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文檔簡介

1、精品資料類別:操作標(biāo)準(zhǔn)一檢驗(yàn)規(guī)程起草人:日期:年月日頒發(fā)部門:質(zhì)量技術(shù)部審核人:日期:年月日編碼:QC-O-072批準(zhǔn)人:日期:年月日標(biāo)題:純凈水檢驗(yàn)規(guī)程分發(fā)部門:總經(jīng)理至、質(zhì)量技術(shù)部,仃政部(存檔)生效日期:年 月日總頁數(shù):8頁分發(fā)號:變更記載:變更摘要:修訂號原生效日期原批準(zhǔn)日期純凈水檢驗(yàn)規(guī)程目的本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了純凈水的檢測方法和操作要求。范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了純凈水的檢測方法和操作要求。責(zé)任QC檢驗(yàn)員對本規(guī)程實(shí)施負(fù)責(zé),QA負(fù)責(zé)監(jiān)督。引用標(biāo)準(zhǔn)GB17324瓶(桶)裝飲用純凈水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)規(guī)程5.1渾濁度按照公司制定的WGZ-1散射光濁度儀操作規(guī)程(QC-O-123 )規(guī)定的方法測定。5.2 臭和味取10

2、0ml水樣,置于250ml三角瓶中,振搖后從瓶口嗅水的氣味,并用適當(dāng)詞句描述,并按六級記錄其強(qiáng)度。與此同時(shí),取少量水放入口中,不要咽下去,嘗嘗水的味道,加以 描述,并按六級記錄強(qiáng)度臭和味的強(qiáng)度等級等級強(qiáng)度說明0無無任何臭和味1微弱一般飲用者甚難感覺,但嗅、味敏感者可以發(fā)現(xiàn)2弱一般飲用者剛能察覺3明顯已能明顯察覺4強(qiáng)已有很顯著的臭味5很強(qiáng)有強(qiáng)烈的惡臭或異味5.3肉眼可見物 將水樣搖勻,直接觀察、記錄。5.4 PH 值5.4.1原理PH值是測定物質(zhì)水溶液氫離子濃度的一種方法,是各物質(zhì)檢查項(xiàng)下采用較多和重要的指標(biāo)之一。PH值是水溶液中氫離子濃度的負(fù)對數(shù),通過電位法可以測定物質(zhì) 的PH值。5.4.2

3、儀器 PHS-3型數(shù)顯酸度計(jì)5.4.3 操作方法a按公司制定的PHS-3型數(shù)顯酸度計(jì)操作規(guī)程(QC-O-099 )中酸度計(jì)操作法將儀器 準(zhǔn)備好。b按各物品項(xiàng)下規(guī)定配制供試品溶液。c將供試品溶液倒入小燒杯中,依PHS-3型數(shù)顯酸度計(jì)操作規(guī)程(QC-O-099 )測試 溶液酸度。d 每種供試品至少應(yīng)測量兩次以上,取平均值。5.5 電導(dǎo)率測定 按照公司制定的 DDS-307 精密電導(dǎo)率儀操作規(guī)程 (QC-O-098 )規(guī) 定的方法。5.6 微生物限度 按照公司制定的食品微生物檢測方法( QC-O-032 )的方法測定。5.7 氯化物5.7.1 定義和原理氯化物在硝酸酸性溶液中與硝酸銀作用生成氯化銀渾

4、濁液與一定量的標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶 液在同樣操作條件下生成的氯化銀渾濁比較,檢查供試品中的氯化物的限量。5.7.2 試劑和溶液a) 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:將氯化鈉(NaCI)置于坩堝中,于700 C灼燒1小時(shí)。冷卻后稱取 8.2420g 溶于純水并定容至 1000ml 。吸取 10.0ml ,用純水準(zhǔn)確定容至 100ml ,此溶液 1.00mI 含 0.500mg 氯化物。b) 硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取 2.4g 硝酸銀,溶于純水并定容至 1000mI ,用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)定。吸取 25.00mI 氯化物標(biāo)準(zhǔn)溶液,置于蒸發(fā)皿內(nèi),加純水 25mI 。另取一蒸發(fā)皿,加50mI 純水作為空白。各加 1mI 鉻酸鉀

5、溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。同時(shí)用玻璃棒不停的攪拌,直到產(chǎn)生淡黃色為止。每毫升硝酸銀相當(dāng)于氯化物(CI-)的毫克數(shù)可由下式表示:W=(25 0.500)/2 2-Vi)式中:W每毫升硝酸銀相當(dāng)于氯化物量, mgV1 空白消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mlV2 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液消耗的硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,ml校正硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度,使1.00ml相當(dāng)于0.500mg氯化物。C)鉻酸鉀溶液:稱取5g鉻酸鉀,溶于少量純水中。加入硝酸銀溶液至紅色不褪,混勻,放置過夜后過濾。將濾液用純水稀釋至100ml。d)氫氧化鋁懸浮液:稱取125g硫酸鋁鉀或硫酸鋁銨,溶于1000ml純水中。加熱至60C,慢慢加入55ml濃氨水

