化驗(yàn)室儀器操作規(guī)程

1、操作規(guī)程玉門拓璞科技開發(fā)有限責(zé)任公司 目錄1、實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程2、實(shí)驗(yàn)室藥品使用、存放規(guī)程3、半自動(dòng)分析天平的使用規(guī)程4、自動(dòng)分析天平使用規(guī)程5、高效液相色譜使用規(guī)程6、高效液相色譜自校規(guī)程7、紫外分光光度計(jì)的使用規(guī)程（ 752）8、紫外分光光度計(jì)的使用規(guī)程（ 759）9、PHS-25數(shù)字式PH計(jì)使用規(guī)程10、CY9 型測氧儀操作規(guī)程11、電導(dǎo)滴定儀使用規(guī)程實(shí)驗(yàn)室安全操作規(guī)程一、實(shí)驗(yàn)前作到心中有數(shù)，了解各種儀器安全使用的方法，盡量 避免做試驗(yàn)過程出現(xiàn)誤差。二、保持安靜和遵守秩序，不得擅自離開實(shí)驗(yàn)室。三、嚴(yán)格按照試驗(yàn)規(guī)程和實(shí)驗(yàn)步驟進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，發(fā)生試驗(yàn)意外要及 時(shí)的處理。若要改變實(shí)驗(yàn)操作步驟或試劑

2、用量，須征得同意后方可改 變。四、加熱液體時(shí)且記不要將容器口對向自己和他人，以免液體濺 出傷人。五、保持實(shí)驗(yàn)室干凈整潔，藥品用完立即放回原處，廢紙、火柴 梗等也必須倒入廢液缸內(nèi)，且勿倒入水槽中。六、愛護(hù)公物，節(jié)約水電、藥品用多少領(lǐng)多少，不得大量存在化 驗(yàn)室。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)一切物品（儀器、藥品）都不得攜出實(shí)驗(yàn)室，儀器若 有損壞，及時(shí)登記。七、實(shí)驗(yàn)完畢要立即清洗儀器，檢查水、電（包括化驗(yàn)室的所有 的電腦）是否關(guān)閉并把實(shí)驗(yàn)臺(tái)清理干凈。實(shí)驗(yàn)室藥品使用、存放規(guī)程化學(xué)藥品中，有很多易燃、易爆、有腐蝕性或有毒的。在化學(xué)實(shí) 驗(yàn)中，必須是十分重視安全問題，不能麻痹大意。在實(shí)驗(yàn)室，應(yīng)充分 了解安全注意事項(xiàng)，在實(shí)驗(yàn)中，要

3、集中注意力，嚴(yán)格遵守操作規(guī)程， 以免事故的發(fā)生。一、對于易燃、易爆的物質(zhì)要盡量遠(yuǎn)離火源。二、能產(chǎn)生有刺激性或有毒氣體的試驗(yàn)，應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)（或通風(fēng)處 ）進(jìn)行。三、絕對不容許任意混合各種化學(xué)藥品。傾注藥品或加熱液體時(shí)， 保要俯視容器，也不要將正在加熱的容器口隊(duì)中自己或她人。凡使用 電爐、加熱套加熱的試驗(yàn)，中途不得離開實(shí)驗(yàn)室。四、有毒藥品（如重鉻酸鉀、鉛鹽、砷化合物、汞及汞化物、氫化 物等）不得入口或接觸傷口，剩余的廢物和金屬片不許到入下水道，應(yīng)倒入回收容器內(nèi)集中處理。五、濃酸、濃堿具有強(qiáng)腐蝕性，使用時(shí)且勿濺到桌子、地面、衣服 或皮膚上、尤其是眼睛上，稀釋濃酸、濃堿時(shí)，應(yīng)在不斷的攪拌下將 它們慢慢倒

4、入水中；稀釋濃酸時(shí)更要小心，千萬不可把水加入濃硫酸 中，以免濺出燒傷。有毒試劑不得勿入口，也不能倒入下水道；刺激 性、惡臭或有毒氣體的試驗(yàn)應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行。六、幾種特殊試劑的存放（ 1）藥品在空氣易被氧化而自燃， 應(yīng)浸在水中保存活或埋在沙堆中， 使之與空氣隔絕，如白磷。（2）易燃試劑 ,這類試劑分為易燃液體和易燃固體， 乙酸乙酯、乙醇、 甲苯等是一般的易燃液體；乙醚、二硫化碳、石油、醚等是極為易燃 的液體，與空氣混合到一定的濃度會(huì)爆炸，對任何牲畜有麻醉性。紅 磷、白磷、硫、鎂粉是易燃燒的固體，它們與氧化劑接觸受熱會(huì)引起 劇烈的燃燒和爆炸，這類易燃品與一般藥品分開隔離保管在低溫、防 曬、通風(fēng)的地

