氣相色譜法(附答案)4頁

1、氣相色譜法（附答案）一、填空題1. 氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時最高柱溫_，并低于固定液的最高使用溫度，老化時，色譜柱要與_斷開。答案：510 檢測器2. 氣相色譜法分離過程中，一般情況下，沸點差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就_，而保留值差別最小的一對組分就是_物質(zhì)對。答案：越小 難分離3氣相色譜法分析非極性組分時應(yīng)首先選用_固定液，組分基本按沸點順序出峰，如烴和非烴混合物，同沸點的組分中_大的組分先流出色譜柱。答案：非極性 極性4氣相色譜法所測組分和固定液分子間的氫鍵力實際上也是一種_力，氫鍵力在氣液色譜中占有_地位。答案：定向 重要5氣相色譜法分離中等極性組分首先選用_固定液

2、，組分基本按沸點順序流出色譜柱。答案：中極性6氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是_都要流出色譜柱，且在所用檢測器上都能_。答案：樣品中所有組分 產(chǎn)生信號7氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個適宜的_，并要求它與其他組分能_。答案：內(nèi)標(biāo)物 完全分離8氣相色譜法常用的濃度型檢測器有_和_。答案：熱導(dǎo)檢測器(TCD) 電子捕獲檢測器(ECD)9. 氣相色譜法常用的質(zhì)量型檢測器有_和_。答案：氫火焰檢測器(FID) 火焰光度檢測器(FPD)10. 電子捕獲檢測器常用的放射源是_和_。答案：63Ni 3H11. 氣相色譜分析中，純載氣通過檢測器時，輸出信號的不穩(wěn)定程度稱為_。答案：噪音12. 頂空氣體分析法

3、是依據(jù)_原理，通過分析氣體樣來測定_中組分的方法。答案：相平衡 平衡液相13. 毛細(xì)管色譜進(jìn)樣技術(shù)主要有_和_。答案：分流進(jìn)樣 不分流進(jìn)樣14. 液液萃取易溶于水的有機(jī)物時，可用_法。即用添加_來減小水的活度，從而降低有機(jī)化合物的溶解度。答案：鹽析 鹽15氣相色譜載體大致可分為_和_。答案：無機(jī)載體 有機(jī)聚合物載體16所謂氣相色譜固定液熱穩(wěn)定性好，主要是指固定液在高溫下不發(fā)生_、_和分解。答案：聚合 交聯(lián)17. 氣相色譜程序升溫的方式有_升溫和_升溫。答案：線性 非線性18氣相色譜法分析中，不同的色譜柱溫會對柱效、_、_、_和 產(chǎn)生影響。答案：保留值 保留時間 峰高 峰面積19. 選擇氣相色譜

4、分析的氣化室溫度時要考慮試樣的_、_ 、_和進(jìn)樣量等因素。答案：揮發(fā)性 沸點范圍 穩(wěn)定性20.氣相色譜法中，評價毛細(xì)管柱性能的3項重要指標(biāo)是_、_ 和 _ 。答案：柱效 表面惰性 熱穩(wěn)定性21用于氣相色譜分析樣品的采集方法主要有：_、_和_。答案：直接采集法 濃縮采集法 化學(xué)反應(yīng)采集法22. 根據(jù)土壤質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜法(GB/T 14550-1993)進(jìn)行測定時，通常將樣品裝入索氏提取器，加入溶劑浸泡_h，在_恒溫水浴鍋上加熱提取_h。答案：12 7595 423. 根據(jù)土壤質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜法(GB/T 14550-1993)進(jìn)行測定時，用濃硫酸凈化時，

