實驗二硫酸亞鐵銨的制備

1、2021.03.09實驗二硫酸亞鐵察的制備時間：2021.03.09創(chuàng)作：歐陽法（4學(xué)時）一、實驗?zāi)康?. 了解復(fù)鹽晶體的制備方法。2. 練習(xí)臺式天平和移液管（或吸量管）的使用以 及水浴加熱、溶解、過濾（抽氣過濾）、蒸發(fā)、結(jié) 晶、干燥等基本操作。二、實驗內(nèi)容簡述用鐵屑與硫酸反應(yīng)自制硫酸亞鐵溶液，再與硫酸鏤反 應(yīng)生成硫酸亞鐵較。三、實驗原理鐵能溶于稀硫酸中生成硫酸亞鐵。Fe+H2S（）4 （?。?氏$（）斗+比匸通常，亞鐵鹽在空氣中被氧化。若往硫酸亞鐵溶 液中加入與Fe SO4等物質(zhì)的量（以mol計）的硫酸 鍍，能生成復(fù)鹽硫酸亞鐵鍍。硫酸亞鐵鐵比較穩(wěn)定， 它的六水合物（NHJ 2S（）4 - F

2、e SO4 6H2（）不易被空 氣氧化。該晶體叫做摩爾（Mohr）鹽，在定量分析 中常用來配制亞鐵離子的標(biāo)準(zhǔn)溶液。像所有的復(fù)鹽那 樣，硫酸亞鐵餃在水中的溶解度比組成它的每一組分 Fe SO4或（NH4） 2SO4的溶解度都要?。ū?-1）。蒸發(fā)濃縮所得溶液，可制得淺綠色硫酸亞鐵狡（六水 合物）晶體。Fe SO44-(NH4) 2SO4+6H2O=(NH4) 2S()4 - FeSO4 60表61在不同溫度下的一些鹽類的溶解度g/100gH2O溫度T/K273283293303313323333Fe SO4-7H2O15.620.526.532.940.24&6(NHJ 2SO470.6

3、73.075.47&081.68&0(NH4) zSOyFeSO46H2O12.517.233.040.0為了避免F0的氧化和水解，在制備（NHJ2S（）4 - Fe S（）4 6H2（）的過程中，溶液需要保持足夠的酸度。用目測比色法可估計產(chǎn)品中所含雜質(zhì)F0的量, 從而確定產(chǎn)品的等級。四、實驗材料/試樣1、藥品2mol L'HCl、3 mol - LJ H2S()4、硫酸姣(NH4) 2S()4 (s)和質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1()%的碳酸鈉、2mol LKSCN溶液、標(biāo)準(zhǔn)Fc?+溶液。2、材料pH 試紙(公用)、濾紙(公用，(pl 25mm,100mm)、濾紙碎片和鐵屑。五、實驗

4、設(shè)備/儀器/裝置電子天平(公用)、酒精燈、可調(diào)電爐、燒杯(100ml 1只、50ml 1只)、表面皿、蒸發(fā)皿、石棉 鐵絲網(wǎng)、鐵架、鐵圈、藥匙、量筒(l()ml 1只、5()ml 1只)、移液管或吸量管(5ml)、吸氣橡皮球、白 瓷板、洗瓶、玻璃棒、漏斗架、布氏漏斗、吸濾瓶、 玻璃抽氣管、溫度計1()()°C、25ml比色管。六、實驗方法和步驟1、鐵屑表面油汚的去除稱取4g鐵屑，放入小燒杯中，加入15mlNa2C()5 溶液。小火加熱約lOmin后，用傾析(即傾瀉)法倒 去N2C()3堿性溶液，再用蒸餡水把鐵屑沖洗潔凈，備用。2、硫酸亞鐵的制備往盛有1.5g潔凈鐵屑的小燒杯中加入15兇

5、3mol - L'1 H2S（）4溶液，蓋上表面皿，放在石棉鐵絲網(wǎng) 上用小火微熱（或可調(diào)電爐低溫）（由于鐵屑中的雜 質(zhì)在反應(yīng)中會產(chǎn)生一些有毒氣體，最好在通風(fēng)櫥中進(jìn) 行），使鐵屑和稀硫酸反應(yīng)至不再冒氣泡為止（約 1530min）。在加熱過程中應(yīng)不時加入少量蒸飽 水，趁熱用普通漏斗過濾，濾液承接于潔凈的蒸發(fā)皿 中，用數(shù)毫升熱水，洗滌小燒杯及漏斗上的殘渣，將 殘渣全部轉(zhuǎn)移至漏斗中，洗滌液仍盛接于蒸發(fā)皿中。3、硫酸亞鐵錢的制備根據(jù)Fe SO4的理論產(chǎn)量，計算并稱取所需固體 （NH斗）2SO4的用量，在室溫下將稱出的（NHJ 2SO4配置成飽和溶液，然后倒入上面所制得的氏S（）4 溶液中，混合均

6、勻并用3mol L1 H2S（）4溶液調(diào)節(jié)PH 值為12,用沸水浴或水蒸氣加熱蒸發(fā)濃縮至溶液表 面剛出現(xiàn)結(jié)晶薄層時為止（蒸發(fā)過程中不宜攪動）。 放置，讓其慢慢冷卻，即有硫酸亞鐵鏤晶體析出。待 冷卻至室溫后，用布氏漏斗抽氣過濾。將晶體取出，稱重。計算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。產(chǎn)率計算公式如下產(chǎn)蟲_實際產(chǎn)量倉)一理論產(chǎn)量(g) Xl()()%4. 產(chǎn)殆檢驗(1) 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置往3支25ml的比色管中各加入1ml 2mol L' 】I<SCN, 2ml、2mol - L'1 HC1溶液。再用移液管分別 加入不同體積的標(biāo)準(zhǔn)FJ+溶液5ml、lOmK 20ml,最 后用去離子水稀釋到刻度，

7、制成含F(xiàn)M+量不同的標(biāo)準(zhǔn) 溶液。它們所對應(yīng)的各級硫酸亞鐵姣藥品的規(guī)格分別 為含 Fe3+0.()5mg,符合一級標(biāo)準(zhǔn)；含 Fe3+().l()mg, 符合二級標(biāo)準(zhǔn)；含F(xiàn)e5+0.20mg,符合三級標(biāo)準(zhǔn)。(2) FJ+分析稱取l.Og產(chǎn)品，置于25ml比色管中，加入15ml 不含氧氣的去離子水，使產(chǎn)品溶解。然后按上述操作 加入HC1溶液和KSCN溶液，再用不含氧氣的去離 子水稀釋至25mlo攪拌均勻。將它與配制好的上述 標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行目測比色，確定產(chǎn)品的等級。在進(jìn)行比 色操作時，可在比色管下襯以白瓷板；為了消除周圍 光線的影響，可用白紙條包住裝盛溶液那部分比色管 的四周。從上往下觀察，對比溶液顏色的深淺程度來 確定產(chǎn)品的等級。七、實驗注意事項及安全操作規(guī)程1、硫酸是具有腐蝕性的強酸，會腐蝕皮膚，所 以在操作中要特別小心以防濺到皮膚上。2、實驗中會產(chǎn)生有毎氣體，所以一定要注意實 驗室的通風(fēng)。八、實驗結(jié)果的處理計算理論產(chǎn)量和產(chǎn)率。產(chǎn)率計算公式如下產(chǎn)率_實際產(chǎn)量（盤）理論產(chǎn)量（g） X 100%九、思考題1、如何計算實