每門(mén)實(shí)驗(yàn)課程包含

1、實(shí)驗(yàn)課程信息化資源(1) 實(shí)驗(yàn)圖書(shū)資源：格式如下(2) 實(shí)驗(yàn)大綱：格式如下(3) 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)手冊(cè)：格式如下(可以單獨(dú)作為一個(gè)文件提交)(4) 實(shí)驗(yàn)文件夾：包含該門(mén)實(shí)驗(yàn)所需基礎(chǔ)數(shù)據(jù)和資料(5) 實(shí)驗(yàn)錄像視頻：上課錄像或視頻(精品課程需提供)(6) 實(shí)驗(yàn)題庫(kù)：列一些研究性實(shí)驗(yàn)題目。實(shí)驗(yàn)圖書(shū)資源（1） 圖書(shū)名：有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) （第三版 ） 作者：曾昭瓊 著ISBN ： 9787040079531 出版單位：高等教育出版社 出版時(shí)間： 2000.5簡(jiǎn)介：本書(shū)是依據(jù)教育部高等師范教學(xué)基本要求及近年各師范院校有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)實(shí)踐在原 二版教材的基礎(chǔ)上修訂而成的。該書(shū)保持了原有教材的體系，并以小量規(guī)模實(shí) 驗(yàn)為主

2、， 部分實(shí)驗(yàn)配有微型實(shí)驗(yàn)，以供不同學(xué)校選用。內(nèi)容分五部分闡述，含有機(jī)實(shí)驗(yàn)一般知識(shí)、 基本操作和實(shí)驗(yàn)技術(shù)， 有機(jī)物制備及性質(zhì)實(shí)驗(yàn)和理論實(shí)驗(yàn)。 每一實(shí)驗(yàn)后有注釋和問(wèn)題， 書(shū) 后附有各類(lèi)實(shí)驗(yàn)參考數(shù)據(jù)， 以便查閱。 本書(shū)可作高師化學(xué)系本科生教材， 也可供專(zhuān)科和其 他相關(guān)專(zhuān)業(yè)選作教材和參考。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)大綱課程名稱(chēng)：有機(jī)化學(xué)課程總學(xué)時(shí)：56學(xué)時(shí)課程總學(xué)分：3學(xué)分實(shí)驗(yàn)學(xué)時(shí)：16學(xué)時(shí)適用專(zhuān)業(yè)及年級(jí)：生態(tài)學(xué)，二年級(jí)開(kāi)設(shè)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目數(shù)：4項(xiàng)本大綱執(zhí)筆人：倪進(jìn)治一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c基本要求使學(xué)生掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作方法和技能，學(xué)會(huì)正確選擇有機(jī)化合物的合 成方法、分離提純和鑒定的方法，并通過(guò)實(shí)驗(yàn)使學(xué)生增強(qiáng)運(yùn)用所學(xué)的

3、理論解決實(shí)際 問(wèn)題的能力。同時(shí)，培養(yǎng)學(xué)生實(shí)事求是、嚴(yán)謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度和良好的實(shí)驗(yàn)室工作習(xí)慣。實(shí)驗(yàn)課中要求學(xué)生牢記實(shí)驗(yàn)室安全規(guī)則和防范措施，節(jié)約化學(xué)試劑，減少環(huán)境 污染。課前認(rèn)真預(yù)習(xí)，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中認(rèn)真觀察和記錄實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，進(jìn)而分析判斷、邏輯 推理，得出結(jié)論；認(rèn)真書(shū)寫(xiě)實(shí)驗(yàn)報(bào)告。、實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目?jī)?nèi)容與學(xué)時(shí)分配序 號(hào)實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目名 稱(chēng)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容學(xué)時(shí)實(shí)驗(yàn) 要求實(shí)驗(yàn) 類(lèi)型每組 人數(shù)1有機(jī)化 學(xué)實(shí)驗(yàn) 一般知 識(shí)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則；有機(jī)化學(xué)實(shí) 驗(yàn)室安全知識(shí)；有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室常 用的儀器和裝置；常用器皿的洗滌 和保養(yǎng)；實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí) 驗(yàn)報(bào)告的基本要求。2必做基礎(chǔ)2蒸餾和 沸點(diǎn)的 測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理；蒸餾裝置安裝；蒸餾操 作；微量法

4、測(cè)定沸點(diǎn)操作。4必做驗(yàn)證23熔點(diǎn)的 測(cè)定實(shí)驗(yàn)原理；樣品的裝入；熔點(diǎn)浴的 設(shè)計(jì)及裝置；熔點(diǎn)的測(cè)定。4必做驗(yàn)證24萃取實(shí)驗(yàn)以乙醚從醋酸水溶液中萃取醋酸 為例來(lái)說(shuō)明：一次萃取法，多次萃 取法4必做驗(yàn)證25薄層色 譜實(shí)驗(yàn)原理；薄層板的制備；薄層板 的活化；點(diǎn)樣；展開(kāi)；顯色。4必做驗(yàn)證26肥皂的制 作實(shí)驗(yàn)原理；投料；攪拌；抽濾；洗 滌；烘干稱(chēng)重4選做驗(yàn)證2三、實(shí)驗(yàn)成績(jī)考核辦法從預(yù)習(xí)、操作、結(jié)果、實(shí)驗(yàn)報(bào)告、紀(jì)律衛(wèi)生等相結(jié)合給出平時(shí)成績(jī)70 %;實(shí)驗(yàn)理論問(wèn)答和基本操作技能成績(jī)占 30%，兩方面結(jié)合得出總成績(jī)。四、實(shí)驗(yàn)教材和參考書(shū)實(shí)驗(yàn)教材：曾昭瓊有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)（第三版）M，高等教育出版社，2000參考書(shū)：1.黃

5、濤主編 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)，高等教育出版社，1998五、主要使用的儀器設(shè)備紫外線分析儀、電熱套、烘箱、恒溫水浴鍋、機(jī)械攪拌裝置等。有機(jī)化學(xué) 實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū) 福建師范大學(xué)地理科學(xué)學(xué)院 生態(tài)系2014 年 9 月有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)指導(dǎo)書(shū)一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康呐c基本要求1實(shí)驗(yàn)?zāi)康挠袡C(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的目的是訓(xùn)練學(xué)生進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本技能和基礎(chǔ)知識(shí)， 驗(yàn)證有 機(jī)化學(xué)中所學(xué)的理論， 培養(yǎng)學(xué)生正確選擇有機(jī)化合物的合成、 分離與鑒定的方法以及分析和 解決實(shí)驗(yàn)中所遇到問(wèn)題的思維和動(dòng)手能力。 同時(shí)它也是培養(yǎng)學(xué)生理論聯(lián)系實(shí)際的作風(fēng)， 實(shí)事 求是、嚴(yán)格認(rèn)真的科學(xué)態(tài)度與良好工作習(xí)慣的一個(gè)重要環(huán)節(jié)。2基本要求（ 1）實(shí)驗(yàn)安全是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本

6、要求。 在實(shí)驗(yàn)前， 學(xué)生必須閱讀有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知 識(shí)及危險(xiǎn)化學(xué)藥品的使用與保存，了解實(shí)驗(yàn)是的安全及一些常用儀器設(shè)備；在進(jìn)行每個(gè)實(shí)驗(yàn)以前 還必須認(rèn)真預(yù)習(xí)有關(guān)實(shí)驗(yàn)內(nèi)容，明確實(shí)驗(yàn)的目的和要求，了解實(shí)驗(yàn)的基本原理、內(nèi)容和方法，知 道所用藥品和試劑的毒性和其它性質(zhì)，牢記操作中的注意事項(xiàng)，安排好當(dāng)天的實(shí)驗(yàn)。（ 2）在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中應(yīng)養(yǎng)成細(xì)心觀察和及時(shí)記錄的良好習(xí)慣，凡實(shí)驗(yàn)所用物料的質(zhì)量、 體積以及觀察到的現(xiàn)象和溫度等所有數(shù)據(jù)，都應(yīng)立即如實(shí)地記錄。（ 3）實(shí)驗(yàn)臺(tái)面應(yīng)該經(jīng)常保持清潔和干燥，不是立即要用的器皿，應(yīng)保存在實(shí)驗(yàn)柜內(nèi)。需要放 在臺(tái)面上待用的器皿，也應(yīng)整齊有序。所有廢棄的固體和濾紙等應(yīng)丟入廢物缸內(nèi)，絕不