5、方。（3）苦味酸、三硝基甲苯和其它多硝基的有機(jī)物試劑易爆炸，應(yīng)貯 存在陰涼、干燥、通風(fēng)的地窖內(nèi)。特別是苦味酸要存放在水中保存， 多硝基有機(jī)物試劑要用水作穩(wěn)定劑，以防爆炸。（5）氧化劑。硝酸鉀、硝酸銨、鋁酸價(jià)、硝酸鈉、亞硝酸鈉、硝酸鉛、硝酸銀等試劑盒30%的過氧化氫等，與其他化學(xué)物質(zhì)混合會(huì)引起爆炸。有的強(qiáng)氧化劑在受熱、強(qiáng)光照射下或機(jī)械作用都會(huì)發(fā)生化學(xué)變 化放出氧氣，產(chǎn)生高溫就會(huì)爆炸。如重鉻酸鉀、鉻酸、高錳酸鉀，因 此，要單獨(dú)分柜保存，不能與可燃物品混放。過氧化物遇水爆炸，應(yīng) 注意防潮、防水。（6）腐蝕性試劑。 它分為無機(jī)酸性試劑 （鹽酸、硫酸、硝酸和 溴 、 碘等）無機(jī)堿性試劑（氫氧化鈉、氫氧化

6、鉀、液氨水、硫化銨等） 、有 機(jī)試劑（苯粉、鉀酸等） 。此類試劑腐蝕性強(qiáng)，應(yīng)存放在陰涼、干燥、 通風(fēng)的地方。酸性和堿性的試劑分開存放。因氫氟酸腐蝕玻璃，可將 其儲(chǔ)存塑料瓶中。（7）遇光變質(zhì)試劑。溴化銀、芳香族胺、三氯四烷、亞鐵鹽、硝酸、 硝酸銀、亞硫酸氫鈉、苯酚等試劑遇光會(huì)自身分解，保存時(shí)應(yīng)裝在棕 色平忠（或瓶外包黑紙）放在陰涼、通風(fēng)、避光、干燥的地方。（8）遇熱變質(zhì)試劑。過氧化氫、碳酸銨等試劑，受熱會(huì)發(fā)生爆炸， 應(yīng)存在陰涼、干燥的地方，以放在冰箱儲(chǔ)存為宜。（9）冰醋酸、磷酸等是容易凍結(jié)的試劑。 因凍結(jié)實(shí)體及收縮或膨脹， 是玻璃瓶破裂，因此瓶外要加套，放在谷殼或鋸木屑中保存。（10）硼酸鈉、硫

7、酸鎂等結(jié)晶水合物容易風(fēng)化，在常溫下逐漸失去 部分或全部結(jié)晶水變成干燥粉末，對此種試劑應(yīng)密封保存，以防風(fēng)化。（11）易潮解的試劑。堿石灰、氯化鈣、硝酸鈣、甘油、甲基橙、 麥芽糖、無水亞硫酸鈉等試劑容易吸濕潮解，有的是發(fā)生水解而難以 復(fù)原。如過硫酸銨吸濕水解后放出氧氣而失去氧化性，硫化鈉吸濕后 變成液體，放出硫化氫氣體，同時(shí)存放在干燥或定額溫度的干燥箱里， 最好與空氣隔絕，還要在室內(nèi)放干石灰、木炭等吸潮。長期不用時(shí)刻 用石蠟封瓶口，時(shí)值的保存方法。應(yīng)密封保存在專柜的抽屜里，決不能與酸、堿、鹽溶液接觸，以防變色。(12) 易燃易爆化學(xué)試劑：一般將閃點(diǎn)在 25C以下的化學(xué)試劑列入 易燃化學(xué)試劑，它們多

