實(shí)驗(yàn)29鐵電性能測(cè)量實(shí)驗(yàn)講義

1、鐵電體電滯回線的測(cè)量圖1 鐵電體的電滯回線 鐵電材料是一類具有自發(fā)極化，而且其自發(fā)極化矢量在外電場(chǎng)作用下可以翻轉(zhuǎn)的電介質(zhì)材料，它具有優(yōu)異的鐵電、壓電、介電、熱釋電及電光性能，在非揮發(fā)性鐵電存儲(chǔ)器、壓電驅(qū)動(dòng)器、電容器、紅外探測(cè)器和電光調(diào)制器等領(lǐng)域有重要的應(yīng)用。鐵電材料的主要特征是具有鐵電性，即極化強(qiáng)度與外電場(chǎng)之間具有電滯回線的關(guān)系，如圖1所示。電滯回線是鐵電體的重要特征和重要判據(jù)之一，通過(guò)電滯回線的測(cè)量可以得到自發(fā)極化強(qiáng)度ps、剩余極化強(qiáng)度pr、矯頑場(chǎng)ec等重要鐵電參數(shù)，理解鐵電疇極化翻轉(zhuǎn)的動(dòng)力學(xué)過(guò)程。 【實(shí)驗(yàn)?zāi)康摹?. 了解鐵電測(cè)試儀的工作原理和使用方法。2. 掌握電滯回線的測(cè)量及分析方法。3

2、. 理解鐵電材料物理特性及其產(chǎn)生機(jī)理?！緦?shí)驗(yàn)儀器】本實(shí)驗(yàn)采用美國(guó)radiant technology公司生產(chǎn)的rt premier 型標(biāo)準(zhǔn)鐵電測(cè)試儀，該儀器可以測(cè)量鐵電材料的電滯回線、漏電流、疲勞、印痕、pund (positive up negative down)等性能，而且配備了變溫系統(tǒng)和熱釋電軟件還可以測(cè)量熱釋電性能?！緦?shí)驗(yàn)原理】圖2 鐵電測(cè)試等效電路圖鐵電體的自發(fā)極化強(qiáng)度并非整個(gè)晶體為同一方向，而是包括各個(gè)不同方向的自發(fā)極化區(qū)域，其中具有相同自發(fā)極化方向的小區(qū)域叫做鐵電疇。電滯回線的產(chǎn)生是由于鐵電晶體中存在鐵電疇。鐵電體未加電場(chǎng)時(shí)，由于自發(fā)極化取向的任意性和熱運(yùn)動(dòng)的影響，宏觀上不呈現(xiàn)

3、極化現(xiàn)象。當(dāng)加上外電場(chǎng)大于鐵電體的矯頑場(chǎng)時(shí)，沿電場(chǎng)方向的電疇由于新疇核的形成和疇壁的運(yùn)動(dòng)，體積迅速擴(kuò)大，而逆電場(chǎng)方向的電疇體積則減小或消失，即逆電場(chǎng)方向的電疇轉(zhuǎn)化為順電場(chǎng)方向，因此表面電荷q (極化強(qiáng)度p)和外電壓v (電場(chǎng)強(qiáng)度e)之間構(gòu)成電滯回線的關(guān)系。另外由于鐵電體本身是一種電介質(zhì)材料，兩面涂上電極構(gòu)成電容器之后還存在著電容效應(yīng)和電阻效應(yīng)，因此一個(gè)鐵電試樣的等效電路如圖2所示。其中cf對(duì)應(yīng)于電疇反轉(zhuǎn)的等效電容，cd對(duì)應(yīng)于線性感應(yīng)極化的等效電容，rc對(duì)應(yīng)于試樣的漏電流和感應(yīng)極化損耗相對(duì)應(yīng)的等效電阻。如果在試樣兩端加上交變電壓，則試樣兩端的電荷q將由三部分組成：(1) 鐵電效應(yīng)：鐵電體(fer

4、roelectric)的電疇翻轉(zhuǎn)過(guò)程所提供的電荷qf，當(dāng)e<ec時(shí)，鐵電疇不發(fā)生翻轉(zhuǎn)，電荷qf不發(fā)生改變；當(dāng)e>ec時(shí)，鐵電疇迅速翻轉(zhuǎn)，電荷qf突變。當(dāng)鐵電疇全部反轉(zhuǎn)之后，繼續(xù)增大電場(chǎng)強(qiáng)度，電荷qf保持不變，所以理想鐵電材料的電滯回線為一矩形，如圖3 (a)所示。 圖3 電荷qf、qd、qc與電壓v的關(guān)系(2) 電容效應(yīng)：鐵電體屬于電介質(zhì)(dielectric)材料，上下表面涂上電極之后，相當(dāng)于一電容器，在外電場(chǎng)作用下會(huì)發(fā)生感應(yīng)極化，產(chǎn)生電荷qd。感應(yīng)極化所提供的電荷qd和電壓v成正比，是一條過(guò)原點(diǎn)的直線，如圖3 (b)所示。(3) 電阻效應(yīng)：即電導(dǎo)(conductive)和感應(yīng)極

