極度詳細的鋼五大元素分析方法

1、普通鋼五元素分析一碳硫分析用定碳定硫儀測定二硅磷錳的分析1所需試劑硝酸(1+3 (1份硝酸+3份水2過硫酸銨(固體測錳混酸:硝酸銀1g溶于500ml水中,加硫酸25ml磷酸30ml,硝酸30ml,用水稀至于1升。鉬酸銨溶液:5%草酸溶液:5%硫酸亞鐵銨溶液:6%(每100ml溶液中滴1+1硫酸6滴釩酸銨溶液:0.25%(取釩酸銨2.5g加入500ml水加熱溶解冷卻,加入濃硝酸30ml用水稀至1升操作方法稱取試樣和相同牌號的標樣各1g,分別臵于100ml兩用瓶中。加1:3的硝酸50ml加熱溶解,加固體過硫酸銨1g左右,煮沸1分鐘冷卻,稀至100ml兩用瓶中硅的測定吸取試液和標液各2ml,分別臵于

2、100ml兩用瓶中,加(1+3硝酸1ml,水3ml,加鉬酸銨溶液(5%5ml,在沸水溶液中加熱30秒鐘,流水冷卻,立即加5%草酸溶液10ml,6%硫酸亞鐵銨溶液10ml,在波長650mm 處用1cm比色皿進行測定,記下試樣和標樣的消光值E1、E21 -錳的測定分別吸取試液和標液各5ml,分別臵于50ml的兩用瓶中,加測錳混酸20ml,加過硫酸銨固體1g,加熱煮沸1分鐘左右,冷卻稀至50ml兩用瓶中,在波長530nm處用1cm比色皿進行測定,記下試樣和標樣的消光值E2、E1E1=2 磷的測定吸取試樣和標樣各20ml分別臵于兩只150ml燒杯中,其中一只空白加入8ml水,另一只加入0.25%釩酸銨

3、溶液3ml,5%鉬酸銨溶液5ml,在波長470nm處用2cm比色皿進行測定。記下試樣和標樣的消光值E2、E1不銹鋼中九元素分析A 碳硫測定 (儀器分析B 硅、鎳、鈦、磷、錳、鉻。鉬測定試樣溶液的制備1試劑:稀王水鹽酸+硝酸 +水=1+1+12操作:稱取試樣和相同牌號的標樣各0.1g,分別臵于100ml的兩用瓶中,加入1+1+1稀王水10ml,溫熱溶解,注意盡量減少蒸發(fā),冷卻后稀至刻度。(一 鈦的測定一試劑1 鹽酸:1+12 抗壞血酸:4% 當天配制3 二安替比林甲烷溶液:2.5% (稱取2.5克DAM溶于1+10鹽酸100ml中二操作方法吸取試液10ml兩份臵于50ml兩用瓶中顯色液:加4%抗

4、壞血酸5ml,放臵使Fe的黃色退盡,加1+1鹽酸5ml,加DAM溶液10ml,以水稀至刻度,放臵半小時后用2cm比色皿在420nm處測定消光值,標樣同時操作。鎳的測定 (二甲基乙醛肟比色法一試劑1 檸檬酸銨溶液:50%2碘溶液:0.1N 稱取12.7g碘,25克碘化鉀,加少量水溶解后稀至1000ml3氨性二甲基乙二醛溶液:0.1% 稱取0.5克溶于1+1氨水500ml中二操作方法吸取試液5ml于100ml兩用瓶中加水約30ml,加50%檸檬酸銨10ml,0.1當量碘溶液5ml,揺勻后加氨性二甲基乙二醛肟溶液20ml,以水稀至刻度搖勻,標樣同樣操作。在波長530nm處用1cm比色皿進行測定。(二