8、是極易揮發(fā)的液體，遇明火即可燃燒。閃點(diǎn)越 低越易燃燒，常見在-4 C以下的憂氯乙烷，乙醚、二氧化碳、汽油、 丙亞酮、苯、乙酸乙脂。易燃試劑在燃燒時(shí)也可引發(fā)爆炸，一些固體 化合物如：硝化纖維、苦味酸、三硝基甲苯、三硝基苯、疊氮或重疊 化合物。還有一類固體化學(xué)試劑遇水即可發(fā)生劇烈反應(yīng)，并放出大量 熱，也可產(chǎn)生爆炸，這類化學(xué)試劑由金屬鉀、鈉、鋰、鈣、氫化鋁、 電石，在使用這些化學(xué)試劑時(shí)一定要避免它們與水直接接觸。還有一 些固體化學(xué)試劑遇空氣接觸時(shí)能發(fā)生強(qiáng)烈的氧化作用如黃磷；還有與 氧化劑接觸或在空氣中受熱、受沖擊或磨擦能引起劇烈的燃燒，甚至 爆炸如硫化磷，赤磷鎂粉、鋅粉、鋁粉。在使用這些試劑時(shí)一定要

9、注 意周圍環(huán)境的溫度不要太高(一般不要超過 30C，最好在20C以下) 不要與強(qiáng)氧化劑接觸。半自動(dòng)分析天平的使用規(guī)程一、稱量前先將天平布罩趨下疊好。檢查天平是否處于水平狀態(tài)， 盤上有無污垢，用軟毛刷拭去灰塵，并檢查和調(diào)整天平的零點(diǎn)。二、旋轉(zhuǎn)升降柄時(shí)必須緩慢，輕開輕關(guān)。取放物體、加減法碼和 移動(dòng)游碼時(shí)，都必須把天平梁托起，以免損壞瑪瑙刀口。三、稱量前，應(yīng)管好兩個(gè)側(cè)門；前門不得隨意打開，它主要供裝 天平是使用?；瘜W(xué)試劑和試樣都不能直接放在天平盤上稱重，而應(yīng)放 在干凈的表面皿、稱量瓶或坩堝內(nèi)；具有腐蝕性或吸濕性的物質(zhì)，必須放在稱量瓶或其它適當(dāng)?shù)拿荛]的容器中稱量。四、取放砝碼必須用鑷子夾取，嚴(yán)禁用手拿

10、。加減法碼的原則一 般是“由大到小，折半加入”，按順序排列，并將重心落在盤的中央處, 電光天平自動(dòng)加減法碼時(shí)，應(yīng)一檔一檔的慢慢進(jìn)行，防止砝碼跳落或 互撞。五、決不能使天平地稱重超過最大負(fù)荷。為了減少稱量誤差，在 作同一試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)使用同一臺(tái)天平和相配的砝碼，并注意相同面值的 兩個(gè)砝碼的區(qū)別，確定其中一個(gè)是優(yōu)先使用的。六、稱量完畢，托起天平，取出被稱物和砝碼，檢查天平內(nèi)外清 潔，關(guān)好天平門；電光天平還應(yīng)將指數(shù)盤撥回零點(diǎn)，切斷電源。最后， 罩好布罩。七、稱量的物體必須與天平箱內(nèi)的溫度一致，不得把熱的或冷的 物體放入天平稱量。為了防潮，天平箱內(nèi)應(yīng)放有吸濕用的干燥劑，如 變色硅膠等。干燥劑應(yīng)定期烘干，以

11、保持良好的性能。自動(dòng)分析天平使用規(guī)程一、稱量前先將天平布罩趨下疊好。檢查天平是否處于水平狀態(tài)， 盤上有無污垢，用軟毛刷拭去灰塵。二、天平校正三、稱量前，應(yīng)管好兩個(gè)側(cè)門；前門不得隨意打開，它主要供裝 天平是使用?；瘜W(xué)試劑和試樣都不能直接放在天平盤上稱重，而應(yīng)放 在干凈的表面皿、稱量瓶或坩堝內(nèi)；具有腐蝕性或吸濕性的物質(zhì)，必 須放在稱量瓶或其它適當(dāng)?shù)拿荛]的容器中稱量。四、決不能使天平地稱重超過最大負(fù)荷。五、檢查天平內(nèi)硅膠的顏色變化，并將及時(shí)更換六、稱量完畢，檢查天平內(nèi)外清潔，關(guān)好天平門 高效液相色譜使用規(guī)程一、配制流動(dòng)相1、按照檢測的樣品準(zhǔn)確計(jì)算流動(dòng)相的各個(gè)組分比例 注意：（1）流動(dòng)相配制時(shí)所用的水

