第五章 單晶硅的制備及其缺陷和雜質(zhì)

1、 目前在所有安裝的太陽電池中，超過90%以上的是晶體硅太陽電池，因此位于產(chǎn)業(yè)鏈前端的硅錠/片的生產(chǎn)對整個(gè)太陽電池產(chǎn)業(yè)有著很重要的作用。 太陽電池硅錠主要有單晶硅錠和多晶硅錠，這兩種硅錠。單晶硅做成的電池效率高，但硅錠生產(chǎn)效率低，能耗大；多晶硅電池效率比單晶硅低一些，但硅錠生產(chǎn)效率高，在規(guī)?；a(chǎn)上較有優(yōu)勢。 目前國際上以多晶硅硅錠生產(chǎn)為主，而國內(nèi)由于人工成本低，國產(chǎn)單晶爐價(jià)格低，因此國內(nèi)單晶硅硅錠的產(chǎn)能比多晶硅大得多。 1.1 切克勞斯基法（Czochralsik： CZ 法） 1917年由切克斯基建立的一種晶體生長方法 現(xiàn)成為制備單晶硅的主要方法。 把高純多晶硅放入高純石英坩堝，在硅單晶爐內(nèi)

2、熔化；然后用一根固定在籽晶軸上的籽晶插入熔體表面，待籽晶與熔體熔和后，慢慢向上拉籽晶，晶體便在籽晶下端生長。 CZ 法是利用旋轉(zhuǎn)著的籽晶從坩堝中的熔體中提拉制備出單晶的方法，又稱直拉法多晶硅硅料置于坩堝中經(jīng)加熱熔化，待溫度合適后，經(jīng)過將籽晶浸入、熔接、引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩等徑、收尾等步驟，完成一根單晶硅錠的拉制。爐內(nèi)的傳熱、傳質(zhì)、流體力學(xué)、化學(xué)反應(yīng)等過程都直接影響到單晶的生長及生長成的單晶的質(zhì)量。拉晶過程中可直接控制的參數(shù)有溫度場、籽晶的晶向、坩堝和生長成的單晶的旋轉(zhuǎn)及提升速率，爐內(nèi)保護(hù)氣體的種類、流向、流速、壓力等。 直拉法設(shè)備和工藝比較簡單設(shè)備和工藝比較簡單，容易實(shí)現(xiàn)自動(dòng)控制；生產(chǎn)效率高，易于

3、制備大直徑單晶；容易控制單晶中雜質(zhì)濃度，可以制備低阻單晶。 但用此法制單晶硅時(shí)，原料易被坩堝污染易被坩堝污染，硅單晶純度降低，拉制的硅單晶電阻率大于50歐姆厘米，質(zhì)量很難控制。 懸浮區(qū)熔法比直拉法出現(xiàn)晚，WGPfann 1952年提出，PHkeck等人1953年用來提純半導(dǎo)體硅。 懸浮區(qū)熔法是將多晶硅棒用卡具卡住上端，下端對準(zhǔn)籽晶，高頻電流通過線圈與多晶硅棒耦合，產(chǎn)生渦流，使多晶棒部分熔化，接好籽晶，自下而上使硅棒熔化和進(jìn)行單晶生長，用此法制得的硅單晶叫區(qū)熔單晶。 區(qū)熔法有水平區(qū)熔和懸浮區(qū)熔，前者主要用于鍺提純及生長鍺單晶，硅單晶的生長則主要采用懸浮區(qū)熔法，生長過程中不使用坩堝，熔區(qū)懸浮于多晶

4、硅棒和下方生長出的單晶之間 區(qū)熔法不使用坩堝，污染少不使用坩堝，污染少，經(jīng)區(qū)熔提純后生長的硅單晶純度較高，含氧量和含碳量低。高阻硅單晶一般用此法生長。 目前區(qū)熔單晶應(yīng)用范圍比較窄，不不及直拉工藝成成熟熟，單晶中一些結(jié)構(gòu)缺陷沒有解決結(jié)構(gòu)缺陷沒有解決。 片狀單晶生長法是近幾年發(fā)展的一種單晶生長技術(shù)。將多晶硅放入石英坩堝中，經(jīng)石墨加熱器加熱熔化，將用石墨或者石英制成的有狹縫的模具浸在熔硅中，熔硅依靠毛細(xì)管作用，沿狹縫升到模具表面和籽晶融合，用很快的速度拉出。生長片狀單晶拉速可達(dá)50毫米/分。 片狀單晶生長法現(xiàn)在多采用橫向拉制。將有一平缺口的石英坩堝裝滿熔硅，用片狀籽晶在坩堝出口處橫向引晶，快速拉出片