5、 硅的測定(硅鉬蘭比色法一試劑1 鉬酸銨溶液:5%2 草酸溶液:5%3 硫酸亞鐵銨溶液:6% (每100ml溶液中加1+1硫酸6滴二操作方法吸取試液10ml臵于100ml兩用瓶中,加水5ml,5%鉬酸銨溶液5ml臵于沸水中加熱30秒鐘,溶水冷卻后加入5%草酸溶液10ml,水20ml,加6%硫酸亞鐵銨溶液10ml,搖勻,在波長650nm處用1cm比色皿進行測定,標樣同時操作磷錳測定(三 磷的測定 (氟化鈉-氯化亞錫比色法一試劑1 王水 (2+1+2 2份水 +1份硝酸+2份鹽酸2硫酸 (1+43 亞硫酸鈉溶液:10%4 鉬酸銨溶液:5%5氟化鈉-氯化亞錫:稱取24克氟化鈉溶于1000ml沸水中冷

6、后備用(取氟化鈉溶液100ml,加0.2克氯化亞錫6 尿素:10%二操作方法稱取試樣0.5克臵于100ml兩用瓶中,加2+1+2王水8ml,加熱溶解,加高氯酸5ml,繼續(xù)加熱至冒白煙,并維持1分鐘,(此時溶液呈橙色稍冷(自然冷卻,不能放入水中加水少許,使鹽類溶解,以水稀至刻度。吸取10ml試液于50ml兩用瓶中,加1:4硫酸2ml,加10%亞硫酸鈉2ml,加熱煮沸,加5%鉬酸銨溶液5ml,加氟化鈉-氯化亞錫20ml,加10%尿素2ml,在波長660nm處,測定消光值。(四 錳的測定一試劑1混合酸:硝酸銀1g溶解于500ml水中,加入濃硫酸25ml,濃硝酸30ml,濃磷酸30ml,用水稀至1升。

7、2過硫酸銨固體3 EDTA(乙二胺四乙酸二鈉鹽:5%二操作步驟吸取測磷后剩于試液5ml于50ml兩用瓶中,加混合酸20ml,過硫酸銨固體1g左右,煮沸一分鐘,流水冷卻,以水稀至刻度。將顯色液倒入1cm比色皿中,在波長530nm處測定光度。(五 鉻的測定一試劑 1 王水(2+1 2份鹽酸+1份硝酸2 硫酸混合酸:于700ml水中加磷酸150ml和硫酸150ml,3高氯酸5 硫酸亞鐵銨標準液:0.05N (稱取20克硫酸亞鐵銨溶于(5+95硫酸1000ml中二操作步驟稱取試樣0.1克兩份分別臵于150ml錐形瓶中加2:1王水5ml加熱溶解,加高氯酸5ml,繼續(xù)加熱至冒煙,使鉻氧化并維持此溫度半分鐘

8、(冒煙至瓶口,使溶液呈橙紅色自然冷卻,加水50ml,流水冷至室溫,加硫磷混酸20ml,用硫酸亞鐵按標準溶液滴定至黃綠色,加指示劑2滴,繼續(xù)用亞鐵標液滴定,溶液用櫻紅色為終點,記下亞鐵ml和V2,用含量相同的標鋼按方法同樣操作,求出硫酸亞鐵銨標液對鉻的滴定度(T%。鉬的測定一試劑1 稀王水 2:1:2 (2份水 1份硝酸2份鹽酸2硫磷混合酸:1:13硫酸-硫酸鈦:水820ml+硫酸160ml+硫酸鈦溶液(15%或四氯化鈦溶液(15%20ml4 氯化亞錫-氟化銨溶液:在干的燒杯中加入鹽酸5ml,稱取氯化亞錫10克溶解后(溶液應(yīng)清晰需加熱后方可和水稀至100ml,加入氟化銨2克。(現(xiàn)配現(xiàn)用5硫氰酸鈉

9、:10%6高氯酸:1:57鉬混合液:用時配制50ml+50ml+50ml+25ml混勻二分析方法稱樣品0.1克于100ml兩用瓶中,加稀王水5ml,加熱使溶解完全后,加硫磷混合酸12ml,繼續(xù)加熱至冒煙1-2分鐘,從電爐取下稍冷先用水溶解鹽類冷卻,以水稀至刻度,搖勻,吸取試液10ml,分別于50ml二用瓶中,加鉬混合酸35ml。以水稀至刻度搖勻,在波長490nm處用1cm比色皿測定消光度。合金鋼鉻的測定一試劑6 王水(2+12份鹽酸 1份硝酸7硫酸混合酸:于700ml水中加磷酸150ml和硫酸150ml8 高氯酸10 硫酸亞鐵銨標準液:(0.05N 稱取20克硫酸亞鐵銨溶于(5+95硫酸1升中