5、化損耗所提供的電荷qc，qc是材料中電流與時(shí)間的積分，其中電流與電壓v成正比。積分得到的電荷qc與電壓v的關(guān)系為一橢圓，如圖3 (c)所示。因此試樣兩端的全電荷q是由qf、qd、qc三部分疊加而成的，即q和電壓v的關(guān)系是圖3 (a)、3 (b)、3 (c)三部分的疊加，所以實(shí)際測(cè)量得到電滯回線如圖1所示。由上述可見(jiàn)，只有電荷qf與電壓v的關(guān)系才真正反映了鐵電體中的電疇翻轉(zhuǎn)過(guò)程。實(shí)際測(cè)量得到的全電滯回線（圖1）包含了與鐵電疇極化翻轉(zhuǎn)過(guò)程無(wú)關(guān)的qd和qc的影響。由圖3可知，電容效應(yīng)qd使得qf的飽和支、上升支和下降支發(fā)生傾斜，但是從理論上來(lái)說(shuō)對(duì)于qf和vc的數(shù)值沒(méi)有影響。而電阻效應(yīng)提供的電荷qc則

6、不同，qc使qf的飽和支畸變成一個(gè)環(huán)狀端。對(duì)qf和vc的數(shù)值都有影響，使測(cè)得的數(shù)值偏高，造成誤差。當(dāng)電容效應(yīng)和電阻效應(yīng)很大時(shí)，q和v的關(guān)系將與qf和v的關(guān)系相差很大，以致掩蓋了電疇翻轉(zhuǎn)過(guò)程的特征，形成一個(gè)損耗橢圓，以致一些研究者把一部分并無(wú)電疇過(guò)程的電介質(zhì)也認(rèn)為是鐵電體。所以正確的獲得電滯回線和鐵電參數(shù)是準(zhǔn)確表征鐵電性能的前提。測(cè)量電滯回線的方法很多，其中應(yīng)用最廣泛的是sawyertower方法，它是一種建立較早，已被大家廣泛接受的非線性器件的測(cè)量方法，目前仍然是大家用來(lái)判斷測(cè)試結(jié)果是否可靠的一個(gè)對(duì)比標(biāo)準(zhǔn)。圖4是改進(jìn)的sawyertower方法的測(cè)試原理示意圖，它將待測(cè)器件與一個(gè)標(biāo)準(zhǔn)感應(yīng)電容串

7、c0聯(lián)，測(cè)量待測(cè)樣品上的電壓降（v2-v1）。其中標(biāo)準(zhǔn)電容c0的電容量遠(yuǎn)大于試樣cx，因此加到示波器x偏向屏上的電壓和加在試樣cx上的電壓非常接近；而加到示波管y偏向屏上的電壓則與試樣cx兩端的電荷成正比。因此可以得到鐵電樣品表面電荷隨電壓的變化關(guān)系，分別除以電極面積和樣品厚度即可得到極化強(qiáng)度p與電場(chǎng)強(qiáng)度e之間的關(guān)系曲線。圖4 sawyertower電路本實(shí)驗(yàn)中的鐵電性能測(cè)試采用美國(guó)radiant technology公司生產(chǎn)的rt premier 型標(biāo)準(zhǔn)鐵電測(cè)試儀。該儀器采用 radiant technologies公司開(kāi)發(fā)的虛地模式，如圖5所示。待測(cè)的樣品一個(gè)電極接儀器的驅(qū)動(dòng)電壓端(dri

8、ve)，另一個(gè)電極接儀器的數(shù)據(jù)采集端(return)。return端與集成運(yùn)算放大器的一個(gè)輸入端相連，集成運(yùn)算放大器的另一個(gè)輸入端接地。集成運(yùn)算放大器的特點(diǎn)是輸入端的電流幾乎為0，并且兩個(gè)輸入端的電位差幾乎為0，因此，相當(dāng)于return端接地，稱為虛地。樣品極化的改變?cè)斐呻姌O上電荷的變化，形成電流。流過(guò)待測(cè)樣品的電流不能進(jìn)入集成運(yùn)算放大器，而是全部流過(guò)橫跨集成運(yùn)算放大器輸入輸出兩端的放大電阻。電流經(jīng)過(guò)放大、積分就還原成樣品表面的電荷，而單位面積上的電荷即是極化。這一虛地模式可以消除sawyertower方法中感應(yīng)電容產(chǎn)生的逆電壓和測(cè)試電路中的寄生電容對(duì)測(cè)試信號(hào)的影響。integratorvol