5、狀單晶。片狀單晶橫向拉制時(shí)結(jié)晶性能好，生產(chǎn)連續(xù)，拉速快，可達(dá)20厘米/分片狀單晶表面完整，不須加工或少許加工就可制做器件；省掉部分切磨拋工藝，大大提高了材料的利用率。 片狀單晶拉制工藝技術(shù)高，難度大，溫度控制非常精確，片狀單晶工藝技術(shù)目前處于研究階段處于研究階段。 硅單晶的生產(chǎn)方法以直拉法和區(qū)熔法為主直拉法和區(qū)熔法為主，世界硅單晶產(chǎn)量，其中7080% 是直拉法生產(chǎn)，2030%是區(qū)熔和其它方法生產(chǎn)的。 我國目前生產(chǎn)的直拉硅單晶直徑普遍水平4050毫米，75毫米直拉單晶也能生產(chǎn)，但比較少，國外一般直拉硅單晶直徑為75100毫米，特殊的生長220毫米長1.5米的單晶。 直拉單晶爐型式盡管不同，總的說

6、來，主要由爐體、電器部分、熱系統(tǒng)、水冷系統(tǒng)、真空系統(tǒng)和氬氣裝置五大部分組成。爐體由爐座、爐膛、爐頂蓋、坩堝爐座、爐膛、爐頂蓋、坩堝軸（下軸）、籽晶軸（上軸）、光軸（下軸）、籽晶軸（上軸）、光學(xué)等直徑監(jiān)測器等學(xué)等直徑監(jiān)測器等部件組成。 爐座一般由鑄鐵制成，支撐整個(gè)爐體重量。 爐膛的樣式比較多，大體上分側(cè)開門和鐘罩式兩種形式。側(cè)開門式又有錐頂、圓弧頂和平頂之分；鐘罩式又有單純鐘罩式和有主室和付室中間夾有隔離閥的鐘罩式。不管樣式千差萬別，爐膛總有爐室、觀察窗、紫銅電極、爐門（鐘罩式無有）、熱電偶側(cè)溫孔、光學(xué)等徑監(jiān)測孔；外接真空管道和惰性氣體進(jìn)口等幾部分。坩堝軸和籽晶軸從爐膛中心穿過并能上、下運(yùn)動(dòng)。爐

7、膛一般由4-5毫米兩層不銹鋼板制成，中間通水。 爐頂蓋：爐頂蓋樣式也比較多，一般由鑄鐵制成，主要支撐籽晶軸的提拉和旋轉(zhuǎn)，裝有標(biāo)尺，顯示籽晶軸的提拉位置和提拉長度。 坩堝軸（下軸）由不銹鋼制成，由雙層管組成，通流動(dòng)水冷卻。它通過托桿、托碗支撐石英坩堝中的多晶硅，并且通過旋轉(zhuǎn)、上升和下降調(diào)節(jié)熱系統(tǒng)中坩堝內(nèi)熔硅的位置使拉晶能順利進(jìn)行。 籽晶軸也由不銹鋼制成，能夠旋轉(zhuǎn)、上升和下降。它的結(jié)構(gòu)和坩堝軸相同，但比坩堝軸長。它主要通過籽晶卡頭裝卡籽晶，并且邊旋轉(zhuǎn)，邊向上運(yùn)動(dòng)，完成提拉單晶過程。隨著單晶爐大型化，提拉行程的增長，近些年出現(xiàn)了以鋼絲或鉸鏈做籽晶軸的軟軸，這是直拉單晶爐的一項(xiàng)重大改革，使直拉單晶爐結(jié)