7、能丟入水 槽，以免堵塞。揮發(fā)性有機(jī)溶劑等的操作必須在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。二、主要使用的儀器設(shè)備紫外線分析儀、水浴鍋、烘箱、天平、電熱套等。三、主要實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目實(shí)驗(yàn)一 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)教學(xué)的目的和任務(wù)是使學(xué)生掌握有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本操作技術(shù)， 驗(yàn)證有機(jī)化學(xué) 中所學(xué)的理論， 寫(xiě)出合格的實(shí)驗(yàn)報(bào)告， 養(yǎng)成良好的實(shí)驗(yàn)工作方法和工作習(xí)慣， 以及實(shí)事求是和嚴(yán) 謹(jǐn)?shù)目茖W(xué)態(tài)度。為此，首先介紹有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)，學(xué)生在進(jìn)行有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)之前，應(yīng)當(dāng)認(rèn)真學(xué)習(xí)和領(lǐng)會(huì)這部分內(nèi)容。11 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室規(guī)則為了保證有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)正常進(jìn)行， 培養(yǎng)良好的實(shí)驗(yàn)方法， 并保證實(shí)驗(yàn)室的安全， 學(xué)生必須嚴(yán)格遵 守有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室的規(guī)

8、則。1. 切實(shí)做好實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作。實(shí)驗(yàn)前的準(zhǔn)備工作，包括預(yù)習(xí)，找全所需要的器材。如果 準(zhǔn)備工作做得好，不僅會(huì)使實(shí)驗(yàn)順利進(jìn)行，還可從實(shí)驗(yàn)中獲得更多的知識(shí)。2. 進(jìn)人實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)熟悉實(shí)驗(yàn)室、滅火器材、急救藥箱的放置地點(diǎn)和使用方法。嚴(yán)格遵守 實(shí)驗(yàn)室的安全守則和每個(gè)具體實(shí)驗(yàn)操作中的安全注意事項(xiàng)。 若發(fā)生意外事故應(yīng)及時(shí)處理并報(bào)請(qǐng)老 師進(jìn)一步處理。3. 實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)遵守紀(jì)律，保持安靜。要精神集中，認(rèn)真操作，細(xì)致觀察，積極思考，忠實(shí)記 錄，不得擅自離開(kāi)。4. 遵從教師的指導(dǎo)，按照實(shí)驗(yàn)教材所規(guī)定的步驟、儀器及試劑的規(guī)格和用量進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。若 要更改，須征求教師同意后，才可改變。5. 應(yīng)經(jīng)常保持實(shí)驗(yàn)室的整潔。暫時(shí)不用

9、的器材，不要放在桌面上。污水、污物、殘?jiān)⒒?柴梗、廢紙、塞芯和玻璃碎片等應(yīng)分別放在指定的地點(diǎn)，不得亂丟，更不得丟人水槽；廢酸和廢 堿應(yīng)分別倒人指定的容器中；廢溶劑要倒人指定的密封容器中統(tǒng)一處理。6. 愛(ài)護(hù)公共儀器和工具，應(yīng)在指定的地點(diǎn)使用，并保持整潔。要節(jié)約用水、電、煤氣和藥 品。如有損壞儀器要辦理登記換領(lǐng)手續(xù)。7. 實(shí)驗(yàn)完畢離開(kāi)實(shí)驗(yàn)室時(shí)，應(yīng)把水、電和煤氣開(kāi)關(guān)關(guān)閉。值日生應(yīng)打掃實(shí)驗(yàn)室，把廢物容 器倒凈。12 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室安全知識(shí)由于有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)所用的藥品多數(shù)是有毒、可燃、有腐蝕性或有爆炸性的，所用的儀器大 部分是玻璃制品，所以，在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中工作，若粗心大意，就容易發(fā)生事故。如割傷、燒

10、 傷，乃至火災(zāi)、中毒或爆炸等，必須認(rèn)識(shí)到化學(xué)實(shí)驗(yàn)室是潛在危險(xiǎn)的場(chǎng)所。然而，只要我們經(jīng)常 重視安全問(wèn)題，提高警惕，實(shí)驗(yàn)時(shí)嚴(yán)格遵守操作規(guī)程，加強(qiáng)安全措施，事故是可能避免的。下面 介紹實(shí)驗(yàn)室的安全守則和實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防和處理。一、實(shí)驗(yàn)室的安全守則1. 實(shí)驗(yàn)開(kāi)始前應(yīng)檢查儀器是否完整無(wú)損，裝置是否正確，在征得指導(dǎo)教師同意之后，才可 進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。2. 實(shí)驗(yàn)進(jìn)行時(shí)，不得離開(kāi)崗位，要注意反應(yīng)進(jìn)行的情況和裝置有無(wú)漏氣和破裂等現(xiàn)象。3. 當(dāng)進(jìn)行有可能發(fā)生危險(xiǎn)的實(shí)驗(yàn)時(shí)，要根據(jù)實(shí)驗(yàn)情況采取必要的安全措施，如戴防護(hù)眼鏡、 面罩或橡皮手套等，但不能戴隱形眼鏡。4. 使用易燃、易爆藥品時(shí)，應(yīng)遠(yuǎn)離火源。實(shí)驗(yàn)試劑不得入口。嚴(yán)禁在

11、實(shí)驗(yàn)室內(nèi)吸煙或吃食 物。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后要細(xì)心洗手。5. 熟悉安全用具如滅火器材、砂箱以及急救藥箱的放置地點(diǎn)和使用方法，并妥善愛(ài)護(hù)。安 全用具和急救藥品不準(zhǔn)移作它用。二、實(shí)驗(yàn)室事故的預(yù)防1. 火災(zāi)的預(yù)防實(shí)驗(yàn)室中使用的有機(jī)溶劑大多數(shù)是易燃的， 著火是有機(jī)實(shí)驗(yàn)室常見(jiàn)的事故之一， 應(yīng)盡可能避 免使用明火。防火的基本原則有下列幾點(diǎn)注意事項(xiàng)。(1) 在操作易燃的溶劑時(shí)要特別注意： 應(yīng)遠(yuǎn)離火源； 勿將易燃液體放在敞口容器中 ( 如燒杯 )直火加熱； 加熱必須在水浴中進(jìn)行，切勿使容器密閉。否則，會(huì)造成爆炸。當(dāng)附近有露置的易燃溶 劑時(shí)，切勿點(diǎn)火。(2) 在進(jìn)行易燃物質(zhì)試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)養(yǎng)成先將酒精一類(lèi)易燃的物質(zhì)搬開(kāi)的習(xí)慣。

12、(3) 蒸餾裝置不能漏氣，如發(fā)現(xiàn)漏氣時(shí)，應(yīng)立即停止加熱，檢查原因。若因塞子被腐蝕時(shí)， 則待冷卻后，才能換掉塞子。接受瓶不宜用敞口容器如廣口瓶、燒杯等，而應(yīng)用窄口容器如三角 燒瓶等。從蒸餾裝置接收瓶出來(lái)的尾氣的出口應(yīng)遠(yuǎn)離火源，最好用橡皮管引入下水道或室外。(4) 回流或蒸餾低沸點(diǎn)易燃液體時(shí)應(yīng)注意： 應(yīng)放數(shù)粒沸石或素?zé)善蛞欢朔饪诘拿?xì)管，以防止暴沸。若在加熱后才發(fā)現(xiàn)未放這 類(lèi)物質(zhì)時(shí)，絕不能急躁，不能立即揭開(kāi)瓶塞補(bǔ)放，而應(yīng)停止加熱，待被蒸餾的液體冷卻后才能加 入。否則，會(huì)因暴沸而發(fā)生事故； 嚴(yán)禁直接加熱； 瓶?jī)?nèi)液量不能超過(guò)瓶容積的 2/3 ； 加熱速度宜慢，不能快，避免局部過(guò)熱。總之，蒸餾或回流

