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1、材料物理綜合實(shí)驗(yàn)調(diào)研報(bào)告實(shí)驗(yàn)題目:真空熱蒸鍍實(shí)驗(yàn)物理與能源學(xué)院材料物理專業(yè)2012級(jí)材料物理班學(xué)號(hào):135022012090姓名:張順文指導(dǎo)老師:林應(yīng)斌2014年09月15日一、文獻(xiàn)綜述真空技術(shù)就是研究低于1個(gè)大氣壓力下空間里的氣體狀態(tài)的技術(shù)。基本內(nèi)容包括:真空獲得與測(cè)量技術(shù),真空系統(tǒng)的設(shè)計(jì)技術(shù),真空物理,真空系統(tǒng)下的材料制備技術(shù),如薄膜制備技術(shù),納米材料制備技術(shù)等。在實(shí)驗(yàn)技術(shù)層面,真空技術(shù)主要包括:真空獲得,真空測(cè)量,真空下材料加工技術(shù)。在真空獲得技術(shù)中,目前用以獲得真空的技術(shù)方法有兩種,一種是通過某此機(jī)構(gòu)的運(yùn)動(dòng)把氣體直接從密閉容器中排出的氣體傳輸泵;另一種是通過物理、化學(xué)等方法將氣體分子吸
2、附或冷凝在低溫表面上的氣體捕捉泵。二、實(shí)驗(yàn)原理1.真空的概念真空是指氣體壓力低于1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓的特定空間。真空的基本特點(diǎn):空間氣體壓力低于1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)大氣壓,氣體分子密度小,氣體分子空間自由程長(zhǎng),氣體分子之間氣體分子與容器壁之間碰撞幾率降低。真空度和壓強(qiáng)是表征真空狀態(tài)氣體稀薄程度的物理量。真空度越高,氣體壓強(qiáng)越低,氣體越稀薄,單位體積空間內(nèi)分子個(gè)數(shù)越少。一般真空按壓力不同分為4個(gè)區(qū)域:粗真空10A510A3Pa;低真空10A310A(-1)Pa;高真空10A(-1)lOA(-6)Pa;超高真空10A(-6)10A(-10)Pa02.真空的獲得真空的獲得主要通過各種真空泵來(lái)獲得。它是應(yīng)用機(jī)械的、物理
3、的或化學(xué)的方法制成為能夠達(dá)到抽氣目的的設(shè)備或元件。(1)真空泵的分類:按其工作條件及作用,真空泵可分為兩大類:1)能直接在大氣壓下工作的真空泵稱為前級(jí)泵(如機(jī)械泵、低溫吸附泵等),用以產(chǎn)生預(yù)備真空;2)需在一定的前置真空條件下才能開始工作,以繼續(xù)提高真空度的真空泵稱為次級(jí)泵(如擴(kuò)散泵、分子泵、吸氣型鈦泵、鈦離子泵、冷凝泵等)。按照抽氣方式又可分為兩種.外排型和內(nèi)吸型。1)外排型是指將氣體排出以提高真空度,如機(jī)械泵,擴(kuò)散泵和分子泵等;2)內(nèi)吸型是指氣體吸附在泵內(nèi)的某種固體表面上,如吸附泵,離子泵,低溫冷凝泵等。(2)真空泵主要有以下三個(gè)性能參量:1)極限真空度:無(wú)負(fù)載(無(wú)被抽容器)時(shí)泵入口處可達(dá)