5、要防止發(fā)熱爆炸，加濃硫酸后，開始要_振搖，不斷_，然后再_振搖。答案：慢慢 放氣 較快24. 根據(jù)土壤質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜法(GB/T 14550-1993)進(jìn)行測定時，經(jīng)常采用有機(jī)溶劑提取，經(jīng)液液分配及濃硫酸凈化或_凈化除去于擾雜質(zhì)。答案：柱層析25. 根據(jù)土壤質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜法(GB/T 14550-1993)進(jìn)行測定時，樣品的提取采用_混合溶劑進(jìn)行索氏提取，目標(biāo)化合物在_層，以_凈化樣品提取液。答案：丙酮-石油醚 石油醚 濃硫酸26. 氣相色譜法測定土壤中有機(jī)氯農(nóng)藥時，樣品處理過程中應(yīng)避免使用塑料制品以消除_對測定的干擾，所使用的玻璃器皿必要時可使用_

6、洗液清洗和_。答案：鄰苯二甲酸酯 鉻酸 高溫灼燒27. 配制有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)樣時，硫丹和異狄氏劑等農(nóng)藥不易溶于正己烷，需要一定量的_助溶。答案：苯28. 根據(jù)水和土壤質(zhì)量 有機(jī)磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜法(GB/T 14552-2003)測定土壤樣品時，通常采用丙酮加水提取、_萃取、_法凈化、氣相色譜測定。答案：二氯甲烷 凝結(jié)29根據(jù)水和土壤質(zhì)量 有機(jī)磷農(nóng)藥的測定 氣相色譜法(GB/T 14552-2003)測定土壤樣品時，將土壤加入含20水分的丙酮浸泡_h后，振蕩_h。答案：68 130. 評價氣相色譜檢測器性能的主要指標(biāo)有_、_和選擇性，土壤中有機(jī)磷農(nóng)藥的測定常用的氣相色譜檢測器有氮磷檢測器和_。

7、答案：靈敏度 線性范圍 火焰光度檢測器31. 根據(jù)含多氯聯(lián)苯廢物污染控制標(biāo)準(zhǔn)（GB 13015-1991）附錄A“廢物中多氯聯(lián)苯（PCB）的測定”，測定固體廢棄物中多氯聯(lián)苯時，采用_法消除有機(jī)氯農(nóng)藥六六六干擾，水蒸氣蒸餾-液液萃取(必要時加硫酸凈化)，然后用_檢測器氣相色譜法測定。答案：堿破解 電子捕獲二、判斷題1. 氣相色譜分析時，載氣在最佳線速下，柱效高，分離速度較慢。( )答案：正確2. 氣相色譜法測定中，隨著進(jìn)樣量的增加，理論塔板數(shù)上升。( )答案：錯誤 正確答案為：氣相色譜法測定中，理論塔板數(shù)與進(jìn)樣量無關(guān)。3. 氣相色譜分析時進(jìn)樣時間應(yīng)控制在1s以內(nèi)。( )答案：正確4. 氣相色譜分

8、析時，載氣流速對不同類型氣相色譜檢測器響應(yīng)值的影響不同。( )答案：正確5. 氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。( )答案：正確6. 氣相色譜分離過程中的色散力是非極性分子間唯一的相互作用力。( )答案：正確7. 氣相色譜檢測器靈敏度高并不等于敏感度好。( )答案：正確8. 氣相色譜分析中溶質(zhì)的比保留體積受柱長和載氣流速的影響。( )答案：錯誤 正確答案為：不受柱長影響。9. 測定氣相色譜法的校正因子時，其測定結(jié)果的準(zhǔn)確度受進(jìn)樣量的影響。( 答案：錯誤 正確答案為：其測定結(jié)果的準(zhǔn)確度不受進(jìn)樣量的影響。10. 氣相色譜法中，色譜峰的峰高是峰的頂點與基線之間的距離。( 答案：

9、正確11. 在氣相色譜分析中，分子量較小的載氣有較小的擴(kuò)散系數(shù)。( 答案：錯誤正確答案為：分子量較小的載氣有較大的擴(kuò)散系數(shù)。12. 氣相色譜法中，分離度是色譜柱總分離效能的指標(biāo)。( )答案：正確13. 氣相色譜分析時，組分在氣-液兩相間的分配比愈大，保留時間愈短。( )答案：正確14. 采集用吹脫捕集氣相色譜法測定的樣品時，應(yīng)采空白樣，以證明樣品未被污染。( 答案：正確15. 用吹脫捕集氣相色譜法分析水樣時，吹脫出的氣體樣品會含有許多水分，有可能會干擾色譜測定，因此要除去水分。( 答案：正確16. ECD檢測器是一種高靈敏度檢測器。( )答案：正確17. ECD檢測器靈敏度高，但重現(xiàn)性差。(