13、易燃低沸點(diǎn)液體時(shí)，一定要 謹(jǐn)慎從事，不能粗心大意。(5) 用油浴加熱蒸餾或回流時(shí)，必須十分注意避免由于冷凝用水濺入熱油浴中至使油外濺到 熱源上而引起火災(zāi)的危險(xiǎn)。 通常發(fā)生危險(xiǎn)的原因， 主要是由于橡皮管套接冷凝管上不緊密， 開(kāi)動(dòng) 水閥過(guò)快，水流過(guò)猛把橡皮管沖出來(lái)，或者由于套不緊漏水。所以，要求橡皮管套入側(cè)管時(shí)要緊 密，開(kāi)動(dòng)水閥時(shí)也要慢動(dòng)作，使水流慢慢通入冷凝管內(nèi)。(6) 當(dāng)處理大量的可燃性液體時(shí)，應(yīng)在通風(fēng)櫥中或在指定地方進(jìn)行，室內(nèi)應(yīng)無(wú)火源。(7) 不得把燃著或者帶有火星的火柴?；蚣垪l等亂拋亂擲，也不得丟入廢物缸中。否則，會(huì) 發(fā)生危險(xiǎn)。2. 爆炸的預(yù)防在有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)里一般預(yù)防爆炸的措施如下 :(1

14、) 蒸餾裝置必須正確，不能造成密閉體系，應(yīng)使裝置與大氣相連通；減壓蒸餾時(shí)，要用圓 底燒瓶作接收器，不可用三角燒瓶。否則，易發(fā)生爆炸。(2) 切勿使易燃易爆的氣體接近火源，有機(jī)溶劑如醚類(lèi)和汽油一類(lèi)的蒸氣與空氣相混時(shí)極為 危險(xiǎn)，可能會(huì)由一個(gè)熱的表面或者一個(gè)火花、電花而引起爆炸。(3) 使用乙醚等醚類(lèi)時(shí)，必須檢查有無(wú)過(guò)氧化物存在，如果發(fā)現(xiàn)有過(guò)氧化物存在時(shí)，應(yīng)立即 用硫酸亞鐵除去過(guò)氧化物，才能使用，同時(shí)使用乙醚時(shí)應(yīng)在通風(fēng)較好的地方或在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行。(4) 對(duì)于易爆炸的固體，如重金屬乙炔化物、苦味酸金屬鹽、三硝基甲苯等都不能重壓或撞 擊，以免引起爆炸，對(duì)于這些危險(xiǎn)的殘?jiān)仨毿⌒匿N(xiāo)毀。例如，重金屬乙炔化

15、物可用濃鹽酸或 濃硝酸使它分解，重氮化合物可加水煮沸使它分解等等。(5) 鹵代烷勿與金屬鈉接觸，因反應(yīng)劇烈易發(fā)生爆炸。鈉屑須放于指定的地方。3. 中毒的預(yù)防(1) 劇毒藥品應(yīng)妥善保管，不許亂放，實(shí)驗(yàn)中所用的劇毒物質(zhì)應(yīng)有專(zhuān)人負(fù)責(zé)收發(fā)，并向使用 毒物者提出必須遵守的操作規(guī)程。實(shí)驗(yàn)后的有毒殘?jiān)仨氉魍咨贫行У奶幚?，不?zhǔn)亂丟。(2) 有些劇毒物質(zhì)會(huì)滲入皮膚， 因此， 接觸這些物質(zhì)時(shí)必須戴橡皮手套， 操作后應(yīng)立即洗手， 切勿讓毒品沾及五官或傷口。 例如， 氰化鈉沾及傷口后就會(huì)隨血液循環(huán)至全身， 嚴(yán)重的會(huì)造成中 毒死傷事故。(3) 在反應(yīng)過(guò)程中可能生成有毒或有腐蝕性氣體的實(shí)驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行， 使用后的

16、器皿應(yīng) 及時(shí)清洗。在使用通風(fēng)櫥時(shí)，實(shí)驗(yàn)開(kāi)始后不要把頭部伸入櫥內(nèi)。4. 觸電的預(yù)防使用電器時(shí)， 應(yīng)防止人體與電器導(dǎo)電部分直接接觸， 不能用濕手或用手握濕的物體接觸插頭。 為了防止觸電， 裝置和設(shè)備的金屬外殼等都應(yīng)連接地線， 實(shí)驗(yàn)后應(yīng)切斷電源， 再將連接電源插頭 拔下。三、事故的處理和急救1. 火災(zāi)的處理實(shí)驗(yàn)室一旦發(fā)生失火， 室內(nèi)全體人員應(yīng)積極而有秩序地參加滅火， 一般采用如下措施： 一方 面防止火勢(shì)擴(kuò)展。立即關(guān)閉煤氣燈，熄滅其它火源，拉開(kāi)室內(nèi)總電閘，搬開(kāi)易燃物質(zhì)；另一方面 立即滅火。有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室滅火，常采用使燃著的物質(zhì)隔絕空氣的辦法，通常不能用水。否則， 反而會(huì)引起更大火災(zāi)。在失火初期，不能用

17、口吹，必需用滅火器、砂、毛氈等。若火勢(shì)小，可用 數(shù)層濕布把著火的儀器包裹起來(lái)。 如在小器皿內(nèi)著火 (如燒杯或燒瓶?jī)?nèi) )，可蓋上石棉板或瓷片等， 使之與空氣隔絕而滅火，絕不能用口吹。如果油類(lèi)著火，要用砂或滅火器，也可撒上干燥的固體碳酸氫鈉。如果電器著火，應(yīng)切斷電源，然后才用二氧化碳滅火器或四氯化碳滅火器滅火(注意：四氯化碳蒸汽有毒，在空氣不流通的地方使用有危險(xiǎn)！ ) ，因?yàn)檫@些滅火劑不導(dǎo)電，不會(huì)使人觸電。 絕不能用水和泡沫滅火器滅火，因?yàn)樗軐?dǎo)電，會(huì)使人觸電甚至死亡。如果衣服著火， 切勿奔跑， 而應(yīng)立即往地上打滾， 鄰近人員可用毛氈或棉胎一類(lèi)東西蓋在其 身上，使之隔絕空氣而滅火。總之， 當(dāng)失火時(shí)

18、， 應(yīng)根據(jù)起火的原因和火場(chǎng)周?chē)那闆r， 采取不同的方法滅火。 無(wú)論使用哪 一種滅火器材， 都應(yīng)從火的四周開(kāi)始向中心撲滅， 把滅火器的噴出口對(duì)準(zhǔn)火焰的底部。 在搶救過(guò) 程中切勿猶豫。2. 玻璃割傷玻璃割傷是常見(jiàn)的事故， 受傷后要仔細(xì)觀察傷口有沒(méi)有玻璃碎粒， 如有， 應(yīng)先把傷口處的玻 璃碎粒取出。 若傷勢(shì)不重， 先進(jìn)行簡(jiǎn)單的急救處理， 如涂上萬(wàn)花油， 再用紗布包扎； 若傷口嚴(yán)重、 流血不止時(shí)，可在傷口上部約 10cm 處用紗布扎緊，減慢流血，壓迫止血，并隨即到醫(yī)院就診。3. 藥品的灼傷(1) 酸灼傷皮膚上立即用大量水沖洗， 然后用 5% 碳酸氫鈉溶液洗滌后， 涂上油青， 并將傷口扎好。 眼睛上抹去

19、濺在眼睛外面的酸， 立即用水沖洗， 用洗眼杯或?qū)⑾鹌す芴咨纤堫^用慢水 對(duì)準(zhǔn)眼睛沖洗后，即到醫(yī)院就診，或者再用稀碳酸氫鈉溶液洗滌，最后滴入少許蓖麻油。衣服上依次用水、稀氨水和水沖洗。地板上撒上石灰粉，再用水沖洗。(2) 堿灼傷皮膚上先用水沖洗， 然后用飽和硼酸溶液或 1%醋酸溶液洗滌， 再涂上油青， 并包扎好。 眼睛上抹去濺在眼睛外面的堿，用水沖洗，再用飽和碳酸溶液洗滌后，滴入蓖麻油。衣服上先用水洗，然后用10%醋酸溶液洗滌，再用氫氧化氨中和多余的醋酸，后用水沖洗。(3) 溴灼傷 如溴弄到皮膚上時(shí)， 應(yīng)立即用水沖洗， 涂上甘油， 敷上燙傷油膏， 將傷處包好。 如眼睛受到溴的蒸汽刺激，暫時(shí)不能睜