10、。二操作步驟稱取試樣(CrMo稱Cr0.1g,15CrMo0.5g于150ml錐形瓶中加2:1王水10ml,加熱溶解,加高氯酸5ml,繼續(xù)加熱至冒煙使鉻氧化并維持此溫度半分鐘(冒煙至瓶口,使溶解呈橙紅色自然冷卻,加水50ml,流水冷至室溫,加硫磷混酸20ml用硫酸亞鐵按標準溶液滴定至淡黃綠色,加指示劑2滴,繼續(xù)用亞鐵標液滴定,溶液用櫻紅色為終點記下亞鐵ml和V2,用含量相同的標鋼按方法同樣操作,求出硫酸亞鐵銨標液對鉻的滴定度(T%。合金鋼中鉬的測定一試劑1 稀王水 2:1:2 (2份水 1份硝酸2份鹽酸2硫磷混合酸:1:13硫酸-硫酸鈦:水820ml+硫酸160ml+硫酸鈦溶液(15%或四氯化

11、鈦溶液(15%20ml4 氯化亞錫-氟化銨溶液:在干的燒杯中加入鹽酸5ml,稱取氯化亞錫10克溶解后(溶液應(yīng)清晰需加熱后方可和水稀至100ml,加入氟化銨2克。(現(xiàn)配現(xiàn)用5硫氰酸鈉:10%6高氯酸:1:57鉬混合液:用時配制50ml+50ml+50ml 25ml二分析方法稱樣品0.5克于100ml兩用瓶中,加稀王水10ml,加熱使溶解完全后,加硫磷混合酸12ml,繼續(xù)加熱至冒煙1-2分鐘,從電爐取下稍冷先用水溶解鹽類冷卻,以水稀至刻度,搖勻,吸取試液10ml,分別于50ml二用瓶中。加鉬混合酸35ml,搖勻后稀至刻度,放臵30分鐘后比色,在波長490nm處用1-2cm比色皿測定消光度。緒論:1

12、.工業(yè)分析的任務(wù):研究工業(yè)生產(chǎn)的原料、輔助材料、中間產(chǎn)品、副產(chǎn)品及各種廢物組成的分析檢驗方法。2.工業(yè)分析的方法:按照方法原理:化學分析法,物理化學分析法和物理分析法。按照分析任務(wù):定性分析,定量分析,結(jié)構(gòu)分析,表面分析,形態(tài)分析。按照分析對象:無機分析,有機分析。按照試劑用量:常量分析,微量分析,痕量分析。按照分析要求:例行分析,仲裁分析。按照完成分析時間和所起的作用分為:快速分析,標準分析。按照分析測試程序不同:離線分析,在線分析。3.工業(yè)分析方法的選擇:國家標準,行業(yè)標準,地方標準和企業(yè)標準。第一章:1.若總體物料的單元數(shù)大于500,采樣單元數(shù):3n 3(N N =為總體單元數(shù)2.采樣量

13、公式:Q m kd a 3.從大儲存容器中采樣。(P124.制樣的基本程序:破碎、過篩、混勻和縮分。5.縮分的方法:分樣器縮分法、四分法、棋盤縮分法。第二章:煤的工業(yè)分析1.煤的工業(yè)分析項目:水分、灰分、揮發(fā)分、固定碳、發(fā)熱量和全硫。2.灰分:煤的灰分是指煤完全燃燒后剩下的殘渣,是煤中礦物質(zhì)在煤完全燃燒過程中經(jīng)過一系列分解、化合反應(yīng)后的產(chǎn)物(主要有22323i O A l O F e O C a O M g O S 。3.揮發(fā)分:煤在規(guī)定條件下隔絕空氣加熱進行水分校正后的質(zhì)量損失。4.煤中全硫的測定方法:艾氏卡法(仲裁法、高溫燃燒中和法、高溫燃燒碘量法、庫倫法。5.艾氏卡試劑:2份質(zhì)量的氧化鎂

