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文檔簡介
1、。制定:審核:批準:制定日期:審核日期:批準日期:頒發(fā)部門: GMP辦分發(fā)部門:質(zhì)保部1. 目的:為確保對硫酸滴定液配制與標定的規(guī)范操作,特制訂本規(guī)程。2. 范圍:適用于硫酸滴定液配制與標定與復標。3. 責任者:質(zhì)保部。4. 正文:4.1 誤差要求名稱法定標準標定標定份數(shù) 3 份,相對偏差 0.1%復標復標份數(shù) 3 份,相對偏差 0.1%標定、復標兩者的相對偏差 0.15%標定值應與名義值一致,若不一致時,其最大與最小標定值應在名義滴定液濃度值的 5%之間4.2硫酸滴定液( 0.5 mol/L 、0.25 mol/L 、0.1 mol/L或 0.05mol/L )H2SO4=98.08 49.
2、04g1000ml; 24.52g 1000ml;9.81g 1000ml;4.904g 1000ml4.3配制:硫酸滴定液( 0.5mol/L )取硫酸 30ml,緩緩注入適量水中,冷卻至室溫,加水稀釋至 1000ml,搖勻即得,硫酸滴定液(0.25 、 0.1 或 0.05mol/L )照上法配制,但硫酸的取用量分別為15ml、6.0ml 或 3.0ml 。4.4標定:照鹽酸滴定液:取在270300干燥至恒重的基準無水碳酸鈉1.5g ,精密稱定,加水50 ml 溶解,加甲基紅溴甲酚綠混合指示液10 滴,用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t色時,煮沸2 分鐘,冷卻至室溫,繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)?/p>
3、暗紫色。每1 ml 硫酸滴定液( 1mol/L )相當于 53.0mg 的無水碳酸鈉。根據(jù)本液消耗量與無水碳酸鈉的取用量,算出本液濃度,即得。 ( 1.0 mol/L 、 0.5 mol/L 、0.2 mol/L 或 0.1mol/L )項下的方法標定,即得,如需用硫酸滴定液(0.01mol/L )時,可取硫酸滴定液(0.5 、0.1或 0.05mol/L )加水稀釋制成,必要時標定濃度。4.5硫酸滴定液的濃度C(mol/L )按下式計算:C(mol/L )=MV53.0式中M :基準無水碳酸鈉的稱取量(mg);。1。V :本滴定液的消耗量( ml);53.0:與每 ml 的硫酸滴定液 (1.000mol/L )相當以 mg表示的無水碳酸鈉的質(zhì)量;5 注意事項5.1有效期為 3 個月,若過有效期則需重新標定。5.2配制時取規(guī)定量的硫酸,緩緩注入適量水中,并同時攪拌,待冷卻至室溫再加水稀釋制成。2。歡
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