20、開(kāi)時(shí)，可對(duì)著盛有酒精的瓶口注視片刻。上述各種急救法，僅為暫時(shí)減輕疼痛的措施。若傷勢(shì)較重，在急救之后，應(yīng)速送醫(yī)院診治。4. 燙傷輕傷者涂以玉樹(shù)油或鞣酸油膏，重傷者涂以燙傷油膏后即送醫(yī)務(wù)室診治。5. 中毒濺入口中而尚未咽下的毒物應(yīng)立即吐出來(lái)， 用大量水沖洗口腔； 如已吞下時(shí)， 應(yīng)根據(jù)毒物的 性質(zhì)服解毒劑，并立即送醫(yī)院急救。(1) 腐蝕性毒物對(duì)于強(qiáng)酸，先飲大量的水，再服氫氧化鋁膏、雞蛋白；對(duì)于強(qiáng)堿，也要先飲大量的水，然后服用醋、酸果汁、雞蛋白。不論酸或堿中毒都需灌注牛奶，不要吃嘔吐劑。(2) 刺激性及神經(jīng)性中毒先服牛奶或雞蛋白使之緩和，再服用硫酸銅溶液(約30g溶于一杯水中)催吐，有時(shí)也可以用手指伸

21、入喉部催吐后，立即到醫(yī)院就診。(3) 吸入氣體中毒將中毒者移至室外，解開(kāi)衣領(lǐng)及鈕扣，吸入少量氯氣或溴氣者，可用碳酸氫鈉溶液漱口。四、急救用具消防器材：泡沫滅火器、四氯化碳滅火器(彈)、二氧化碳滅火器、砂、石棉布、毛氈、棉胎和淋浴用的水龍頭。急救藥箱：碘酒、雙氧水、飽和硼酸溶液、1%醋酸溶液、5%碳酸氫鈉溶液、70%酒精、玉樹(shù)油、燙傷油膏、萬(wàn)花油、藥用蓖麻油、硼酸膏或凡士林、磺胺藥粉、 洗眼杯、消毒棉花、紗布、 膠布、繃帶、剪刀、攝子、橡皮管等。13有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的儀器和裝置、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用普通玻璃儀器圖11是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用的普通玻璃儀器圖。(2)(9)(10)蛇形冷管(11)球形分AM4

22、(M)布氏斗(15)BtK 斗(12)健帝分楝斗n(16)干林cm 二"(IS)英暉斗圖11有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用普通玻璃儀器二、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用標(biāo)準(zhǔn)接口玻瑞儀器1. 標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器是具有標(biāo)準(zhǔn)磨口或磨塞的玻璃儀器。由于口塞尺寸的標(biāo)準(zhǔn)化、系統(tǒng)化，磨砂密合，凡屬于同類(lèi)規(guī)格的接口，均可任意互換，各部件能組裝成各種配套儀器。當(dāng)不同類(lèi)型規(guī) 格的部件無(wú)法直接組裝時(shí)，可使用變徑接頭使之連接起來(lái)。使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器既可免去配塞子的麻煩手續(xù)，又能避免反應(yīng)物或產(chǎn)物被塞子沾污的危險(xiǎn)；口塞磨砂性能良好， 使密合性可達(dá)較高真空度，對(duì)蒸餾尤其減壓蒸餾有利，對(duì)于毒物或揮發(fā)性液體的實(shí)驗(yàn)較為安全。標(biāo)準(zhǔn)接

23、口玻璃儀器，均按國(guó)際通用的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)制造的。當(dāng)某個(gè)部件損壞時(shí)，可以選購(gòu)。標(biāo)準(zhǔn)接口儀器的每個(gè)部件在其口、塞的上或下顯著部位均具有烤印的白色標(biāo)志，表明規(guī)格。常用的有 10，12，14，16，19，24，29, 34, 40 等。下面是標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器的編號(hào)與大端直徑：編號(hào)101214161924293440大端直徑 /mm1012.514.51618.82429.234.540有的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器有兩個(gè)數(shù)字，如10/30，10表示磨口大端的直徑為10 mm, 30表示磨口的高度為30mm。2. 標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器簡(jiǎn)介圖1 一 2為有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)制備用的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器圖。(22)道彫冷黑譽(yù)圖1 一 2有

24、機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)制備用的標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器3. 使用標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器注意事項(xiàng)(1) 標(biāo)準(zhǔn)口塞應(yīng)經(jīng)常保持清潔，使用前宜用軟布揩拭干凈，但不能附上棉絮。(2) 使用前在磨砂口塞表面涂以少量真空油脂或凡士林，以增強(qiáng)磨砂接口的密合性，避免磨 面的相互磨損，同時(shí)也便于接口的裝拆。(3) 裝配時(shí)，把磨口和磨塞輕微地對(duì)旋連接，不宜用力過(guò)猛。但不能裝得太緊，只要達(dá)到潤(rùn) 滑密閉要求即可。(4) 用后應(yīng)立即拆卸洗凈。否則，對(duì)接處常會(huì)粘牢，以致拆卸困難。(5) 裝拆時(shí)應(yīng)注意相對(duì)的角度，不能在角度偏差時(shí)進(jìn)行硬性裝拆。否則，極易造成破損。(6) 磨口套管和磨塞應(yīng)該是由同種玻璃制成的，迫不得已時(shí)，才用膨脹系數(shù)較大的磨口套管。三、

25、有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用裝置B 1*5玄律醛收豊示働圖1-6普通蒸餾裝置（普通玻璃儀器）示例圖1 7普通蒸餾裝置（標(biāo)準(zhǔn)接口儀器）)()(1)回潦裝(2)回廉梭(3)回潦満加誠(chéng)(圖1-8回流裝置(普通玻璃儀器)示例(1)(2)(3圖1-9回流滴加裝里(標(biāo)準(zhǔn)接口儀器)示例圖1io機(jī)械攪拌裝置示例圖111分餾裝置示例四、儀器的裝配儀器裝配得正確寫(xiě)否，對(duì)于實(shí)驗(yàn)的成敗有很大關(guān)系。首先， 在裝配一套裝置時(shí)， 所選用的玻璃儀器和配件都要干凈的。 否則， 往往會(huì)影響產(chǎn)物的其次，所選用的器材要恰當(dāng)。例如，在需要加熱的實(shí)驗(yàn)中，如需選用圓底燒瓶時(shí)，應(yīng)選用質(zhì) 量好的，其容積大小，應(yīng)為所盛反應(yīng)物占其容積的1/2 左右為好，最多

26、也應(yīng)不超過(guò) 2/3。第三，裝配時(shí)，應(yīng)首先選好主要儀器的位置，按照一定的順序逐個(gè)地裝配起來(lái)，先下后上， 從左至右。在拆卸時(shí)，按相反的順序逐個(gè)的拆卸。儀器裝配要求做到嚴(yán)密、正確、整齊和穩(wěn)妥。在常壓下進(jìn)行反應(yīng)的裝置，應(yīng)與大氣相通，不 能密閉。鐵夾的雙鉗內(nèi)側(cè)貼有橡皮或絨布，或纏上石棉繩、布條等。否則，容易將儀器損壞。 總之，使用玻璃儀器時(shí)， 最基本的原則是切忌對(duì)玻璃儀器的任何部分施加過(guò)度的壓力或扭歪， 實(shí)驗(yàn)裝置的馬虎不僅看上去使人感覺(jué)不舒服， 而且也是潛在的危險(xiǎn)。 因?yàn)榕ね岬牟Ａx器在加熱 時(shí)會(huì)破裂，有時(shí)甚至在放置時(shí)也會(huì)崩裂。1 4 常用玻璃器皿的洗滌和保養(yǎng)一、玻璃器皿的洗滌 進(jìn)行化學(xué)實(shí)驗(yàn)必須使用清潔

27、的玻璃儀器。實(shí)驗(yàn)用過(guò)的玻璃器皿必須立即洗滌， 應(yīng)該養(yǎng)成習(xí)慣。 由于污垢的性質(zhì)在當(dāng)時(shí)是清楚的， 用適 當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行洗滌是容易辦到的。若日子久了，會(huì)增加洗滌的困難。洗滌的一般方法是用水、洗衣粉、去污粉刷洗。刷子是特制的，如瓶刷、燒杯刷、冷凝管刷 等，但用腐蝕性洗液時(shí)則不用刷子。洗滌玻璃器皿時(shí)不應(yīng)該用砂子，它會(huì)擦傷玻璃乃至龜裂。若 難于洗凈時(shí)，則可根據(jù)污垢的性質(zhì)選用適當(dāng)?shù)南匆哼M(jìn)行洗滌。如果是酸性（或堿性）的污垢用堿 性（或酸性）洗液洗滌；有機(jī)污垢用堿液或有機(jī)溶劑洗滌。下面介紹幾種常用洗液：1. 鉻酸洗液這種洗液氧化性很強(qiáng)， 對(duì)有機(jī)污垢破壞力很強(qiáng)。 傾去器皿內(nèi)的水， 慢慢倒入洗液， 轉(zhuǎn)動(dòng)器皿， 使洗液

