硫酸滴定液配制與標(biāo)定操作規(guī)程.doc

1、。制定：審核：批準(zhǔn)：制定日期：審核日期：批準(zhǔn)日期：頒發(fā)部門： GMP辦分發(fā)部門：質(zhì)保部1. 目的：為確保對(duì)硫酸滴定液配制與標(biāo)定的規(guī)范操作，特制訂本規(guī)程。2. 范圍：適用于硫酸滴定液配制與標(biāo)定與復(fù)標(biāo)。3. 責(zé)任者：質(zhì)保部。4. 正文：4.1 誤差要求名稱法定標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)定標(biāo)定份數(shù) 3 份，相對(duì)偏差 0.1%復(fù)標(biāo)復(fù)標(biāo)份數(shù) 3 份，相對(duì)偏差 0.1%標(biāo)定、復(fù)標(biāo)兩者的相對(duì)偏差 0.15%標(biāo)定值應(yīng)與名義值一致，若不一致時(shí)，其最大與最小標(biāo)定值應(yīng)在名義滴定液濃度值的 5%之間4.2硫酸滴定液（ 0.5 mol/L 、0.25 mol/L 、0.1 mol/L或 0.05mol/L ）H2SO4=98.08 49.

2、04g1000ml； 24.52g 1000ml；9.81g 1000ml；4.904g 1000ml4.3配制：硫酸滴定液（ 0.5mol/L ）取硫酸 30ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至 1000ml，搖勻即得，硫酸滴定液（0.25 、 0.1 或 0.05mol/L ）照上法配制，但硫酸的取用量分別為15ml、6.0ml 或 3.0ml 。4.4標(biāo)定：照鹽酸滴定液：取在270300干燥至恒重的基準(zhǔn)無水碳酸鈉1.5g ，精密稱定，加水50 ml 溶解，加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10 滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時(shí)，煮沸2 分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)?/p>

3、暗紫色。每1 ml 硫酸滴定液（ 1mol/L ）相當(dāng)于 53.0mg 的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量，算出本液濃度，即得。 （ 1.0 mol/L 、 0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或 0.1mol/L ）項(xiàng)下的方法標(biāo)定，即得，如需用硫酸滴定液（0.01mol/L ）時(shí)，可取硫酸滴定液（0.5 、0.1或 0.05mol/L ）加水稀釋制成，必要時(shí)標(biāo)定濃度。4.5硫酸滴定液的濃度C（mol/L ）按下式計(jì)算：C（mol/L ）=MV53.0式中M ：基準(zhǔn)無水碳酸鈉的稱取量（mg）；。1。V ：本滴定液的消耗量（ ml）；53.0：與每 ml 的硫酸滴定液 （1.000mol/L ）相當(dāng)以 mg表示的無水碳酸鈉的質(zhì)量；5 注意事項(xiàng)5.1有效期為 3 個(gè)月，若過有效期則需重新標(biāo)定。5.2配制時(shí)取規(guī)定量的硫酸，緩緩注入適量水中，并同時(shí)攪拌，待冷卻至室溫再加水稀釋制成。2。歡