14、+1份質(zhì)量的無水碳酸鈉6.庫侖滴定法測定煤中全硫的方法,使用的催化劑:三氧化鎢7. 弾筒發(fā)熱量:單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、硝酸和硫酸、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。恒容高位發(fā)熱量:單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、液態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。恒容低位發(fā)熱量:單位質(zhì)量的試樣在充有過量氧氣的氧彈內(nèi)燃燒,其燃燒產(chǎn)物組成為氧氣、氮氣、二氧化碳、二氧化硫、氣態(tài)水以及固態(tài)灰時放出的熱量。區(qū)別:從彈筒發(fā)熱量中扣除硝酸形成熱合硫酸校正熱為高位發(fā)熱量,對煤中的水分的汽化熱進行校正后的熱量為低位發(fā)熱量。

15、由于彈筒發(fā)熱量使在恒定體積下測定的,所以它是恒容發(fā)熱量。第三章:硅酸鹽分析1.二氧化硅含量的測定方法:不可溶性:氯化銨重量法、氟硅酸鉀容量法?？扇苄?硅鉬藍光度法、原子吸收分光光度法、等離子體發(fā)射法。2.氯化銨重量法測定硅酸鹽中二氧化硅含量時,氯化銨的作用:加速脫水。3.氯化銨重量法、氟硅酸鉀容量法工作原理。(略4.可以將硅鉬黃還原為硅鉬藍的還原劑有:硫酸亞鐵、氯化亞錫、抗壞血酸。第四章:冶金工業(yè)分析1.白口鐵:當碳以化合形式存在時,生鐵剖面呈暗白色?；铱阼F:當生鐵中的碳以游離態(tài)的石墨碳形式存在時,其剖面呈灰色。2.鋼鐵中的五大元素:碳、錳、硅、硫、磷。其中有益元素:錳、硅。有害元素磷(冷脆性

16、、硫(熱脆性。3.鋼鐵中磷的測定:磷鉬藍光度法。 .方法原理(略。.注:適宜的酸度是H +為0.71.1mol/L 。加入酒石酸鈉的作用:防止硅鉬雜多酸的生成。加入NaF 的作用:掩蔽3Fe +干擾。加入2SnCl 的作用:將磷鉬雜多酸定量還原為磷鉬藍。3.鋼鐵中硅的測定:硅鉬酸鹽光度法。 方法原理:(略。第五章:石油產(chǎn)品分析1.密度:是指在規(guī)定的溫度下,單位體積物質(zhì)的質(zhì)量,用t 表示,單位為3g cm -。2.測定液體石油產(chǎn)品密度的方法有:密度瓶法、密度計法、韋氏天平法(仲裁法。3.餾程:初餾點與終餾點之間的溫度間隔。(餾程針對混合物,沸點針對純物質(zhì)。4.黏度通常分為:絕對黏度(動力黏度,運

17、動黏度,條件黏度。(1.絕對黏度:定義:是指兩個面積為1,垂直距離為1m 的相鄰液層,以1 m/s 的速度作相對運動時產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力。測定方法:旋轉(zhuǎn)粘度計。(2.運動黏度:定義:是指流體的絕對黏度與該流體在同一溫度下的密度之比。測定常采用毛細管黏度計法。測定方法:毛細管粘度計。 計算公式:s s w t t t w t v v = (3.條件粘度:是指在規(guī)定溫度下,在特定的黏度計中,流出一定量液體的時間(s ,.恩氏粘度:是指試樣在規(guī)定溫度下從恩氏粘度計中流出200ml 所需的時間與20時從同一粘度計中流出200ml 水所需的時間之比。.賽氏粘度:是指試樣在規(guī)定溫度下從賽氏粘度計中流出60ml

