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1、第七章定量分析實(shí)驗(yàn)室基本知識(shí)實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備工作 實(shí)驗(yàn)室工作要求實(shí)驗(yàn)室工作要求水、汽化學(xué)分析實(shí)驗(yàn)室的人員職責(zé)分工明確 。實(shí)驗(yàn)室應(yīng)建立一系列規(guī)章制度 。應(yīng)對(duì)從事化學(xué)分析人員進(jìn)行資格確認(rèn)。實(shí)驗(yàn)室的設(shè)施及環(huán)境條件應(yīng)符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定的要求。實(shí)驗(yàn)室的儀器設(shè)備應(yīng)進(jìn)行正常維護(hù)管理,按規(guī)定對(duì)儀器設(shè)備定時(shí)檢定。執(zhí)行國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)、行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)以及操作規(guī)程。 試驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄試驗(yàn)時(shí)應(yīng)有專門的試驗(yàn)記錄本,絕不允許將數(shù)據(jù)記錄在單頁(yè)紙或小紙片上,或記錄在書上、手掌上等。試驗(yàn)過(guò)程中的各種測(cè)量數(shù)據(jù)及有關(guān)現(xiàn)象,應(yīng)及時(shí)、準(zhǔn)確而清楚地記錄下來(lái)。試驗(yàn)過(guò)程中的各種儀器的型號(hào)和標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度等也應(yīng)及時(shí)記錄下來(lái)。記錄試驗(yàn)過(guò)程中的測(cè)量數(shù)據(jù)時(shí),

2、應(yīng)注意其有效數(shù)字的位數(shù)。試驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄試驗(yàn)數(shù)據(jù)的記錄試驗(yàn)記錄上的每一個(gè)數(shù)據(jù),都是測(cè)量結(jié)果,所以,重復(fù)測(cè)定時(shí),即使數(shù)據(jù)完全相同,也應(yīng)記錄下來(lái)。進(jìn)行記錄時(shí)對(duì)文字記錄,應(yīng)整齊清潔。數(shù)據(jù)記錄,應(yīng)用一定的表格形式,這樣就更為清楚明白。在試驗(yàn)過(guò)程中,如發(fā)現(xiàn)數(shù)據(jù)算錯(cuò)、測(cè)錯(cuò)或讀錯(cuò)而需要改動(dòng)時(shí),可將該數(shù)據(jù)用一橫線劃去,并在其上方寫上正確的數(shù)字。 實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí) 防火知識(shí)妥善保管易燃、易爆、易自燃和強(qiáng)氧化劑等類藥品。進(jìn)行加熱、灼燒、蒸餾等試驗(yàn)時(shí),要嚴(yán)格遵守操作規(guī)程。使用易揮發(fā)可燃試劑(如乙醇、丙酮、汽油等)時(shí),要盡量防止其大量揮發(fā),保持室內(nèi)通風(fēng)良好。絕不能在明火附近傾倒、轉(zhuǎn)移這類易燃試劑。防火知識(shí)室內(nèi)必須配備滅火

3、器材,滅火器材固定放置在便于取用的地方,并定期檢查或更換;火勢(shì)較大時(shí)除及時(shí)報(bào)警外,可用滅火器撲救;發(fā)現(xiàn)起火,要立即切斷電源,關(guān)閉煤氣,撲滅著火源,移走可燃物。水雖然是常用的滅火材料,但在化驗(yàn)室起火時(shí),應(yīng)慎重用水滅火。防爆常識(shí)爆炸會(huì)引起更大的危害,因此使用易爆物品如苦味酸等要格外小心, 有些藥品雖然單獨(dú)存放或使用時(shí)比較穩(wěn)定,但與某些藥品混合后就會(huì)變成易爆物品,十分危險(xiǎn)。 防毒常識(shí)試驗(yàn)室內(nèi)嚴(yán)禁飲食、吸煙,一切化學(xué)品禁止入口,凡涉及毒品的操作,必須認(rèn)真、小心、手上不要有傷口,產(chǎn)生有毒氣體的實(shí)驗(yàn),一定要在通風(fēng)柜中進(jìn)行,并保持室內(nèi)通風(fēng)良好。試驗(yàn)完畢須洗手。有些氣態(tài)或煙霧狀毒物,如CO、HCN、Cl2、N