28、充分浸潤(rùn)不干凈的器壁， 數(shù)分鐘后把洗液倒回洗液瓶中， 用自來(lái)水沖洗。 若壁上粘有少量 炭化殘?jiān)?可加入少量洗液， 浸泡一段時(shí)間后在小火上加熱， 直至冒出氣抱， 炭化殘?jiān)杀怀ァ?但當(dāng)洗液顏色變綠，表示失效應(yīng)該棄去不能倒回洗液瓶中。2. 鹽酸 用濃鹽酸可以洗去附著在器壁上的二氧化錳或碳酸鹽等污垢。3. 堿液和合成洗滌劑 配成濃溶液即可。可以洗滌油脂和一些有機(jī)物（如有機(jī)酸 ）。4. 有機(jī)溶劑洗滌液 當(dāng)膠裝或焦油裝的有機(jī)污垢如用上述方法不能洗去時(shí)， 可選用丙酮、 乙醚、苯浸泡， 要加蓋 以免溶劑揮發(fā)，或用 NaOH 的乙醇溶液亦可。用有機(jī)溶劑作洗滌劑，使用后可回收重復(fù)使用。 若用于精制或有機(jī)分析

29、用的器皿，除用上述方法處理外，還須用蒸餾水沖洗。器皿是否清潔的標(biāo)志是： 加水倒置， 水順著器壁流下， 內(nèi)壁被水均勻潤(rùn)濕有一層既薄又均勻 的水膜，不掛水珠。二、玻璃儀器的干燥有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)經(jīng)常都要使用干燥的玻璃儀器， 故要養(yǎng)成在每次實(shí)驗(yàn)后馬上把玻璃儀器洗凈和 倒置使之干燥的習(xí)慣，以便下次實(shí)驗(yàn)時(shí)使用。干燥玻璃儀器的方法有下列幾種：1. 自然風(fēng)干 自然風(fēng)干是指把已洗凈的儀器在干燥架上自然風(fēng)干，這是常用和簡(jiǎn)單的方法。但必須注意， 若玻璃儀器洗得不夠干凈時(shí)，水珠便不易流下，干燥就會(huì)較為緩慢。2. 烘干 把玻璃器皿順序從上層往下層放入烘箱烘干， 放入烘箱中干燥的玻璃儀器， 一般要求不帶有 水珠。器皿口向上，

30、帶有磨砂口玻璃塞的儀器，必須取出活塞后，才能烘干，烘箱內(nèi)的溫度保持100105C,約0.5 h,待烘箱內(nèi)的溫度降至室溫時(shí)才能取出。切不可把很熱的玻璃儀器取出，以免破裂。 當(dāng)烘箱已工作時(shí)則不能往上層放入濕的器皿，以免水滴下落， 使熱的器皿驟冷而破裂。3. 吹干有時(shí)儀器洗滌后需立即使用, 可使用吹干, 即用氣流干燥器或電吹風(fēng)把儀器吹干。 首先將水 盡量瀝干后，加入少量丙酮或乙醇搖洗并傾出，先通入冷風(fēng)吹12 min，待大部分溶劑揮發(fā)后，再吹入熱風(fēng)至完全干燥為止,最后吹入冷風(fēng)使儀器逐漸冷卻。三、常用儀器的保養(yǎng) 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用各種玻璃儀器的性能是不同的,必須掌握它們的性能、保養(yǎng)和洗滌方法, 才能正確使

31、用, 提高實(shí)驗(yàn)效果, 避免不必要的損失。 下面介紹幾種常用的玻璃儀器的保養(yǎng)和清洗 方法。1. 溫度計(jì)溫度計(jì)水銀球部位的玻璃很薄, 容易破損, 使用時(shí)要特別小心, 一不能用溫度計(jì)當(dāng)攪拌棒使 用；二不能測(cè)定超過(guò)溫度計(jì)的最高刻度的溫度； 三不能把溫度計(jì)長(zhǎng)時(shí)間放在高溫的溶劑中。 否則, 會(huì)使水銀球變形,讀數(shù)不準(zhǔn)。溫度計(jì)用后要讓它慢慢冷卻,特別在測(cè)量高溫之后,切不可立即用水沖洗。否則,會(huì)破裂, 或水銀柱斷裂。應(yīng)懸掛在鐵架臺(tái)上,待冷卻后把它洗凈抹干,放回溫度計(jì)盒內(nèi),盒底要墊上一小 塊棉花。如果是紙盒,放回溫度計(jì)時(shí)要檢查盒底是否完好。2. 冷凝管冷凝管通水后很重, 所以安裝冷凝管時(shí)應(yīng)將夾子夾在冷凝管的重心的

32、地方,以免翻倒。 洗刷冷凝管時(shí)要用特制的長(zhǎng)毛刷，如用洗滌液或有機(jī)溶液洗滌時(shí)，則用軟木塞塞住一端，不用時(shí)，應(yīng) 直立放置，使之易干。冷凝管分為直形冷凝管、空氣冷凝管、球形冷凝管和蛇形冷凝管，如圖1 1(7) 至圖 11 (10)。3. 蒸餾燒瓶蒸餾燒瓶的支管容易碰斷， 故無(wú)論在使用時(shí)或放置時(shí)都要特別注意保護(hù)蒸餾燒瓶的支管， 支 管的熔接處不能直接加熱。其洗滌方法和燒瓶的洗滌方法相同，參閱無(wú)機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)。4. 分液漏斗若非原配的， 就可能不嚴(yán)密， 所以， 使用時(shí)要注意保用后一定要在活塞和蓋子的磨砂口間墊上紙片， 以免分液漏斗的活塞和蓋子都是磨砂口的， 護(hù)它。 各個(gè)分液漏斗之間也不要相互調(diào)換， 日久后難

33、于打開(kāi)。5. 砂芯漏斗砂芯漏斗在使用后應(yīng)立即用水沖洗， 不然， 難于洗凈。 濾板不太稠密的漏斗可用強(qiáng)烈的水流 沖洗，如果是較稠密的，則用抽濾方法沖洗。必要時(shí)用有機(jī)溶劑洗滌。15 實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本要求學(xué)生在本課程開(kāi)始時(shí)， 必須認(rèn)真地閱讀本書(shū)第一部分有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)。 在進(jìn)行每個(gè) 實(shí)驗(yàn)時(shí)，必須做好預(yù)習(xí)、實(shí)驗(yàn)記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告。一、預(yù)習(xí)為了使實(shí)驗(yàn)?zāi)軌蜻_(dá)到預(yù)期的效果， 在實(shí)驗(yàn)之前要做好充分的預(yù)習(xí)和準(zhǔn)備， 預(yù)習(xí)時(shí)除了要求反 復(fù)閱讀實(shí)驗(yàn)內(nèi)容， 領(lǐng)會(huì)實(shí)驗(yàn)原理， 了解有關(guān)實(shí)驗(yàn)步驟和注意事項(xiàng)外， 還需在實(shí)驗(yàn)記錄本上寫(xiě)好預(yù) 習(xí)提綱。二、實(shí)驗(yàn)記錄實(shí)驗(yàn)記錄本應(yīng)是一裝釘本，不得用活頁(yè)紙或散紙。記錄本