6、,使成氫氧化鋁沉淀。充分?jǐn)嚢韬箪o置,棄去上清液。反復(fù)用純水洗滌沉淀,至傾出液無氯離子(用硝酸銀檢定)為止。最后加入300ml純水成懸浮液。使用前振蕩均勻。e)酚酞指示劑f)0.025mol/l硫酸溶液g)0.05mol/l氫氧化鈉溶液h)30%過氧化氫5.7.3步驟5.7.3.15.7.3.2取50ml水樣置于蒸發(fā)皿中,另取一蒸發(fā)皿加入 50ml純水。分別加入2滴酚酞指示劑,用0.025mol/l硫酸溶液或0.05mol/l氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)至溶液的紅色剛變?yōu)闊o色。再各加 1ml鉻酸鉀溶液,用硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行滴定,同時(shí)用玻璃棒不停攪拌,直至產(chǎn)生桔黃色為止。5.7.3.3 計(jì)算C=(V 2-V1

7、) 0.500 X1000/V 3式中:C 水樣中氯化物(Cl-)濃度,mg/lV1 純水空白消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量, mlV2水樣消耗硝酸銀標(biāo)準(zhǔn)溶液量,mlV3水樣體積,ml5.8 高錳酸鉀消耗量( O2) 5.8.1 原理:高錳酸鉀在堿性溶液中加還原物質(zhì)氧化,過量的高錳酸鉀用草酸還原。根據(jù) 消耗的高錳酸鉀量折合成氧表示。5.8.2 試劑a) 1+3 硫酸溶液:將 1 份濃硫酸加入 3 份純水中,煮沸。滴加高錳酸鉀溶液至溶液保持 微紅色。b) 0.1000N 草酸鈉溶液:稱取 6.701g 草酸鈉,溶于少量純水中,并定容至 1000ml ,置 暗處保存。c) 0.1000N 高錳酸鉀溶液:稱取

8、 3.3 高錳酸鉀,溶于少量純水中,并稀釋至 1000ml 。煮 沸15min ,靜置2日以上。然后用玻璃砂芯漏斗過濾或用虹吸法將上部溶液移入棕色瓶中。置暗處保存并按下述方法標(biāo)定濃度:吸取 25.00ml 草酸鈉溶液于 500ml 三角瓶中,加入 225ml 新煮沸放冷的純水及 10ml濃硫酸。迅速自滴定管中加入約24ml高錳酸鉀溶液,待褪色后加熱至 7080C,再繼續(xù)滴定至溶液呈微紅色并保持30s不褪。當(dāng)?shù)味ńK了時(shí),溶液溫度不低于 55 C記錄高錳酸鉀溶液用量。N=0.1000 X25.00/V式中:N高錳酸鉀溶液的當(dāng)量濃度V高錳酸鉀溶液的用量,ml校正高錳酸鉀溶液濃度為 0.1000N 。

9、d)50%氫氧化鈉溶液:稱取50g氫氧化鈉,溶于純水中,稀釋至 100ml。5.8.3 檢測步驟5.8.3.1測定前須與處理三角瓶,向250ml三角瓶內(nèi)加入50ml純水,再加入1ml1+3硫 酸及少量高錳酸鉀溶液。加熱煮沸數(shù)分鐘,取下三角瓶用草酸鈉溶液滴定至微紅色,將溶 液傾出。5.8.3.2 于250ml處理過的三角瓶內(nèi)加入 100ml混勻水樣(或適量水樣加純水稀釋至 100ml),加入0.5ml50%氫氧化鈉及10.0ml0.0100N高錳酸鉀溶液。5.8.3.3于沸騰水浴中加熱準(zhǔn)確30min。5.8.3.4 取下三角瓶,趁熱加入5ml1+3硫酸溶液及10.0ml0.0100N草酸鈉溶液,振搖均勻至紅色褪盡。5.8.3.5 自滴定管滴加0.0100N高錳酸鉀溶液至淡紅色,即為終點(diǎn)。記錄用量V1(ml)。5.8.3.6向滴定至終點(diǎn)的水樣中,趁熱(7080 C)加入10.00ml0.0100N 草酸鈉溶液。立即用0.0100N高錳酸鉀溶液滴定至微紅色,記錄用量 V2 (ml )。如高錳酸鉀溶液濃度為準(zhǔn)確的0.0100N,滴定時(shí)用量應(yīng)為10.00ml,否則可求一校正系數(shù):K=10/V25.8.3.7 如水樣需經(jīng)純水稀釋后測定,則另取 100ml純水,同上述步驟滴定,記錄高錳酸鉀溶液消耗量V0 (ml)。5.8.4 計(jì)算耗氧量(O2, mg/l) =(10+V1)K-

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