12、全部是重蒸水 （2）配置流動(dòng)相的各個(gè)組分的比例是要用量筒準(zhǔn)確量取2、調(diào)節(jié)PH值注意：（1）調(diào)節(jié)PH值要PH計(jì)時(shí)要校正PH計(jì)，并將PH計(jì)的電機(jī)沒入被調(diào)試的液體以下（ 2）在調(diào)試時(shí)必須用玻璃棒不斷攪拌3、溶劑過濾器過濾注意：（ 1 ）選擇微孔濾膜，一般鹽溶液過濾以及有機(jī)物含 3%-5%時(shí)用水系微孔濾膜，有機(jī)物的含量高則擁有機(jī)微孔濾膜（ 2）濾膜后先拔連接在溶液過濾器的橡皮管再關(guān)隔膜真空泵二、液相色譜儀的使用1 、開機(jī)預(yù)熱約 15-20 分鐘，將配好的流動(dòng)相進(jìn)行脫氣約 30 分鐘2 、調(diào)好波長和流速， 將在線過濾器放在脫氣好的流動(dòng)相中， 打開放 空閥按“沖洗”約 1 分鐘，關(guān)閉“沖洗”按鈕；再打開“

13、運(yùn)行”按鈕 調(diào)零走基線。3 、等待進(jìn)樣。三、清洗色譜柱將所有的樣品走完后，要用相應(yīng)的流動(dòng)相清洗色譜柱約 30 分鐘。 高效液相色譜自校規(guī)程一、高效液相檢驗(yàn)產(chǎn)品時(shí)，進(jìn)行自檢1、按照檢測的樣品準(zhǔn)確計(jì)算流動(dòng)相的各個(gè)組分比例2、調(diào)節(jié) PH 值3、溶劑過濾器過濾將所用的二、液相色譜儀的使用1、開機(jī)預(yù)熱約 15-20分鐘，將配好的流動(dòng)相進(jìn)行脫氣約 30 分鐘2、調(diào)好波長和流速， 將在線過濾器放在脫氣好的流動(dòng)相中， 打開放 空閥按“沖洗”約 1 分鐘，關(guān)閉“沖洗”按鈕；再打開“運(yùn)行”按鈕 調(diào)零走基線。3、等待進(jìn)樣。三、清洗色譜柱將所有的樣品走完后，要用相應(yīng)的流動(dòng)相清洗色譜柱約 30 分鐘。 紫外分光光度計(jì)的

14、使用規(guī)程（ 752）一、接好電源， 儀器接通電源后， 儀器自動(dòng)進(jìn)入自檢狀態(tài)， 自檢結(jié)束后波長自動(dòng)停在 546nm 處，使儀器預(yù)熱 20 分鐘，測 量的方式自動(dòng)設(shè)定在透射比方式（ %T ）,并自動(dòng)調(diào) 100%T 和0%T二、在測樣品前， 先確認(rèn)儀器樣品室內(nèi)是否有東西擋在光 路上，光路上有東西將影響儀器自檢甚至造成儀器故障。三、按“方式鍵” （MODE ）將測定方式設(shè)置為透射比方 式四、按“波長設(shè)置” （pc）設(shè)置您想要的波長。五、打開樣品室蓋將盛有溶液的比色皿分別插在比色皿槽 中，蓋上樣品室蓋。 （注：一般將參比放在樣品架的第一個(gè)槽 位中）六、將參比溶液推入遮光的半擋中按“ 0%T ”調(diào) 0%T

15、， 再按“ 100%T ”調(diào) 100%T七、將被測溶液推或拉如光路， 此時(shí)， 在顯示器上所顯示 是被測樣品的透射比的參數(shù)紫外分光光度計(jì)的使用規(guī)程（ 759）一、接好電源，儀器接通電源后，儀器自動(dòng)進(jìn)入自檢狀態(tài)，使儀 器預(yù)熱 20 分鐘二、在測樣品前，先確認(rèn)儀器樣品室內(nèi)是否有東西擋在光路上， 光路上有東西將影響儀器自檢甚至造成儀器故障。三、儀器樣品室（從外向里）第一個(gè)放參比液，屏右上角顯示 （cell=R ）四、屏右上角顯示（cell二R ）狀態(tài)下按“ GOTOW/L輸入所用波長 后再按“ ENTER確認(rèn)。五、（cell=R ）狀態(tài)下按“ AUTO ZERO調(diào)零再按F3（比色架孔移 動(dòng)選擇鍵 ）