34、按照下列格式做實(shí)驗(yàn)記錄：(1) 空出記錄本頭幾頁(yè)，留作編目用；(2) 把記錄本編好頁(yè)碼；(3) 每做一個(gè)實(shí)驗(yàn)，應(yīng)從新的一頁(yè)開(kāi)始；(4) 若你對(duì)實(shí)驗(yàn)操作沒(méi)有變動(dòng)時(shí)，不必再把操作細(xì)節(jié)記上。但應(yīng)記錄：試劑的規(guī)格和用量， 儀器的名稱(chēng)、規(guī)格、牌號(hào)，實(shí)驗(yàn)的日期，實(shí)驗(yàn)所用去的時(shí)間，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和數(shù)據(jù)。對(duì)于觀察的現(xiàn)象 應(yīng)忠實(shí)地詳盡地記錄， 不能虛假。 判斷記錄本內(nèi)容的標(biāo)準(zhǔn)， 是記錄必須完整， 且組織得好和清楚， 不僅自己現(xiàn)在能看懂，甚至幾年后也能看懂，而且還使他人能看得明白。如漏記了主要內(nèi)容，就 將難于補(bǔ)救了。實(shí)驗(yàn)記錄日期年時(shí)日時(shí)問(wèn)1勢(shì)«理»* 隹三、實(shí)驗(yàn)報(bào)告的基本要求實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括實(shí)驗(yàn)的目的

35、要求、反應(yīng)式、主要試劑的規(guī)格、用量(指合成實(shí)驗(yàn))、實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象、產(chǎn)率計(jì)算、討論等。要如實(shí)記錄填寫(xiě)報(bào)告，文字精煉，圖要準(zhǔn)確，討論要認(rèn)真。關(guān)于實(shí) 驗(yàn)步驟的描述，不應(yīng)照抄書(shū)上的實(shí)驗(yàn)步驟， 應(yīng)該對(duì)所做的實(shí)驗(yàn)內(nèi)容作概要的描述。實(shí)驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括：實(shí)驗(yàn)題目實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；?shí)驗(yàn)原理；(3) 主要試劑及產(chǎn)物的物理常數(shù);(4) 儀器裝置圖；(5) 實(shí)驗(yàn)步驟和現(xiàn)象記錄；討論。實(shí)驗(yàn)二 蒸餾與沸點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私鉁y(cè)定沸點(diǎn)的意義，掌握常量法( 即蒸餾法 )及微量法測(cè)定沸點(diǎn)的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理：當(dāng)液態(tài)物質(zhì)受熱時(shí)， 由于分子運(yùn)動(dòng)使其從液體表面逃逸出來(lái)， 形成蒸氣壓， 隨著溫度升高 蒸氣壓增大，待蒸氣壓和大氣壓或所給壓力相等時(shí)

36、，液體沸騰，這時(shí)的溫度稱(chēng)為該液體的沸點(diǎn)。 每種純液態(tài)有機(jī)化合物在一定壓力下均具有固定的沸點(diǎn)。利用蒸餾可將沸點(diǎn)相差較大(如相差30 C)的液態(tài)混合物分開(kāi)。 所謂蒸餾就是將液態(tài)物質(zhì)加熱到沸騰變?yōu)檎魵?，又將蒸氣冷凝為液體這兩個(gè)過(guò)程的聯(lián)合操作。 如蒸餾沸點(diǎn)差別較大的液體時(shí)， 沸點(diǎn)較低的先蒸出， 沸點(diǎn)較高的隨后蒸出，不揮發(fā)的留在蒸餾器內(nèi)，這樣，可達(dá)到分離和提純的目的。故蒸餾為分離和提純液態(tài)有機(jī)化合物常用的方法之一，是重要的基本操作，必須熟練掌握。但在蒸餾沸點(diǎn)比較接近的混合物時(shí)，各種物質(zhì)的蒸氣將同時(shí)蒸出，只不過(guò)低沸點(diǎn)的多一些，故難于達(dá)到分離和提純的目的，只好借助0.51C),所以，可以利用蒸餾來(lái)測(cè)10mL

37、 以上，若樣品不多時(shí)，可采用微于分餾。純液態(tài)有機(jī)化合物在蒸餾過(guò)程中沸點(diǎn)范圍很小( 定沸點(diǎn)，用蒸餾法測(cè)定沸點(diǎn)叫常量法，此法用量較大，要 量法。為了消除在蒸餾過(guò)程中的過(guò)熱現(xiàn)象和保證沸騰的平穩(wěn)狀態(tài)，常加入素?zé)善蚍惺蛞?端封口的毛細(xì)管，因?yàn)樗鼈兌寄芊乐辜訜釙r(shí)的暴沸現(xiàn)象，故把它們叫做止暴劑。在加熱蒸餾前就應(yīng)加入止暴劑。 當(dāng)加熱后發(fā)覺(jué)未加止暴劑或原有止暴劑失效時(shí)， 千萬(wàn)不能匆 忙地投入止暴劑。因?yàn)楫?dāng)液體在沸騰時(shí)投入止暴劑，將會(huì)引起猛烈的暴沸，液體易沖出瓶口，若 是易燃的液體， 將會(huì)引起火災(zāi)。 所以， 應(yīng)使沸騰的液體冷卻至沸點(diǎn)以下后才能加入止暴劑。 切記 ! 如蒸餾中途停止，而后來(lái)又需要繼續(xù)蒸餾，也

38、必須在加熱前補(bǔ)添新的止暴劑，以免出現(xiàn)暴沸。蒸餾操作是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中常用的實(shí)驗(yàn)技術(shù)，一般用于下列幾方面：(1) 分離液體混合物，僅對(duì)混合物中各成分的沸點(diǎn)有較大差別時(shí)才能達(dá)到有效的分離；(2) 測(cè)定化合物的沸點(diǎn)；(3) 提純，除去不揮發(fā)的雜質(zhì)；(4) 回收溶劑，或蒸出部分溶劑以濃縮溶液。實(shí)驗(yàn)步驟：1. 蒸餾(1) 蒸餾裝置和安裝實(shí)驗(yàn)室的蒸餾裝置主要包括下列三個(gè)部分： 蒸餾燒瓶為容器，液體在瓶?jī)?nèi)受熱汽化，蒸氣經(jīng)支管進(jìn)入冷凝管。 冷凝管蒸氣在冷凝管中冷凝成為液體，液體的沸點(diǎn)高于130C的用空氣冷凝管，低于130 C時(shí)直形冷凝管。液體沸點(diǎn)很低時(shí)，可用蛇形冷凝管，該蛇形冷凝管要垂直裝置，冷凝管下端側(cè)管為進(jìn)

39、水口，用橡皮管接自來(lái)水龍頭， 上端的出水口套上橡皮管導(dǎo)入水槽中。 上端的出水口 應(yīng)向上，才可保證套管內(nèi)充滿(mǎn)著水。冷凝管的種類(lèi)很多，見(jiàn)圖1 一 1至（10）。常用的為直形冷凝管。 接受器常用接液管和三角燒瓶或圓底燒瓶，應(yīng)與外界大氣相通。 圖2一 1所示是用標(biāo)準(zhǔn)接口儀器裝配的裝置。圖2 一 1普通蒸餾裝置（標(biāo)準(zhǔn)接口玻璃儀器）圖2 一 2蒸餾裝置中溫度計(jì)的位置下面敘述用標(biāo)準(zhǔn)接口儀器裝配蒸餾裝置的過(guò)程：取一個(gè)干燥的100 mL的蒸餾燒瓶，瓶口配蒸餾頭，在蒸餾頭上端插入帶有溫度計(jì)（150C）的溫度計(jì)套管，調(diào)整溫度計(jì)的位置務(wù)使在蒸餾時(shí)水銀球完全被蒸氣所包圍，才能正確地測(cè)得蒸氣的溫度。通常是使水銀球的上緣恰

40、好位于蒸餾頭支管接口的下緣，使它們?cè)谕凰骄€上，見(jiàn)圖2一2。用鐵夾夾住蒸餾燒瓶，再將冷凝管接在蒸餾頭的側(cè)管，在冷凝管下端接上真空接引管， 真空接引管下端接上 100 mL圓底燒瓶。在另一個(gè)鐵架臺(tái)上，用一個(gè)鐵夾夾住冷凝管的重心部位 （約中上部），調(diào)整固定器的位置（即使鐵夾的位置上下移動(dòng) ），使冷凝管和蒸餾頭的支管盡可能在 同一直線上。然后松開(kāi)冷凝管上的鐵夾，使冷凝管在此直線上移動(dòng)與蒸餾燒瓶相連。各個(gè)鐵夾不要夾得太緊也不要太松，以免弄壞儀器。整套儀器要做到準(zhǔn)確端正，不論從側(cè)面看或正面看，各個(gè)儀器的中心線都要在一直線上。（2）蒸餾操作事先在蒸餾燒瓶中加入待蒸餾的液體（本實(shí)驗(yàn)用30mL乙醇），然后上