4、到的最低壓強(qiáng)(最高真空度)。2)抽氣速率,在一定的溫度壓力下,壓強(qiáng)下,單位時(shí)間從被抽容器中抽除的氣體體積。3)啟動(dòng)壓強(qiáng):泵能夠開始正常工作的最高壓強(qiáng)。(1)機(jī)械真空泵機(jī)械真空泵按改變空腔容積方式分,有活塞往復(fù)式、定片式和旋片式等。它們的工作原理是建立在理想氣體的波意爾馬略特定律基礎(chǔ)之上,即PhRT(P為壓強(qiáng),V為容器體積,T為絕對(duì)溫度,R為常數(shù)),在等溫過程中,一個(gè)容器內(nèi)的體積和壓強(qiáng)的乘積等于常數(shù)。這樣,只要使容器的體積在等溫條件下不斷擴(kuò)大,就可不斷降低容器的壓強(qiáng)。旋片式機(jī)械泵的主體為圓柱形鋼筒定子空腔,內(nèi)有一轉(zhuǎn)子,偏心安置在鋼筒定子內(nèi)旋轉(zhuǎn),轉(zhuǎn)速一般為350750轉(zhuǎn)/分。裝在轉(zhuǎn)子溝槽內(nèi)的兩旋片
5、依靠彈簧力和離心力保持與泵體充分接觸。定子上有一個(gè)與被抽系統(tǒng)相連的進(jìn)氣口和一個(gè)附有單向活塞閥門的出氣口。工作原理可用圖(a)(d)四個(gè)過程示意圖描述。當(dāng)轉(zhuǎn)子順時(shí)針轉(zhuǎn)動(dòng)時(shí),由進(jìn)氣口進(jìn)入轉(zhuǎn)子與定子之間部分空間V,的體積不斷擴(kuò)大,而出氣口與轉(zhuǎn)子、定子間的部分空問V。體積不斷縮小,前者相當(dāng)于擴(kuò)大了真空室容積,所以相應(yīng)的壓強(qiáng)不斷減小,而后者V:的體積縮小,其相應(yīng)的氣體壓強(qiáng)最終大于大氣壓而被排人大氣。機(jī)械泵可以從大氣壓開始進(jìn)行工作,常用來(lái)獲得高真空泵的前級(jí)真空和高真空系統(tǒng)的預(yù)備真空。上述單級(jí)泵一般所能達(dá)到的極限真空約為10Torr。其抽速一般在每秒零點(diǎn)幾升到幾十升之間。轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速愈快,則抽速愈大,但在高的轉(zhuǎn)
6、速下保證密封極為困難。為了保證不漏氣,通常采用蒸氣壓較低的機(jī)械泵油作密封填隙,并起潤(rùn)滑作用。限制單級(jí)泵極限真空的因素如下:空腔內(nèi)左右兩側(cè)空間之間的密封性。在壓強(qiáng)為10。Torr時(shí),密封處兩端的壓強(qiáng)差可達(dá)5個(gè)數(shù)量級(jí),漏氣量取決于該壓強(qiáng)差,此時(shí)若要繼續(xù)改善單級(jí)泵似乎無(wú)多大余地。排氣口附近的“死角”空間。如果進(jìn)氣口壓強(qiáng)已經(jīng)很低,以至泵內(nèi)氣體被壓縮到“死角”空間處壓強(qiáng)不足以頂開活塞,則氣體不能排出泵外,構(gòu)成極限壓強(qiáng)。可采用兩個(gè)旋片泵串聯(lián)結(jié)構(gòu)的雙級(jí)泵來(lái)降低后級(jí)泵的壓強(qiáng)差及極限壓強(qiáng)。雙級(jí)泵能達(dá)到的極限真空為1010_4Torr數(shù)量級(jí)。泵油的飽和蒸氣壓強(qiáng),以及近過程中油被玷污和裂變的情況。機(jī)械泵運(yùn)用時(shí)要求有