16、到被測液比色架孔。七、屏幕顯示被測樣品的波長值和吸光值八、測完所的樣品后將比色用皿甲醇沖洗放在比色皿盒中九、檢查比色槽中是否將比色皿取完，再關(guān)電源PHS-25數(shù)字式ph計(jì)使用規(guī)程一、電極桿旋入電極架底座，調(diào)節(jié)電機(jī)架到適當(dāng)位置。將復(fù)合電極 上前端保護(hù)浸泡瓶旋下，取下橡皮套，夾在電極夾上。用蒸餾水清洗 電極。配制緩沖溶液。二、電源線插入電源插座。按下電源開關(guān)，電源接通過后，預(yù)熱30 分鐘，接著進(jìn)行定標(biāo)。三、儀器使用前，要標(biāo)定（?。┌堰x擇開關(guān)旋鈕調(diào)到PH當(dāng)。（2） 調(diào)節(jié)溫度補(bǔ)償旋鈕，使旋鈕白線對準(zhǔn)溶液溫度值。 （ 3）把斜率調(diào)節(jié)旋 鈕順時(shí)針旋到底（即調(diào)到 100%位置）（ 4）把用蒸餾水清洗過的電極

17、插 入PH=W緩沖溶液中。（5）調(diào)節(jié)定為調(diào)節(jié)旋鈕、使儀器顯示讀數(shù)與緩沖 溶液當(dāng)時(shí)溫度下的PH值相一致（如該混合磷酸鹽定位溫度為 15C時(shí)， PH= （6）用蒸餾水清洗電極、再插入 PH=400（或PH=的標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶 液中，調(diào)節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖液中當(dāng)時(shí)溫度的 PH值一 致。（7）重復(fù)（4） - （6）直至顯示值符合兩標(biāo)準(zhǔn)PH值為止， 完成標(biāo)定。四、用蒸餾水清洗電極頭部，用被測溶液清洗一次。五、用溫度計(jì)測出被測溶液的溫度值六、調(diào)節(jié)“溫度”調(diào)節(jié)旋鈕使白線對準(zhǔn)被測溶液的溫度值。七、把電極插入被測溶液內(nèi)，有玻璃胖?jǐn)嚢枞芤海谷芤壕鶆蚝笞x出該溶液的PH值。CY9 型測氧儀操作規(guī)程把開關(guān)撥到

18、50%擋，用吸氣球連上氧電極的任意一只嘴， 捏動(dòng)氣球 吸入新鮮空氣，調(diào)整校準(zhǔn)旋鈕，使儀表顯示 %穩(wěn)定 3-5 分鐘后即可進(jìn)行 測量。如果小于 5%或大于 50%可以切換量程。1、近距離測量儀表： 可以把裝有脫脂棉的取氣頭用橡膠管和氧電極 相連，再把取齊頭和被測氣體相連，捏動(dòng)吸氣球，等儀表讀數(shù)穩(wěn) 定后即可。2、遠(yuǎn)距測量型儀表： 根據(jù)被測距離的環(huán)境可以把氧氣傳感器慢慢放 入，注意應(yīng)避免進(jìn)入水中或各種液體中，到達(dá)需要測量的位置時(shí) 把氧氣傳感器輕輕上下運(yùn)動(dòng)， 以使被測環(huán)境中的氣體能快速充分 進(jìn)入氧氣傳感器，等儀表讀數(shù)穩(wěn)定后即可。注意事項(xiàng)：1、 儀表應(yīng)避免高溫、潮濕和強(qiáng)烈震動(dòng)， 不用時(shí)應(yīng)放置在干燥環(huán)境中。 （最好垂直放置，以利延長氧電極的壽命） 。2、 當(dāng)通入空氣后， %顯示不穩(wěn)定，應(yīng)檢查連接部位，防止接頭松動(dòng)。3、當(dāng)測量數(shù)值顯示不穩(wěn)定可以多捏幾次吸氣球。4、當(dāng)儀表右上角顯示LDBAT或一（負(fù)號(hào)）時(shí)說明需要充電了，把充電器插入 220V 市電，把輸出插頭插入儀表，充電時(shí)間不得少于