41、述方法將裝置搭建好，再仔細(xì)檢查一遍裝置是否正確，各儀器之間的連接是否緊密，有沒(méi)有漏氣。 加熱前，先向冷凝管緩緩?fù)ㄈ肜渌?，把上口流出的水引入水槽中。接著加熱，最初宜用小火，以免蒸餾燒瓶因局部受熱而破裂；慢慢增大火力使之沸騰，進(jìn)行蒸餾。然后調(diào)整加熱電熱 套的電壓，使蒸餾速度以 12滴餾出液/s自接真空接引管滴下為宜。在蒸餾過(guò)程中，應(yīng)使溫度 計(jì)水銀球常有被冷凝的液滴潤(rùn)濕，此時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體的沸點(diǎn)。如果維持原來(lái)的加熱程度，不再有餾出液蒸出而溫度又突然下降時(shí)，就應(yīng)停止蒸餾，即使雜質(zhì)量很少，也不能蒸干。否則，可能會(huì)發(fā)生意外事故。蒸餾完畢，先停止加熱，后停止通水，拆卸儀器，其程序與裝配時(shí)相反。2微量法

42、測(cè)定沸點(diǎn)圖2 3微量法測(cè)定沸點(diǎn)取一根內(nèi)徑34 mm、長(zhǎng)89mm、一端圭寸閉的玻璃管作為 沸點(diǎn)管的外管，放入欲測(cè)定沸點(diǎn)的樣品45滴，在此管中放入一根長(zhǎng)78 cm、內(nèi)徑約I mm的上端封閉的毛細(xì)管，即其開(kāi)口處浸入 樣品中。把這一微量沸點(diǎn)管貼于溫度計(jì)水銀球旁，見(jiàn)圖2 一 3,并浸入液體中，像測(cè)定熔點(diǎn)那樣把沸點(diǎn)測(cè)定管附在溫度計(jì)旁，加熱， 由于氣體膨脹，內(nèi)管中有斷斷續(xù)續(xù)的小氣泡冒出來(lái)，到達(dá)樣品的沸 點(diǎn)時(shí)，將出現(xiàn)一連串的小氣泡，此時(shí)應(yīng)停止加熱，使液浴的溫度下 降，氣泡逸出的速度即漸漸地減慢，仔細(xì)觀察，最后一個(gè)氣泡出現(xiàn) 而剛欲縮回到內(nèi)管的瞬間溫度即表示毛細(xì)管內(nèi)液體的蒸氣壓與大氣 壓平衡時(shí)的溫度，亦就是該液體

43、的沸點(diǎn)。樣品：蒸餾法和微量法用無(wú)水乙醇。問(wèn)題：1.在進(jìn)行蒸餾操作時(shí)從安全和效果兩方面來(lái)考慮應(yīng)注意哪些問(wèn)題？2在蒸餾裝置中，把溫度計(jì)水銀球插至液面上或者在蒸餾燒瓶支管口上，是否正確？為什么？3. 蒸餾時(shí)，放入止暴劑為什么能防止暴沸？如果加熱后才發(fā)覺(jué)未加入止暴劑時(shí)，應(yīng)該怎樣處理才安全？4. 當(dāng)加熱后有餾出液出來(lái)時(shí)，才發(fā)現(xiàn)冷凝管未通水，請(qǐng)間能否馬上通水？如果不行，應(yīng)怎么辦？5. 向冷凝管通水是由下而上，反過(guò)來(lái)效果怎樣？把橡皮管套進(jìn)冷凝管側(cè)管時(shí)，怎樣才能防止折斷其側(cè)管？6. 如果加熱過(guò)猛，測(cè)定出來(lái)的沸點(diǎn)是否正確？為什么？7. 用微量法測(cè)定沸點(diǎn)，把最后一個(gè)氣泡剛欲縮回至內(nèi)管的瞬間的溫度作為該化合物的沸點(diǎn)

44、， 為什么？實(shí)驗(yàn)三熔點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康模毫私馊埸c(diǎn)測(cè)定的意義，掌握測(cè)定熔點(diǎn)的操作。實(shí)驗(yàn)原理：每一個(gè)晶體有機(jī)化合物都具有一定的熔點(diǎn)。其定義為固液兩態(tài)在大氣壓下成平衡的溫度。一個(gè)純化合物從開(kāi)始熔化（始熔）至完全熔化（全熔）的溫度范圍叫做熔點(diǎn)距，也叫熔點(diǎn)范圍或熔 程，一般不超過(guò) 0.5C。當(dāng)含有雜質(zhì)時(shí)，會(huì)使其熔點(diǎn)下降，且熔點(diǎn)距也較寬。由于大多數(shù)有機(jī)化 合物的熔點(diǎn)都在300 C以下，較易測(cè)定，故利用測(cè)定熔點(diǎn)，可以估計(jì)出有機(jī)化合物的純度。怎樣 理解這種性質(zhì)呢？我們可以從分析物質(zhì)的蒸氣壓和溫度的關(guān)系曲線圖入手。在圖3一 1中，曲線SM表示一種物質(zhì)固相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系，曲線ML表示液相的蒸氣壓與溫度的關(guān)系，

45、由于SM的變化大于ML。兩條曲線相交于 M，在交叉點(diǎn)M處，固液兩相蒸氣壓一致，固液兩相平衡 共存，這時(shí)的溫度（T）是為該物質(zhì)的熔點(diǎn)（melting point，縮寫(xiě)為mp）。當(dāng)最后一點(diǎn)固體熔化后，繼 續(xù)供應(yīng)熱量就使溫度線性上升。這說(shuō)明純晶體物質(zhì)具有固定和敏銳的熔點(diǎn)，也告訴我們要使熔化過(guò)程盡可能接近于兩相平衡狀態(tài)，在測(cè)定熔點(diǎn)過(guò)程中，當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)升溫的速度不能快，必須密圖3 一 2相隨著時(shí)間和溫度而變化切注意加熱情況，以每分鐘上升約1 C為宜。圖3 一 1物質(zhì)的蒸汽壓和溫度的關(guān)系實(shí)驗(yàn)步驟：毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)：（1）熔點(diǎn)管 通常用內(nèi)徑約1 mm、長(zhǎng)約6070 mm、一端封閉的毛細(xì)管作為熔點(diǎn)管。（2）樣

46、品的填裝取0.10.2g樣品，放在干凈的表面皿或玻璃片上，用玻璃棒或不銹鋼刮刀研成粉末，聚成小堆，將毛細(xì)管的開(kāi)口插入樣品堆中，使樣品擠入管內(nèi)，把開(kāi)口一端向上豎立，輕敲管子使樣品落在管底；也可把裝有樣品的毛細(xì)管，通過(guò)一根（長(zhǎng)約40 cm）直立于玻璃片（或蒸發(fā)皿）上的玻璃管，自由地落下，重復(fù)幾次，直至樣品的高度約23 mm時(shí)為止。操作要迅速，防止樣品吸潮，裝入的樣品要結(jié)實(shí)，受熱時(shí)才均勻，如果有空隙，不易傳熱，影響結(jié)果。樣品：AR苯甲酸。樣品一定要研得很細(xì)，裝樣要結(jié)實(shí)。(3) 測(cè)定熔點(diǎn)的裝置毛細(xì)管法測(cè)定熔點(diǎn)的裝置甚多，本實(shí)驗(yàn)采用如下裝置：利用Thiele管(又叫b形管，也叫熔點(diǎn)測(cè)定管)(如圖33)。

47、將熔點(diǎn)測(cè)定管夾在鐵架臺(tái)上， 裝入濃硫酸于熔點(diǎn)測(cè)定管中至高出上側(cè)管時(shí)即可，熔點(diǎn)測(cè)定管口配一缺口單孔軟木塞，溫度計(jì)插入孔中，刻度應(yīng)向軟木塞缺口。 把毛細(xì)管如同前法附著在溫度計(jì)旁。溫度計(jì)插入熔點(diǎn)測(cè)定管中的深度以水銀球恰在熔點(diǎn)測(cè)定管的兩側(cè)管的中部。加熱時(shí)，火焰須與熔點(diǎn)測(cè)定管的傾斜部分接觸。這種裝置測(cè)定熔點(diǎn)的好處是，管內(nèi)液體因溫度差而發(fā)生對(duì)流作用，省去了人工攪拌的麻煩。但常因溫度計(jì)的位置和加熱部位的變化而影響測(cè)定的準(zhǔn)確度。圖 2 3 Thield管熔點(diǎn)測(cè)定裝置圖3 3 Thiele管熔點(diǎn)測(cè)定裝置(4) 熔點(diǎn)的測(cè)定方法當(dāng)上述準(zhǔn)備工作完成之后，把裝置放在光線充足的地點(diǎn)操作。熔點(diǎn)的測(cè)定關(guān)鍵之一就是加熱速度，使