8、構(gòu)簡單，操作簡便，高度降低，籽晶軸行程增長，使直拉單晶爐生產(chǎn)效率大大提高。光學(xué)等直徑監(jiān)測器光學(xué)等直徑監(jiān)測器裝在爐膛的光學(xué)等直徑監(jiān)測孔上，它象照象機(jī)，一組光學(xué)鏡頭對準(zhǔn)坩堝中心，硅單晶通過鏡頭將硅單晶橫斷面直徑的正面影象反射在毛玻璃屏幕上，屏幕上有一個(gè)光敏二極管，影象變化作用在光敏二極管上，產(chǎn)生電信號，經(jīng)過放大分壓（或分流）處理，控制提拉或加熱功率，保證硅單晶等徑生長，通過調(diào)節(jié)光敏二極管位置可以控制生長硅單晶的粗細(xì)。 觀察窗觀察窗裝在直拉單晶爐膛上，由兩層石英玻璃（或厚玻璃）組成，兩層玻璃中間通水，它是觀察拉硅單晶過程中各種情況的窗口。 熱電偶熱電偶裝在直拉單晶爐膛的測溫孔上，正對加熱器中部。為了

9、使便于測量和測量靈敏準(zhǔn)確，一般通過聚光鏡，將光聚集于熱電偶堆上。 電極電極裝在爐膛底部，它的作用是支撐加熱器（石墨）和保溫系統(tǒng)（或通過石墨電極支撐），把強(qiáng)大的電流傳給加熱器，使加熱器產(chǎn)生高溫，熔化多晶硅。電極一般由紫銅制成，兩層銅管成環(huán)狀，內(nèi)部通水。 單晶爐的機(jī)械傳動(dòng)部分，包括籽晶軸（上軸）、坩堝軸和驅(qū)動(dòng)它們上升、下降或旋轉(zhuǎn)的電機(jī)。 籽晶軸和坩堝軸的旋轉(zhuǎn)籽晶軸和坩堝軸的旋轉(zhuǎn)由力矩電機(jī)（或直流電機(jī)）分別經(jīng)過皮帶（或齒輪）變速后帶動(dòng)抱輪使其旋轉(zhuǎn)。 籽晶軸和坩堝軸的上升或下降籽晶軸和坩堝軸的上升或下降通過通過兩個(gè)力矩電機(jī)（或直流電機(jī)）驅(qū)動(dòng)螺紋旋轉(zhuǎn)完成。 這四個(gè)運(yùn)動(dòng)各自獨(dú)立，互不干擾，不同的是坩堝軸比

10、籽晶軸有更緩慢上升或下降速度。 直拉單晶爐熱系統(tǒng)由加熱器加熱器、保溫罩、保溫罩、石墨電極石墨電極、石墨托石墨托碗碗、石墨托桿石墨托桿組成。保溫罩一般用高純石墨、鉬片或碳?xì)种瞥?。?qiáng)大電流通過加熱器，產(chǎn)生高溫，由保溫罩保溫，形成熱場。 石墨加熱器 單晶爐加熱器 用直拉單晶爐拉制硅單晶是在高溫下進(jìn)行的，因此，爐膛、觀察窗、籽晶軸、坩堝軸、紫銅電極等于必須進(jìn)行水冷。直拉單晶爐都有龐大的水冷系統(tǒng)，它由進(jìn)水管道、水閥、水壓繼電器、分水箱、各冷卻部分水網(wǎng)、回水箱和排水管等組成水系。 真空系統(tǒng)使直拉單晶爐獲得真空并測量真空度高低，包括真空機(jī)組、真空測量儀表（真空計(jì)）和熱偶規(guī)管二大部分。 直拉單晶爐拉制單晶過程

11、中，一般用氬氣做保護(hù)氣氛。 市場上出售的氬氣有液態(tài)氬和瓶裝氣態(tài)氬。液態(tài)氬氣儲(chǔ)在液氬罐內(nèi)，液氬罐是雙層的，中間抽成真空。一般說來液態(tài)氬氣純度較高，能滿足拉制硅單晶的要求。但液態(tài)氬在通入單晶爐前要經(jīng)過氣化，經(jīng)過緩沖罐進(jìn)入單晶爐，這樣可以使氣流穩(wěn)定。 瓶裝氬氣雖然充瓶時(shí)純度較高，但由于鋼瓶污染，純度大大降低，一般充入單晶爐前經(jīng)過凈化。常用氬氣凈化方法：鋯鋁16凈化法，海綿鈦凈化法和銀分子篩凈化法三種。 直拉單晶爐熱系統(tǒng)由加熱器、保溫系統(tǒng)、支持機(jī)構(gòu)、托桿、托碗等組成。加熱器是熱系統(tǒng)的主體。用高純石墨制成。保溫系統(tǒng)用石墨制成，也有碳素纖維、碳?xì)?、高純石英鉬片和高純石墨其中幾種材料混合組成。 熱系統(tǒng)的大小