7、一定的轉(zhuǎn)向和轉(zhuǎn)速,有的泵還要求通以一定的冷卻水,以降低油的蒸氣壓。操作機(jī)械泵時(shí)要注意,泵啟動(dòng)時(shí),先接通泵上附屬電動(dòng)機(jī)電源,等泵正常工作后再與被抽系統(tǒng)接通。在工作結(jié)束時(shí)必須把大氣放入V。因?yàn)闄C(jī)械泵工作時(shí)V,和被抽容器還處于真空狀態(tài),而泵的出氣端始終是大氣壓,如工作后不及時(shí)放氣,大氣壓就會(huì)由于連通管原理迫使葉片翻轉(zhuǎn),密封油隨之沖Pa,1.33出水口三級(jí)噴口二皴噴水冷套進(jìn)水口n加熱電路。_F再斷開冷卻水,最后關(guān)閉機(jī)械泵電油瘦寸電油管人真空室而使系統(tǒng)污染,此即返油現(xiàn)象。防止返油的辦法可在停機(jī)械泵之前,用鐵夾夾住泵與系統(tǒng)連接的橡皮管,然后再關(guān)掉電動(dòng)機(jī)電源;或者采用電磁閥,它能在停泵時(shí)立即自動(dòng)切斷管路并對(duì)
8、泵內(nèi)灌人大氣。操作機(jī)械泵時(shí)還應(yīng)注意,轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)動(dòng)方向一定要按箭頭指示方向,不可反轉(zhuǎn)。機(jī)械泵對(duì)于各種氣體應(yīng)有相同的抽氣速率。但對(duì)于一些低沸點(diǎn)蒸氣如水蒸氣等,會(huì)在壓縮過程中凝結(jié)為液體不能被排出,這使得密封油易受污染而導(dǎo)致蒸氣壓提高,故機(jī)械泵用一段時(shí)間后要換密封油。(2)高真空泵油機(jī)械泵比機(jī)械泵能獲得更高的真空度,它的工作壓力范圍是10A(-1)-10A(-6)Pa,起始?jí)毫φ檬菣C(jī)械泵的極限壓力。因此,油機(jī)械泵通常要利用機(jī)械泵作為前級(jí)泵,將真空度抽到10A(-1)Pa后擴(kuò)散泵才開始工作。油擴(kuò)散泵工作原理如圖所示。在擴(kuò)散泵底部裝有真空泵油的蒸發(fā)器,真空泵底外裝有加熱用的電爐。當(dāng)泵內(nèi)的油經(jīng)外部電爐加熱沸
9、騰后,產(chǎn)生一定的蒸汽壓向上部傳輸,經(jīng)三級(jí)噴嘴向下噴射,同時(shí)帶動(dòng)泵內(nèi)氣體分子向下噴射,考慮到油在高溫下會(huì)發(fā)生氧化,必須對(duì)擴(kuò)散泵加上前級(jí)泵,使擴(kuò)散泵內(nèi)氣壓先達(dá)到1.33Pa。熱油蒸汽碰到泵壁經(jīng)過水冷卻,再次液化降到底部,其中所夾帶氣體被釋放出在出氣口被前級(jí)泵抽走。這個(gè)循環(huán)不斷進(jìn)行,會(huì)形成穩(wěn)定的上下壓差。在穩(wěn)定工作時(shí),排氣VI壓力一般為1.330.133X101.33x10Pa,這個(gè)壓力是我們一般二級(jí)真空系統(tǒng)所得到的最常用的高真空了??紤]到真空系統(tǒng)中,除了系統(tǒng)接口處出現(xiàn)漏氣等原因,還有真空器壁所吸附的分子慢慢釋放的問題,所以實(shí)際所獲得的真空系統(tǒng)都是動(dòng)態(tài)真空,若要保持極限壓力,真空泵必須持續(xù)不斷地工作