18、 所需的時間。.雷氏粘度:是指試樣在規(guī)定溫度下從雷氏粘度計中流出50ml 所需的時間。5.閃點:在規(guī)定條件下,易燃性物質(zhì)受熱后所產(chǎn)生的油蒸汽與周圍空氣形成的混合氣體,在遇到明火時發(fā)生瞬間著火的最低溫度。燃點:能發(fā)生連續(xù)5s 以上的燃燒現(xiàn)象的最低溫度。閃點的測定方法:開口杯法、閉口杯法。測定同一樣品時,開口杯閃點比閉口杯閃點高。6.苯胺點:是指石油產(chǎn)品與等體積的苯胺互相溶解成為單一溶液所需要的最低溫度。7.卡爾費林試劑:碘,二氧化硫,吡啶,甲醇組成的溶液。8. #90汽油的含義:油品辛烷值為90。第六章:化工生產(chǎn)分析1.硫酸的生產(chǎn)過程:以硫鐵礦為原料,在沸騰爐焙燒,生成二氧化硫。氣體經(jīng)過除塵、水

19、洗等凈化和干燥后,混合氣體進入轉(zhuǎn)化爐,通過釩觸媒接觸將二氧化硫氧化為三氧化硫,最后用98%硫酸吸收,得到硫酸產(chǎn)品。2.純堿的生產(chǎn):氨堿法,聯(lián)合制堿法。氨堿法:將石灰石煅燒得到二氧化碳,用鹽水吸收氨后,再進行碳酸化得到,煅燒后得到純堿。32C a C OC a O C O =+ 32234N a C l N H C O H O N a H C O N H C l+=+ 323222N a H C O N a C O C O H O=+ 注:在氨堿法生產(chǎn)的分析中,除了對原料和產(chǎn)品進行分析外,還要對生產(chǎn)過程中各種母液,鹽水等進行分析。第七章:肥料分析1.肥料中氮通常以氨態(tài)(4NH +或3NH 、硝酸

20、態(tài)(3NO -、有機態(tài)(2C O N H -形式存在。2.氨態(tài)氮的測定方法:甲醛法(測定硫酸鹽、氯鹽、蒸餾后滴定法、酸量法。工作原理(略。 硝態(tài)氮的測定:鐵粉還原法、德瓦達合金法。工作原理(略。有機氮的測定:尿素酶法,蒸餾后滴定法、硫代硫酸鈉還原-蒸餾后滴定法。3. 水溶性磷肥:能被植物根部分分泌出的酸性物質(zhì)溶解后吸收利用的含量化合物。如,磷酸二氫鈣、過磷酸鈣、重過磷酸鈣等。難溶性磷肥:難溶于水也難溶于有機弱酸的磷化合物。有效磷:在磷肥分析中,水溶性磷化合物和檸檬酸溶性化合物中的磷?？偭?磷肥中所有含磷化合物中含磷量的總和。4.有效磷含量的測定方法:磷鉬酸喹啉重量法(仲裁法、磷鉬酸銨容量法、釩

21、鉬酸銨分光光度法。5.磷鉬酸喹啉重量法:工作原理:(略。喹鉬檸酮試劑:由檸檬酸,鉬酸鈉,喹啉和丙酮組成。檸檬酸的作用:A 、防止硅形成硅鉬酸喹啉沉淀,以消除硅干擾。B 、防止銨鹽的干擾。C 、防止鉬酸鹽在加熱至沸時水解而析出三氧化鉬沉淀。第八章:氣體分析1.常見氣體吸收劑:氫氧化鉀溶液:2C O 、2、2、2N O H SS O 等酸性氣體。焦性沒食子酸溶液:2O亞銅鹽溶液: C O 2、2、(C O O 乙烯、乙炔及酸性氣體等飽和溴水:不飽和烴硫酸-高錳酸鉀溶液:2NO 。碘溶液:2SO例(P154:煤氣中的主要成分是2242C O O C O C H H 、等,在進行煤氣吸收時按如下順序:

22、氫氧化鉀溶液焦性沒食子酸的堿性溶液氯化亞的氨性溶液。2.燃燒法:P160例題。第九章:工業(yè)用水和工業(yè)污水處理1.測定水的PH 值:X S X S S S E E E E R T F -+=+=P H P H 2.水硬度的測定:硬水:通常把含有較多鈣、鎂金屬化合物的水稱為硬水。硬度:把水中鈣、鎂金屬化合物的含量稱為硬度。暫時硬水:水中的鈣、鎂主要以3232(C a H C O M g H C O 、 形式存在的硬水。永久硬水:水中的鈣、鎂主要以硫酸鹽、硝酸鹽、氯化物形式存在的硬水。3.溶解氧的測定方法:碘量法、比色法、電化學探頭法。碘量法:方法原理:(略。補充:1. 水分的測定方法:固體樣本:灼