12、、高矮、厚薄不同，溫度的變化不同。用溫度梯度從數(shù)量上描述溫度分布情況。 單晶爐的熱場在整個(gè)拉晶過程中是變化的，因此上面所說的熱場，包括靜態(tài)熱場和動(dòng)態(tài)熱場兩種形態(tài)。 靜態(tài)熱場靜態(tài)熱場指多晶硅熔化后，引晶時(shí)的溫度分布狀況，由加熱器、保溫系統(tǒng)、坩堝位置及周圍環(huán)境決定。 動(dòng)態(tài)熱場動(dòng)態(tài)熱場指拉晶時(shí)的熱場。拉晶時(shí)，由于晶體生長放出潛熱，影響溫度分布，熔體液面下降，使溫度分布發(fā)生變化。這種不斷變化的熱場稱為動(dòng)態(tài)熱場。 動(dòng)態(tài)熱場是晶體生長時(shí)的實(shí)際熱場，它是在靜態(tài)熱場的基礎(chǔ)上補(bǔ)充變化而來，我們主要研究討論靜態(tài)熱場。 單晶硅是在熱場中進(jìn)行拉制的，熱場的優(yōu)劣對單晶硅質(zhì)量有很大影響。單晶硅生長過程中，好的熱場，能生產(chǎn)

13、出高質(zhì)量的單晶。不好的熱場容易使單晶變成多晶，甚至根本引不出單晶。有的熱場雖然能生長單晶，但質(zhì)量較差，有位錯(cuò)和其他結(jié)構(gòu)缺陷。因此，找到較好的熱場條件，配置最佳熱場，是非常主要的直拉單晶工藝技術(shù)。 熱場主要受熱系統(tǒng)影響，熱系統(tǒng)變化熱場一定變化。加熱器是熱系統(tǒng)的主體，是熱系統(tǒng)的關(guān)鍵部件。因此，了解加熱器內(nèi)溫度分布狀況對配制熱場非常重要。 以加熱器中心線為基準(zhǔn)，中心溫度最高，向上和向下溫度逐漸降低，它的變化率稱為縱向溫度梯度，用dT/dy表示。加熱器徑向溫度內(nèi)表面，中心溫度最低，靠近加熱器邊緣溫度逐漸增加，成拋物線狀，它的變化率為徑向溫度梯度，用dT/dx表示。 單晶硅生長時(shí)，熱場中存在著固體（晶體

14、），熔體兩種形態(tài)，溫度梯度也有兩種。 晶體中的縱向溫度梯度(dT/dy)s和徑向溫度梯度(dT/dx)s 。熔體中的縱向溫度梯度(dT/dy)L和徑向溫度梯度(dT/dx)L 。是兩種完全不同的溫度分布。 最能影響結(jié)晶狀態(tài)是生長界面處的溫度梯度(dT/dy)s-L ， (dT/dx)s-L ，它是晶體、熔體、環(huán)境三者的傳熱、放熱、散熱綜合影響的結(jié)果，在一定程度上決定看單晶質(zhì)量。 晶體生長時(shí)單晶硅的溫度梯度粗略的講：離結(jié)晶界面越遠(yuǎn)，溫度越低。即(dT/dy)s 0。 只有(dT/dy)s足夠大時(shí)，才能單晶硅生長產(chǎn)生的結(jié)晶潛熱及時(shí)傳走，散掉，保持結(jié)晶界面溫度穩(wěn)定。 若(dT/dy)s較小，晶體生長