48、熱能透過(guò)毛細(xì)管，樣品受熱熔化，令熔化溫度與溫度計(jì)所示溫度一致。一般方法，先在 快速加熱下，測(cè)定化合物的大概熔點(diǎn)，然后再做第二次測(cè)定。第二次測(cè)定前，先待熱浴的溫度下 降大約30C，換過(guò)一根樣品管，慢慢地加熱，以每分鐘上升約5C的速度升溫，當(dāng)熱浴溫度達(dá)到熔點(diǎn)下約15C時(shí)，應(yīng)即刻減緩加熱速度，以每分鐘上升約12 C的速度升溫，一般可在加熱中途，試將熱源移去，觀察溫度是否上升，如停止加熱后溫度亦停止上升，說(shuō)明加熱速度是比較合適的。當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱要更慢，每分鐘約上升0.20.3 C,此時(shí)應(yīng)該特別注意溫度的上升和毛細(xì)管中樣品的情況。 當(dāng)毛細(xì)管中樣品開(kāi)始塌落和有濕潤(rùn)現(xiàn)象， 出現(xiàn)小滴液體時(shí)， 表示樣品已開(kāi)

49、 始熔化，為始熔，記下溫度；繼續(xù)微熱至微量固體樣品消失成為透明液體時(shí)，為全熔，即為該化 合物的熔程。例如某一化合物在112C時(shí)開(kāi)始萎縮塌落，113C時(shí)有液滴出現(xiàn)，在114C時(shí)全部成為透明液體，應(yīng)記錄為：熔點(diǎn)113114C, 112C蹋落（或萎縮），以及該化合物的顏色變化。熔點(diǎn)測(cè)定， 至少要有兩次重復(fù)的數(shù)據(jù)， 每一次測(cè)定都必須用新的熔點(diǎn)管新裝樣品， 不能使用 已測(cè)過(guò)熔點(diǎn)的樣品管。實(shí)驗(yàn)畢， 把溫度計(jì)放好， 讓其自然冷卻至接近室溫時(shí)， 用廢紙擦去液體石蠟。 熱的液體石蠟 待冷卻后，方可倒回瓶中。進(jìn)行已知物的熔點(diǎn)測(cè)定實(shí)驗(yàn)，可免去試驗(yàn)手續(xù)。問(wèn)題：1. 若樣品研磨得不細(xì)，對(duì)裝樣有什么影響?對(duì)所測(cè)定有機(jī)物的

50、熔點(diǎn)數(shù)據(jù)是否可靠?2. 加熱的快慢為什么會(huì)影響熔點(diǎn) ?在什么情況下加熱可以快一些，而在什么情況下加熱則要慢一些 ?3. 是否可以使用第一次測(cè)定熔點(diǎn)時(shí)已經(jīng)熔化了的有機(jī)化合物再作第二次測(cè)定呢?為什么 ?實(shí)驗(yàn)四萃取實(shí)驗(yàn)?zāi)康模簩W(xué)習(xí)萃取法的原理和方法。實(shí)驗(yàn)原理：萃取也是分離和提純有機(jī)化合物常用的操作之一。通常被萃取的是固態(tài)或液態(tài)的物質(zhì)。從液體中萃取常用分液漏斗，分液漏斗的使用是基本操作之一。萃取的原理是，設(shè)溶液由有機(jī)化合物X溶解于溶劑A而成，現(xiàn)如要從其中萃取 X，我們可選擇一種對(duì)X溶解度極好，而與溶劑 A不相混溶和不起化學(xué)反應(yīng)的溶劑B。把溶液放入分液漏斗中，加入溶劑 B,充分振蕩。靜置后，由于 A與B不

51、相混溶，故分成兩層。此時(shí) X在A、B 兩相間的濃度比，在一定溫度下，為一常數(shù)，叫做分配系數(shù)，以K表示，這種關(guān)系叫做分配定律。用公式來(lái)表示：X在溶劑A中的濃度X在溶劑B中的濃度K （分配系數(shù)）（注意：分配定律是假定所選用的溶劑B,不與X起化學(xué)反應(yīng)時(shí)才適用的）。依照分配定律，要節(jié)省溶劑而提高提取的效率，用一定量的溶劑一次加入溶液中萃取，則不如把這個(gè)量的溶劑分成幾份作多次來(lái)萃取好，現(xiàn)在用算式來(lái)說(shuō)明。第一次萃取：設(shè) V =被萃取溶液的體積（因溶質(zhì)量不多，故其體積可看作與溶劑A體積相等）；mo =被萃取溶液溶質(zhì)（X）的總含量；Vbi =第一次萃取時(shí)所用溶劑 B的體積；mi =第一次萃取后溶質(zhì)（X）在溶劑

52、A中的剩余量；故mo mi=第一次萃取后溶質(zhì)（X）在溶劑B中的含量。=第一次萃取后溶質(zhì)（X）在溶劑A中的質(zhì)量濃度（單位為g/ml）。V imomiVB1=第一次萃取后溶質(zhì)X）在溶劑B中的質(zhì)量濃度（單位為g/ml ）。故,momi=K，整理得mi= m0KyKViVbiVbi第二次萃?。涸O(shè) V2=被萃取溶液的體積；m2 =第二次萃取后溶質(zhì)（X）在溶劑A中的剩余量;VB2 =第二次萃取時(shí)所用溶劑 B的體積；故mi m2=第二次萃取后溶質(zhì)(X)在溶劑B中的含量。=第二次萃取后溶質(zhì)(X)在溶劑A中的質(zhì)量濃度(單位為 g/ml )。m1 m2X)在溶劑B中的質(zhì)量濃度(單位為g/ml)。Vb2m2vtmm

53、2VB2=K，整理得m2=KV2KV2Vb2Vi= V2= V,Vbi = VB2 = V BKVimi =moKVi Vbi代入，得 m2 =KVi叫 KVi Vbi依次類(lèi)推,每次萃取所用溶劑B的體積均為Vb ,經(jīng)過(guò)n次萃取后，mn =溶質(zhì)(X )在溶劑A中的剩-=第二次萃取后溶質(zhì)(余量為:nkvmn= moKV Vb例：在i5C時(shí)49正丁酸溶于i00 mL水的溶液，用i00 mL苯來(lái)萃取正丁酸。i5C時(shí)正丁 酸在水中與苯中的分配系數(shù)為K=i/3，若i次用i00 mL苯來(lái)萃取，則萃取后正丁酸水溶液中的剩余量為mi= 4 g x (i/3 x i00 mL)/(i/3 x i00 mL + i

54、00 mL) 3 = i.0 g萃取效率為：(4g - ig)/4 g x i00%=75%若用100 mL苯分成3次萃取，即每次用 33 .33 mL苯來(lái)萃取，經(jīng)過(guò)第三次萃取后正丁酸在 水溶液中的剩余量為mi= 4 g x (1/3 x 100mL)/(1/3 x 100mL + 33.33 mL) 3 = 1.0 g萃取效率為：(4 g -0.5 g)/4 g x 100%=87.5%從上面的計(jì)算，可知用同一分量的溶劑，分多次用少量溶劑來(lái)萃取，其效率要比一次用全量溶劑來(lái)萃取高。實(shí)驗(yàn)步驟：本實(shí)驗(yàn)以乙醚從醋酸水溶液中萃取醋酸為例來(lái)說(shuō)明實(shí)驗(yàn)步驟。1. 一次萃取法用移液管準(zhǔn)確量取10 mL冰醋酸與水的混合液（冰醋酸與水以1:19的體積比相混合），放入 分液漏斗中，用 30 mL乙醚萃取。注意近旁不能有火，否則易引起火災(zāi)。加入乙醚后，先用右 手食指的末節(jié)將漏斗上端玻璃塞頂住，再用大姆指及食指和中指握住漏斗，這樣漏斗轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí)可用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上，使振搖過(guò)程中（