10、。使用擴(kuò)散泵時(shí)必須注意,必須先由機(jī)械泵對(duì)擴(kuò)散泵室抽氣,使其達(dá)到1.33Pa的預(yù)備真空,然后才能打開擴(kuò)散泵加熱電源,同時(shí)打開冷卻水并持續(xù)保持冷卻水暢通。停止工作時(shí),應(yīng)該先關(guān)斷擴(kuò)散泵加熱電源,繼續(xù)通冷卻水,使擴(kuò)散泵油繼續(xù)冷卻,大約30min后,源,停止機(jī)械泵工作。氣體傳輸泵是一種能使氣體不斷的吸入和排出,借以達(dá)到抽氣目的的真空泵,這種泵基本上有兩種類型:變?nèi)菡婵毡门c動(dòng)量傳輸泵。3、真空的測(cè)量測(cè)量真空的儀器種類很多,本實(shí)驗(yàn)使用熱偶真空計(jì)和電離真空計(jì)。(1)熱偶真空規(guī)熱偶真空規(guī)的原理是利用在低氣壓下氣體熱導(dǎo)率與壓強(qiáng)之間的依賴關(guān)系。如圖11所示圖I1熱電偶規(guī)管及其電路原理在玻璃管中圭入加熱絲C、D及兩根
11、不同金屬絲A與B制成的一對(duì)熱電偶。當(dāng)C和D通以恒定的電流時(shí),熱絲的溫度一定,則金屬絲A與B的溫度取決于輸入功率與散熱的平衡關(guān)系,而散熱取決于氣體的熱導(dǎo)率。管內(nèi)壓強(qiáng)越低,即氣體分子越稀薄,氣體碰撞燈絲帶走的熱量就越少,則絲溫越高,從而熱偶絲產(chǎn)生的電動(dòng)勢(shì)越大。當(dāng)氣體壓強(qiáng)降低時(shí),O點(diǎn)溫度升高,則熱電偶A、B兩端的熱電動(dòng)勢(shì)E增大,由外接毫伏計(jì)讀出電壓升高,壓強(qiáng)與熱電動(dòng)勢(shì)并非線性關(guān)系,圖如圖12給出了熱偶規(guī)則刻度曲線:mjk/inv圖1-2DL-3熱偶規(guī)典型刻度曲線熱偶真空計(jì)的測(cè)量范圍大約在10010-1Pa之間,它不能夠測(cè)量再低的壓強(qiáng),這是因?yàn)楫?dāng)壓強(qiáng)更低時(shí),熱絲的溫度較高,此時(shí)氣體分子熱傳導(dǎo)帶走的熱量
12、很小,而由熱絲引線本身產(chǎn)生的熱傳導(dǎo)和熱輻射這兩部分不再與壓強(qiáng)有關(guān),因此就達(dá)到了測(cè)量下限。(2)電離真空計(jì)電離真空計(jì)是根據(jù)氣體分子與電子相互碰撞產(chǎn)生電離的原理制成的。從規(guī)管陰極的角度分有熱陰極電離計(jì)和冷陰極電離計(jì)兩種。它用來(lái)測(cè)量高真空度,可測(cè)范圍為0.1331.33xi0-6Pa。在壓強(qiáng)P<10-1Pa時(shí),有下列關(guān)系成立:I+=K*P*Ie(其中Ie為柵極電流,P為氣體壓強(qiáng),I+為燈絲發(fā)出電子與氣體分子碰撞后使氣體分子電離產(chǎn)生正離子而被板極收集形成的離子電流。K為規(guī)管靈敏度,與規(guī)管結(jié)構(gòu)、所加電壓、氣體種類有關(guān),它是一特征常數(shù))可見,Ie不變時(shí)(保持在一校準(zhǔn)值5m仰寸),離子流與壓強(qiáng)成正比。
13、低真空范圍內(nèi),電離規(guī)的燈絲和陽(yáng)極很容易被燒掉,所以一定要避免在低真空的情況下使用電離規(guī)。4、真空蒸鍍概述真空蒸鍍即真空蒸發(fā)鍍膜,這是制作薄膜最一般的方法。這種方法是把裝有基片的真空室抽成真空,使氣體壓強(qiáng)達(dá)到10-2Pa以下,然后加熱鍍料,使其原子或分子從表面氣化逸出,形成蒸汽流,入射到基片表面,凝結(jié)形成固態(tài)薄膜。真空蒸鍍?cè)O(shè)備主要由真空鍍膜室和真空抽氣系統(tǒng)兩大部分組成。近年來(lái),真空蒸鍍除提高系統(tǒng)真空度、改成抽氣為無(wú)油系統(tǒng)、加強(qiáng)工藝過程監(jiān)控等之外,主要的是改進(jìn)是在蒸發(fā)源上,比如,為了抑制或避免鍍料與加熱器發(fā)生化學(xué)反應(yīng),改用耐用陶瓷干鍋,如BN培鍋;為了蒸發(fā)低蒸汽壓物質(zhì),采用電子束加熱源或激光加熱源