4、H3、酸霧及有機(jī)溶劑蒸氣等,是經(jīng)呼吸道進(jìn)入人體的。防毒常識(shí)有些是操作時(shí)不慎沾在手上,洗滌不干凈,在飲水進(jìn)食時(shí)經(jīng)消化系統(tǒng)進(jìn)入人體的;或者手上有傷,通過(guò)傷口進(jìn)入血液而致毒,如氰化物、砷化物、汞鹽、鋇鹽等毒品;有些則是因?yàn)橛|及皮膚及五官黏膜進(jìn)入人體的,如Hg、SO2、SO3、氮的氧化物等。玻璃器皿的洗滌與干燥 器皿的洗滌器皿的洗滌器皿的潔凈程度的要求: 器皿應(yīng)潔凈,其內(nèi)外壁應(yīng)能被水均勻潤(rùn)濕,且不掛水珠。一般器皿的洗滌步驟洗滌任何器皿之前,一定要將器皿內(nèi)原有的東西倒掉。用水洗 根據(jù)儀器的種類和規(guī)格,選擇合適的刷子,蘸水刷洗,洗去灰塵和可溶性物質(zhì)。一般器皿的洗滌步驟用洗滌劑洗 用毛刷蘸取洗滌劑,先反復(fù)刷

5、洗,然后邊刷邊用水沖洗。當(dāng)傾去水后,如達(dá)到器壁上不掛水珠,用自來(lái)水沖洗干凈后,則用少量除鹽水分多次(最少三次)涮洗,洗去所沾的自來(lái)水,即可(或烘干后)使用。用洗液洗 用上述方法仍難洗凈的器皿,或不便于用刷子刷洗的器皿,可根據(jù)污物的性質(zhì),選用相宜的洗液洗滌常用洗液 洗液名稱洗 液 配 法用途、用法注 意 事 項(xiàng)鉻酸洗液稱20g工業(yè)K2Cr2O7,加40ml水,加熱溶解。冷卻后,將360ml濃H2SO4沿玻璃棒慢慢加入上述溶液中,邊加邊攪。冷卻,轉(zhuǎn)入細(xì)口瓶中備用一般油污,用途最廣。浸泡、涮洗具有強(qiáng)腐蝕性,防止燒傷皮膚、衣物;用畢回收,可反復(fù)使用。儲(chǔ)存瓶要蓋緊,以防吸水失效;如呈綠色,則失效??杉尤?/p>

6、濃H2SO4將Cr3+氧化后繼續(xù)使用堿性高錳酸鉀洗液4gKMnO4溶于少量水,腳入10gNaOH,再加水至100ml油污、有機(jī)物。浸泡浸泡后器壁上會(huì)殘留MnO2棕色污跡,可用HCl洗去常用洗液硝酸-過(guò)氧化氫洗液15%20%HNO3加等體積的5%H2O2特殊難洗的化學(xué)污物久存易分解,應(yīng)現(xiàn)用現(xiàn)配碘-碘化鉀洗液1gI2,2gKI,混合研磨,溶于少量水后,再加水到100mlAgNO3的褐色殘留污物洗液名稱洗 液 配 法用途、用法注 意 事 項(xiàng)特殊要求的洗滌方法某些痕量分析用的器皿要求洗去極微量的雜質(zhì)離子。因此,洗凈的器皿還要用優(yōu)級(jí)純的1:1的HCl或HNO3 浸泡幾十小時(shí),然后再用高純水洗凈。砂芯濾器

7、的洗滌古氏坩堝、濾板漏斗及其它砂芯濾器,選用適宜的洗液浸泡抽洗,最后再用自來(lái)水、去離子水沖洗干凈。沉淀物有 效 洗 滌 液用 法新濾器熱HCl、鉻酸洗液浸泡、抽洗氯化銀1:1氨水、10%Na2S2O3先浸泡再抽洗硫酸鋇濃H2SO4或3%EDTA500ml+濃NH3水100ml混合液浸泡、蒸煮、抽洗常用的洗滌液常用的洗滌液汞熱、濃HNO3浸泡、抽洗氧化銅熱的KClO3與HCl混合液浸泡、抽洗有機(jī)物熱鉻酸洗液抽洗脂肪CCl4浸泡、抽洗,再換CCl4抽洗沉淀物有 效 洗 滌 液用 法比色皿的洗滌比色皿的洗滌比色皿是用光學(xué)玻璃制成,不能用毛刷刷洗。常用的方法是將比色皿浸泡在熱的洗滌劑中(40-50)一