23、燒,稱重。游離水:105-110。結(jié)晶水200-300。結(jié)構(gòu)水300-1300。液體樣本:蒸餾法、庫侖法、卡爾費休法【工作原理(略】、氣相色譜法(TCD 等。 氣體樣本:吸附法(無水u 4C SO 、氣相色譜法(TCD 、紅外光譜法等。2.2CO 的測定方法:庫侖法、電位法、電導法、氣相色譜法(TCD 、紅外光譜法等。3.42222C H C H NO 、的測定:氣相色譜(TCD。2SO 的測定:氣相色譜(FPD。(3l -NO 、C 的測定:氣相色譜(ECD 。4.糖的測定:液相色譜法(示差折光檢測器(RID、蒸發(fā)光散射檢測器。5.干法分解原則:熔劑的選擇:酸性樣本加堿性熔劑。堿性樣本加酸性

24、熔劑。氧化性樣本加還原性熔劑。還原性樣本加氧化性熔劑。坩堝選擇:氫氧化鉀做熔劑在鎳坩堝中熔融。碳酸鉀做熔劑在鉑坩堝中熔融。氫氧化鈉做熔劑在銀坩堝中熔融。6. 卡爾費林試劑:碘,二氧化硫,吡啶,甲醇組成的溶液。艾氏卡試劑:2份質(zhì)量的氧化鎂+1份質(zhì)量的無水碳酸鈉喹鉬檸酮試劑:由檸檬酸,鉬酸鈉,喹啉和丙酮組成。德瓦達合金:銅:鋅:鋁=50:5:457.朗伯-比爾定律: 01l g l g l g T I A T I T =- 式中:A :吸光度;0I :入射光強度;T I 透射光強度;T :透光度A bc =式中:A:吸光度;:摩爾吸收系數(shù)(單位11Lm o l c m-;b:液層厚度(cm ;c:

25、濃度(1mol l -。8.色譜定量方法: 絕對校正因子:表示單位峰面積或單位信號所代表的組分量。i i i m f A = 相對校正因子:組分的絕對校正因子i f 和標準物的絕對校正因子s f 之比。 i 'i i i i i A s s s s s m m A f f m f m A A = 式中:i m 和s m 分別為組分和標準物的量;i A 和s A 分別為被測組分和標準物的峰 面積。、歸一化法: 'i i i i i ''''123123123n A .n n m m f P m m m m m A f A f A f A f =+

26、式中:1.n A A 和''1.n f f 分別為樣品中各組分的峰面積和相對校正因子。、內(nèi)標法:選擇一種與樣品性質(zhì)相近的物質(zhì)為內(nèi)標物,加入到已知質(zhì)量的樣品中,進 行色譜分離,測量樣品中被測組分和內(nèi)標物的峰面積,被測組分的質(zhì)量分數(shù): 'i i i i i i i 's s s s s s s s m m m m m A f A f P m m m A f m A f m = 式中:i A 和s A 分別為被測組分和內(nèi)標物的峰面積;'i f 相對校正因子;i m 和s m 分 別為組分和內(nèi)標物的量;'s f =1。1、煤中全硫的測定.艾氏卡法:將煤樣

27、與艾氏卡試劑混合于850下燃燒,煤中硫生成硫酸鹽,然后使硫酸根離子生成硫酸鋇沉淀,根據(jù)硫酸鋇的質(zhì)量,計算煤中全硫的含量。23222422a 222N C O S O O N a S O C O +=+233242a N C O S O N a S O C O +=+224222M g O S O O M g S O +=234243N a C O C a S O N a S O C a C O +=+ 424242222M g S O N a S O B a C l B a S O N a C l M g C l +=+.庫侖滴定法:煤樣在催化劑作用下,于空氣流中燃燒分解,煤中硫生成二氧化硫并