14、;為了制造成分復(fù)雜或多層復(fù)合薄膜。發(fā)展了多源共蒸發(fā)或順序蒸發(fā)法;為了制備化學(xué)物薄膜或抑制薄膜成分對(duì)原材料的偏離,出現(xiàn)了反應(yīng)蒸鍍法等。三、所需儀器設(shè)備1 .真空鍍膜機(jī)一套、原子力顯微鏡、X-射線衍射儀、綜合物性測(cè)量系統(tǒng)、半導(dǎo)體特性分析儀、分光光度計(jì)、熒光光譜儀、電化學(xué)工作站、電池充放電系統(tǒng)、手套箱。2 .蒸鍍材料(如Si、Ge和Sn等)、電池制備相關(guān)設(shè)備一套。四、相關(guān)文獻(xiàn)1、黃潤(rùn)生,近代物理,南京大學(xué)出版社,2008.2、李玉曉,近代物理實(shí)驗(yàn),鄭州大學(xué)出版社,2010.3、黃志高,陳水源,賴發(fā)春,近代物理實(shí)驗(yàn),科學(xué)出版社,2011o五、實(shí)驗(yàn)過程真空鍍膜幾種方法:物理:熱蒸鍍(最基本,最簡(jiǎn)單的方法
15、),等等化學(xué):化學(xué)氣相沉積等等,(化學(xué)組分有變化)基本原理:蒸發(fā)源,金目舟制作的,金屬金目熔點(diǎn)3400度左右,用電流對(duì)金目進(jìn)行加熱。如果在金目上放入一個(gè)物質(zhì),當(dāng)金目舟溫度高于待蒸鍍材料熔點(diǎn),待蒸鍍材料就會(huì)熔化成為液態(tài),液態(tài)在真空條件下就會(huì)蒸發(fā)上來(lái)(液體表面的原子就會(huì)溢出)。比如開水。如果在其正上方放置一個(gè)東西,熱離子就會(huì)上升與冷的物質(zhì)發(fā)生碰撞,冷凝下來(lái)并且成核,依核繼續(xù)增長(zhǎng)形成薄膜。金目舟(蒸發(fā)源):待蒸鍍材料:金目舟中放置的材料,等待蒸鍍的材料?;ㄒr底):用于生長(zhǎng)薄膜的東西,如銅膜,載玻片。根據(jù)不同的功能選著不同的材料。一、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備(1)清洗鍍膜室和鍍膜室的玻璃鐘罩。(2)清洗襯底、蒸
16、發(fā)源和待測(cè)鍍材料,以鴇絲為蒸發(fā)源和金屬鋁絲為待鍍材料為例:1、玻璃基片。先用水洗塵土,在用10%NaOI®煮沸數(shù)分鐘,然后用蒸儲(chǔ)水以及超聲波清洗,最后用酒精乙醴棉球輕拭并用氮?dú)獯蹈伞?、金屬基片。先用水洗,再用酸或堿洗,然后用純水和酒精洗,用氮?dú)獯蹈?。?duì)于洗凈的基片,一定要用金屬銀子夾著,切不可用手去拿或摸。3、鋁絲置于10%NaOH液中煮沸1分鐘,鋁絲表面氧化層發(fā)生劇烈反應(yīng)而脫落,用銀子將鋁絲從NaO聆液取出,用去離子水沖洗若干次后吹干,置于無(wú)水乙醇中保存。(3)將纏繞有蒸發(fā)物質(zhì)(鋁絲)的蒸發(fā)加熱源(鴇絲)固定到蒸發(fā)電極上。(4)放置真空玻璃鐘罩;(5)接通循環(huán)冷卻水二、真空室抽真