15、產(chǎn)生的結(jié)晶潛熱不能及時(shí)散掉，單晶硅溫度會(huì)增高，結(jié)晶界面溫度隨著增高，熔熔體表面的過冷度減小體表面的過冷度減小，單晶硅的正常生長就會(huì)受到影正常生長就會(huì)受到影響響。 (dT/dy)s過大，結(jié)晶潛熱隨著及時(shí)散掉，但是，由于晶體散熱快，熔體表面一部分熱量也散掉，結(jié)晶界面溫度會(huì)降低，表面過冷度增大，可能產(chǎn)生新的不規(guī)則的新的不規(guī)則的晶核晶核，使晶體變成多晶使晶體變成多晶，同時(shí)，熔體表面過冷度增大，單晶可能產(chǎn)生大量結(jié)構(gòu)缺陷大量結(jié)構(gòu)缺陷。 總之，晶體的縱向溫度梯度(dT/dy)s要足夠大，但不能過大。 晶體生長時(shí)熔體的溫度梯度概概括地說，離液面越遠(yuǎn)溫度越高， (dT/dy)L 0。 溫度梯度(dT/dy)L較

16、大時(shí)，離開液面越遠(yuǎn)溫度越高。即使有較小的溫度降低，生長界面以下熔體溫度高于結(jié)晶溫度，不會(huì)使晶體局部生長較快，生長界面較平坦的，晶體生長是穩(wěn)定的。 溫度梯度(dT/dy)L較小時(shí)，結(jié)晶界面以下熔體溫度與結(jié)晶溫度相差較少。熔體溫度波動(dòng)時(shí)可能生成新晶核，凝結(jié)在單晶硅界面使單晶硅發(fā)生晶變。晶體生長不穩(wěn)定。當(dāng)熔體表面較厚的一層處于實(shí)際結(jié)晶溫度（低于熔點(diǎn)溫度），單晶硅生長更不穩(wěn)定。 特殊情況下， (dT/dy)L是負(fù)值，即離開結(jié)晶界面越遠(yuǎn)，溫度越低，熔體內(nèi)部溫度低于結(jié)晶溫度，單晶硅會(huì)長入熔體，無法得到單晶。 熱場的徑向溫度梯度，包括晶體(dT/dx)s ，熔體(dT/dx)L和固液交界面(dT/dx)s-

17、L三種徑向溫度梯度。 由于熔體由加熱器周圍供熱，一般說來，熔體的徑向溫度梯度總是正數(shù)， (dT/dx)L 0。 但整個(gè)單晶硅生長界面的變化說明，結(jié)晶界面的溫度梯度由大于零等于零，變到小于零。 單晶硅最初等直徑生長時(shí)，生長界面的徑向溫度梯度是正數(shù)，即(dT/dx)s-L大于零. 隨著單晶不斷生長，結(jié)晶界面由凸向熔體逐漸變平，生長界面的徑向溫度梯度(dT/dx)s-L逐漸等于零。一般說來，單晶硅中部結(jié)晶界面平坦， (dT/dx)s-L等于零。 單晶逐漸生長到尾部，生長界面由平逐漸凹向熔體，越接近單晶尾部，生長界面越凹。這說明單晶生長界面的徑向溫度梯度由等于零變?yōu)樨?fù)值，而且負(fù)值越來越小。 結(jié)晶界面縱

18、向溫度梯度可以大一點(diǎn)，才能使單晶生長有足夠的動(dòng)力， (dT/dy)s-L不能很大，既能使單晶良好生長，又不使單晶產(chǎn)生結(jié)構(gòu)產(chǎn)生結(jié)構(gòu)缺陷，盡量使縱向溫度梯度變化緩慢，不形成溫度突變，使單晶受到較大的熱沖擊。 徑向溫度梯度盡量接近于零，即(dT/dx)s-L =0，保證結(jié)晶界面平坦。 熱場配置是將加熱器、保溫罩、保溫蓋、石墨托碗等組成一些幾何形式，改變單晶爐內(nèi)的溫度分布狀況。主要改變?nèi)酃韬腿酃枭喜靠臻g的溫度分布狀況.好的熱場下拉晶過程順利，拉出的單晶電阻率均勻性好，結(jié)構(gòu)缺陷少，質(zhì)量高。不好的熱場下拉晶操作復(fù)雜，拉出的單晶電阻率均勻性差，結(jié)構(gòu)缺陷較多，質(zhì)量較差。在不好的熱場下拉晶，還很不容易成單晶或在