28、被凈化過的空氣流帶到電解池內(nèi),并立即被電解池內(nèi)的2I 氧化為24H SO 。由此導致溶液中的2I 濃度降低,而I -濃度則增加,指示電極間的電位改變,儀器自動啟動電解,又產(chǎn)生出2I 。這樣電解產(chǎn)生的2I 使2SO 全部氧化,并使電解液回到平衡態(tài)。根據(jù)電解產(chǎn)生的2I 所耗電量的積分,再根據(jù)法拉第電解定律計算出試樣中全硫的含量。222e I I -= 2222422IS O H O H S O H I +=+ 2、二氧化硅的測定氯化銨重量法試樣用無水碳酸鈉燒結(jié),使不溶的硅酸鹽轉(zhuǎn)化為可溶性的硅酸鈉,用鹽酸分解熔融塊。232322N a S i O H C lH S i O N a C l +=+加入

29、足量的固體氯化銨,于沸水浴上加熱蒸發(fā),使硅酸鹽迅速脫水析出。沉淀用中速濾紙過濾,沉淀經(jīng)灼燒后,得到含有鐵、鋁等雜志的不純二氧化硅。然后用氫氟酸處理沉淀,使沉淀中的二氧化硅量以4SiF 形式揮發(fā),失去的質(zhì)量即為純二氧化硅的量。226262S i O H F H S i FH O +=+2642H S i FS i F H F =+用分光光度法測定濾液中可溶性的二氧化硅量,二者之和即為二氧化硅的總量。2 氟硅酸鉀容量法: 在試樣經(jīng)苛性堿熔劑(KOH 或NaOH 熔融后。加入硝酸使硅生成游離硅酸。在有過量的氟離子和鉀離子存在的強堿溶液中,使硅形成氟硅酸鉀(26K SiF 沉淀,反應(yīng)式如下:23262

30、2643K H S i O F H K S i F H O+-+=+ 沉淀經(jīng)過濾、洗滌及中和殘余酸后,加沸水使氟硅酸鉀沉淀水解,然后以酚酞為指示劑,用氫氧化鈉標準滴定溶液滴定生成的氫氟酸,終點顏色為粉紅色。26223324K S i F H O K F H S i O H F +=+ 2H F N a O H N a F H O +=+3、鋼鐵中磷的測定:磷鉬藍風光度法方法原理:試樣用氧化性酸溶解后,大部分磷生成34H PO ,部分生成33H PO ,用4KMnO 氧化處理后,33H PO 被氧化為34H PO 。33333423e 419e (31416F P H N O F N O H P

31、 O N O H O +=+3333332e 133e (45F P H N O F N O H P O N O H O +=+33433432232652(32H P O K M n O H N O H P O M n N O H O K N O +=+在適當?shù)乃岫认?加入鉬酸銨即可生成黃色的磷鉬雜多酸,然后加入還原劑2l SnC ,將配合物中部分6Mo +還原為4Mo +,即將黃色的磷鉬雜多酸還原為磷鉬藍,其最大吸收波長為660nm 。342433104212(12O O H P O H M O H P M O H O +=+2433104232342(48(2444O O O H P M

32、 O S n H M O M O H P O S n H O +=+鋼鐵中硅的測定:硅鉬酸鹽光度法方法原理:試料用稀酸溶解后,使硅轉(zhuǎn)化為硅酸。加入4KMnO 氧化碳化物,再用2NaNO 還原過量的4KMnO ,在弱酸性溶液中,硅酸與鉬酸銨作用生成氧化型的硅鉬雜多酸(硅鉬黃,在草酸存在下,用硫酸亞鐵銨將其還原成硅鉬藍,在波長約810nm 處測量其吸光度。3334423e S i 163e (3i 72F H N O F N O H S O N O H O +=+2424442i 4e i O +3H F e S H S O H O F S O H S +=+442482762i O +12H M o O i (10O H S H S M O H O =+82764248276252432i (42i (2(2O O O H S M O F e S O H S O H S M O M O F e S O H O +=+4、(一氨態(tài)氮的測定1. 甲醛法:2642446(C H N H 36N H H C H O H H O + 反