17、空(1)設(shè)置高真空蝶閥于“關(guān)閉”狀態(tài);(2)對(duì)真空室進(jìn)行粗抽:1、開啟總電源,工作方式為“機(jī)械泵”,啟動(dòng)機(jī)械泵進(jìn)行抽真空。2、幾分鐘后,開啟復(fù)合真空計(jì)電源觀測(cè)真空室氣壓的變化。(3)真空室真空度熱偶計(jì)示數(shù))達(dá)到5Pa以下時(shí),關(guān)閉低抽閥,工作方式選擇“擴(kuò)散泵”,機(jī)械泵對(duì)擴(kuò)散泵抽真空。(4)當(dāng)熱耦R單元顯示的壓強(qiáng)達(dá)到3Pa時(shí),將工作選擇至擴(kuò)散泵工作,接通擴(kuò)散泵加熱電源。(5)待擴(kuò)散泵正常工作(硅油劇烈沸騰)且真空室的壓強(qiáng)降到1Pa以下,真空計(jì)自動(dòng)開啟電離規(guī)管測(cè)量真空壓強(qiáng)。三、烘烤真空室擴(kuò)散泵正常工作約50分鐘后,可通過開啟基片加熱電源對(duì)真空室內(nèi)進(jìn)行烘烤除氣。(1)除去因清洗而殘留在真空室內(nèi)的酒精等
18、清洗液。(2)除去吸附在真空玻璃罩壁上的氣體分子或水分子等四、測(cè)量系統(tǒng)漏氣率。(1)設(shè)置高真空蝶閥于“關(guān)閉”狀態(tài)。(2)記錄真空室的壓強(qiáng)與時(shí)間的關(guān)系。1、開始每個(gè)2秒鐘記錄一次,真空度變化慢時(shí)視情況適當(dāng)調(diào)節(jié)測(cè)量時(shí)間問隔。2、到真空度降低至10-1Pa時(shí)數(shù)量級(jí),停止記錄,做系統(tǒng)漏率曲線。(3)測(cè)量完系統(tǒng)的漏氣率后,打開高真空蝶閥,對(duì)真空室抽氣五、蒸鍍鋁膜當(dāng)真空室內(nèi)的真空度達(dá)到10-3Pa時(shí),可開始蒸鍍鋁膜。(1)移動(dòng)擋板,將待蒸鍍材料與基片隔開。(2)電壓開關(guān)選擇至“蒸發(fā)”擋,通過調(diào)節(jié)電壓調(diào)節(jié)旋鈕調(diào)節(jié)蒸發(fā)電壓,逐步增大蒸發(fā)電源的電流。(3)在增大蒸發(fā)電源的電流的過程中,會(huì)出現(xiàn)兩個(gè)氣壓先上升后下降
19、的過程。1、第一個(gè)過程,當(dāng)蒸發(fā)電源的電流很小時(shí),蒸發(fā)源溫度很低,此時(shí)的壓強(qiáng)先上升后下降可能是因?yàn)槲皆谡舭l(fā)源或待蒸鍍材料表面上的空氣或水分子受熱蒸發(fā)。2、第二個(gè)過程,當(dāng)蒸發(fā)電源的電流很大時(shí),蒸發(fā)源溫度較高(約500攝氏度),此時(shí)的壓強(qiáng)先上升后下降可能是因?yàn)槲皆谡舭l(fā)源或待蒸鍍材料表面上的有機(jī)物的分解,并被真空機(jī)組抽出真空室。(4)繼續(xù)緩慢升高加熱電流,待蒸發(fā)材料表面出現(xiàn)軟化,隨著時(shí)間的持續(xù),原本固態(tài)的待蒸發(fā)物質(zhì)熔化并在蒸發(fā)物質(zhì)上鋪展開來(lái)。(5)待預(yù)熔一段時(shí)間后,移開蒸發(fā)擋板開始蒸發(fā)(6)達(dá)到要求時(shí)間后迅速降低電流到0,蒸發(fā)過程結(jié)束。(7)蒸鍍鋁膜完畢后,將電壓選擇開關(guān)至“斷”擋,切斷蒸發(fā)電源。