8、段時(shí)間后沖洗干凈即可。可以用(1+2)的鹽酸-乙醇溶液。做完試驗(yàn)后,將比色皿中的東西倒掉,并用水沖洗干凈后。拿取比色皿時(shí),只能捏毛玻璃面,不能捏在透光面。玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥將洗凈的器皿倒置于干凈的實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)或容器架上自然晾干,或用吹風(fēng)機(jī)將器皿吹干。還可以在器皿內(nèi)加入少量酒精,再將其傾斜轉(zhuǎn)動(dòng),壁上的水即與酒精混合,然后將其傾出,留在器皿內(nèi)的酒精快速揮發(fā),而使器皿干燥。玻璃器皿的干燥玻璃器皿的干燥洗凈的玻璃器皿可以放入恒溫箱內(nèi)烘干,應(yīng)平放或器皿口向下放;燒杯或蒸發(fā)皿可在石棉網(wǎng)上用火烤干。有刻度的量器(滴定管、容量瓶、移液管)不能用加熱的方法干燥,加熱會(huì)影響這些容器的精密度,還可能造成破裂。

9、化學(xué)試劑的級(jí)別和使用化學(xué)試劑的級(jí)別和使用將實(shí)驗(yàn)室普遍使用的一般試劑分為四個(gè)等級(jí), 化學(xué)試劑的級(jí)別和主要用途級(jí) 別中文名稱英文標(biāo)志標(biāo)簽顏色主要用途一 級(jí)優(yōu)級(jí)純GR綠精密分析實(shí)驗(yàn)二 級(jí)分析純AR紅一般分析實(shí)驗(yàn)三 級(jí)化學(xué)純CP藍(lán)一般化學(xué)實(shí)驗(yàn)生物化學(xué)試劑生物試劑,生物染色劑BR黃生物化學(xué)及醫(yī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試劑的保管和取用試劑的保管和取用使用前,要認(rèn)清標(biāo)簽;取用時(shí)應(yīng)將瓶蓋反放在干凈的地方。固體試劑應(yīng)用干凈的骨匙取用,用畢立即將骨匙洗凈,晾干備用。液體試劑一般用量筒取用,倒試劑時(shí),標(biāo)簽朝上,不要將試劑潑撒在外,多余的試劑不應(yīng)倒回試劑瓶?jī)?nèi),取完試劑隨手將瓶蓋該好,切不可“張冠李戴”,以防沾污,如有內(nèi)蓋切勿扔掉。試

10、劑的保管和取用試劑的保管和取用試劑都應(yīng)貼上標(biāo)簽,寫明試劑的名稱、規(guī)格、日期等。標(biāo)簽貼在試劑瓶的2/3處。易腐蝕玻璃的試劑,如氟化物、苛性堿等,應(yīng)保存在塑料瓶中,測(cè)定二氧化硅的藥品、EDTA溶液、硼砂緩沖溶液、納氏試劑應(yīng)保存在塑料瓶中。試劑的保管和取用試劑的保管和取用易氧化的試劑(如氯化亞錫、低價(jià)鐵鹽),易風(fēng)化或潮解的試劑(如AlCl3、Na2CO3、NaOH等)應(yīng)用石蠟密封瓶口。易受光分解的試劑,如指示劑、KMnO4、AgNO3等,應(yīng)用棕色瓶盛裝,并保存在暗處。試劑的保管和取用試劑的保管和取用易受熱分解的試劑,低沸點(diǎn)的液體和易揮發(fā)的試劑,應(yīng)保存在陰涼處。劇毒試劑如氰化物、三氧化二砷、二氯化汞等,必須特別妥善保管和安全使用,放在保險(xiǎn)柜,雙人雙鑰匙管理。實(shí)驗(yàn)室用水實(shí)驗(yàn)室用水實(shí)驗(yàn)室除了有清潔方便的自來(lái)水外,還應(yīng)備有試劑水。根據(jù)試劑水的質(zhì)量及制備方法不同,國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T6682將試劑水分為三類,如表1-6。項(xiàng) 目級(jí)級(jí)級(jí)pH值(25)5.07.5電導(dǎo)率(25) s/

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