19、拉晶中途產(chǎn)生大量結(jié)構(gòu)缺陷或變成多晶。這都是由于熱場縱向梯度過小造成的。 增大生長界面縱向溫度梯度最簡便的辦法是提高坩堝位置提高坩堝位置，或者適當(dāng)或者適當(dāng)降低保溫罩的高度降低保溫罩的高度。加大蓋板孔或縮小蓋板孔加大蓋板孔或縮小蓋板孔（看實(shí)際情況而定）。當(dāng)然，石墨器件在長時(shí)間生產(chǎn)中會(huì)老化，性能有所變化，也會(huì)使縱向溫度梯度降低。 由熱系統(tǒng)組成的熱場是一個(gè)有機(jī)的整體，調(diào)整縱向溫度梯度時(shí)，徑向溫度梯度也會(huì)變化。同樣的熱場，在不同拉晶條件下縱向溫度梯度也不相同；真空條件下，縱向溫度梯度較小的熱場，氣氛條件下縱向溫度梯可能很大，流動(dòng)氣氛下更大?？傊瑹釄鰷囟忍荻却笮〔坏珱Q定于熱系統(tǒng)影響，還決定于拉晶條件。

20、晶向影響：直拉法生長單晶硅的熱場，沿111晶向生長的縱向溫度梯度大于沿110晶向生長的縱向溫度梯度，沿100晶向生長的縱向溫度梯度最小。 3.1 裝爐前的準(zhǔn)備 在高純工作室內(nèi)，戴上清潔處理過的薄膜手套，將清潔處理好的定量多晶硅，放入潔凈的坩堝內(nèi)，還可以用四氟塑料包裹的不銹鋼鑷子把清潔處理好的多晶硅夾入潔凈的坩堝內(nèi)，坩堝內(nèi)的多晶硅堆成饅頭形。 裝料較多的單晶爐（投料量大于2公斤），一般把坩堝放入經(jīng)過清潔處理的單晶爐后，再裝多晶硅。 用萬分之一光學(xué)天平稱好摻雜劑，放入清潔的小塑料袋內(nèi)。 打開爐門，取出上次拉的硅單晶，卸下籽晶夾，取出用過的石英坩堝，取出保溫罩和石墨托碗，用毛刷把上面的附著物刷干凈。

21、用尼龍布（也可用毛巾）沾無水乙醇擦干凈爐壁、坩堝軸和籽晶軸。擦完后，把籽晶軸、坩堝軸升到較高位置，最后用高壓空氣吹洗保溫罩、加熱器、石墨托碗。值得指出的是，熱系統(tǒng)中如果換有新石墨器件，必須在調(diào)溫伉真空下煅燒一小時(shí)，除去石墨中的一些雜質(zhì)和揮發(fā)物。 腐蝕好的籽晶裝入籽晶夾頭。籽晶夾頭有卡瓣式和捆扎式，無論采用哪種結(jié)形式，籽晶一定要裝正、裝牢。否則，晶體生長方向會(huì)偏離要求晶向，也可能拉晶時(shí)籽晶脫落、發(fā)生事故。 將清理干凈的石墨器件裝入單晶爐，調(diào)整石墨器件位置，使加熱器、保溫罩、石墨托碗保持同心，調(diào)節(jié)石墨托碗，使它與加熱器上緣水平，記下位置，然后把裝好的籽晶夾頭和防渣罩一起裝在籽晶軸上。將稱好的摻雜劑

22、放入裝有多晶硅石英坩堝中（每次放法要一樣），再將石英坩堝放在石墨托碗里。在單晶爐內(nèi)裝多晶硅時(shí)，先將石英坩堝放入托碗，然后可按裝多晶步驟往石英坩堝內(nèi)放多晶塊，多晶硅裝完后，用塑料布將坩堝蓋好，再把防渣罩和裝好籽晶的夾頭裝在籽晶軸上。 轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝軸，檢查坩堝是否放正，多晶硅塊放的是否牢固，一切正常后，坩堝降到熔硅位置。 拉制摻雜劑是純元素銻、磷、砷易揮發(fā)金屬的單晶硅，不能將摻雜劑預(yù)先放入石英坩堝，必須放在摻雜勺內(nèi)，才能保證摻雜準(zhǔn)確。 一切工作準(zhǔn)確無誤后，關(guān)好爐門，開動(dòng)機(jī)械泵和低真空閥門抽真空，爐內(nèi)真空達(dá)510-1乇時(shí)，打開冷卻水，開啟擴(kuò)散泵，打開高真空閥。爐內(nèi)真空升到110-3乇時(shí)，即可加熱熔硅。在