20、六、關(guān)閉真空系統(tǒng)(1)關(guān)閉真空計(jì)。(2)關(guān)閉高真空蝶閥,將工作方式選擇打到“擴(kuò)散泵”擋。(3)當(dāng)擴(kuò)散泵的泵油溫度降低至室溫時(shí),將工作方式打到“機(jī)械泵”擋。(4)工作方式選擇打到“關(guān)閉”擋。七、薄膜性能表征薄膜質(zhì)量和性能取決于制備方法和處理工藝,薄膜材料的微結(jié)構(gòu)對(duì)材料的性能具有重要的影響。利用X射線衍射儀、原子力顯微鏡、四探針電阻測(cè)試系統(tǒng)和熒光光譜儀等測(cè)試薄膜的結(jié)構(gòu)、形貌、光學(xué)和電學(xué)等性能。八、拓展研究性實(shí)驗(yàn)在熟悉掌握真空鍍膜工藝后,可根據(jù)調(diào)研結(jié)果開展其他拓展性選題實(shí)驗(yàn),如蒸鍍半導(dǎo)體材料、有機(jī)材料、光電材料等。(六)實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析處理原始數(shù)據(jù):時(shí)間t壓弓雖P1/Pa*10-2壓弓雖P2/Pa*10
21、-20.02.02.12.02.82.54.03.22.97.03.63.48.04.13.810.04.54.312.04.94.714.05.35.216.05.85.618.06.36.120.06.96.622.07.57.024.08.07.526.08.68.028.09.08.530.09.59.032.09.99.534.010.010.0測(cè)量系統(tǒng)漏氣率051015P1擬合:2S303508642t2*eu>20t/SP1=0.2423t+2.084R2=0.9963P2擬合:P2=0.234t+1.9367R2=0.999由漏氣率曲線可知真空度與時(shí)間線性相關(guān)O(七)思考
22、題1 .薄膜生長(zhǎng)溫度對(duì)薄膜的結(jié)構(gòu)有什么重要影響?答:生長(zhǎng)溫度對(duì)薄膜結(jié)構(gòu)有很大影響,基片溫度的選擇要根據(jù)具體情況而定。生長(zhǎng)溫度愈高,吸附在其表面的殘余氣體分子將愈少,進(jìn)而增加基片與沉積分子之間的結(jié)合力,使膜層附著力、機(jī)械強(qiáng)度增加,結(jié)構(gòu)更緊密。生長(zhǎng)溫度高,使吸附原子的動(dòng)能增大,跨越表面勢(shì)壘的概率增多,容易結(jié)晶化,并使薄膜缺陷減少,同時(shí)薄膜內(nèi)應(yīng)力也會(huì)減少;基片溫度低,則易形成無(wú)定形結(jié)構(gòu)膜。提高生長(zhǎng)溫度可促進(jìn)凝結(jié)分子與剩余氣體的化學(xué)反應(yīng),改變膜層的結(jié)晶形式和結(jié)晶常數(shù),從而改變膜層光學(xué)性質(zhì)。蒸鍍金屬一般采用冷基片,這可減少大顆粒結(jié)晶引起的光反射和氧化反應(yīng)引起的光吸收,提高膜層的反射率。蒸鍍比較厚的膜層,