9、tage measurementreturntransimpedance amplilier gain stagedevice under testparasiticcapacitancedrive圖5 premier 鐵電測(cè)試儀虛地模式電路示意圖電滯回線（hysteresis loop）的測(cè)量圖6是測(cè)量電滯回線所用的三角波測(cè)試脈沖。第一個(gè)負(fù)脈沖為預(yù)極化脈沖，它只是將待測(cè)樣品極化到負(fù)剩余極化(-pr)的狀態(tài)，并不記錄數(shù)據(jù)。間隔1s后，施加一個(gè)三角波來(lái)測(cè)試記錄數(shù)據(jù)，整個(gè)三角波實(shí)際是由一系列的小電壓臺(tái)階構(gòu)成的，每隔一定時(shí)間（voltage step delay），測(cè)試電壓上升一定值（voltage

10、 step size），然后測(cè)試一次，并通過(guò)積分樣品上感應(yīng)的電流可以算出電極表面的電荷，除以電極面積即可得到此電壓下的剩余極化強(qiáng)度值。圖6 電滯回線測(cè)試脈沖【實(shí)驗(yàn)內(nèi)容及步驟】主要通過(guò)操作鐵電測(cè)試儀控制軟件vision，測(cè)量鐵電材料的電滯回線并從回線上得出剩余極化強(qiáng)度pr，自發(fā)極化強(qiáng)度ps，以及矯頑場(chǎng)ec。調(diào)整測(cè)試電壓強(qiáng)度和頻率，得到不同電壓強(qiáng)度，不同頻率下的電滯回線，研究剩余極化強(qiáng)度pr，和矯頑場(chǎng)ec隨電壓強(qiáng)度和頻率的變化關(guān)系。1、啟動(dòng)鐵電測(cè)試儀，運(yùn)行鐵電測(cè)試軟件vision。2、將信號(hào)輸入端（drive）和接收端（return）通過(guò)導(dǎo)線連接到待測(cè)鐵電材料的上下電極。3、運(yùn)行電滯回線測(cè)量程序，

11、設(shè)定測(cè)試電壓強(qiáng)度和頻率等參數(shù)進(jìn)行測(cè)試。如圖7所示。圖7 電滯回線測(cè)量設(shè)置界面4、執(zhí)行程序得到電滯回線，如圖8所示，可以得到該測(cè)試條件下的自發(fā)極化強(qiáng)度p、剩余極化強(qiáng)度pr和矯頑場(chǎng)ec，導(dǎo)出數(shù)據(jù)，。圖8 電滯回線測(cè)試結(jié)果5、分別改變測(cè)試的電場(chǎng)強(qiáng)度和頻率測(cè)量一系列電滯回線?！緮?shù)據(jù)處理】將測(cè)試數(shù)據(jù)導(dǎo)出為text格式文件，用origin或其他作圖軟件打開(kāi)，并畫(huà)出電滯回線圖。測(cè)量不同條件下的剩余極化強(qiáng)度pr和矯頑場(chǎng)ec，填入下表。分別以電場(chǎng)強(qiáng)度e和電場(chǎng)頻率f為橫坐標(biāo)，以pr和ec為縱坐標(biāo)畫(huà)圖，觀察pr和ec隨e和f的變化規(guī)律。表1 不同電場(chǎng)強(qiáng)度下的pr和ec值電場(chǎng)強(qiáng)度( e )剩余極化強(qiáng)度( pr )矯頑場(chǎng)強(qiáng)度( ec )表2 不同電場(chǎng)頻率下的pr和ec值電場(chǎng)頻率( f )剩余極化強(qiáng)度( pr )矯頑場(chǎng)強(qiáng)度( ec )【注意事項(xiàng)】根據(jù)所測(cè)材料的不同選擇不同的電壓，薄膜一般比較?。s幾百nm），所需電壓較低（約幾十伏），一般選內(nèi)置低壓電源（internal voltage source），測(cè)量范圍為0-100 v。陶瓷一般選用經(jīng)過(guò)放大器輸出的外部高電壓（external high voltage ），測(cè)量范圍為0-9999 v。高壓測(cè)試時(shí)務(wù)必小心，用耐高壓硅油掩蓋待