23、流動(dòng)氣氛下和減壓下熔硅，單晶爐內(nèi)真空達(dá)到10-1乇時(shí)關(guān)閉真空泵，通入高純氬氣10分鐘，或者一邊通入高純氬氣，一邊抽空10分鐘，即可加熱熔硅。 開啟加熱功率按鈕，使加熱功率分2-3次（大約半小時(shí)）升到熔硅的最高溫度（約1500） 熔硅時(shí)，特別注意真空度的高低，真空低于10-2乇時(shí)，應(yīng)暫時(shí)停止加溫，待真空回升后，再繼續(xù)緩慢加溫； 多晶硅塊附在坩堝邊時(shí)應(yīng)進(jìn)行處理； 多晶硅塊大部分熔化后，硅熔液有激烈波動(dòng)時(shí)必須立刻降溫。 一般說來，在流動(dòng)氣氛下或在減壓下熔硅比較穩(wěn)定。熔硅溫度升到1000時(shí)應(yīng)轉(zhuǎn)動(dòng)坩堝，使坩堝各部受熱均勻。 當(dāng)剩一塊直徑約20毫米的硅塊時(shí)，逐漸降溫，升高坩堝，較快降到引晶功率。 多晶硅全

24、部熔完后，將坩堝升到引晶位置，同時(shí)關(guān)閉擴(kuò)散泵和高真空閥門，只開機(jī)械泵保持低真空，轉(zhuǎn)動(dòng)籽晶軸，下降籽晶至熔硅液面3-5毫米處。 減壓下拉晶，關(guān)閉高真空后以一定流量通入高純氬氣，同時(shí)調(diào)整低真空閥門使?fàn)t膛保持恒定真空。 流動(dòng)氬氣下拉晶，硅熔化完后，同時(shí)關(guān)閉機(jī)械泵、擴(kuò)散泵、高真空和低真空閥門，以一定流量通入高純氬氣，調(diào)整排氣閥門，使?fàn)t膛保持一定的正壓強(qiáng)，轉(zhuǎn)動(dòng)籽晶軸，降下籽晶。 如果用摻雜勺摻雜，關(guān)閉真空泵、擴(kuò)散泵、真空閥門后，通入爐膛高純氬氣，到達(dá)0.3-0.4kg壓強(qiáng)，把摻雜勺移到坩堝中心，將摻雜劑倒入坩堝，移回?fù)诫s勺，使籽晶轉(zhuǎn)動(dòng)下降。 多晶硅全部熔完后，籽晶下降到距離熔硅3-5毫米處烘烤兩三分鐘烘

25、烤兩三分鐘，使籽晶溫度接近熔硅溫度，籽晶再下降與熔硅接觸，通常稱此過程為“下種下種”。 下種前，必須確定熔硅溫度是否合適，初次引晶，應(yīng)逐漸分段少許降溫，待坩堝待坩堝邊上剛剛出現(xiàn)結(jié)晶，再稍許升溫使結(jié)晶熔化，此時(shí)溫度就是合適的引晶溫度邊上剛剛出現(xiàn)結(jié)晶，再稍許升溫使結(jié)晶熔化，此時(shí)溫度就是合適的引晶溫度；也可以觀察坩堝邊效應(yīng)，確定引晶溫度，所謂坩堝邊效應(yīng)坩堝邊效應(yīng)，就是坩堝壁上熔硅的液面起伏現(xiàn)象，溫度高時(shí)，坩堝與熔硅反應(yīng)，生成一氧化硅氣體逸出熔硅液面，帶動(dòng)坩堝邊的熔硅起伏，溫度越高，硅與二氧化硅反應(yīng)越激烈，起伏越厲害。 SiO2 + Si -高溫 2SiO 通過觀察坩堝邊液面的起伏情況，可以判斷熔體溫

