸鹽、亞硝酸鈉高錳酸鉀、草酸鈉（ 級(jí)純）、硫酸鋁鉀、氨水、酚酞十四、 氨氮PH氨氮以游離氨（ NH3 ）或銨鹽（ NH4 ）形式存在于水中，兩者的組成取決于水的PH 值和水溫，值高時(shí)、水溫低時(shí) NH3 比例較高， NH4 反之。水