23、通常要求基片溫度要高一些,可以減少薄膜內(nèi)應(yīng)力。2 .熱蒸鍍對(duì)真空度有何要求?3答:真空度要低于10Pa.因?yàn)?,獲得高質(zhì)量的薄膜,要求從蒸發(fā)源出來(lái)的蒸發(fā)原子或分子到達(dá)基片的距離要小于真空室殘余氣體分子的平均自由程。降低蒸發(fā)原子或分子向基片運(yùn)動(dòng)過程中受到殘余氣體碰撞的概率,減小蒸發(fā)原子或分子與殘余氣體分子之間的反應(yīng),尤其是氧等氣體分子容易被基體吸附后改變薄膜的結(jié)構(gòu)和成分,進(jìn)而得到組分確定、純凈且牢固的薄膜。3.選擇蒸發(fā)源材料要依據(jù)哪些原則?蒸發(fā)源材料具有良好的熱穩(wěn)定性,化學(xué)性質(zhì)不活潑,達(dá)到蒸發(fā)溫度時(shí)加熱器本身的蒸發(fā)氣壓要足夠低。蒸發(fā)源材料的熔點(diǎn)必須高于待蒸發(fā)材料的蒸發(fā)溫度,加熱器要有足夠大的熱容量
24、。(八)課堂思考題1、煉鋼場(chǎng),地下有鐵水,那么天花板會(huì)不會(huì)鍍上一成鐵?答:鐵原子上升過程中與空氣分子碰撞時(shí)滿足動(dòng)能定理和能量守恒,能量減少,并且其運(yùn)動(dòng)方向發(fā)生改變,方向無(wú)規(guī)則,碰撞越多,能量越少,方向越無(wú)規(guī)則。簡(jiǎn)單來(lái)說(shuō),鐵分子平均自由程小與地板與天花板的距離(書上147,公式23-2)2、真空油的作用:怎樣避免真空油的倒吸氣化,進(jìn)入真空環(huán)境,反油現(xiàn)象或回油現(xiàn)象(實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)、意外停電等情況)(密封不可能完全無(wú)縫,由于內(nèi)外壓強(qiáng)差,大氣壓足以把油滴分子壓進(jìn)機(jī)械泵的腔體,繼而擴(kuò)散)?答:泵充氣閥:三通接口,有一個(gè)接口連通大氣,其重要組件,一個(gè)由繼電器控制的活塞。當(dāng)通電時(shí),繼電器工作,大氣的接口被活塞封
25、住,停電時(shí),繼電器放開活塞,大氣接入,抵消壓強(qiáng)差。如圖:3、擴(kuò)散泵上方,擴(kuò)散泵下方哪里壓強(qiáng)高。答:(上方高)上方壓強(qiáng)高,向低壓強(qiáng)的方向擴(kuò)散。飄下來(lái)的氣體分子被向下噴射的硅油氣流一級(jí)一級(jí)地向下推送,最后被機(jī)械泵抽走。只要上方的氣體分子濃度高與下方氣體分子濃度,氣體抽氣過程始終在進(jìn)行。理論上如果密封性好6,一,可以達(dá)到10數(shù)量級(jí)4、擴(kuò)散泵使用的條件:壓強(qiáng)要小與10的負(fù)三次方毫米汞柱(沒有嚴(yán)格的定義),原因?答:如果外面的壓強(qiáng)低于10負(fù)三次方毫米汞柱,里面的蒸汽流容易在內(nèi)外形成壓強(qiáng)差,那么噴口蒸汽流的速度比較大,壓縮的效果比較明顯。硅油是液體,加熱的壓強(qiáng)越低,硅油的沸點(diǎn)越低,這種沸騰也是最激烈的沸騰,就可以保證里面蒸汽壓是飽和蒸汽壓,內(nèi)外壓強(qiáng)最大,壓縮效果最好。硅油是有機(jī)物,暴露在空氣中加熱,容易氧化;油一直生成的蒸汽使油與空氣隔絕發(fā)生裂解形成碳,堵住管口。5、復(fù)合真空計(jì)(測(cè)量真空度),實(shí)驗(yàn)時(shí)自動(dòng)切換。(要求:原理、使用條件
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