10、答案：正確18. 動態(tài)頂空氣相色譜法又稱為吹掃-捕集氣相色譜法。( 答案：正確19. 根據(jù)土壤質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜法(GB/T 14550-1993）進(jìn)行測定時，土壤不需要風(fēng)干和研碎，直接提取測定。( ) 答案：錯誤 正確答案為：需要風(fēng)干去雜物，研碎過60目篩。20. 電子捕獲檢測器重現(xiàn)性不如氫火焰檢測器，做有機(jī)氯農(nóng)藥測定時，校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)在0.995以上也可以定量。( 答案：正確21. 根據(jù)水和土壤質(zhì)量有機(jī)磷農(nóng)藥的測定氣相色譜法(GB/T 14552-2003)進(jìn)行測定時，土壤不需要風(fēng)干和研碎，應(yīng)直接提取測定。( )答案：正確三、選擇題1. 用氣相色譜法定量分析多組分樣品時

11、，分離度至少為_。( )A0.50 B0.75 C1.0 D1.5 E>1.5 答案：C2. 氣相色譜固定液的選擇性可以用_來衡量。( )A保留值 B相對保留值 C分配系數(shù) D分離度 E理論塔板數(shù) 答案：B3. 制備氣相色譜填充柱時，涂漬高溫固定液宜選用_A抽空涂漬法 B加熱回流法 答案：B4. 在氣相色譜流出曲線上，兩峰間距離決定于相應(yīng)兩組分在兩相間的_。( )A保留值 B分配系數(shù) C擴(kuò)散速度 D分配比 E理論塔板數(shù) 答案：B5. 在氣相色譜分析中，色譜峰特性與被測物含量成正比的是_。( )A保留時間 B保留體積 C相對保留值 D峰面積 E半峰寬 答案：D6. 氣相色譜法中，色譜柱的柱

12、效率可以用_表示。( )A分配比 B分配系數(shù) C保留值 D有效塔板高度 E載氣流速 答案：D7. 氣相色譜檢測器的“線性范圍”是_。( )A標(biāo)準(zhǔn)曲線呈直線部分的范圍 B檢測器呈線性時，最大和最小進(jìn)樣量之比C最小進(jìn)樣量和最大進(jìn)樣量之比 D最大允許進(jìn)樣量與最小檢測量之比 答案：B8. SE-30氣相色譜固定液的極性屬于_。( )A非極性 B弱極性 C強極性 答案：A9. PEG-20M氣相色譜固定液的極性屬于是_。( A非極性 B中等極性 C極性 答案：C10. 根據(jù)土壤質(zhì)量 六六六和滴滴涕的測定 氣相色譜法(GB/T 14550-1993)進(jìn)行測定時，采用的檢測器是_A氮磷檢測器 B熱電導(dǎo)檢測器 C電子捕獲檢測器 D火焰光度檢測器 答案：C11. 艾氏劑和狄氏劑農(nóng)藥化學(xué)性質(zhì)穩(wěn)定，易在環(huán)境介質(zhì)中累積，它們屬于_類農(nóng)藥。( )A有機(jī)磷 B有機(jī)氯 C菊酯 D氨基甲酸酯 答案：B四、問答題1. 氣相色譜分析用微量注射器進(jìn)樣時，影響進(jìn)樣重復(fù)性的因素是哪些?答案：針頭在進(jìn)樣器中的位置，插入速度，停針時間，拔出的速度2. 氣相色譜分析中，柱溫的選擇主要考慮哪些因素?答案：(1)被測組分的沸點；(2)固定液的最高使用溫度；(3)檢測器靈敏度；(4)柱效。3. 氣相色譜分析基線的定義是什么?答案：氣相色譜分析基線是色譜柱中僅有載氣通過時，噪聲隨時間變化的曲