26、度的高低，熔硅沿坩堝壁上爬，頂端出現(xiàn)隱隱約約的小黑點(diǎn)或細(xì)黑絲時(shí)的溫度基本上就是引晶溫度。用觀察坩堝邊效應(yīng)的方法確定引晶溫度，必須有較豐富的拉晶經(jīng)驗(yàn)，一般不采用準(zhǔn)確的引晶溫度必須用籽晶試驗(yàn)才能確定。下種后籽晶周圍馬上出現(xiàn)一片白色結(jié)晶，而且越來越大，熔硅溫度偏低，應(yīng)立即升溫。下種后籽晶周圍馬上出現(xiàn)光圈，而且籽晶與熔硅接觸面越來越小，光圈抖動(dòng)厲害，表示溫度偏高，應(yīng)立刻降溫，否則會(huì)熔斷。這種情況有兩種可能：一是實(shí)際加熱功率偏高，應(yīng)適當(dāng)降低功率，隔幾分鐘再下種；一是由于熔硅和加熱器保溫系統(tǒng)熱惰性引起的，說明硅熔完后下種過急，溫度沒有穩(wěn)定，應(yīng)穩(wěn)定幾分鐘后再下種。 合適的引晶溫度是籽晶和熔硅接觸后，籽晶周圍

27、逐漸出現(xiàn)光圈，最后光圈變圓。若籽晶是方形，籽晶和熔硅接觸的四條棱變成針狀，面上呈圓弧形，圓弧直徑略小于籽晶斷面的棱長。 溫度合適后，提拉籽晶，開始提拉緩慢，籽晶上出現(xiàn)三個(gè)均勻分布的白點(diǎn)（晶抽的單晶），或者四個(gè)對稱分布的白點(diǎn)（晶向單晶），或者兩對稱分布的白點(diǎn)（晶向單晶），引出的晶體是單晶，引晶過程結(jié)束。引晶時(shí)的籽晶相當(dāng)于在硅熔體中加入一個(gè)定向晶核，使晶體按晶核方向定向生長，制得所需要晶向的單晶，同時(shí)晶核使晶體能在過冷度小的熔體中生長，自發(fā)成核困難，容易長成單晶。 引出單晶后，開始縮頸?？s頸是為了排除引出單晶中的位錯(cuò)。下種時(shí)，由于籽晶和熔硅溫差大，高溫的熔硅對籽晶造成強(qiáng)烈的熱沖擊，籽晶頭部頭部產(chǎn)生

28、大量位錯(cuò)產(chǎn)生大量位錯(cuò)，通過縮頸，使晶體在生長中將位錯(cuò)“縮掉”，成為無位錯(cuò)單晶。 縮頸方法有兩種：快縮頸和慢縮頸。 慢縮頸熔體溫度較高，主要控制溫度，生長速度一般為0.82毫米/分。 快縮頸熔體溫度較低，主要控制生長速度，生長速度一般為26毫米/分。沿方向生長的硅單晶，細(xì)頸的長度等于細(xì)頸直徑的45倍。 細(xì)頸達(dá)到規(guī)定長度后，如果晶棱不斷，立刻降溫，降拉速，使細(xì)頸逐漸長大到規(guī)定的直徑，此過程稱為放肩放肩。 放肩有慢放肩和放平肩慢放肩和放平肩兩種方法。慢放肩主要調(diào)整熔硅溫度，緩慢降溫，細(xì)頸逐漸長大，晶體將要長到規(guī)定直徑時(shí)開始升溫，緩慢提高拉速，使單晶平滑緩慢達(dá)到規(guī)定直徑，進(jìn)入等直徑生長。 慢放肩主要通

29、過觀察光圈的變化確定熔硅溫度的高低。縮頸放肩等直徑，光圈的變化為：閉合開口開口增大開口不變開口縮小開口閉合。熔硅溫度低，單晶生長快，光圈開口大；熔硅溫度高，單晶生長慢，光圈開口小。 放平肩的特點(diǎn)主要控制單晶生長速度，熔體溫度較低（和慢放肩相比）。放肩時(shí)，拉速很慢，拉速可以是零，當(dāng)單晶將要長大到規(guī)定直徑時(shí)升溫，一旦單晶長到規(guī)定直徑，突然提高拉晶速度進(jìn)行轉(zhuǎn)肩轉(zhuǎn)肩，使肩近似直角，進(jìn)入等直徑生長。 一方面，隨著單晶長度的不斷增加，單晶的散熱表面積也越大，散熱速度也越快，單晶生長表面熔硅溫度降低，單晶直徑增加。另一方面，單晶長度的不斷增加，熔硅則逐漸減少，坩堝內(nèi)熔硅液面逐漸下降，熔硅液面越來越接近加熱器的高溫區(qū)，單晶生長界面的溫度越來越高，使單晶變細(xì)。要想保持單晶等直徑生長，加